Universidad Nacional Autónoma de México.

Facultad de Química.

Laboratorio de Química General II.

 Preparación de distintas disoluciones y valoración de NaOH con biftalato.

 Determinación de concentraciones 1 (Titulación de HCl, H2SO4, Ácido cítrico
con NaOH) y 2 (Titulación de KMnO4 con oxalato).

Profesores. Fabiola González Olguin y Alberto Colin Segundo.

Integrantes de equipo:

 Moreno Rodriguez Carla Paola.

 Juarez Carbajal Baldomero.

Fecha de entrega: Miércoles.05.febrero.2014.

Resultados.

Práctica 1. Preparación de disoluciones: NaOH, HCl, H2SO4, Ácido cítrico y

valoración de NaOH con biftalato.
Tabla 1 Normalización de NaOH

Reacción: 𝐻𝐹𝑡 − + 𝑂𝐻 − → 𝐹𝑡 2− + 𝐻2 𝑂
Cantidad Cantidad de Volumen de
Masa de
N° de de NaOH que NaOH Concentración
biftalato
muestra biftalato reaccionó consumido de NaOH (M)
(g)
(mol) (mol) (mL)
7.206x10 -
1 0.147 4 7.206x10-4 8.3 0.086
7.353 x10-
2 0.15 4 7.353 x10-4 8.4 0.087
7.353 x10-
3 0.15 4 7.353 x10-4 7.7 0.095
Promedio= 0.089

Tabla 2 Cálculo de volúmenes esperados en las valoraciones de NaOH con bíftalato

Muestra # Masa de Biftalato Cantidad de Volumen teórico

(g) Biftalato de de NaOH 0.1 (mL)
potasio (mol)
1 0.147 7.206x10-4 7.206
2 0.150 7.353 x10-4 7.353
3 0.150 7.353 x10 -4 7.353
Práctica 2. Determinación de concentraciones 1 (Titulación de HCl, H2SO4 , Ácido
cítrico con NaOH)

Tabla 1. Normalización de HCl

Reacción:𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

Volumen Cantidad
Cantidad
Núm. de NaOH 0.1M de HCl en Molaridad Normalidad %m/v de
de
alícuota consumido la alícuota de HCl de HCl HCl
NaOH(mol)
(mL) (mol)
1 7.5 6.675x10-4 6.675x10-4 0.089 1.00 3.222x10-3
2 6.8 6.052 x10-4 6.052x10-4 0.077 1.15 2.782x10-3
3 7.2 6.408 x10-4 6.408x10-4 0.089 1.00 3.222x10-3
Promedio 0.085 1.03 3.074x10-3

Tabla 2. Normalización de H2SO4

Reacción:𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 + 2𝐻2 𝑂
Cantidad
Volumen
Cantidad de H2SO4
Núm. de NaOH 0.1M Molaridad Normalidad %m/v de
de en la
alícuota consumido de H2SO4 de H2SO4 H2SO4
NaOH(mol) alícuota
(mL)
(mol)
1 10.5 9.345x10-4 4.672x10-4 0.044 2.022 9.108 x10-3
2 10.4 9.256x10-4 4.628x10-4 0.044 2.022 9.108 x10-3
-4 -4
3 10.8 9.612x10 4.806x10 0.044 2.022 9.108 x10-3
Promedio 0.044 2.022 9.108 x10-3

Tabla 3. Normalización de H3Cit

Reacción:𝐻3 𝐶𝑖𝑡 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐶6 𝐻5 𝑂7 𝑁𝑎3 𝐻2𝑂

Cantidad
Volumen
Cantidad de H3Cit
Núm. de NaOH 0.1M Molaridad Normalidad %m/v de
de en la
alícuota consumido de H3Cit de H3Cit H3Cit
NaOH(mol) alícuota
(mL)
(mol)
1 1.6 1.62x10-4 5.4x10-5 0.010 10.125 1.85x10-3
2 1.5 1.35x10-4 4.5x10-5 0.009 10.00 1.66x10-3
-4 -5
3 1.8 1.44x10 4.8x10 0.008 10.00 1.48x10-3
Promedio 0.009 10.041 1.66x10-3

Práctica 4. Determinación de concentraciones 2 (Titulación de KMnO4 con oxalato)

 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 5𝐻2 𝑂2 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 → 5𝑂2 + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂 + 𝐾2 𝑆𝑂4
Volumen Cantidad de Cantidad de
Volumen Molaridad de %m/v en la
No. de de KMnO4 KMnO4 H2O2
de H2O2 H2O2 en la muestra de
datos consumido consumidos presente en la
(mL) muestra H2O2
(mL) (mol) muestra (mol)
1 10 18 0.00036 0.0009 0.09 0.306
2 10 18.4 0.000368 0.00092 0.092 0.3128
3 10 18.4 0.000368 0.00092 0.092 0.3128
Promedio 0.09133333 0.31053333
Tabla 5. Titulación de peróxido de hidrogeno

El porcentaje de concentración que indicaba la botella era de 3%m/v; como se

tomaron 5 mL y se llevaron a 50mL el factor de dilución es de 1/10. Por lo que es
razonable que nuestro %m/v sea diez veces menor que el indicado en el frasco.
. 02𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜𝑠 = 18𝑚𝐿 𝑥 = 𝟑. 𝟔𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒
1000𝑚𝐿

. 02𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 5 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂2 = 18𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑥 = . 𝟎𝟎𝟎𝟗𝒎𝒐𝒍 𝑯𝟐 𝑶𝟐
1000𝑚𝐿 2𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4

. 02𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 5 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 1
𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂2 = 18𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑥 𝑥 𝑥 = . 𝟎𝟗𝑴
1000𝑚𝐿 2𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 01𝐿

𝑚 34𝑔 𝐻2 𝑂2 1
% = .0009𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 𝑥 𝑥 𝑥100 = . 𝟑𝟏% 𝒎/𝒗
𝑣 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 10𝑚𝐿
 5𝐹𝑒 2+ + 𝑀𝑛𝑂4− → 5𝐹𝑒 3+ + 𝑀𝑛2+
Cantidad de Volumen de Cantidad de %m/m Fe2+
Masa de Sal
No. de Fe2+ KMnO4 KMnO4 en la
Ferrosa en
datos consumido gastado consumidos muestra
(g)
(mol) (mL) (mol) solida
1 0.107 0.00191413 15.7 0.00038283 99.9998
2 0.113 0.00202147 15.8 0.00040429 100.000
3 0.105 0.00187835 15.4 0.00037567 99.9997
Promedio 99.9998
Tabla 4. Titulación de una sal ferrosa

1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+
𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙 𝑓𝑒𝑟𝑟𝑜𝑠𝑎 = .107𝑔 𝐹𝑒 2+ 𝑥 = 𝟏. 𝟗𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒎𝒐𝒍 𝑭𝒆𝟐+
55.9𝑔 𝐹𝑒 2+

1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4−

𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 = . 107𝑔𝐹𝑒 2+
𝑥 𝑥 = 𝟑. 𝟖𝟐𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝑴𝒏𝑶−
𝟒
55.9𝑔 𝐹𝑒 2+ 5𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 2+

𝑚 0.00191413molesFe2 + 55.9𝑔 𝐹𝑒 2+
% Fe2+= 𝑥 𝑥100 = 99.9998
𝑚 0.107𝑔𝑠𝑎𝑙 𝑓𝑒𝑟𝑟𝑜𝑠𝑎 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 2+
 Tabla 3 Titulación por retroceso de CaCO3.

Reacción: 𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝐻2 𝐶𝑂3 → 𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

Vol. HCl
Vol. %
Cantidad que no Vol HCl Vol HCl %m/m
No.alícuot NaOH Indicado
NaOH reaccionó añadido reacciono g CaCo3 CaCo3 en
a cons. por el
(mol) con (mL) con TUMS® tableta
(mL) fabricante
CaCo3

1 5.5 0.00048 6.23079 15 8.76923 0.0342 34.2 40

2 5.4 0.00048 6.23079 15 8.76923 0.0342 34.2 40
3 8.0 0.00072 9.23076 15 5.76923 0.0225 22.5 40
Prom 30.3

La Normalidad de HCl es la misma que su molaridad, puesto que es un ácido

monotrópico, o sea que solo tiene un equivalente por mol y es lo mismo el NaOH

. 09𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑚𝑜𝑙 = 5.4𝑚𝐿 𝑥 = 𝟒. 𝟖𝟔𝒙𝟏𝟎−𝟒 𝒎𝒐𝒍
1000𝑚𝐿

. 09 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000𝑚𝐿

𝑉 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 = 5.4𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑥 𝑥 = 𝟔. 𝟐𝟑𝟎𝟕𝒎𝑳 𝑯𝑪𝒍
1000𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 . 078𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝐿

𝑉𝑞𝑢𝑒 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛𝑜 = 15 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 − 6.2307𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 = 𝟖. 𝟕𝟔𝟗𝟐𝒎𝑳 𝑯𝑪𝒍

𝑐𝑜𝑛 𝑇𝑈𝑀𝑆

. 078𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 8.77mL HCl x 𝑥 𝑥 = . 𝟎𝟑𝟒𝐠 𝐂𝐚𝐂𝑶𝟑
1000𝑚𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑚 . 034𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
% = 𝑥100 = 𝟑𝟒%
𝑚 . 1𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
 Análisis de resultados.

La preparación de disoluciones es aparentemente fácil, pero hay que poner sumo

cuidado con el manejo de los datos ya que un error nos puede llevar a una
concentración equivocada, al igual que tener conocimiento de las reglas de
seguridad y ponerlas en práctica.

el saber preparar disoluciones de forma correcta es algo de suma importancia, ya

que toda nuestra vida como químicos estaremos rodeados de disoluciones y
muchas veces nosotros las prepararemos, es por esto que hay que entender de
forma correcta como se representa la concentración de una sustancia y saber
aplicar de forma correcta los datos dados de la solución de la cual vamos a partir y
las fórmulas más adecuadas para calcular como llegar a la concentración deseada
de forma exacta y para que su utilización sea más óptima.

 En la practica 1 teníamos que preparar 4 disoluciones, las cuales eran 250mL de

una disolución de NaOH 0.1M a partir de una disolución 2M de la cual tomamos
12.5 mL y la aforamos a 250mL , 50 ml de una disolución de HCL 0.1M a partir de
HCl concentrado comercial (37% m/m y densidad 1.18 g/mL) de la cual tomamos
0.4174 mL,50 mL de una disolución de H₂SO₄ concentrado comercial (98% m/m y
densidad 1.84g/mL) de la cual tomamos 0.27191 mL,50 mL de una disolución de
ácido cítrico 0.1M a partir de ácido cítrico monohidratado solido del cual pesamos
1.05g .Al momento de preparar las disoluciones hubo errores experimentales y
técnicos los cuales pudieron afectar la concentración de la muestra.

En la parte 2 de la practica 1 teníamos que titular las disoluciones hechas en la

parte uno para esto necesitábamos utilizar al NaOH como titulante, el cual es un
patrón secundario, que antes de usarlo como titulante se debe saber la
concentración exacta de este a través de un patrón primario, el cual era biftalato
de potasio, para esta valoración teníamos que pesar determinada cantidad de
biftalato en un matraz Erlenmeyer y agregarle agua destilada e indicador, el cual
iba a ser fenolftaleína por su pH viraje que es 8.3-10.0, moviéndolo para que este
se disuelva; el NaOH, el analito, lo poníamos en la bureta, la bureta previamente
 purgada, y comenzamos con la titulación, teniendo en cuenta el punto de
equivalencia y el volumen gastado para llegar a él.

Después de hacer el experimento y de tener los valores del volumen gastado del
analito, haciendo los cálculos necesarios, determinamos la concentración del
NaOH, la cual fue de 0.9M teniendo un porcentaje de error del 10%,este error de
molaridad se atribuye que al momento de medir o de aforar no se hizo con la
suficiente precaución y precisión lo cual afecto la concentración de nuestra
disolución, y una desviación estándar de 0.0000126,estas diferencias reflejadas
en la desviación estándar se pueden atribuir que al momento de titular se pasó del
punto de equivalencia y esto nos daba volúmenes cerca del punto pero no el
volumen exacto.

