UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA, INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA
ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA AMBIENTAL

Demanda química de oxigeno

CÁTEDRA : ANALISIS QUÍMICO CUANTITATIVO

ORGÁNICO
CATEDRÁTICO : MS.C.ANDRES CORCINO ROJAS QUINTO

REALIZADO POR:
 MEZA CAHUANA,Mary Cruz I.Q.A
 SULLCA ROMERO,Yesenia I.Q.A
 ROJAS MOYA,Mayruth IQGNYE

SEMESTRE :V

Fecha : 12 de DICIEMBRE del 2017

HUANCAYO-PERÚ
 INTRODUCCIÓN

La oxidación microbiana o mineralización de la materia orgánica es una de las principales

reacciones que ocurren en los cuerpos naturales de agua y constituye una de las demandas de
oxígeno, ejercida por los microorganismos heterotróficos, que hay que cuantificar.
Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de
aguas residuales es el ensayo de DBO a cinco días. Esencialmente, la DBO es una medida de la
cantidad de oxigeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica
biodegradable, en condiciones aeróbicas, en un periodo de cinco días a 20 °C. En aguas residuales
domésticas, el valor de la DBO a cinco días representa en promedio un 65 a 70% del total de la
materia orgánica oxidable. La DBO, como todo ensayo biológico, requiere cuidado especial en su
realización, así como conocimiento de las características esenciales que deben cumplirse, con el
fin de obtener valores representativos confiables. El ensayo supone la medida de la cantidad de
oxigeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un
residuo; por tanto, es necesario garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista
suficiente oxígeno disuelto para ser utilizado por los organismos. Además, debe garantizarse que
se suministran las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos, así que hay que proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo
bacterial, tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toxica de la muestra. Es también
necesario que exista una población de organismos suficiente en cantidad y en variedad de
especies, llamada “Cepa” o “semilla”, durante la realización del ensayo, para la degradación de la
materia orgánica.
 Análisis de la DQO

La Demanda Química de Oxígeno es el método tradicional que reemplaza a los microorganismos y

su uso del oxígeno con el uso de un reactivo oxidante fuerte, el dicromato de potasio en ácido
sulfúrico y a alta temperatura. Como la cantidad de dicromato que reacciona está relacionada a la
cantidad de oxígeno necesario para consumir la materia orgánica, puede estimarse el oxígeno que
se consumiría junto con la materia orgánica, y ello en un tiempo de 90 minutos a 3 horas en lugar
de 5 días, por lo que es mucho más práctico para controlar un proceso de tratamiento de agua.

¿Por qué seguir midiendo la DBO? Porque la relación no es universal ni directa. Hay sustancias
como los nitritos, sulfitos y el ion ferroso que también reaccionan con el dicromato y serán
registrados como consumo de oxígeno por materia orgánica. El mismo ion cloruro, presente en gran
parte de las aguas naturales, puede interferir y requiere agregar reactivos como sales de plata y
mercurio para suprimirlo, lo que implica el manejo y disposición de residuos tóxicos. Aparte, sigue
habiendo un grupo de sustancias orgánicas como la piridina y el benceno que no reaccionan con
el dicromato de potasio aunque puedan consumirlas los microorganismos. En la p ráctica, se deben
hacer evaluaciones conjuntas de DBO y DQO para cada descarga específica con el fin de
establecer una correlación útil.

Análisis de la DQO

Microlab Industrial ofrece en sus servicios el análisis acreditado y aprobado de ambos parámetros; de
hecho, cuando se solicita la DBO siempre se analiza la DQO previamente para estimar la DBO e
identificar mejor el rango requerido de análisis.

La DBO y la DQO han sido hasta ahora los dos parámetros de rutina para evaluar el consumo de
oxígeno y la carga orgánica aunque hay otros que también complementan la información y cuyo análisis
es aún más rápido: la demanda total de oxígeno (DTO, TOD en inglés) y el carbono orgánico total (COT,
TOC).
Ambos pueden medirse evaporando el agua de la muestra y calcinando el residuo en una
cámara de combustión a temperaturas altas: para evaluar el carbono orgánico total se mide
el dióxido de carbono emitido con un detector infrarrojo y para evaluar la demanda total de
oxígeno se mide la diferencia en la concentración de oxígeno en flujo del gas a la entrada y
al escape de la cámara.

ASPECTOS DE SALUD Y SEGURIDAD LABORAL

Revise antes de iniciar la práctica las Hojas de Seguridad que reposan en los AZ I y II TC0180, en
el mueble de la entrada en el área de recepción de muestras. Estas hojas de seguridad también
puede encontrarlas, en el PSO en el puesto de trabajo.
Utilice los implementos de seguridad, de acuerdo con lo señalado en el instructivo IS0174 (Bata,
pantalón, zapatos antideslizantes, gafas de seguridad, máscara con filtro mixto de vapores
ácidos y orgánicos, guantes de caucho).
Los residuos de la determinación, se tratan de acuerdo al procedimiento para disposición de
muestras y residuos de análisis TP0121.

LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

Existen numerosos factores que afectan la prueba de la DBO, entre ellos la relación de la
materia orgánica soluble a la materia orgánica suspendida, los sólidos sedimentables,
los flotables, la presencia de hierro en su forma oxidada o reducida, la presencia de
compuestos azufrados, peroxido, cloro y las aguas no bien mezcladas. Al momento no
existe una forma de corregir o ajustar los efectos de estos factores.

Los resultados se reportan como DBO5 debido a que no se adiciona inhibidor de

nitrificación.

REQUERIMIENTOS DE DILUCIÓN.
Si el agua de dilución es de baja calidad, su DBO aparecerá como DBO de la muestra,
efecto que será amplificado por el factor de dilución, y el resultado tendrá una
desviación positiva. El método de análisis debe incluir agua de dilución de
verificación y agua de dilución como blanco para establecer su calidad, mediante la
medición del consumo de oxígeno con una mezcla orgánica conocida, generalmente
glucosa y ácido glutámico. La fuente del agua de dilución es destilada a partir del
agua de grifo.
 PROCEDIMIENTO
DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO)

Materiales

 Pipetas volumétricas
 Viales de borosilicato

Equipos

 Termoreactor
 Mufla

Reactivos

 Titulante: (NH4)2(SO4)2Fe
 H2SO4 concentrado
 Catalizador: Ag SO4
 Agente oxidante: K2Cr2O4
 HgSO4
 Indicador: FeSO4.7H2O
1-10 Fenantrolina monohidratada
 Patrón primario: FHK (Biftalato de potasio) C6H5KO4

Soluciones

 Solución digestiva

K2CR2O4 + AGSO4 + H2SO4(cc)

 Solución ácido sulfúrico reactivo

Ag2SO4

H2SO4 (cc) P.A.

Procedimiento:

 Lavar los viales de boro silicato antes de usarlos

 Colocar la muestra en los viales y añadir la solución de digestión
 Verter con cuidado el ácido sulfúrico, de forma que se cree una capa de ácido debajo
de la capa de la solución de digestión de la muestra.
 Apretar bien el tapón de los tubos e invertirlos varias veces cada uno de ellos para
mezclarlos completamente.
 Colocar los tubos en el termoreactor a 150 °C
 Dejarlos enfriar a temperatura ambiente y colocarlo en la rejilla de tubos de ensayo
 Quitar los tapones de los tubos y añadirlos a un matraz
 Añadir 1 o 2 gotas del indicador de ferroína y agitarlo mientras se titula con SAF
(Sulfato ferroso amoniacal)
 El punto final es un marcado cambio de color del azul verdoso al marrón rojizo aunque
el azul verdoso puede volver a aparecer en pocos minutos.
 De la misma manera someter a reflujo y titular un blanco que contenga los reactivos y
un volumen de agua destilada igual al de la muestra.

Blanco

3° 3.5 mL de ácido 3° 3.5 mL de ácido

reactivo reactivo

2° 1.5 mL de 2° 1.5 mL de
solución digestiva solución digestiva

1° 2.5 mL de agua 1° 2.5 mL de

pura muestra
Reacciones:

General:

 𝐶𝑟2 𝑂4= + 𝐹𝑒 +2 + 𝐻 + → 𝐶𝑟 +3 + 𝐹𝑒 +3 + 𝐻2 𝑂

Por partes:

 𝐶𝑟2 𝑂7= + 14 𝐻 + → 2𝐶𝑟 +3 + 7𝐻2 𝑂

Medio

 𝐶𝑙 = + 𝐶𝑟2 𝑂7= + 𝐻 + → 3𝐶𝑙2 ↓ + 𝐶𝑟 +2 + 𝐻2 𝑂

Sol. Digestiva >200 ppm el método queda anulado

 𝐻𝑔+2 + 𝐶𝑙 − → 𝐻𝑔𝐶𝑙2 ↓
Blanco cristalizado

 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙
Interferente

 𝐶𝑟2 𝑂4= + 𝐹𝑒 +2 + 𝐻 + → 𝐶𝑟 +3 + 𝐹𝑒 +3 + 𝐻2 𝑂

Reacción que forma el indicador:

