“Año del diálogo y la reconciliación nacional”

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA

LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA - LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA N°4

Título: Volumetría Ácido-Base de Lewis o Complexometria

Determinación de dureza de agua

ALUMNO CÓDIGO FIRMA

Hernandez Urbano, Gianella 20150400

Pacheco Cuadros, María Elena 20160408

Facultad y especialidad: Ciencias-Química Analítica.

Horario de práctica: Lunes: 11am-1pm
Profesor(a): Alegría Arnedo, María Cecilia.
Fecha de la práctica: 16/04/18
Fecha del informe: 23/04/18

LA MOLINA-LIMA-PERÚ

1) INTRODUCCIÓN
La dureza es una característica del agua que contiene bicarbonatos, carbonatos,
cloruros, sulfatos y un gran porcentaje de Ca2+ y magnesio Mg2+, a mayor contacto
con el suelo superficial o subterráneo mayor arrastre de sales y mayor dureza. El
resultado expresa la cantidad total de calcio más magnesio en términos de la
cantidad equivalente en mg por litro (ppm) de carbonato de calcio. Esta
característica es despreciable para algunos procesos como el lavado doméstico e
industrial ya que se consume mas jabón y posteriormente crearse sarro. En calderas
y sistemas de enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una
pérdida en la eficiencia de transferencia de calor. Para hallar la dureza total en el
agua se debe determinar mediante la titulación directa con EDTA utilizando al
indicador negro eriocromo T o la calmagita.

Ca(HCO3)2 → CaCO3 + H2O + CO2

1.1) JUSTIFICACIÓN
Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico
para la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes
complejantes se utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de ácido
carboxílico. El ácido etilendiamino-tetraacético (abreviado EDTA) es el más
ampliamente utilizado de esta clase de compuestos.

1.2) OBJETIVOS
Determinar la dureza de agua expresado como mg de CACO 3/L de una muestra de
agua por la técnica de la volumetría ácido-base de Lewis o complexometria titulando
con una solución de EDTA estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometría.

1.3) HIPOTESIS
Los iones Ca+2 y Mg+2 son bases de Lewis de modo que pueden reaccionar con
bases especialmente poli dentadas como el EDTA (hexadentada) formando
complejos muy estables en medio acuosos por la técnica de titulación y luego
aplicar las leyes de la estequiometría.
2) REVISIÓN DE LITERATURA
La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o
permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio
y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente
son escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los
sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la
permanente se llama dureza total del agua. Debido que en el agua se encuentran
otros metales además de calcio y magnesio, deben ser eliminados para que no
interfieran, lo que se logra con la adición de algunas sustancias como
trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc.

El término dureza se refiere a la concentración total de iones alcalinotérreos(Grupo

II) que hay en el agua. Como la concentración de
Ca2+ y Mg2+, de ordinario, es mucho mayor que la de otros iones alcalinotérreos, la
dureza prácticamente es igual a (Ca2+) + (Mg2+). La dureza se expresa, por lo
general por el número equivalente de miligramos de CaCO3, por litro. Así, si (Ca2+)
+ (Mg2+) = 1 mM diremos que la dureza es 100 mg de CaCO3 por litro = 1 mM de
CaCO3.
Ca + 2R CO → Ca
(RCO2)2(s)

La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de
una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo T o la
calmagita.

3) MATERIALES

❖ Bureta de 25 o 50 ml

❖ Matraz Erlenmeyer

❖ Vasos de precipitado
❖ Pizeta

❖ Bombillas

❖ Solución EDTA

❖ Solución tampón

❖ Patrón primario de carbonato de calcio

❖ Buffer pH=10

❖ Muestras de agua natural

4) METODOLOGÍA

➔ ACTIVIDAD 1: Estandarizar la solución de EDTA

- Pesar entre 0.020 y 0.025 g de CaCO3, patrón primario y echarlo en una
matraz

- Agregar 5 ml de HCl y posteriormente agitar hasta que se disuelva

- Luego echar aproximadamente 2 g de tampón de pH=10
- Agregar 5 o 6 gotas del indicador NET (sólido) lo cual hará que la solución se
ponga rojo
- Enrasar una bureta con EDTA y luego titular hasta que vire a color azul.

𝑊(𝑔) 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 /𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑢𝑛𝑎 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 𝑥 𝐹:𝐸

MEDTA =
𝑉𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜

➔ ACTIVIDAD 2: Determinación de la dureza total de muestras de agua

- Tomar una muestra de 50 ml de agua y luego echarlo en una matraz

 - Agregar 2 ml de tampón de pH = 10 y una pizca de NET con lo que se pondrá
de color rojo
- Enrasar la bureta con EDTA
- Titular hasta que vire a color azul

𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑢𝑛𝑎 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 𝑥 10 6

mg CaCO3/L= 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

➔ ACTIVIDAD 3: Juzgar o verificar el cumplimiento del requisito de

concentración de dureza según ECA de agua de Perú vigente

5) RESULTADOS

TABLA 1: Estandarización previa de la disolución de EDTA(valorante)

A Masa molar del patrón CACO3, carbonato de calcio, 100
g/mol

B Peso patrón carbonato de calcio tomado, gramos, g 0.0222

C Número de milimoles de carbonato de calcio que 0.222
corresponde: (B/A)x 1000

D Factor estequiométrico de conversión de carbonato de 1

calcio a EDTA: CA2+ + H2EDTA → [ Ca-EDTA] + 2H+

E Número de milimoles de EDTA equivalentes: 0.222

F Volumen de EDTA gastado (ml) 23.3
G Molaridad estandarizada del EDTA, M= mmoles de 0.0095
EDTA/ml gastado

TABLA 2: Determinación de dureza de agua

H Volumen de muestra de agua tomada (ml) 50

I Volumen de gasto de EDTA durante la titulación,ml 14.6
J Molaridad de EDTA estandarizada ( cuatro decimales) 0.0095
K Milimoles de EDTA que corresponde (IxJ) 0.1387
L Factor estequiométrico de conversión carbonato a 1
EDTA a Ca: CA2+ + H2EDTA → [ Ca-EDTA] + 2H+
M Milimoles de CaCO3 que corresponde por 0.1387
estequiometria

N Masa molar de CaCO3, g/mol 100

Ñ Gramos de CaCO3 equivalentes en la muestra tomada 0.01387
que corresponde

O Dureza de agua en mg CaCO3/L de muestra (ppm,p/v) 277.4

P Dureza promedio en mg CaCO3/L de muestra (ppm,p/v) 258.46

TABLA 3: Juzgar o verificar el cumplimiento del requisito del ECA de agua

Q Dureza de agua en mg CaCO3/L de muestra (ppm) en 277.4

la muestra

R Dureza de agua en mg CaCO3/L en el ECA de agua 500

vigente

S ¿Cual es su conclusión? ¿ Cumple o no cumple la Si cumple

muestra en cuanto al requisito?

TABLA 4: Datos del grupo de laboratorio y evaluación estadística

MESA MOLARIDAD DUREZA TOTAL MG CaCO3/L AGUA

DE EDTA
MUESTRA V(ml) EDTA Dureza de agua
(mg CaCO3/L)

1 0.0137 Agraria 5.2 142.48

diluida 5/50

2 0.0098 Agraria 2 392

diluida 5/50

3 0.0109 San Mateo 14.8 322.64

4 0.0095 San Mateo 14.6 277.4

5 0.0093 Cielo 12.4 230.64

6 0.0102 San Mateo 15.2 310.08

7 0.0105 Cielo 12.9 270.9

8 0.0103 Cielo 12.8 263.68

9 0.0099 San Mateo 15.3 302.94

10 0.0102 San Luis 1 20.4

11 0.0104 Cielo 14.9 309.92

ANÁLISIS ESTADÍSTICOS
Dureza de agua mg CaCO3/L

𝑋= 258.46
MESA xi xi - 𝑋 (xi - 𝑋)2

1 142.48 -145.98 21310.16

2 392 133.54 17832093

3 322.64 64.18 4119.07

4 277.4 18.94 358.72

5 230.64 -27.82 773.95

6 310.08 51.62 2664.62

7 270.9 12.44 154.75

8 263.68 5.22 27.25

9 302.94 44.48 1978.47

10 20.4 -238.06 56672.56

11 309.92 51.46 2648.13

𝑆 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = √∑ (𝑥𝑖 − 𝑋)2/(𝑁 − 1) = 104.18

𝑆
𝑆 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑜 = 𝑋100= 40.31%
𝑥
 INTERVALO DE CONFIANZA

+ 𝑇𝑆
I.C =𝑋 −
√𝑁
= 188.48 < I.C < 328.44

6) DISCUSIONES

● Segun HARRIS, D (2007). Un agua de dureza inferior 60 mg de CaCO3 por

litro se considera <<blanda>>. Si la dureza es superior a 270 mg/L el agua se
considera <<dura>>. La dureza específica indica la concentración individual
de cada ion alcalinotérreo. El agua dura reacciona con el jabón formando
grumos insolubles.

● El método de complexometria o volumetría por formación de complejos es

aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y aguas residuales.
Los métodos correspondientes a este grupo son aquellos en los que se
forman especies complejas solubles por la adición de un valorante que tiene
en su estructura química pares de electrones libres(base de Lewis) y un ion
metálico por lo general de transición(ácido de Lewis) (Díaz, 2002). Los iones
metálicos son ácidos de Lewis que aceptan pares de electrones de ligandos
donadores de electrones que a su vez son base de Lewis (Harris, 2007).

5) CONCLUSIONES
● La determinación de la pureza del carbonato de sodio en la sal de soda
comercial resulta de gran significancia por el método volumétrico ácido-base
de Bronsted y Lowry.
● La dureza del agua expresado en mg de CaCO3 fue de 277.4, titulado
con una solución EDTA estandarizado de 0.0095M.
● · Reconocer el punto de equivalencia es vital en la titulación pues el
volumen gastado real puede variar si es que no se reconoce dicho punto.
● · Al ser el valor hallado menor al límite establecido por el MINSA, se
puede llegar a la conclusión de que el agua San Mateo no contiene alto
porcentaje de dureza.
● La prueba estadística de intervalo de confianza, afirma que por encima de las
diferencias halladas, el valor promedio se halla entre el intervalo, aseverando
la correcta realización.
● · El uso de la estadística en el análisis de resultados obtenidos del
laboratorio nos permite conocer la precisión y exactitud de los resultados del
método empleado, deduciendo así si el método es confiable y que tanto.
● · En el caso de este experimento hubieron errores significativos los
cuales determinaron que se cometió un error sistemático
● Existe mucha variación entre los grupos de laboratorio, ya que entre las
muestras presentadas difieren unas de otras como aguas de mesa y otras
aguas de pozo, además en los posibles errores en los que se cayó al diluir
las aguas muy duras, o en el momento de la titulación.

6) RECOMENDACIONES

● Tener cuidado al momento de enrasar las diluciones pues así se evita un

exceso de agua y una solución muy diluida.
● · Limpiar bien los instrumentos antes de realizar dichos experimentos,
de ser caso contrario se podrá producir errores
● · Calibrar bien los instrumentos para no cometer error sistemático, sino
absoluto.

7) REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

➔ https://es.calameo.com/read/0002796597cad62ca8f8b
➔ https://es.slideshare.net/morals2/practica-9-27365172
➔ http://unrn.edu.ar/blogs/TMAI2013/files/2013/08/Lab-2-Dureza-de-agua.pdf

8) ANEXOS

Fuente: MINSA
 9) CUESTIONARIO

❏ ¿Cuál fue el propósito e hipótesis de la Práctica 4?

Propósito: Determinar la dureza de agua expresado como mg de CaCO3/L de una

muestra de agua por la técnica de volumetría titulando con una solución de EDTA
estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometría
Hipótesis: Los iones Ca2+ y Mg2+ son bases de Lewis de modo que pueden
reaccionar con bases polidentadas como el EDTA (hexadentada) formando
complejos muy estables en medio acuosos por la técnica de titulación y luego las
leyes de estequiometria

❏ ¿Como demuestra que el resultado reportado por usted es confiable?

Por los métodos estadísticos usados para probar veracidad y porcentaje de error.

❏ ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura?

Porque seguimos todas la normas establecidas por el laboratorio además de usar el

equipo de protección adecuado, por ejemplo usando la campana de extracción en
todo momento a usar el Buffer de pH 10.

❏ ¿Como demuestra que el impacto de la generación de residuos el ambiente

del laboratorio fue mínimo o ninguno?

No se podría decir que fue ninguna ya que trabajamos con reactivos pero si
disminuye la contaminación ya que hay un envase en donde se echa todas las
soluciones trabajadas en laboratorio.
 ❏ ¿Cuales son las orígenes de las sales de Ca y Mg disueltas en las aguas
continentales?

● Ión Calcio (Ca")

El calcio suele ser el catión principal en la mayoría de las aguas naturales debido a
su amplia difusión en rocas ígneas, sedimentarias y metamórficas. En rocas ígneas
aparece como constituyente esencial de los silicatos, especialmente en el grupo de
las plagioclasas. En rocas sedimentarias aparece fundamentalmente en forma de
carbonato: CaCO, (calcita y aragonito). CaMg (C03)2 (dolomita) o de sulfato:
CaS0,2H20 (yeso) o CaSO, (anhidrita). El intercambio iónico entre el Ca" y otros
cationes (Na' fundamentalmente), retenidos en la superficie de minerales con los
que entra en contacto el agua, se potencia notablemente en terrenos arcillosos de
baja permeabilidad. La concentración de Ca" varía ampliamente en las aguas
subterráneas. Concentraciones entre 10 y 250 mg/l. son frecuentes en aguas dulces
mientras que en aguas de terrenos yesíferos pueden llegar a 600 mg/l. y en
salmueras de CaCI, hasta 50.000 mg/l.

● Ión Magnesio (Mg")

El magnesio. menos abundante que el Ca" en las aguas naturales, procede de la
disolución de rocas carbonatadas (dolomías y calizas magnesianas), evaporitas y de
la alteración de Silicatos ferromagnesianos, así como de agua marina. La solubilidad
de la magnesita (MgC03) en las aguas subterráneas naturales es mayor que la de la
calcita (CaCO,) por lo que, en condiciones normales, el MgC03 no precipita
directamente de la disolución de modo que, para un período dilatado de tiempo.
puede producirse cierto grado de sobresaturación respecto a los diferentes
carbonatos magnésicos. Los procesos de intercambio iónico influyen también en las
concentraciones de Mg" en aguas subterráneas. En ellas el Mg" es retenido con
preferencia al Ca* en suelos y rocas. En aguas dulces naturales el contenido en ión
Mg" no suele sobrepasar 40 mg/l. En terrenos calcáreos pueden rebasar a veces
1 00 mg/l. y en terrenos evaporíticos pueden alcanzarse valores de 1 .O00 mg/l.

❏ ¿Que es dureza temporal y que es dureza permanente y que tipo de sales lo

conforman?

Dureza Temporal: Está determinada con el contenido de carbonatos y

bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y
luego se elimina los precipitados formados por la filtración.
Dureza Permanente: Está formada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto los carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del
agua

❏ ¿Cómo se favorece la formación de sarro al hervir agua en hervidores

domésticos o industriales (calderas)?
El carbonato de calcio, es el origen más común del sarro y se forma cuando: la
temperatura del agua se incrementa o cuando la capacidad de disolución de los
carbonatos disminuye. El sarro se observa en forma de sedimentos. El proceso es
lento y difícil de reconocer inmediatamente, pero los efectos son muy visibles con el
tiempo. Por un cambio de fase de líquido a cristalino. Cualquier cambio de fase
necesita un punto de inicio, incluso una pequeña partícula de polvo y como en el
agua no hay punto de inicio, la cristalización (o proceso de inicio de sarro) empieza
en las paredes que contienen el agua.

❏ Calcular el peso de Na2H2EDTA.H2O necesario para preparar 1.5 litros de

solución 0.0250 M de EDTA

𝑊(𝑔) 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 /𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑢𝑛𝑎 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 𝑥 𝐹:𝐸

MEDTA = .
𝑉𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑊/0.1
0.0250 = = 0.1 g CaCO3
1500

❏ Explique el fundamento del uso del indicador NET en la determinación de la

dureza total
Es un agente quelante orgánico que en soluciones neutras o débilmente básicas
existe en forma de ion débilmente cargado, HIn2-, de color azul. Luego este forma
quelatos con varios iones , el Mg entre ellos; la quelación va acompañada del
desplazamiento de iones hidrógeno

Mg2+ + HIn2- ↔️ MIn- + H+

Azul Rojo

❏ Con la finalidad de estandarizar una solución de EDTA, se disuelve 0.1184 g

de una muestra de patrón de MgCO3, se ajusta el pH a 10 y se valora con la
solución de EDTA y NET como indicador. Se gasta 17.61 ml del valorante.
Calcular su Molaridad

𝑊(𝑔) 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 /𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑢𝑛𝑎 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑀𝑔𝐶𝑂 3 𝑥 𝐹:𝐸

MEDTA = 𝑉𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
0.1184/0.08431
0.0797𝑀 =
17.61

❏ Una muestra de agua de río requiere 9.2 ml de solución de EDTA 0.1500 M

por cada 120 ml de muestra a pH 10. ¿Cual es la dureza en mg CaCO 3/L?

𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑢𝑛𝑎 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂 3 𝑥 10 6

mg CaCO3/L= 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

= 9.2 x 0.1500 x 0,1x1,000000/ 120 = 1,150 mg CaCO3

❏ 50 ml de una muestra de agua consume 4.2 L de solución de EDTA 0.01 M a
pH 10. Con la finalidad de ablandar el agua se hace pasar por columnas
intercambiadoras de iones (que retiene a los iones de calcio y magnesio) y se
mide el grado de ablandamiento. Si se toma 100 ml de agua ablandada y
consume 0.12 ml de la solución de EDTA. ¿Cual es el % de eficiencia del
proceso?

➔ Antes de ablandar:
mg CaCO3/L =
➔ Después de
ablandar: mg
CaCO3/L =

➔ La eficiencia del
proceso de ablandamiento: