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SOLUCIONES VALORADAS I

I OBJETIVOS
1.1 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.2 Valorar soluciones de un ácido fuerte y una solución oxidante por el método de la porción pesada

II PRINCIPIO DEL MÉTODO


Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma
directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y que actúa como una solución patrón o
de referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación
de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados.
III GENERALIDADES
En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estándares. Una
solución es denominada valorada cuando presenta una concentración exacta de una especie química dada.
Se pueden preparar bajo un método directo o también llamado a partir de una sustancia patrón primario
porqué es a partir de un reactivo de esta categoría que se prepara esta solución. Estas soluciones son
utilizadas como soluciones de referencia o patrones para encontrar la concentración exacta de otras
soluciones.El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma
aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de
reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solución resultante
presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera
titulando la solución preparada en forma indirecta con una solución de referencia. Con los datos obtenidos
se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución o
encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos por 250 ml.

V REACTIVOS
5.1 Solución de permanganato de potasio
5.2 Solución de ácido sulfúrico
5.3 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 oxalato de sodio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARAR UNA SOLUCIÓN N / 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO PARA UN
VOLUMEN DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FÁBRICA.
El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos señalados en
su etiqueta :
Peso fórmula = 98.08 gramos
Concentración = 95 - 98 % en relación P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.

TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros,
donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a
poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces
para homogeneizar la solución.
Cálculos
Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramos
Peso equivalente (PE) = 98.08 = 49.04 gramos
2
Cálculo del volumen a medir
0.1 meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml =
2,8 ml

ml 1 meq 95g. ácido puro 1.84g. reactivo fábrica


Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de acuerdo a la técnica señalada
anteriormente.
6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON
CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN
INDIVIDUAL PESADA).
TÉCNICA
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa
a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros
de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado
de metilo con lo que la solución toma un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color
amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen
gastado.

La reacción química de titulación es la siguiente:


CO3 -2 + 2 H+  CO2 + H2O
Reactivo patrón titulante productos
CÁLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Número de mili equivalente de ácido = Número de mili equivalente de la base
No meq A = No meq B
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g)
meq. estándar primario( g/ meq )
La normalidad teórica se calcula entonces de la siguiente manera:

normalidad a = Peso estándar primario tomado (g)


meq. Estándar primario( g/ meq ) x Volumen a

6.3 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA UN


VOLUMEN DE 1000 MILILITRO
Se parte de la siguiente reacción en medio fuertemente ácido que se representa por la siguiente ecuación:

MnO4 – (ac) + 8 H + (ac) + 5e -<--- Mn +2(ac) + 4 H20 ( l)


Para determinar el peso equivalente del permanganato se efectúa las siguientes relaciones:

PE = PM / no electrones

PE = 158.03 g/ 5 = 31.606 g/eq

1 meq = 0.031606 g
1 meq = 31.606 mg

Para. 31.606 g x 0.1 N = 3.1606 g (teórico)


1N

TECNICA
Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio, calidad reactivo analítico, y se
coloca en una fiola por 1 litro, se disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e enfriada,
completar hasta la línea de enrase. Agitar adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solución
preparada en recipiente de color caramelo y en la oscuridad por 12 a 15 días, filtrar por un filtro de vidrio
sinterizado y luego proceder a valorar la solución.

6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO

TECNICA
Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio, calidad patrón primario, previamente desecado por una hora
entre 100-200 oC , se disuelve en un vaso de 250 mililitro con agua destilada, añadir 3 mililitro de ácido
sulfúrico concentrado y calentar la solución a ebullición incipiente (80-90 oC).
Titular en caliente la solución de oxalato con la solución por valorar y agite constantemente. A un comienzo
la reacción es lenta, cada porción de permanganato se agrega sólo después de que desaparezca el color
debido a la porción precedente.
El unto final de la titulación está dado cuando la solución problema se tiñe de color rosa débil. Anote el
volumen gastado.

La reacción de valoración es:

5 C2O4 2- + 2 MnO4 - + 16 H+  10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

Reactivo estándar titulante productos


VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de normalidad o molaridad cuyo
valor consta de cuatro decimales. Cada solución se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre
hermético, se rotula adecuadamente las soluciones señalando tipo de solución, y concentración La forma
de preparación y valoración de soluciones es patrón y aplicable para el preparado de otros tipos de
soluciones valoradas.

CUESTIONARIO
1.- Calcular en ambos casos el volumen teórico que debe gastarse
2.- Que tipos de soluciones se estandarizan
3.- Que papel juega en el método el reactivo indicador
4.- ¿Es posible titular un ácido débil con una base débil, porqué?
5.- Señale razones porque se valora una solución
INFORME DE LABORATORIO # 3
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES

Fecha: 24/09/15 GRUPO:03


Análisis: Preparacion y valoración de una soalucion de acido sulfurico
Método: volumetrico
Muestra: sal anhidra de Na2CO3

CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro

a ) Datos
 Peso del patrón primario = 0,1000 g
 Gasto de la solución ácida = 18 ml
(Volumen practico)
 Peso equivalente del Carbonato = 52,99 g
De sodio
 Mili equivalente del carbonato = 0,05299 g

a) Cálculo

 Volumen teórico
𝑚𝑙𝐴 (𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜)
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
=
0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.1000 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
( )( )( 1 𝑚𝑒𝑞𝐻 𝑆𝑂 )
1𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑚𝑙 2 4

0.1000 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3


𝑚𝑙𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 =
0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.1000 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
( )( )( 1 𝑚𝑒𝑞𝐻 𝑆𝑂 )
1𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑚𝑙 2 4

𝑚𝑙𝐴 = 18.87 𝑚𝑙

 Factor de corrección
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐹𝐶 =
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜
18.8715 𝑚𝑙
𝐹𝐶 =
18.0000 𝑚𝑙
𝐹𝐶 = 1.0484

 Normalidad exacta

0.1000 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4


𝑁=( )𝑋 𝑋
𝑋 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
0.1000 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑁=( )𝑋 𝑋
18 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

𝑁 = 0.10484

 Molaridad exacta:
0.1000 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑀=( )𝑋 𝑋
𝑋 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.10598 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

0.1000 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4


𝑀=( )𝑋 𝑋
18 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.10598 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

𝑀 = 0.05242

TABLA DE RESULTADOS

No Grupo Molaridad Normalidad factor de


Ácido ácido corrección
1 0,04997 0,9995 0,04997
2 0,0698 0,13978 0,0698
3 0,05224 0,10484 0,05224
4 0,05019 0,10038 0,05019
5 0,04966 0,09932 0,04966
6 0,05156 0,10311 0,05156
7 0,04955 0,09910 0,04955
8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO...............................................


SOLUCIONES VALORADAS II
I OBJETIVOS
1.3 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.4 Valorar soluciones mediante los métodos del estándar secundario y de la porción alícuota o del
pipeteo

II PRINCIPIO DEL MÉTODO


Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma
directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y que actúa como una solución patrón o
de referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza mediante una operación
de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados.
III GENERALIDADES
El método indirecto de preparación se basa en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso
o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico),
este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solución resultante presenta una
concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la
solución preparada en forma indirecta con otra solución que presenta concentración exactamente conocida
o de referencia, este método se denomina método del estándar secundario.
El otro método consiste en valorar la solución preparada en forma indirecta con una solución que emplea
el reactivo patrón primario, preparándose previamente una solución de un volumen mayor y luego midiendo
porciones alícuotas que presentan concentraciones conocidas, este método no es muy exacto pero permite
valorar soluciones diluidas y hacer varias pruebas de valoración, este técnica se denomina método de la
Porción alícuota o del pipeteo.
Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título
que tiene una solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 y 250 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos y matraces de erlenmeyer por 250 ml.

V REACTIVOS
5.1 Solución de hidróxido de sodio N/10
5.4 Solución de ácido sulfúrico N/10
5.5 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenolftaleína y metil naranja.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de 250 ml de una solución de hidróxido de sodio N/10, a partir de una
solución stock de hidróxido de sodio 1 N (método de la dilución).

Datos:
 Volumen de solución = 250 ml
 Concentración de la solución a preparar = 0.1N
 Solución stock = 1N

Cálculo mediante la ecuación de dilución:

V 1N x N 1N = V0.1 N x N 0.1 N

Reemplazando datos se tiene:

V 1N x 1N = 250 ml x 0.1 N

V1 = 25.0 ml.

TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, 25.0 mililitro de la solución stock 1 N de NaOH y colocarlo en un matraz
aforado de 250 mililitros, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al
enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución. Valorar la solución
preparada.
6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NAOH N/10 CON UNA SOLUCIÓN DE H2SO4
VALORADA (MÉTODO DEL ESTÁNDAR SECUNDARIO)

TÉCNICA

Medir, lo más exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de álcali y colocarlo en un matraz de
erlenmeyer de 250 mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 – 3 gotas
del indicador anaranjado de metilo.
Se carga una bureta de 25 mililitros con ácido sulfúrico 0.1000 N y se procede a titular la solución amarilla
de hidróxido de sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del ácido
Reacción de titulación:

2NaOH + H2SO4 -------- Na2SO4 + 2H2O


Base por valorar reactivo secundario productos

CALCULO
Se calcula la normalidad y molaridad de la solución de la solución alcalina empleando la ecuación de
dilución.

6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO DE


SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN ALÍCUOTA).
TÉCNICA
Se pesa por duplicado 0.5000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa
a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros
de agua destilada y trasvasar a una fiola de 250 mililitros, diluir hasta la línea de enrase con agua destilada.
Medir una porción alícuota de 25.0 mililitros, depositar en una vaso por 250 mililitros, diluir la solución hasta
un volumen de más o menos 60 ml y añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la
solución toma un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color
amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen
gastado.

La reacción química de titulación es la siguiente:


CO3 -2 + 2 H+  CO2 + H2O
Reactivo patrón titulante productos
CALCULO
Se realiza el cálculo de la concentración ácida calculando inicialmente el peso del reactivo patrón
primario en la porción alícuota y luego se hace las relaciones de equivalencia entre los reactantes.
VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de normalidad o molaridad cuyo
valor consta de cuatro decimales.

CUESTIONARIO
1.- Que es un reactivo estándar secundario
2.- Cuál de los métodos señalados presenta menor precisión
3.- Cuales son las aplicaciones del método del pipeteo o porción alícuota
4.- Cuando se aplica el factor estequiométrico
5.- A su juicio que es más conveniente trabajar con normalidad o molaridad
6.- Calcular los títulos de la solución ácida y alcalina
INFORME DE LABORATORIO # 4
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES

Fecha:01/10/15 GRUPO: 03

Análisis: Preparar y valorar soluciones por el método de la alícuota y del estándar secundario

Método: Volumétrico

Muestra: Reactivo patrón primario Na2CO3 anhidro; solución de NaOH

CALCULOS
1.- Valoración de la solución de NaOH N /10 con ácido valorado (Método del estándar
secundario)

Datos
 Volumen de la solución de NaOH = 20 ml
 Gasto de la solución ácida = 20ml
 Normalidad del ácido = 0,1006 N

Solución

 Normalidad exacta
20 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑋 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 𝑁 𝐻2 𝑆𝑂4

20 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 20 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 𝑥 1.1006 𝑁

𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.1006 𝑁

 Molaridad exacta
𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 2 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻
20 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = (𝑋 𝑚𝑙𝐻2 𝑆𝑂4 )( )( )
𝑚𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4

2 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻
20 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = (20 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 )(0.0503 𝑀 𝐻2 𝑆𝑂4 )( )
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4

𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.1006 𝑀

 Relación estequiométrica
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎 =
2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
1 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎 =
1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻

2.- Valoración de la solución de H2SO4 N/10 con carbonato de sodio anhidro (Método de la
porción alícuota)
Datos:
 Peso de Carbonato de sodio = 0,5000 g
 Volumen inicial de la solución = 250 ml
 Volumen alícuota = 20 ml
 Gasto del ácido = 20 ml

Solución

Peso de carbonato en la alícuota:


0.5000 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
Peso de carbonato en la alícuota: 𝑥 20 𝑚𝑙(𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎)
250 𝑚𝑙

Peso de carbonato en la alícuota: 0.0400 g

 Factor de corrección
𝑚𝑙𝐴 (𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜)
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
=
0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.1000 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
( )( )( 1 𝑚𝑒𝑞𝐻 𝑆𝑂 )
1𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑚𝑙 2 4

𝑚𝑙𝐴 (𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜)


0.0400 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
=
0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.1000 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
( )( )( 1 𝑚𝑒𝑞𝐻 𝑆𝑂 )
1𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑚𝑙 2 4

𝑚𝑙𝐴 (𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜) = 7.5486 𝑚𝑙


𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑖ó𝑛 =
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑝𝑟á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜

7.5486 𝑚𝑙
𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑖ó𝑛 =
7.5000 𝑚𝑙

𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑖ó𝑛 = 1.00648

 Normalidad exacta
0.0400 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑁=( )( )( )
𝑋 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3
0.0400 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4
𝑁=( )( )( )
7.5 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.05299 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑒𝑞 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

𝑁 = 0.1006

 Molaridad exacta

0.1000 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4


𝑀=( )( )( )
𝑋 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.10598 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

0.1000 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4


𝑀=( )( )( )
7.5 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 0.10598 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

𝑀 = 0.0503

TABLA DE RESULTADOS

No Grupo Molaridad Normalidad Molaridad Normalidad


Ácido Sulfúrico ácido sulfúrico Hidróxido sodio Hidróxido sodio
1 0,0490 0,0980 0,0980 0,0980
2 0,0503 0,1006 0,1006 0,1006
3 0,0477 0,0955 0,0994 0,0994
4 0,0484 0,0968 0,1016 0,1016
5 0,0510 0,1020 0,1003 0,1003
6 0,0496 0,0993 0,0993 0,0993
7 0,0503 0,1006 0,0961 0,0961
8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO...............................................

ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar y normalizar una
solución de ácido sulfúrico 0.02 N.
1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.

II PRINCIPIO DEL MÉTODO


El método de análisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solución problema
a través de un titulación directa con una solución valorada de un ácido fuerte empleando indicadores
adecuados.

el indicador fenolftaleína es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidróxidos y carbonatos,


mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total.

III GENERALIDADES
Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia
de hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de
carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y bicarbonatos porque estos reaccionarían
de acuerdo a la siguiente reacción:

OH - + HCO3 -  CO3 -2 + H20

Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidróxidos y son


determinadas por el indicador fenolftaleína. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad
señalado anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.

Interferencias
Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario
añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolución partículas finas de
carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben eliminarse por filtración antes de la valoración.

Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pírex y se ubican en lugares frescos. Se
recomienda que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto posible, de preferencia antes
de un día.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados
4.3 Matraces de Erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml.

V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
5.2 Solución indicadora de metil naranja
Pesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIÓN DE UN LITRO DE UNA SOLUCIÓN 0.02 N DE ÁCIDO SULFÚRICO
La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido sulfúrico. El volumen
a medir es la siguiente:
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N

TECNICA

Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la línea de
enrase con agua destilada.

6.2 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA


TECNICA

Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del
reactivo analítico y colóquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca
de 50 ml de agua.
Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solución. Medir mediante pipeta
10.0 ml de solución, añadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil
naranja con lo que la solución toma un color amarillo. Titular con la solución de ácido a valorar
hasta que la solución vire a un color anaranjado neto.

Reacción de valoración:

Na2CO3 + H2SO4  Na2 SO4 + CO2 + H2O

Reactivo patrón ácido

El peso equivalente del carbonato de sodio es:

PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq


2 2
Cálculo del peso de carbonato en la alícuota:

0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml
6.3 Análisis de la muestra
A) Alcalinidad Parcial

Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml. Añadir


2 - 3 gotas de fenolftaleína y titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N, hasta
decoloración del indicador.

B) Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250
ml. Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
hasta observar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del ácido.

VII CALCULOS
La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:

CaCO3 + H2SO4  CaSO4 + CO2 + H20

Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrógeno del ácido.

PE = CaCO3 = 100.08 = 50.04 g / eq.


2 2

p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml


ml muestra x 1L

1 ppm = mg / litro.

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS


Los resultados se expresan como partes por millón referida a carbonato de calcio

CUESTIONARIO
1. Porque el método utiliza dos reactivos indicadores
2. Porque el resultado del análisis se expresa como ppm referida a CaCO3
3. Que requisitos debe cumplir una solución ácida que actúa como titulante
4. Que le permite el uso de dos indicadores en un análisis de agua
5. Como selecciona un indicador ácido base para un tipo de titulación
INFORME DE LABORATORIO # 5

DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD

FECHA: .................... GRUPO: ………

ANÁLISIS: ............................................................................................

MÉTODO: .............................................................................................

MUESTRA: ...........................................................................................

CALCULOS
1.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0.02 N DE ÁCIDO SULFURICO CON CARBONATO DE
SODIO ANHIDRO

Datos
 Peso del reactivo patrón = -----------------
 Volumen aforado = -----------------
 Volumen alícuota = ----------------
 gasto del ácido = -----------------
 Peso equivalente del Na2CO3 = ----------------
 Miliequivalente del Na2CO3 = ----------------

 Cálculos:

 Factor de corrección

 Normalidad

 Molaridad
2.- Análisis de la muestra

Datos

 Volumen de la muestra = ---------------


 Gasto de H2SO4 = ---------------
 Normalidad exacta = ---------------
 Peso equivalente CaCO3 = ----------------
 Miliequivalente CaCO3 = ----------------

Solución

ppm CaCO3 =

TABLA DE RESULTADOS

No muestra ppm CaCO3


1
2
3
4
5
6
7
8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD EN UN AGUA


MINERAL
I OBJETIVO
1.1 Aplicar los métodos de análisis acidimétricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una
bebida mineral

II PRINCIPIO DEL MÉTODO


Consiste en titular un solución problema constituida por un agua mineral, que contiene iones bicarbonatos
con una solución standard de ácido sulfúrico y empleando como indicador el anaranjado de metilo.

III GENERALIDADES
El análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones
calcio, magnesio, hierro, así como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cuál junto
a otros elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La composición
del agua mineral Socosani en mg/L es la siguiente:

Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1227

IV APARATOS
4.1 Balanza analítica Electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml

V REACTIVOS
5.1 Solución valorada 0.1 00 N de ácido sulfúrico o clorhídrico
5.2 Solución indicadora de metil naranja

VI PROCEDIMIENTO

6.1 Análisis de la muestra


Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solución de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer
de 250 ml. Añadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma coloración
amarilla.
Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solución ácida hasta que el
indicador vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la Bureta.

VII CALCULOS
La reacción entre el analito y el titulante es la siguiente:

HCO3- + H +  CO2 + H2O


analito titulante

El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:

PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1

El resultado será expresado como mg / litro de bicarbonatos:

mg/ L HCO3 - = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3-/ meq x 100


ml muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS


El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro (ppm ) referida a bicarbonato.

CUESTIONARIO

1.- Como define los métodos acidimétricos


2.- En que se basa la determinación del punto final de las volumetrías de neutralización
3.- Cuando considera que un ácido es fuerte y cuales son
4.- Puede utilizar como indicador en la práctica fenolftaleína, porque
5.- Cuál es el pH de una solución preparada mezclando 17.4 ml de HClO4 0.200 N con 36 ml de NaOH
0.109 N
INFORME DE LABORATORIO # 6

DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS
FECHA: .................... GRUPO:………..

ANALISIS: .....................................................................................

MÉTODO: ......................................................................................

MUESTRA: ....................................................................................

CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido clorhídrico N/10 con carbonato de sodio
anhidro

Datos
 Peso del reactivo patrón = -----------------
 Gasto de la solución de HCl = ----------------
 Peso equivalente del carbonato = ----------------
 Miliequivalente del carbonato = ----------------

Solución:

 Normalidad

 Molaridad

2.- Análisis de la muestra

Datos

 Volumen de la muestra = ---------------


 Gasto de HCl = ---------------
 Normalidad exacta = ---------------
 Peso equivalente bicarbonato = ----------------
 Miliequivalente de bicarbonato = ----------------
Solución:

mg/ L =

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra mg / L (bicarbonato)
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8

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................