 𝐹𝑒(𝐶12 𝐻8 𝑁2 )3+
3 → 𝐹𝑒(𝐶12 𝐻8 𝑁2 )2+
3

Fenantrolina férrica Fenantrolina ferrosa

Azul verdoso Marrón rojizo
Cálculos:

(𝑮𝑩 − 𝑮𝑴 ) × 𝑴𝑭𝑨𝑺 × 𝟖𝟎𝟎𝟎 × 𝑭𝑫

𝑫𝑸𝑶 =
𝑽𝑴

Donde:
𝑮𝑩 : Gasto del blanco
𝑮𝑴 : Gasto de la muestra
𝑴𝑭𝑨𝑺 : Concentración (molaridad) del titulante
𝑭𝑫 : Número de veces de dilución
𝑽𝑴 : Volumen de la muestra

Datos: 𝐺𝐵 = 15.3
𝐺𝑀1 = 13.9
𝐺𝑀2 = 14.0
𝐺𝑀3 = 14.0

(15.3−13.9)×0.01×8000 ×2
 𝐷𝑄𝑂1 = = 89.6
2.5

(15.3−14.0)×0.01×8000 ×2
 𝐷𝑄𝑂2 = = 83.2
2.5

(15.3−14.0)×0.01×8000 ×2
 𝐷𝑄𝑂3 = = 83.2
2.5
 OXIGENO DISUELTO

𝒎𝒈 𝑶𝟐
 Unidad: 𝑳

 Equipo: Electrodo luminiscente

 Titulante: Na2S2O3

 Reactivos: MnSO4 + KI + azida de sodio

NaOH (350 g en 500 mL de agua)
NaN3
H2SO4

 Indicador: Almidón soluble 0.5 %

 Metodo: Modificación de azida o técnica luminiscente

 Reacciones:
 𝑀𝑛+2 + 𝑂𝐻 − → 𝑀𝑛(𝑂𝐻)𝟐
Blanco

 𝑀𝑛(𝑂𝐻)𝟐 + 𝑂2 → 𝑀𝑛2 𝑂3
Marrón

 𝑀𝑛2 𝑂3 + 𝐻2 𝑂 → 𝑀𝑛𝑂𝑂𝐻 Formación del complejo

Miel rojiza
−
 𝑀𝑛𝑂𝑂𝐻 + 𝐼 − + 𝐻+ → 𝑀𝑛+2 + 𝐼3(𝑎𝑐)
Medio H2SO4 Complejo rojizo

 𝐼3− + 𝑎𝑙𝑚𝑖𝑑ó𝑛 + 𝑆2 𝑂3= → 𝐼− + 𝑆4 𝑂6− complejo

Rojizo indicador incoloro
 Azul negroso

 Interferencias comunes: 𝐻2 𝑆 - 𝐶𝑁 se contrasta con 𝑁𝑎𝐹

 Procedimiento

3° H2SO4 (Rojo miel)

2° Azida de sodio (Marrón)

1° MnSO4 (Blanco)
 Discusión de resultados
La DBO y la DQO son dos parámetros de un agua que nos permiten conocer la cantidad de materia orgánica
que hay en ésta.
La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es la cantidad de oxígeno que necesitan los microorganismos para
degradar totalmente la materia orgánica biodegradable que se encuentre en la muestra.
La Demanda Química de Oxígeno (DQO) es la cantidad de oxígeno necesaria para oxidar químicamente
(generalmente con permanganato potásico o con dicromato potásico en medio ácido) toda la materia orgánica
que se pueda encontrar presente en la muestra.
De esto deducimos que la DQO siempre es mayor, o al menos igual, que la DBO.

La DBO y la DQO son dos parámetros muy importantes a la hora de caracterizar un agua, no sólo para el
consumo humano, sino también a la hora de realizar un vertido, ya que podríamos alterar de una manera muy
importante el ecosistema donde se realiza el vertido (río, mar, etc.)

Para reducir el valor de la DBO y la DQO de una corriente de agua, pueden aplicarse diferentes tratamientos,
siendo los más importantes los tratamientos biológicos.
La degradación es realizada por los microorganismos contenidos en la misma agua residual. Éstos utilizan la
materia orgánica para reproducirse y para obtener energía. Tras esta etapa del proceso, es necesario pasar la
corriente de agua por un sedimentador para eliminar los microorganismos presentes. Parte de ellos se recirculan
hasta el comienzo de la etapa, ya que si no podríamos producir un lavado del reactor y eliminar demasiados
microorganismos

Aunque los procesos biológicos habían sido inicialmente concebidos para la eliminación de materia orgánica,
también pueden ser útiles para la eliminación de nutrientes (N, P), como en los procesos de nitrificación y
desnitrificación.