2020 CONTROL DE CALIDAD / CONTROL DE CALIDAD *
2020 A. Introducción
El control de calidad (QC) es un atributo importante del programa de garantía de calidad
de cualquier laboratorio (QA). Sin QC, no hay confianza en los resultados de las pruebas
analíticas. Como se describe en la Parte
1000, medidas esenciales de control de calidad incluyen calibración método, la normalización
de reactivo, la evaluación de las capacidades de cada analista, el análisis de muestras de
verificación ciegos, la determinación de [nivel de detección del método (MDL) o límite fi cación
cuanti] sensibilidad del método, y la evaluación regular de sesgo, precisión y la presencia de
contaminación de laboratorio o de otra interferencia analítica. Los detalles de estos
procedimientos, la frecuencia, el rendimiento y los rangos esperados de los resultados se
deben formalizar en un manual de control de calidad por escrito y los procedimientos
operativos estándar.
Si bien se proporciona información general sobre los procedimientos de control de calidad en
la parte 1000 y los procedimientos específicos C son típicamente describe en métodos
individuales, algunos de los métodos de la Parte 2000 no son susceptibles a los procedimientos
de control de calidad estándar; tienen procedimientos considerados única para el método que no
necesariamente se aplica a otros métodos analíticos más convencionales. Para algunos
procedimientos, tales como la tasa de oxígeno-consumo, el sesgo no es aplicable. Existen varios
métodos en esta parte no tienen orientación aceptación criterios para cualquiera de precisión o
sesgo de los resultados. Esto no obstante,
* Revisado por el Comité de Métodos Estándar de 2010. Terry E.
Baxter, Rodger B. Baird.
2020 Prácticas B. Control de Calidad
1. Control de Calidad Inicial
a. demostración inicial de la capacidad (IDC): Antes de ejecutar cualquier nuevos
analistas muestras, verificar su capacidad con el método. Para los métodos donde sesgo es
aplicable (ver Tabla 2020: I), ejecute un fi ed laboratorio-Forti blanco (LFB) (2020B.2 mi), muestra
el rendimiento de evaluación, o estándar con una conocida o de otra manera certi fi
concentración capaz al menos cuatro veces y comparar los resultados a los límites
indicados en el método o los establecidos por el laboratorio. Si hay límite es especi fi ca,
utilice el siguiente procedimiento para establecer límites:
Se calcula la desviación estándar de las cuatro muestras. límites de recuperación de
la LFB son
los límites iniciales de recuperación de la LFB
Media (5,84 La desviación estándar)
dónde:
5.84 de Student de dos caras t factor para el 99% de los límites de con fi anza
y tres grados de libertad. 1
Además, compruebe que el método es lo suficientemente sensible para satisfacer los
objetivos de medición para la detección y cuantificación mediante la determinación del
límite inferior del rango operativo. (Básico
1
aliviar los analistas de la responsabilidad de evaluar la exactitud y precisión de la
prueba. Los laboratorios deben generar criterios de aceptación fi c methodspeci para
la precisión o sesgo (o ambos) usando técnicas de control-trazar.
Evaluar la precisión mediante el análisis de muestras duplicadas. Sin embargo, si estos
resultados son “nondetect” o “invalidado”, la precisión no se puede calcular. matrices fi ed
laboratorio-Forti (LFMs) no son aplicables a los métodos actualmente en la Parte 2000, por lo
que la tabla 2020: II no tiene entrada en la columna de la LFM.
Evaluar el sesgo mediante el análisis de patrones o muestras con valores capaces de parámetros
conocidos o fi cado. Si un analito fi capaz estándar conocida o certificado no se puede preparar o es
de otro modo no está disponible, entonces el sesgo no se puede calcular.
Para ayudar a verificar la exactitud de los estándares de calibración y el rendimiento general
método, participar en un programa anual o preferiblemente semi-anual de análisis de muestras
de verificación de control de calidad simple ciego (QCS), idealmente proporcionadas por una
entidad externa. Tales programas se denominan a veces pruebas de pro fi ciencia (PT) /
evaluación de desempeño (PE) estudios. Un resultado inaceptable en una muestra PT es a
menudo una fuerte indicación de que un protocolo de prueba no se está siguiendo
correctamente. Investigar las circunstancias totalmente de encontrar la causa. En muchas
jurisdicciones, la participación en estudios de EA es una parte necesaria de la certi fi cación de
laboratorio / acreditación.
orientación en la demostración de la capacidad, consulte las secciones 1020B.1. y 2.)
segundo. nivel de detección del método (MDL): Antes de analizar las muestras,
determinar la MDL para cada parámetro analito o método de conformidad con la Sección
1020. Parte 2000 métodos considerados susceptibles de determinación MDL se indican en la
Tabla 2020: I. Determinar MDL al menos anualmente para cada analito o parámetro en un
método y la categoría de la matriz principal. El laboratorio debe de definir todas las
categorías de la matriz en su manual de control de calidad.
Idealmente, el uso agruparon los datos de varios analistas en lugar de datos de un analista.
(Para obtener información c especificidad en LDM y MDLs agrupados, véase la Sección 1020B)
do. Rango operacional: Antes de utilizar un nuevo método o instrumento, determinar
(límites superior e inferior) su radio de acción, o al menos verificar que el alcance de uso
está dentro del rango operativo. Para cada analito, utilizar concentraciones estándar que
proporcionan aumento de instrumento u otra respuesta de prueba. El nivel de informe
mínimo (MRL) se establece en una concentración igual o superior al estándar más bajo
utilizado en el análisis. La cuantificación en el MRL debe ser veri fi inicialmente y al menos
trimestral (preferiblemente todos los días) mediante el análisis de una muestra de control
de calidad (en su caso para el método). Los laboratorios deben des fi ne los criterios de
aceptación para el
 Garantía de calidad / control de calidad (2020) / Prácticas de Control de Calidad

T PODER 2020: I. METRO ÉTODOS EN PAG ART 2000 I O NDICATING UN A MENABLE yo NITIAL Q CALIDAD do CONTROL

Sección Parcialidad Precisión MDL Operacional

Distancia

2120B Color - - -
2120C - -
2120D - -
2120E - -
2120F - -

2130B Turbiedad - - -

2170B Sabor Per fi l Análisis - - -

2310b Acidez - - -

2320B Alcalinidad - -

2340C Dureza - -

2350B La demanda oxidante / Requisito - - -

2350C - - -
2350d - - -
2350E - - -

2510B Conductividad - - -

2520B Salinidad - -
2520C - - -

2530C flotantes -

2540B sólidos - - -
2540C - - -
2540D - - -
2540E - - -

2560B Conteo de partículas y el tamaño - -

Distribución
2560C - -
2560D - -

2570B Amianto - -

2580B Potencial de reducción de oxidación - -

2710G Las pruebas en Lodos - - -

2710H - - -

2720B Anaerobia de lodos del digestor - -

Análisis de gas
2720C -

2810B La sobresaturación de gas disuelto - -

radio de acción, incluyendo MRL, en la documentación de QA / QC. En la Parte 2000, Métodos de la parte 2000 que requieren calibración o reactivo de valoración de
sólo salinidad sugiere un rango de funcionamiento inicial (véase la Tabla 2020: I). normalización se indican en la Tabla 2020.II. (Para una guía básica de calibración, consulte
la Sección 1020B).

segundo. La calibración / normalización de la verificación: Verificar calibración analizando

2. Control de Calidad en curso
periódicamente un estándar de calibración y blanco de calibración durante una carrera
a. La calibración / normalización: Calibrar el método o estandarizar reactivos de típicamente, después de cada lote de diez muestras y al final de la carrera. El estándar de
titulación utilizando las instrucciones en el procedimiento. calibración cación verificable

2
 Garantía de calidad / control de calidad (2020) / Prácticas de Control de Calidad

T PODER 2020: II. S RESUMEN DE O Ngoing Q CALIDAD do CONTROL PARA METRO ÉTODOS EN PAG ART 2000 S SECCIÓN

do ALIBRATE QCS MEGABYTE LFB re UPLICATES LFM

O

S TANDARDIZE

2120B Color - - -
2120C - - -
2120D - - -
2120E - - -
2120F - - -
2130B Turbiedad - - - -

2150B Olor - - - - -

2160B Gusto - - - - -

2170B Sabor Per fi l - - - -

Análisis

2310b Acidez -

2320B Alcalinidad -

2340C Dureza -

2350B La demanda oxidante / - - - - -

Requisito
2350C - - - - -
2350d - - - - -
2350E - - - - -

2510B Conductividad - -

2520B Salinidad - -
2520C - - -

2540B sólidos - - - -
2540C - - - - -
2540D - - - -
2540E - - - -
2540F - - - - -
2540G - - - -

2550B Temperatura - - - - -

2560B Conteo de partículas y -

Distribución de tamaño

2560C -
2560D -

2570B Amianto - - -

2580B Reducción de oxidación - - - -

Potencial

2710B Las pruebas en Lodos - - - - -

2710G - - - - -
2710H - - - - -

2720B anaerobia de lodos - - - - -

Análisis de gas
digestor
2720C - - -

2810B La sobresaturación de - - - -
gas disuelto

3
 Garantía de calidad / control de calidad (2020) / Prácticas de Control de Calidad

o concentración de analito parámetro debe variar en el rango de calibración para
determinar la respuesta del detector.
Para la calibración de Veri fi cación sea válida, comprobar los resultados estándar no
deben exceder 10% de su valor real, y de calibración resultados en blanco no debe ser mayor
que la mitad de la nivel de reporte (a menos que el método especí fi ca lo contrario).
Si una calibración Veri fi cación falla, cesar de inmediato el análisis de muestras e iniciar
una acción correctiva. El primer paso puede ser la de volver a analizar la calibración Veri fi
cación. Si / cuando la calibración la verificación pasa, continuar el análisis. De lo contrario,
repetir la calibración inicial y volver a analizar las muestras de ejecutar desde la última
calibración aceptable la verificación.
Si la LFB no se prepara a partir de una segunda fuente para con método fi rm precisión, el
laboratorio también debe verificar la exactitud de su preparación estándar mediante el análisis de un
estándar de calibración de segunda fuente de nivel medio cada vez que se prepara una nueva curva
de calibración inicial. Resultados deben estar de acuerdo dentro del 15% (a menos que se
especifique lo contrario en un método).
criterios cuando tales criterios son especi fi. Establecer las medidas correctivas que
deben tomarse si la LFB no satisface los criterios de aceptación.
Incluir al menos una LFB diaria o por cada lote de 20 o menos muestras. Algunos
programas de regulación requieren una mayor frecuencia de LFBs. Si los resultados de la
muestra son a menudo “nondetect,” considerar el uso de LFBs duplicado para evaluar la
precisión.
F. duplicados: Cuando sea apropiado (Tabla 2020: II), seleccionar al azar muestras de
rutina para ser analizadas dos veces. Independientemente preparar y analizar muestras
duplicadas. Incluir al menos un duplicado para cada tipo de matriz diaria o con cada lote de
20 o menos muestras. Calcular límites de control para los duplicados cuando no se
proporcionan límites methodspeci fi c. (Para una guía básica sobre los duplicados, consulte
la Sección 1020B.7.) Algunos programas de regulación requieren un uso más frecuente de
los duplicados.
3. Cálculos

