UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE

GROHMANN
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

Análisis Instrumental

Practica de laboratorio N°2:

Valoraciones potenciométricas
ácido-base
Docente:

Zoila Luz Mendoza Rodas

Alumno:

Eber Bresson Colque Chura

2014-120004

TACNA – PERÚ
2017
 I. OBJETIVOS

 Preparar y estandarizar una solución de Hidróxido de sodio 0,01 N.

 Preparar y estandarizar una solución de Ácido clorhídrico 0,01 N.
 Realizar valoraciones ácido-base determinando los puntos finales mediante el
uso de un potenciómetro.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en

una solución. Una solución de concentración conocida, se agrega con una bureta a
la solución que se analiza. Se detiene la adición cuando el indicador cambia de color,
este punto es llamado punto de equivalencia. Los indicadores son compuestos
orgánicos que cambian de color en la solución debido a un cambio de pH. Cuando
se usa estos indicadores solo se requiere observar el cambio de coloración en la
solución problema y registrar el volumen gastado para luego aplicar la ecuación:

C1V1  C2V2

Otro método para realizar estandarización de soluciones es por potenciometría, la

potenciometría es una de las tantas técnicas abarcadas por la electro analítica
(procesos instrumentales empleados en distintos análisis) para la determinación de
la cantidad de sustancia presente en una solución.
Por un lado, utiliza un electrodo de referencia, como el electrodo de calomel, el cual
posee de manera inherente un potencial constante y conocido en relación con el
tiempo. También se requiere de la presencia de un electrodo de trabajo (ej. Electrodo
de vidrio), el cual se caracteriza por contar con una gran sensibilidad en relación con
la especie electroactiva (en el caso del electrodo de vidrio, posee una especial
sensibilidad frente al ión Hidrógeno). Finalmente, se trabaja además un dispositivo
para medir el potencial; en este laboratorio experimental utilizaremos el pH-metro.

Existen dos métodos principalmente para realizar mediciones potenciométricas. El

primero es hacer una sola medición de potencial de la celda, se llama Potenciometría
directa y se utiliza principalmente para calcular el pH de la solución acuosa. En el
segundo, el ión se puede titular y el potencial se mide en función del volumen del
titulante y se llama titulación potenciometría la cual utiliza la medición de un potencial
para detectar el punto de equivalente de una titulación. El único requisito es que la
reacción incluya un aumento o disminución de un ión sensible al electrodo. En una
titulación potenciométrica directa el punto final de la reacción se detecta
determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente
grande cuando se adiciona el titulante.

Para determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar el potenciómetro, el cual

nos permite generar la curva de titulación potenciométrica de la reacción cuya gráfica
resulta de la medición del pH del sistema contra el volumen de ácido o de base
agregado en la titulación.

III. MATERIALES, REACTIVOS E INSTRUMENTOS

MATERIALES

 Vasos de precipitado
  Matraz Erlenmeyer
 Bureta
 Pipetas
 Fiola
 Piseta
 Soporte universal

REACTIVOS

 Ftalato Ácido de potasio (FAP)

 Ácido clorhídrico concentrado
 Solución de hidróxido de sodio

INSTRUMENTOS

 pH-metro
 Agitador magnético
 Balanza analítica

IV. PARTE EXPERIMENTAL

PROCEDIMIENTO

Preparación de la solución de Hidróxido de sodio 0,01 N a partir de una solución 0,5

N de hidróxido de sodio:
1) Se pesa 2 gramos de Hidróxido de sodio en una balanza analítica, luego
agregamos el hidróxido de sodio pesado en un vaso de precipitado con 100
ml de agua destilada y se agita hasta disolver completamente, obteniéndose
una concentración de 0,5 N.
2) En una fiola de 100 ml se verte 2 ml de la solución de hidróxido de sodio 0,5
N, obtenida en el paso anterior, y se enrasa a 100 ml con agua destilada;
obteniendo así una solución de hidróxido de sodio con una concentración de
0,01 N.

Preparación de la solución de ácido clorhídrico 0,01 N a partir de una solución 0,5 N

de ácido clorhídrico:
1) De la solución de ácido clorhídrico a 36,23% se verte 4,34 ml en una botella
de plástico con 95,66 ml de agua destilada; obteniendo 100 ml de una
solución de ácido clorhídrico 0,5 N.
2) En otra botella de plástico con 98 ml de agua destilada, se verte 2 ml de la
solución de ácido clorhídrico 0,5 N, obtenida en el paso anterior; obteniendo
así una solución de ácido clorhídrico con una concentración de 0,01 N.

Estandarización de la solución de Hidróxido de sodio:

1) En una bureta de 50 ml, sujetada con una pinza a un soporte universal, se
llena con una solución de hidróxido de sodio 0,01 N.
2) Se pesa 0,20422 g de ftalato ácido de potasio (estándar primario), FAP, y se
verte en un vaso de precipitado de 500 ml de capacidad y se diluye con
suficiente agua destilada.
3) Se introduce el electrodo del pH-metro en la solución y se deja caer 0,5 ml
tomando nota de los volúmenes gastados de la bureta.
4) Se realizan los cálculos necesarios para determinar la normalidad verdadera
y el factor de corrección.
 Calibrar el medidor de pH con soluciones buffer estándares (pH 4 y pH 10), lavando
y secando el electrodo cada vez que cambiamos de solución.

Titulación o valoración potenciométrica:

1) En un vaso de precipitado se añade 25 ml de la solución de ácido clorhídrico
y se introduce el magneto del agitador magnético.
2) Se coloca el electrodo del pH-metro en el vaso de precipitado, de manera
que el electrodo quede en el seno de la solución
3) Sobre el vaso de precipitado se ubica la bureta de manera que no obstruya
la manipulación del pH-metro.
4) Se carga la bureta con la solución de hidróxido de sodio 0,01 N y se procede
a titular dejando caer 0,5 ml en cada adición.
5) En cada adición se toma nota del volumen de hidróxido de sodio con su
respectivo pH y voltaje.

V. CALCULOS
Preparación de la solución de Hidróxido de sodio 0,01 N:
Calculo para determinar qué cantidad de hidróxido de sodio se necesita para
obtener 100 ml de hidróxido de sodio 0,5 N:

n eq  g sto w
N n eq  g sto  (1)
L M
OH 

Reemplazando:
n eq  g sto wsto
0,5 N  n eq  g sto 
0,1L g
40
eq  g
1
Despejando:
wsto  0,5x40 x0,1  2 g

Calculo para determinar que volumen de una solución de hidróxido de sodio 0,5
N debe diluirse en una fiola para obtener 100 ml de esta solución a una
concentración de 0,01N.

C1V1  C2V2 (2)

Reemplazando en (2):
 0,5N V1   0,01N 100 ml 
V1 
 0, 01N 100 ml   2 ml
 0,5 N 
Preparación de una solución de ácido clorhídrico 0,01 N
Calculo para determinar qué volumen de ácido clorhídrico 36,23% se necesita
para obtener 100 ml de ácido clorhídrico 0,5 N.

Se tiene los siguientes datos de la solución de ácido clorhídrico del laboratorio

de química general:
g
M HCl  36, 46
mol
 C  36, 23%
g
 HCl  1,16
ml

Reemplazando datos en la ecuación (1):

n eq  g sto wsto
0,5 N  n eq  g sto 
0,1L g
36, 46
eq  g
1

Despejando:
wsto  0,5x36, 46 x0,1  1,823g

Multiplicando por la concentración de la solución principal:

 100 
wsto  1,823g x    5, 0317 g
 36, 23 
Convirtiendo a volumen:
1 ml
Vsto  5, 0317 g x
1,16 g
Vsto  4,34ml

Calculo para determinar que volumen de una solución de ácido clorhídrico 0,5 N
debe diluirse para obtener 100 ml de esta solución a una concentración de 0,01N.

Reemplazando datos en la ecuación (2):

 0,5N V1   0,01N 100 ml 
V1 
 0, 01N 100 ml   2 ml
 0,5 N 
Estandarización de la solución de Hidróxido de sodio:
Calculo del peso de FAP necesario:
wFAP
M

N H
V

Despejando y reemplazando datos:

wFAP  0,01x204, 22 x0,1  0, 20422 g

Titulación FAP gastando un volumen de 24,3 ml de hidróxido de sodio

wFAP
Eq  g 
M
H
 Reemplazando:
0, 20422 g
Eq  g 
g
204, 22
eq  g
Eq  g  0, 001eq  g

Hallando la verdadera normalidad del hidróxido de sodio

0, 001eq  g
N NaOH   0, 04115 N
0, 0243L

Calculo del factor de corrección:

N verdadera
fC 
N teorica

Reemplazando datos:
0, 04115
fC   4,1152
0, 01N

Calculo de las derivadas por el método de diferenciación numérica para datos

en tablas:

Para hallar la primera derivada, se usan las siguientes formulas:

- Diferenciación progresiva (usando un punto adicional hacia adelante):
dE E1  E0

dV V0  V1  V0

- Diferenciación regresiva (usando un punto adicional hacia atrás):

dE E0  E1

dV V0  V0  V1

- Diferenciación central (usando un punto hacia adelante y hacia atrás):

dE E1  E1

dV V1  V1

Para hallar la segunda derivada, se usan las siguientes formulas

- Diferenciación progresiva (usando un punto adicional hacia adelante):
dE dE

d 2E
 dV 1 dV 0
dV 2 (V0 )
V1  V0

- Diferenciación regresiva (usando un punto adicional hacia atrás):

dE dE

d 2E
 dV 0 dV 1
dV 2 (V0 )
V0  V1
 - Diferenciación central (usando un punto hacia adelante y haca atrás):
dE dE
2 
d E dV 1 dV 1

dV 2 V1  V1

VI. RESULTADOS

Estandarización de la solución de Hidróxido de sodio:

A continuación se muestra la tabla con los distintos volúmenes de hidróxido de
sodio gastados en la estandarización con sus respectivos pH y voltaje.

V de pH T, °C V, mV
NaOH, ml
15 5,59 21 82,1
15,5 5,64 21 79,2
16 5,69 21 76,5
16,5 5,73 21,1 74,4
17 5,77 21,1 71,6
17,5 5,82 21,1 68,9
18 5,88 21,1 65,4
18,5 5,94 21,1 62
19 6 21,1 58,7
19,5 6,06 21,1 54,6
20 6,13 21,1 50,9
20,5 6,22 21,1 45,5
21 6,31 21,1 40,2
21,5 6,4 21,1 34,8
22 6,5 21,1 29,1
22,5 6,64 21,1 20,8
22,7 6,7 21,1 17,7
22,9 6,75 21,1 14,7
23 6,83 21,1 10,1
23,5 7,02 21,1 -1,2
23,7 7,11 21,1 -6,3
24 7,39 21,1 -22,5
25 8,73 21,1 -101,1
25,5 8,95 21,2 -114,1
26 9,15 21,2 -125,2
27 9,42 21,2 -141,5
28 9,6 21,2 -151,8
29 9,74 21,2 -159,9
30 9,84 21,2 -165,7
31 9,91 21,2 -169,8
32 9,98 21,2 -174,2
33 10,05 21,2 -178,1
 34 10,1 21,2 -181,1
35 10,15 21,2 -183,9
36 10,19 21,2 -186,4
37 10,23 21,2 -188,7
38 10,27 21,2 -191
39 10,33 21,2 -194,7

Tabla 1. – Datos experimentales de volúmenes de hidróxido de sodio gastados en

la estandarización, pH, temperatura y voltaje.

A B

Figura 1. – Gráficos de los datos de la tabla 1. En la figura 1-A se observa la

gráfica de pH y voltaje versus volumen de hidróxido de sodio gastado en la
estandarización. En la figura 1-B se observa la gráfica del pH versus volumen de
hidróxido de sodio gastado en la estandarización. Estas son métodos gráficos para
determinar el volumen gastado hasta el punto final de la valoración por el método
potenciométrico.

Con ayuda de la figura 1 se determina que se gastó 24,3 ml de solución de

hidróxido de sodio 0,01 N. Otra manera de determinar el volumen gastado era
observar el punto más bajo en la derivada del potencial con respecto al volumen
gastado versus el volumen gastado.
Para esta solución se determinó su verdadera concentración, que resulto:
N NaOH  0,04115N

Se halló que el factor de corrección es de:

fC  4,1152

Titulación o valoración del ácido clorhídrico con hidróxido de sodio 0,04 N

A continuación se muestra la tabla con los distintos volúmenes de hidróxido de

sodio gastados en la valoración de ácido clorhídrico con hidróxido de sodio 0,01N
con sus respectivos pH y voltaje. También se muestran las gráficas de estos
datos experimentales.
 1ra 2da
Valoración de HCl con NaOH
Derivada Derivada
V de
pH E, mV ΔE ΔV dE/dV d(dE/dV) d2E/dV2
NaOH, ml
1 3,53 205,3 -1,6 0,5 -3,2 -0,3 -0,6
1,5 3,56 203,7 -3,5 1 -3,5 -1 -1
2 3,59 201,8 -4,2 1 -4,2 -1,8 -1,8
2,5 3,63 199,5 -5,3 1 -5,3 -2,1 -2,1
3 3,68 196,5 -6,3 1 -6,3 -1,8 -1,8
3,5 3,73 193,2 -7,1 1 -7,1 -2,8 -2,8
4 3,8 189,4 -9,1 1 -9,1 -4,1 -4,1
4,5 3,89 184,1 -11,2 1 -11,2 -4,6 -4,6
5 3,98 178,2 -13,7 1 -13,7 -9,6 -9,6
5,5 4,13 170,4 -20,8 1 -20,8 -25,6 -25,6
6 4,33 157,4 -39,3 1 -39,3 -50,7 -50,7
6,5 4,77 131,1 -71,5 1 -71,5 -46,7 -46,7
7 5,62 85,9 -68,8 0,8 -86 -4,3 -5,375
7,3 5,94 62,3 -37,9 0,5 -75,8 -51,9 -103,7
7,5 6,18 48 -96,5 0,7 -137,9 -98,4 -140,6
8 7,57 -34,2 -174,2 1 -174,2 27,7 27,7
8,5 9,13 -126,2 -110,2 1 -110,2 144,7 144,7
9 9,44 -144,4 -29,5 1 -29,5 91,2 91,2
9,5 9,63 -155,7 -19 1 -19 15,9 15,9
10 9,76 -163,4 -13,6 1 -13,6 8 8
10,5 9,86 -169,3 -11 1 -11 6,4 6,4
11 9,94 -174,4 -7,2 1 -7,2 3,4 3,4
11,5 10,02 -176,5 -7,6 1 -7,6 -1,4 -1,4
12 10,07 -182 -8,6 1 -8,6 1,3 1,3
12,5 10,13 -185,1 -6,3 1 -6,3 2,9 2,9
13 10,18 -188,3 -5,7 1 -5,7 1,7 1,7
13,5 10,23 -190,8 -4,6 1 -4,6 1,7 1,7
14 10,26 -192,9 -4 1 -4 0,4 0,4
14,5 10,29 -194,8 -4,2 1 -4,2 0,1 0,1
15 10,33 -197,1 -3,9 1 -3,9 0,7 0,7
15,5 10,36 -198,7 -3,5 1 -3,5 2 2
16 10,39 -200,6 -1,9 1 -1,9 0,8 0,8
16,5 10,41 -200,6 -2,7 1 -2,7 -0,6 -0,6
17 10,43 -203,3 -3,7 1,5 -2,5 1,7 1,1
18 10,49 -204,3 -1 1 -1 1,5 1,5

Tabla 2. - Datos experimentales de volúmenes de hidróxido de sodio 0,01 N gastados

en la titulación del ácido clorhídrico. Así también la primera y segunda derivada del
potencial (E) con respecto al volumen gastado de hidróxido de sodio.
 Figura 2. – Grafica del pH en la titulación del ácido clorhídrico versus el volumen de
hidróxido de sodio gastado. Los datos de la gráfica se aprecian en la tabla 2.

Figura 3. – Grafica del potencial en la titulación del ácido clorhídrico versus el volumen
de hidróxido de sodio gastado. Los datos de la gráfica se aprecian en la tabla 2.

Figura 4. – En la presente grafica se interponen los datos de la figura 3 y 4, esto con el

motivo de hallar el volumen gastado de hidróxido de sodio cuando se alcanza el punto
de equivalencia o punto final de la titulación.
 Con ayuda de la figura 1 se determina que se gastó 24,3 ml de solución de
hidróxido de sodio 0,01 N.

Figura 5. - Grafica de la primera derivada del potencial con respecto al volumen

gastado de hidróxido de sodio en la titulación del ácido clorhídrico versus el volumen
de hidróxido de sodio gastado. Los datos de la gráfica se aprecian en la tabla 2.

Figura 6. - Grafica de la segunda derivada del potencial con respecto al volumen

gastado de hidróxido de sodio en la titulación del ácido clorhídrico versus el volumen
de hidróxido de sodio gastado. Los datos de la gráfica se aprecian en la tabla 2.

El volumen gastado para la titulación según el grafico 4 en donde se intersectan las

curvas es de 7,8 ml de hidróxido de sodio. Mientras que la gráfica 5 no dice que el
volumen gastado para la titulación fue de 8 ml de hidróxido de sodio.

VII. DISCUSION DE RESULTADOS

 La Figura 2 nos muestra una curva típica de una valoración de un ácido fuerte
con una base fuerte, a medida que se va agregando la solución valorante, el
pH va aumentando gradualmente; ya acercándose a los 7 mL (pH 5,62) el
pH empieza a aumentar más rápido y al alcanzar los 7,5 mL este genera un
salto, marcando un pH de 6,18, lo cual nos indica que todo el ácido en la
muestra ha sido neutralizado.
 La Figura 3 muestra la misma curva, pero esta vez graficando los potenciales
en función de volumen agregado del valorante (en mL); la curva invertida se
 debe a que el sistema parte con potenciales positivos los cuales
corresponden a un pH ácido, desplazándose hasta llegar a potenciales (mV)
negativos correspondientes a pH alcalino.
 La Figura 5 representa la primera derivada la cual implica un cálculo de
cambio de potencial por unidad de volumen de titulante (∆E/∆V). El gráfico
de estos datos en función del volumen promedio produce una curva con un
pick que corresponde al punto de equivalencia. Según los datos teóricos al
tratarse de una titulación de un ácido fuerte con una base fuerte, el punto de
equivalencia se produce al alcanzarse un pH 7. En la figura 5 el pick que se
produce marca un potencial de – 174,2 mV, el cual corresponde a un pH de
7,57.
 Otra manera de determinar el punto de equivalencia, como se aprecia en la
figura 1, es intersectando las curvas de potencial y pH.
 En el caso de la Figura 6 se grafica ∆2E/∆V2 versus el volumen, la cual
corresponde a la segunda derivada de los datos. El punto final de la titulación
se toma en el punto de intersección de la segunda derivada con cero; en la
Figura 6 la curva corta al eje X a un volumen cercano de 7,9 mL, el cual
pertenece al volumen en el que se alcanza el pH 7.

VIII. CONCLUSIONES
 Como se mencionó al inicio de este informe la Potenciometría es una
técnica electroanalítica que permite la determinación de la cantidad de
“esa” sustancia presente en una solución. Técnica que conlleva
anticipadamente calibrar el medidor de pH con soluciones buffer,
proceso aprendido durante este laboratorio.
 Posterior a eso, se logró valorar potenciométricamente el HCl con
NaOH, logrando cuatro curvas características de una solución
potenciométrica, basadas en ácido y base fuerte. Obteniendo por ende
cuatro valores claves; como lo es el pH de la solución a medida que se
agregaba la base, observándose claramente en la curva que las
condiciones ácidas se incrementaban conforme los valores de pH
decrecían; el valor de cada potencial, su primera derivada, la cual
implica el cálculo de cambio de potencial por volumen de titulante
(∆E/∆V), produciéndose en nuestra primera determinación, una curva
con un pick en un potencial de -174,2 el cual coincide con un pH de
7,57 correspondiente al punto de equivalencia y finalmente la segunda
derivada delos potenciales (Δ2E/ΔV2), en el cual, el corte de la curva
con el eje de las X corresponde al volumen en el ocurre la
neutralización de los protones del ácido.