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❖ CURSO :
➢ Análisis Mineral Cuantitativo
❖ INTEGRANTES :
➢ Illiquin Zavaleta
➢ Sáenz Estrada Jair Andrés
➢ Sánchez Arce Rosario
➢ Yupanqui Camarena, Jean Pierre
❖ FECHA DE ENTREGA :
➢ 04 – 07 - 2018
PRÁCTICA N° 12
2018
INTRODUCCIÓN
RESUMEN
MARCO TEÓRICO
METODOS GRAVIMETRICOS
Los métodos directos o de precipitación directa, son aquéllos en los cuales el analito se
transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble
que contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico
y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se
determina la composición de la muestra original.
MÉTODOS INDIRECTOS
VOLATIZACIÓN
Se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las
sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se determina la masa volatilizada. No
ocurre reacción al calentar el precipitado, solamente el precipitado pasa a estado
gaseoso: sublimación.
DESPRENDIMIENTO
Instrumentos a utilizar
Aparatos
REACTIVOS
Secar sobre plancha, luego llevar a fusión sobre mechero Fisher, primero a fuego lento
hasta que la masa empiece a ser líquida. Continuar la fusión agitando el crisol durante
unos 4 a 5 minutos, la masa fundida es de color rojo cereza.
Este proceso se realizó con sumo cuido haciendo mov.circulares 1min/persona
(4personas aprox)
Retirar el crisol y colocarlo sobre material refractario hasta que se enfrié
moderadamente y luego lixiviar en un vaso conteniendo aprox. 70 ml de agua.se retira a
enfriar a refractario, ya que este es un mal conductor del calor, notamos que ya está frío
cuando se evidencia una capa blanquecina en la pared del crisol. Se sumergió en un
baño de agua desionizada para ser lixiviada y con la ayuda de un policía se pasó a lavar.
Retirar el crisol, lavar con bagueta policía, trasvasar la mezcla a medida aforada de 500
ml, aforar y homogenizar.
Se transvaso en una fiola de 500, la cual se homogenizo y se aforo, se notó un color
marrón rojizo
Filtrar sobre medida aforada de 100 ml, descartar los primeros 10 a15 ml (Cebar la
medida), filtrar hasta el aforo y trasvasar a vaso de 600 ml, lavar la medida 2 o 3 veces
con porciones de 15 a 20 ml y colectarla en el vaso de 600 ml.
En este paso tener mucho cuidado, ya que nuestra solución filtrada debe salir sin
impurezas (incolora), de no ser así, el filtrado se vuelve a la fiola de 500, para volver a
tomar nuestro analito de 100ml, una vez logrado nuestra solución de filtrado incolora,
podemos continuar con lo demás.
Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y luego ácido clorhídrico diluido
hasta viraje más 10 ml de exceso.
El viraje será de amarillo a rosa, se añade un exceso para llevarlo a plancha a digestar.
Llevar a plancha hasta ebullición, retirar de la plancha y adicionar 30 ml de solución de
cloruro de bario en forma lenta y con agitación constante.
La adición de cloruro de bario, se realiza en forma lenta, con la finalidad de generar
mayor precipitado.
Llevar a plancha, hervir unos minutos y digestar en caliente durante 20 minutos. Retira
enfriar a temperatura ambiente.
Filtrar usando filtro de porosidad media, trasvasar el precipitado y lavar con bagueta
policía, lavar con agua caliente.
Colocar el filtro conteniendo el precipitado en un crisol de porcelana previamente
tarado. (P1)
Secar sobre plancha, carbonizar y llevar a mufla hasta cenizar el papel de filtro.
Retirar de la mufla sobre un refractario, enfriar a temperatura ambiente y pesar(P2)
CÁLCULOS
PORCENTAJE DE AZUFRE
El porcentaje % de Azufre contenido en la muestra se calcula de la forma:
(𝑃2 − 𝑃1) × 𝑃𝑀 𝑆
%𝑺 = × 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 × 𝑃𝑀𝐵𝑎𝑆𝑂4
Datos:
Peso de
Muestra “Cu – muestra P2 (gr) P1 (gr) %S
03”
(gr)
Por análisis estadístico de los resultados obtenidos, analizamos el 34.38. Pero este no
supera a la desviación multiplicada por cuatro.
%𝑺 = 34.56
PERDIDA POR SOLUBILIDAD
AGUA DE LAVADO:
vol(agua de lavado)=95ml
BaSO4 ↔ Ba2+ + SO2−
4
X
-X +X +X
K PS = 1 ∗ 10−10 = X 2
X = 10−5 M
LICOR MADRE:
Vol(licor madre)=150ml
BaCl2 → Ba2+ + 2Cl−
30ml
5% p/v
0.0015 gr
OBSERVACIONES
CUESTIONARIO
RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFIA: