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Marco Teórico
El contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir
desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos
en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las
aguas de consumo, pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l
pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los
sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es
deseable un exceso de estos en las aguas de bebida.
El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un
método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los
resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son
secados a 110ºC y calcinados a 600ºC. El principio consiste en la diferencia
en la solubilidad de la sal formada por el anión y los diferentes cationes,
pasando de alrededor de 70, 20 y 0,2 g/l para el magnesio, sodio y calcio
(notablemente el más insoluble), respectivamente, a alrededor de 2*10 -4 g/l
para el bario, todos medidos a 20° C.
BaSO4 (s) Ba+2 + SO4-2 Kps=1,8 *10-10
HSO4- H+ + SO4-2 Kps=1,2 *10-2
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Química Analítica Aplicada - 2018 T. P. L. N.º 4 - Informe Determinación de Sulfatos
Objetivos
Mediante la presente técnica, se pretende determinar el contenido del ion
sulfato en dos muestras mediante el método gravimétrico y, basándose en la
legislación actual, si esta cumple con lo establecido para el consumo
humano.
Materiales Empleados
Reactivos Empleados
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Desarrollo
- Diagrama de Flujo
Dejar reposar 2
minutos
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Procedimiento
1) Se procede a tomar mediante la pipeta y correspondiente propipeta 50 ml
de muestra y a depositarlo dentro del vaso de precipitados.
2) Se agregan alrededor de 2 o 3 gotas de indicador naranja de metilo,
verificando el intervalo de pH en el que se encuentra.
3) En el caso de que el pH sea mayor a 5, es decir, de color amarillo, agregar
mediante una pipeta graduada gota a gota de acido clorhídrico hasta que este
vire a rojo, asegurando que la muestra se encuentra alrededor de un pH de 4.
4) Colocar sobre el trípode, encender el mechero y llevar a una temperatura
cercana a la ebullición.
5) Alcanzada la temperatura correspondiente, se toman 10 ml de cloruro de
bario y se lo agrega lentamente a la solución manteniendo una agitación
considerablemente enérgica mediante una varilla de vidrio.
6) Continuar agitando durante un minuto aproximadamente, sin retirar del
mechero.
7) Colocar el mechero a mínimo y dejar reposar sobre el trípode durante 2
minutos, aproximadamente.
8) Verificar que el precipitado del sulfato sea completo agregando unas gotas
adicionales de cloruro de bario y observando su estas precipitan ion sulfato
adicional. De ser así, repetir el proceso de calentado, agitado, agregado de
reactivo y verificado hasta que el agregado no produzca nuevo precipitado.
9) Colocar un vidrio de reloj sobre el vaso y mantener sobre el mechero en
mínimo alrededor de 30 minutos, siendo este el periodo de digestión y
maduración. Es importante no alcanzar la temperatura de ebullición.
10) Luego de la digestión, se retira del mechero y se lo filtra usando el equipo
de filtrado de vacío y una varilla de vidrio para que el liquido y el precipitado
descienda en este. (*)
(*) Es importante que todo el filtrado quede sobre el papel de filtro ya que
este se pega fácilmente al equipo de filtrado, produciendo errores negativos.
11) Comienza a lavar el filtrado utilizando agua destilada hasta asegurar que
no existan iones cloruros ni bario en el filtrado (**)
(**) Esto se verifica filtrando hasta que, mediante el agregado de nitrato de
plata al agua de enjuague, esta no se ponga turbia debido a la presencia de
cloruro de plata.
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Cálculos
Muestra 1
Volumen de muestra [ml]: 100
Masa de Crisol y Filtro mi [g]: 55.9261
Masa de Crisol, Filtro y Filtrado mf [g]: 55.9963
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Muestra 2
Solución constituida por 2.3259 g de sulfato de cobre diluida en 100 ml de agua
destilada.
Volumen de muestra [ml]: 20
Masa de Crisol y Filtro mi [g]: 48.1993
Masa de Crisol, Filtro y Filtrado mf [g]: 48.7060
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Normativa Aplicable
Disposiciones de la Ley 18284 sobre Agua
Artículo 982 (Modificado por R 494/94)
Resultados