Práctica No.

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO POR PRECIPITACIÓN

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CLORUROS

PRESENTADO POR:

Nicole Alejandra Osuna Manchola

ID 00038503

Valentina Ruiz Herrera

ID 000265847

PRESENTADO A:

Mariluz Betancur Vélez

Laboratorio de Química Analítica

NRC: 64160

Horario

Viernes 2:00 – 5:00 pm

Universidad Pontificia Bolivariana

Facultad de ingeniería química

Escuela de ingenierías
 1. OBJETIVOS

1.1 GENERALES
 Determinar el contenido de iones cloruro en una muestra solida mediante
cálculos estequiométricos y por medio de precipitación cuantitativamente
con nitrato de plata (AgCl).

1.2 ESPECIFICOS
 Emplear y estudiar funcionamiento y el manejo experimental para llevar
a cabo un análisis gravimétrico por precipitación.
 Calcular la masa de una muestra seca que corresponde a un
precipitado.

2. MARCO TEÓRICO

En gravimetría por precipitación, el analíto contenido en una muestra se precipita como un

compuesto poco soluble mediante la adición de un reactivo precipitante a la muestra.
Posteriormente se filtra, se lava para eliminar impurezas y se transforma en un producto de
composición conocida mediante un tratamiento térmico adecuado para finalmente pesarse.

El reactivo precipitante, además de ser especifico y selectivo debe reaccionar con el analíto
para formar un producto que:

 Se pueda separar fácilmente de la solución por filtración y que se puedan eliminar

las impurezas por lavado.
 Tenga una solubilidad lo suficientemente baja como para que no existan pérdidas
apreciables por solubilidad durante la filtración y el lavado.
 Pueda transformarse después del secado y si es necesario del calcinado en una
sustancia pura de composición química definida y constante. El elemento o
compuesto a pesar tiene que ser puro, estable, no volátil ni higroscópico. Además
de que no reaccione con los componentes atmosféricos.

ETAPAS DE UN ANÁLISIS GRAVIMETRICO POR PRECIPITACIÓN

PRECIPITACIÓN: Se realiza en un beaker de 100 o 150 ml, en donde el reactivo debe
reaccionar selectivamente con el analíto para formar un precipitado cristalino, filtrable,
lavable y de baja solubilidad. Además, se debe realizar un chequeo de precipitación
completa para asegurar que todo el analíto reaccionó.

El tamaño de las partículas de un precipitado depende de su naturaleza química

(solubilidad) y de las condiciones experimentales (temperatura y concentración) bajo las
cuales se formó. Según el tamaño el precipitado puede ser coloidal o cristalino. Coloidal si
su tamaño es del orden de micrómetros, no sedimenta y no se puede filtrar con facilidad
usando métodos comunes, y cristalinos si sedimentan con facilidad, se pueden filtrar
fácilmente y su tamaño es del orden de milímetros. [1]

DIGESTIÓN DEL PRECIPITADO: Este proceso debe realizarse si en lugar de precipitados

cristalinos se formaron solidos coloidales que no sirven para el análisis gravimétrico debido
a que sus partículas son muy pequeñas y no se pueden filtrar con facilidad. Tiene como
objetivo aglutinar aquellas partículas del precipitado que tengan tamaños muy pequeños
para lograr su sedimentación y que se puedan filtrar con facilidad. Puede realizarse en
caliente durante dos horas o en frio esperando una noche o varios días protegiéndolo de la
luz. [1]

FILTRACIÓN: El medio filtrante que se va a utilizar va a depender de si el precipitado se

va a secar o a calcinar. Se utiliza un crisol de vidrio de fondo poroso para secar el precipitado
y un papel de filtro cuantitativo si el precipitado se va a calcinar. Los medios filtrantes
comúnmente usados son el papel de filtro (para una filtración por gravedad) y crisoles de
vidrio filtrantes (para una filtración por succión). [1]

LAVADO: Después de realizada la filtración, el precipitado se debe lavar con una solución
que contenga un electrolito que se elimine fácilmente al calentar el precipitado para evitar
que queden partículas adheridas a las paredes del beaker o al agitador de vidrio. [1]

SECADO: Finalmente el precipitado gravimétrico se calienta hasta que su masa se vuelva

constante. El calentamiento elimina el disolvente y cualquier especie volátil que haya
arrastrado el precipitado. En algunos casos, el precipitado debe calcinarse para
descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida que se pueda
pesar. La temperatura empleada en el secado o en la calcinación va a depender del
precipitado. [1]
 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CLORUROS

La reacción principal en el proceso de precipitación en la siguiente practica de laboratorio

es:

𝑁𝑎+ 𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ 𝑁𝑂3 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ + 𝑁𝑎+ + 𝑁𝑂3 −

Para determinar el porcentaje de cloruros presentes en la muestra se debe:

1. Pesar el crisol vacío (gramos) = W 1
2. Pesar el crisol más el precipitado (gramos) = W 2
3. Calcular la ganancia en peso del crisol (gramos) = W 2 - W 1
4. Realizar el cálculo estequiométrico, sabiendo que su factor es 1:1 y conociendo los
pesos moleculares del analíto y del precipitado:

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58,44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙

(W2 − W1 ) 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 × × × = 𝑋 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
143,32 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙

35,45 𝑔 𝐶𝑙
𝑋 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 × = 𝑌 𝑔 𝐶𝑙
58, 44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙

3. PROCEDIMIENTO Y DATOS EXPERIMENTALES

La práctica de laboratorio se realizó en dos partes:

En la primera parte se marcó el crisol de vidrio, se colocó dentro de un beaker y se secó en
la estufa a 105-110 °C durante una hora y treinta minutos. Finalizado el tiempo de secado
se sacó el beaker de la estufa y se colocó en el desecador durante 20-30 minutos para que
este se enfriara a temperatura ambiente. Se sacó el crisol del beaker y se pesó, finalmente
se introdujo nuevamente el crisol dentro del beaker, se cubrió con una película plástica y se
guardó hasta la siguiente semana. Por otra parte, la profesora nos proporcionó una
cantidad desconocida de NaCl en un beaker, la cual se disolvió con un poco de agua
destilada y se le agrego 1 ml de HNO3 para generar el medio acido que favorecería a la
formación de precipitaos cristalinos. Se adiciono AgNO3 al 10% gota a gota y con agitación
constante hasta que la solución sobrenadante estuviera lo suficientemente translucida para
poder efectuar el chequeo de precipitación completa.
El chequeo de precipitación completa se efectuó agregando 3 gotas de AgNO 3 al líquido
sobrenadante. Finalmente se agregó un exceso de unas 15 a 20 gotas de AgNO3 y se cubrió
el beaker que contiene el precipitado con una película plástica hasta la siguiente semana
protegiéndolo de la luz.

Para la segunda parte se filtró al vacío la solución que contenía el precipitado a través del
crisol de vidrio previamente pesado y se lavó el precipitado adherido al beaker con una
solución acuosa que contenía de 1 a 3 ml de HNO3 por litro. El lavado se realizó varias
veces para evitar que quedaran partículas del precipitado adheridas al beaker. Después se
llevó el precipitado a la estufa durante una hora y treinta minutos entre 105-110°C, se enfrió
en el desecador durante 20-30 minutos para finalmente pesarlo.

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CLORUROS

Fecha 16/08/2018

Muestra # 1

W1 (peso del crisol vacío) 30.3161 g

W2 (peso del crisol + precipitado) 31.7479 g

Tabla 1. Datos y resultados obtenidos

4. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Se calcula la ganancia de peso del crisol en gramos, restando el peso del crisol más el
precipitado y el peso del peso del crisol vacío:

𝐺𝑎𝑛𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 = 𝑊2 − 𝑊1

𝐺𝑎𝑛𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 = 31.7479 𝑔 − 30.3161 𝑔

𝐺𝑎𝑛𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑒𝑛 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 1.4318 𝑔

Para el cálculo de cloruros presentes en la muestra es necesario tener en cuenta las
relaciones estequiométricas y los pesos moleculares de los reactivos de interés presentes
en la siguiente reacción:

𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑠) + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ⇌ ↓ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)𝑏𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

𝑔
𝑀𝑤(𝑁𝑎𝐶𝑙) = 58.44
𝑚𝑜𝑙
𝑔
𝑀𝑤(𝐴𝑔𝐶𝑙) = 143.32
𝑚𝑜𝑙
 𝑔
𝑀𝑤(𝐶𝑙) = 35.45
𝑚𝑜𝑙

Mediante estequiometria se hallan los cloruros presentes en la muestra partiendo de la

ganancia de peso del crisol.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 58.44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
1.4318 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 × × × = 0.5838 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
143.32 𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙

Se sabe que en cada mol de NaCl hay una mol de Cl.

35.45 𝑔 𝐶𝑙
0.5838 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 × = 0.3541 𝑔 𝐶𝑙
58.44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CLORUROS

Cloruros en la muestra, en 0.3472

gramos de NaCl (g)

Ganancia peso crisol (g) 1.4318

Tabla 2. Resultados

5. ANÁLISIS DE RESULTADOS
6. CONCLUSIONES
7. PREGUNTAS
7.1 ¿Por qué razón el reactivo precipitante se adiciona lentamente y con
agitación constante?
La adición del reactivo precipitante se hace lentamente y con agitación constante
para garantizar que la nucleación sea más lenta y la formación de cristales más
rápida. Esto da como resultado un precipitado cristalino con partículas más grandes
y puras que sedimentan con mayor facilidad. [2]
7.2 ¿Cómo influye la concentración del reactivo precipitante en la formación
del precipitado?
La concentración del reactivo precipitante influye directamente en la formación del
precipitado. Por una parte, si este se encuentra en altas concentraciones, una gran
parte del precipitado queda en partículas primarias las cuales no aumentan mucho
de tamaño debido a que queda muy poco soluto disuelto en exceso respecto a la
solubilidad favoreciendo la formación de partículas coloidales. Por otro lado, si la
concentración del reactivo es baja, se formarán pocos núcleos que pueden seguir
creciendo a partir de los iones de la disolución provocando que el precipitado final
este constituido por cristales relativamente grandes y bien formados. [3]

7.3. ¿Qué es la peptización del precipitado y cómo se evita?

La peptización es el proceso en el cual un coloide coagulado regresa a su estado

disperso original. Cuando se lava un coloide coagulado, parte del electrolito
responsable de la coagulación se elimina del líquido interno en contacto con el
sólido. Esta eliminación provoca el aumento de volumen de la capa de contraiones,
restableciendo las fuerzas de repulsión responsables del estado coloidal y
separando las moléculas de la masa coloidal. El líquido de lavado se vuelve turbio
debido a que las partículas, que se van dispersando, pasan a través del filtro. [4]

La peptización se puede evitar lavando el precipitado con una disolución que

contenga un electrolito que se volatilice cuando el precipitado sea secado o
calcinado.

7.4. ¿Cuándo no es necesario realizar el proceso de digestión a un

precipitado?

Cuando se forman precipitados cristalinos no es necesario realizar de proceso de

digestión al precipitado. La digestión del precipitado solo se realiza cuando se
forman solidos coloidales que no se pueden utilizar para el análisis gravimétrico
debido a que sus partículas son muy pequeñas para ser filtradas fácilmente. [1]
7.5. ¿En qué consiste el proceso de precipitación homogénea? Dar un ejemplo

La precipitación homogénea es una técnica en la cual un agente precipitante es generado

en la disolución del analíto mediante una reacción química lenta. No es posible que haya
exceso del reactivo local porque el agente precipitante aparece de forma gradual y
homogénea en la disolución, y reacciona de inmediato con el analíto. Como resultado, la
sobresaturación relativa se mantiene baja durante toda la precipitación. Generalmente los
precipitados formados de manera homogénea, tanto coloidales como cristalinos son más
adecuados para el análisis que solidos formados por la adición directa de un reactivo
precipitante ya que tienen mayor pureza y son más fáciles de filtrar. [1]

Un ejemplo de este proceso es el uso de la urea para la generación homogénea del ion
hidróxido, la hidrólisis procede en forma lenta a temperaturas por debajo de los 100º C, y
requiere de 1 a 2 horas para completar una precipitación. La urea es particularmente valiosa
para la precipitación de hidróxidos o de sales básicas. Por ejemplo, los hidróxidos de hierro
(III) y de aluminio, formados por la adición directa de una base, son masas voluminosas y
gelatinosas muy contaminadas difíciles de filtrar. Sin embargo, las masas de estos mismos
productos cuando se obtienen por generación homogénea del ion hidróxido son densas y
mucho más puras que se filtran con facilidad. [1]

8. Bibliografía

[1] W. H. y. C. Skoog, Fundamentos de Química Analítica, Mexico: Thomson, 8va edición, 2005.

[2] C. G. Pérez, «ANALISIS GRAVIMETRICO,» [En línea]. Available: http://ocw.usal.es/ciencias-

experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf.

[3] U. d. Antioquia, «Aprende en línea,» [En línea]. Available:

aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/moodle/file.php/544/Modulo_7._Gravimetria.ppt.

[4] D. M. W. J. H. Douglas A. Skoog, Fundamentos de química analítica, España: Reverté, 2003.