 En la práctica 2 se determinó la concentración de las disoluciones de los tres

ácidos distintos que preparamos en la practica 1, utilizando como titulante el
NaOH valorado en la practica 1, el cual es un patrón secundario, el titulante se
puso en la bureta y los analitos en matraces Erlenmeyer con fenolftaleína y
comenzamos a titular midiendo el volumen consumido de NaOH para llegar al
punto de equivalencia.

Con los cálculos adecuados determinamos la concentración de C6H8O7 que fue

de 0.0092M teniendo un porcentaje de error del 90.8%, la molaridad fue muy
alejada a la esperada esto pudo ser debido a los hongos que se hicieron en la
disolución, los cuales se alimentan del ácido cítrico, también pudo ser por un error
a la hora de pesar o aforar lo cual hizo que la concentración cambiara; la
desviación estándar de las medidas fue de 0.001421 esto nos dice que los datos
eran muy parecidos.

Con los cálculos adecuados determinamos la concentración de H₂SO₄ que fue de

0.0921M teniendo un porcentaje de error del 7.9%, la molaridad no vario mucho a
la esperada lo que la hizo no ser exacta fue que al momento de aforar el menisco
quedo más arriba de la marca de aforo lo cual hizo que la concentración de la
disolución estuviera más diluida que la esperada; la desviación estándar fue de
 0.0034073 la cual nos dice que nuestros datos fueron muy semejantes en los tres
experimentos.

Con los cálculos adecuados determinamos la concentración de HCl que fue de

0.078M que hubo un porcentaje de error del 22%, la molaridad es un poco baja a
comparación de la esperada esto se debió porque al momento de pipetear el
volumen que se tenía que medir no se tomó las precauciones necesarias al igual
que al momento de aforar no se hizo con precaución debida que el experimento
requería; la desviación estándar fue de 0.002265 la cual nos dice que nuestros
datos en los tres experimentos fueron similares.

 En la práctica 4: titulaciones redox, dos equipos del grupo se encargaron de

preparar una solución decinormal de permanganato de potasio, la cual se
preparaba pesando aprox. 3.2 a 3.3 g de KMnO₄ puro, disolviéndolo en un litro de
agua destilada, calentamos la solución hasta que hierva durante 15 a 20 min la
dejamos enfriar y se filtra, el filtrado se recibe en un matraz y finalmente la
solución se pone en un frasco ámbar de tapón esmerilado.
La titulación del KMnO₄ no la hicimos pero manejamos la concentración como
0.1N, el KMnO₄ lo utilizamos como patrón secundario para titular el agua
oxigenada y la sal ferrosa.
Haciendo los cálculos necesarios la concentración del H₂O₂ en la muestra fue de
0.08720764M con un 0.29650599%m/m, en este experimento se pudo terminar las
tres muestras experimentales, el porcentaje dicho en la botella es de 3% y nuestra
dilución fue de 1mL de agua oxigenada/10mL de la disolución, lo que nos dice que
el porcentaje de peróxido de hidrogeno que indica la botella es verdadero o
acercado a la realidad.
La titulación de la sal ferrosa, pesamos o.1g aproximadamente y la titulamos con
el KMnO₄ con los cálculos necesarios determinamos su %m/m el cual fue de
99.9998% es la cantidad de Fe 2+ que se encuentra en la mezcla gracias a esto
podemos calcular de que sal se trata.
 Titulación por retroceso en algunas titulaciones el salto de pH que se produce en
cercanía del punto equivalente es demasiado pequeño para obtener una buena
respuesta del indicador.
Para determinar la cantidad de carbonato de calcio que hay en las pastillas TUMS
se agrega un exceso de HCl perfectamente medido, este fue de 15 mL de esta
manera conseguimos que el analito reaccionara totalmente y posteriormente
valoramos en exceso del HCl, al no contar con suficiente volumen de HCl y
sabiendo que el carbonato de potasio, el cual era el patrón primario para titular el
HCl, estaba en mal estado lo cual hacia que nos lleváramos más volumen de HCl
en la muestra que el calculado teóricamente, los maestros nos recomendaron que
la forma más fácil de titular y accesible en nuestra situación era utilizando como
patrón primario el NaOH, previamente valorado en la practica 1, y de ahí hacer los
cálculos necesarios para saber la concentración del HCl y saber cuántos moles
reaccionaron con el ácido clorhídrico y cuantos con el carbonato de calcio,
sabiendo eso podemos calcular el %m/m del carbonato de calcio contenido en las
TUMS ,siendo que las pastillas reportan que contiene 40% de carbonato de calcio
por cada tableta de 0.5g.
En nuestro experimento pudimos sacar una concentración de 30.3% de carbonato
de calcio por cada pastilla.
Conclusiones.

Para conocer la concentración de una disolución es indispensable el manejo

adecuado de las unidades o factores de conversión, debido a que si se tiene un
mal empleo de estas tanto teórico como experimental se obtendrán disoluciones
con una molaridad no deseada. Además, la realización de los cálculos es de suma
importancia ya que es la “guía” en el procedimiento experimental; es decir se
determinan cuantos mililitros de una sustancia (ya sea comercial o industrial) se
tomaran del envase de la presentación para preparar otra disolución de menor
volumen, donde se tomará en cuenta la pureza de esta en el disolvente así como
su masa molecular.
El proceso de preparación de disoluciones es sencillo, sin embargo se encuentra
sumamente relacionado con las titulaciones, las cuales son reacciones de
neutralización ácido-base (práctica 1 y 2), en donde es empleado el volumen
preciso de una sustancia patrón, necesario para reaccionar estequiométricamente
con el analito en la alícuota. En el caso de las prácticas 1 y 2, se valoró la
concentración de la disolución de NaOH~0.089 con el biftalato; la cual fue
empleada como la sustancia patrón en la siguiente práctica con el fin de conocer
exactamente las concentraciones de las disoluciones de: HCl, H2SO4 y C6H7O8 que
serían los analitos.

Cabe señalar que aún y con la realización de los cálculos se presentaron % de

error, debido a que la práctica experimental es muy diferente a la teoría. Sin
embargo los errores más comunes que se cometieron en la valoración de los
analitos fueron los manejos incorrectos de las titulaciones, ya que en el momento
en el cual la alícuota iba tornando de color rosa y tener sumo cuidado en obtener
punto de equivalencia, el añadir una gota más del agente patrón cambiaba la
coloración a un rosa-rojo indicando un exceso del títulante. Por lo que afecta la
determinación exacta de la molaridad, normalidad y por lo tanto el % de masa que
hay en dicho volumen.

Así mismo en la práctica 4 “Determinación de concentraciones y las diversas

maneras de expresarlas (titulaciones rédox)”, se debe de tomar en cuenta
principalmente el cambio de estados de oxidación para los reactivos como para los
productos, ya que estos son indispensables para la estequiometria de la reacción
química. Por lo que una vez obtenido el cálculo teórico de cuantos ml de KMnO 4
se utilizaran se pueden tomar las alícuotas que se desean valorar y así mismo
poder obtener su concentración y el porcentaje existente de estas en una
disolución líquida o sólida. Cabe resaltar que el KMnO 4 es decinormal y esto
comprueba que el H2O2 con 3% comercial experimentalmente si contiene casi el
mismo porcentaje.

Por último para la titulación por retroceso se determinó la cantidad presente de

CaCo3 en un producto comercial, donde se observó claramente la velocidad de la
reacción ya que no es tan grande debido a que fue necesario agregar un exceso
de reactivo, de esta manera reacciona todo el analito y posteriormente se puede
valorar el exceso del reactivo.

Cabe señalar que el método de las titulaciones es muy eficaz debido a que se
puede obtener las concentraciones o la cantidad presente de un producto que nos
interese dentro de una muestra, así mismo tanto la preparación de disoluciones
como el manejo titulaciones es elemental para la elaboración de productos
comerciales, fármacos o productos que se emplean diariamente en la industria.

Bibliografía.

 OSOSRIO R (2009). Manual de técnicas de laboratorio químico. Ed

Universidad de Antoquia. Bogotá, Colombia.
 RIAÑO C (2000). Fundamentos de química analítica básica. análisis
cuantitativo. Ed. Universidad de Caldas. Manizales, Colombia.
 Atkins, Jones (2006) Principios de química: los caminos del descubrimiento.
Ed. Panamericana. Buenos Aire, Argentina.
 Clavijo D (2002) Fundamentos de química analítica. Equilibrio iónico y
análisis químico. Ed. Universidad Nacional de Colombia.