Verificar los reactivos de valoración estandarizadas por periódicamente re-normalización. Los a. la recuperación de LFB:
parámetros del método en la Parte 2000 que se determinan usando reactivos de titulación
estandarizadas son acidez, alcalinidad, y dureza. Típicamente, los reactivos estandarizados son
estables durante varios meses cuando se sella para evitar la evaporación y almacenado % De recuperación de LFB do segundo 100
yo
correctamente. Volver a normalizar los reactivos una vez al mes o cuando se produce un
almacenamiento inadecuado. Si la normalidad del reactivo de titulación (valor de título) ha
dónde:
cambiado, a continuación, utilizar el valor medido, ajustar la normalidad (valor de título) como el
do segundo concentración LFB determinarse experimentalmente, y
procedimiento se describe, o preparar y estandarizar reactivo de titulación fresco como sea
yo concentración inicial de analitos añadido a LFB.
necesario.

segundo. Relativa diferencia porcentual:

do. muestra de control de calidad (SGC): Analizar una generados externamente, QCS ciegos
(concentración desconocida) al menos anualmente (preferiblemente semi-anualmente o
• re 1 re 2 •
trimestral). Obtener esta muestra desde una fuente externa al laboratorio, y comparar los RPD% 100
re 1 re 2
resultados con los resultados de aceptación de ese laboratorio. Si los resultados de las pruebas
2
no pasan los criterios de aceptación, investigar por qué, tomar medidas correctivas, y analizar
una nueva QCS. Repita este proceso hasta que los resultados cumplen con los criterios de
dónde:
aceptación. Métodos de la Parte 2000 considerados susceptibles de determinación QCS se
re 1 concentración determinada por primera duplicado, y
indican en la Tabla 2020.II.
re 2 concentración determinada por segundo duplicado.

re. Método blanco (MB): Incluir al menos una MB diaria o con cada lote de 20 o
do. desviación estándar relativa (% RSD):
menos muestras, el que sea más frecuente. Cualquier constituyente (s) recuperado
generalmente debe ser menor que o igual a la mitad de la nivel de reporte (a menos que
el método especí fi ca lo contrario). Si cualquier medición MB están en o por encima del % RSD s
X 100
nivel de reporte, tomar medidas correctivas inmediatas como se indica en la Sección
1020B.4. Esto puede incluir la re-analizar el lote de muestra.
norte

X yo X2
mi. blanco fi ed Laboratory-Forti (LFB): Si cada solución de calibración inicial es verificable
yo 1

ed a través de una segunda fuente (2020B.2 segundo), la LFB no tiene que ser de una segunda s
norte 1
fuente (a menos que se especifique lo contrario en un método). Tabla 2020: II indica los
métodos de la parte 2000 donde se considera apropiado el uso de LFB.
dónde:
s desviación estándar,
El uso de soluciones madre preferiblemente preparadas con la segunda fuente, preparar
norte número total de valores de los análisis replicados,
concentraciones fortificadas por lo que son dentro de la curva de calibración. Idealmente,
X yo cada valor individual utiliza para calcular la media, y
variar las concentraciones de LFB para cubrir el rango desde el punto medio a la parte inferior
X significar del número total (n) de valores.
de la curva de calibración, incluyendo el límite de informes.

4. Referencias
Calcular el porcentaje de recuperación, gráficos de control de trama, y ​determinar los límites
de control (Sección 1020B.12) para estas mediciones para demostrar la capacidad en curso.
1. M EIER, PC & EE Z UND. 2000. Métodos Estadísticos de la Analytical
Algunos métodos pueden tener límites fi específicos para utilizar en lugar de trazado de gráficos
Chemistry, segunda ed. Wiley Interscience, Nueva York, NY
de control. En esos casos, los gráficos de control todavía pueden ser útiles en la identificación de 2. estadounidense E MBIENTAL PAG PROTECCIÓN UN GENCIAS. 1995. De definición y procedimiento para la
problemas potenciales. Asegúrese de que la LFB cumple con el rendimiento del método determinación del límite de detección del método, rev. 1.11. 40 CFR Parte 136, Apéndice B. registro
Federal 5: 23703.