Desarrollo

Marco teórico

La necesidad siempre en aumento de analizar microestructuras de todo tipo de materiales

metálicos, ha obligado a perfeccionar los procedimientos de preparación de muestras
metalográficas. La preparación de muestras de metales suaves o duros, debido a sus
características tan variadas es difícil.

Las muestras metalográficas deben cumplir al final del proceso de desbaste; una apariencia
espejosa y sin contener ninguna raya en la superficie del plano además de que la superficie
este totalmente plana, si no esta nos puede ocasionar la reflexión de luz y
consecuentemente una mala imagen en el microscopio

Metalografía

La metalografía es la ciencia que estudia las características micro estructurales o

constitutivas de un metal o aleación relacionándolas con las propiedades físicas, químicas y
mecánicas.

Mucha es la información que puede suministrar un examen metalográfico, para ello es

necesario obtener muestras que sean representativas y que no presenten alteraciones
debidas a la extracción y/o preparación metalográfica.

Caracterización

La caracterización de materiales se refiere al establecimiento de las características de un

material determinado a partir del estudio de sus propiedades físicas, químicas, estructurales,
etc.

Existen para ello distintas técnicas de caracterización, de acuerdo al interés que despierte
dicho material. Una vez conocidas las características del material puede establecerse la
naturaleza del mismo, así como sus posibles aplicaciones. Un ejemplo de ello es la
caracterización de materiales semiconductores, lo cual es vital para establecer el uso
posterior que puede dársele a los mismos. Otra aplicación muy útil es en el análisis de
cargas térmicas, que forma parte del proceso de diseño de instalaciones de Aire

1
Acondicionado, en el cual se toman en cuenta las propiedades térmicas de los materiales,
tales como: Coeficiente de conductividad (Índice K), Transmitancia (Valor U), Resistencia
e Inercia térmicas.

Desbaste

El tamaño de la muestra siempre que se pueda debe ser tal que su manejo no encierre
dificultad.

El desbaste de las muestras se lleva a cabo utilizando una lijadora, cuidando en este caso
que la muestra no se caliente. Se utiliza una lija número 80 o 100 Grit. En la operación de
desbaste y pulido, el movimiento de la muestra debe ser perpendicular a las rallas formadas
durante el pulido anterior.

Ataque químico

Este permite poner en evidencia la estructura del metal o aleación. Existen diversos
métodos de ataque pero el más utilizado es el ataque químico. El ataque químico puede
hacerse sumergiendo la muestra en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un
algodón embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con
alcohol o éter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente
metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá más oscuro al
microscopio, y el menos atacable permanecerá más brillante, reflejará más luz y se verá
más brillante en el microscopio. Por otro lado, en los metales con un solo constituyente
metalográfico, los límites de grano están sujetos a ataques selectivos, puesto que
representan zonas de imperfección cristalina e impurezas que aceleran el ataque local.
Además los granos con orientaciones distintas son atacados con diferente intensidad, dado
que esta diferencia en la orientación provoca velocidades de ataque diferentes. Se debe
evitar el sobre ataqué, dado que la superficie se puede manchar y tapar la estructura o
producirse manchas de corrosión. En caso de que esto sucediera se deberá proceder a un
nuevo desbaste y pulido (dependiendo del grado de sobre ataqué).

Un reactivo común utilizado para atacar hierros y aceros al carbono en general es el nital,
que consiste en 5% de ácido nítrico concentrado en alcohol etílico ( en 100cm3 de alcohol

2
etílico 95% agregar 5 cm3 de NO3H concentrado). Para su aplicación, se toma la muestra
con unas pinzas con la cara pulida hacia arriba, se vierte unas gotas de nital sobre la
muestra (lavada y secada previamente) asegurándose que el nital cubra toda la cara (con
algunos movimientos de la pinza). Por lo común es adecuado de 5 a 10 segundos para que
el ataque químico sea adecuado. El nital oscurece la perlita1 y pone de manifiesto los
bordes de la ferrita2 . Ferrita y cementita3 blancos y perlita mas oscura (laminas claras y
oscuras semejante a una impronta digital). Inmediatamente después se lava la muestra con
elevada agua corriente, se enjuaga con alcohol y se seca mediante un golpe de aire.

Otro método de ataque muy utilizado en aleaciones no ferrosas y que actualmente se esta
introduciendo en el campo de las ferrosas, especialmente en los aceros inoxidables es el
ataque electrolítico. Se hace generalmente a continuación del pulido electrolítico pero con
un voltaje mucho menor. La diferencia con el pulido es que en el pulido la disolución
anódica es indiferenciada y ahora es selectiva. Cabe mencionar que para este tipo de acero
inox. Utilizamos acido de cloruro férrico debido a su resitencia a la corrosión para la
revelación de la estructura.

Examen microscópico

La muestra se coloca en la placa de un microscopio metalúrgico, de modo que la superficie

de la muestra sea perpendicular al ojo óptico. Puede observarse con ampliaciones
diferentes, y elegir la adecuada. Si se examina con un aumento de 500x deben aparecer
claramente el constituyente perlita, en una muestra de acero completamente recocido.
Puede tomarse una imagen de la microestructura. Si la muestra no ha sido bien atacada por
el ácido, el aspecto de la perlita será prácticamente invisible o muy débil. Si el ataque ha
sido excesivo la perlita tendrá un aspecto muy negro. Se puede hacer un repulido rápido y
un nuevo ataque. 1 Una de las estructuras metalográficas con la que está constituído el
acero

Aclaraciones: Todo lo explicado en el procedimiento anterior es válido para un examen

macroscópico teniendo en cuenta para este examen algunas salvedades - Generalmente no
es necesario la colocación de la muestra en soporte especiales dado que su tamaño es fácil
de manipular. - No es necesario esmerilado fino ni pulido. Con esmerilado grueso y

3
mediano basta. El grado de pulido necesario depende del reactivo de ataque y de lo que se
quiere poner de manifiesto. Reactivos más energéticos requieren superficie mas grosera.
Cuanto más fino sea el grado de detalle alcanzado, mayor será el pulimiento.

El microscopio metalográfico

. Como una muestra metalográfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz
reflejada. Un haz de luz horizontal de alguna fuente de luz es reflejado, por medio de un
reflector de vidrio plano, hacia abajo a través del objetivo del microscopio sobre la
superficie de la muestra. Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la
muestra se amplificará al pasar a través del sistema inferior de lentes, el objetivo, y
continuará hacia arriba a través del reflector de vidrio plano; luego, una vez más lo
amplificará el sistema superior de lentes, el ocular. Cada objetivo posee un aumento propio
característico, es decir, capacidad para dar una imagen un número determinado de veces
mayor que el objeto. El poder de amplificación inicial del objetivo y del ocular está
generalmente grabado en la base de la lente. Cuando se utiliza una combinación particular
de objetivo y ocular y la longitud adecuada de tubo, la amplificación total es igual al
producto de las amplificaciones del objetivo y del ocular. Es decir, con un objetivo 60x y
un ocular 10x se obtiene una amplificación de 600x:

Metodología del proceso metalográfico

Lo que se pretende con la preparación de la muestra es conseguir una superficie especular,

perfectamente plana y exenta de toda raya por insignificante que esta sea. Los pasos a
seguir para una preparación metalográfica son los siguientes:

1. Corte metalográfico

2. Pulido metalográfico

3. Ataque químico

4. Microscopio

1. Corte metalográfico

4
En el corte metalografico es cortada la pieza del tamaño original a un tamaño que este
pueda ser desbastado sin ninguna dificultad, el proceso consta en una maquina cortadora
metalográfica donde el proceso inicia sometiendo la pieza a unas pinzas que la mantienen
en una posición donde no haya el minimo movimiento para que el disco giratorio de
material muy duro pueda cortarlo de manera que quede liso y plano totalmente cabe
recalcar que en este proceso se aplica refrigerante y no se caliente la pieza.

8. Pulido metalografico

En su primera fase denominada Desbaste Grueso, se desbasta la superficie de la muestra

con papel de lija, de manera uniforme y así sucesivamente disminuyendo el tamaño de
grano (Nº de papel de lija) hasta llegar al papel de menor tamaño de grano. Para esto
recurriremos a tener una base totalmente plana la cual la podemos obtener colocando sobre
nuestra mesa una toalla o franela y encima de ella un cristal de tamaño que el desbaste
pueda ser comodo en base al tamaño de la muestra.

La etapa del pulimento es ejecutada en general con paños macizos colocados sobre platos
giratorios circulares, sobre los cuales son depositadas pequeñas cantidades de abrasivos, en
general alúmina a partir de la bauxita en polvo fino o bien en suspensión, con
granulometrías como por ejemplo de 10, 6, 3, 1, y 0,25 micras. El pulido se realiza
sujetando la muestra a tratar con la mano. Para este proceso se debe tomar en cuenta estas
recomendaciones

1. Encender y destapar la pulidora

2. Con agua limpiar bien el paño mientras este gira para que no queden residuos de la
pulida anterior

3. Agregar alúmina en este caso, hasta ver el paño con el pulimento necesario

4. Colocar la muestra de cara al paño y empezar a girar sobre todo el paño

5. Agregar agua al paño mientras se esta puliendo para que vallan saliendo los residuos
del paños

6. Apagar la pulidora y taparla debidamente

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7. Ataque químico

Hay una enormidad de ataques químicos, para diferentes tipos de metales y situaciones. En
general, el ataque es hecho por inmersión durante algunos segundos hasta que la estructura
o defecto sea revelada. Uno de los más usados es el nital, (ácido nítrico y alcohol), para la
gran mayoría de los metales ferrosos.

Dependiendo del material que tengas será el ataque que le daras. Si aun no sabes que
material es primero llévalo a microscopio para identificar la pieza y apoyándote de tu
encargado de laboratorio tomaran la decisión para saber que ataque será el mejor y el
tiempo que se le necesita.

8. Microscopio

La muestra ya en una apariencia de la cara en espejo es llevada al portaobjetos del

microscopio con mucho cuidado para no rayarla, luego se empiezan a tomar fotografías con
diferentes aumentos, pueden ser antes de atacarlas y despues para tener mas datos para
analizar.

Con estos 7 pasos se da terminado el proceso metalografico y se comienza el proceso de

investigación, comparación y resultados para identificar primeramente que metal es la
matriz y obtener información precisa de que solutos se encuentran en estas, a la vez de
identificar también defectos puntuales o en dados casos el saber porque de las fallas que
pudo haber tenido en la utilización de este.

Material

1. Muestras de diferentes materiales metalográficos( diferentes tipos de aceros,

aluminio cobre, bronce, laton)

2. Cristal de aproximadamente 30cm x 6cm

3. Una franela de 40cm x 10 cm

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4. Papel de lijas de diferentes grift (80,100, 150,180, 240, 320,
600,800,1000,1200,1500, 2000)

5. Soluciones ( nital al 3%, picral, acido férrico, alcohol)

6. Alumina

7. Agua

8. Jabon liquido

9. Alcohol

10. Algodón

11. Muebles ( mesa, banco, tarja, lavabos)

12. Disco para cortadora

13. Paño

EQUIPO Y MATERIAL DE LABORATORIO

SEGUETA MECANICA: es una herramienta cuya función es cortar o serrar,

principalmente para cortar láminas de metal o molduras de yeso.

CORTADORA DE DISCO: La cortadora de disco abrasivo es una de las más populares en

la industria. Es muy rápida y potente para corte de metal.

El proceso de corte utilizando cortadoras metalográficas de disco es el siguiente:

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 1.- Se coloca la pieza metálica en las prensas de la cortadora evitando que los amarres
formen un ángulo.

2.- Se debe utilizar un lubricante que se aplicará sobre el disco de la cortadora. De esta
manera se evita el calentamiento del metal y se facilita el corte.

3.- Utilizar el disco adecuado para el corte, dependiendo de la dureza del material. Por
ejemplo, si se va a cortar un material más o menos blando se debe utilizar un disco duro; al
contrario, si se va a cortar un material duro debe usarse un disco con una dureza menor.

4.- Mediante una palanca se acerca el disco al material para que le realice una pequeña
incisión.

5.- Una vez que se ha hecho la incisión se levanta el disco para permitir que el lubricante
que se transfirió del disco a la incisión penetre en el material.

6.- Se realiza el corte a una velocidad de disco constante para evitar que el material se
queme o se altere.

ESMERIL DE BANCO: El esmeril es una herramienta eléctrica que sirve para afanar
metales en desbaste, cortar o afilar y trabajar también en concreto colocando el accesorio
adecuado.

DESBASTADORA DE BADA: Mediante el desbaste se consigue poner al descubierto la

superficie del material, eliminando todo lo que pudiera obstaculizar su examen, a la vez que
se obtiene una superficie plana con pequeña rugosidad. Consiste en frotar la superficie de la
probeta, que se desea preparar, sobre una serie de papeles abrasivos, cada vez más fino.

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PULIDORA: Este es el aparato utilizado para darle el acabado final a nuestra probeta este
es el terminado denominado como espejo ya que esta tiene una pequeña laminilla de pelillo
muy fino para darnos un buen terminado de la muestra.

BAÑO DE LIMPIEZA ULTRASONICA: s un dispositivo de limpieza que utiliza los

ultrasonidos (generalmente de 15-400 kHz) y una adecuada solución de limpieza para
limpiar objetos delicados. Los ultrasonidos no son efectivos sin la solución de limpieza;
éstos precisan una solución apropiada para cada objeto y la suciedad a limpiar

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 MICROSCOPIO ESTEREOGRAFICO: s aquél que utiliza electrones en lugar de fotones
o luz visible para formar imágenes de objetos diminutos. Los microscopios electrónicos
permiten alcanzar ampliaciones antes que los mejores microscopios ópticos, menores que la
de los fotones "visibles".

MICROSCOPIO PETROGRAFICO: Es un microscopio óptico al que se le han añadido

dos polarizadores (uno entre el condensador y la muestra y el otro entre la muestra y el
observador)

MICROSCOPIO METALOGRAFICO: es un microscopio que utiliza un haz enfocado de

luz muy intensa en forma de un cono hueco concentrado sobre el espécimen. El objeto
iluminado dispersa la luz y se hace así visible contra el fondo oscuro que tiene detrás, como
las partículas de polvo iluminadas por un rayo de sol que se cuela en una habitación
cerrada.

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ABRASIVOS O LIJAS: Los papeles abrasivos pueden ser de carburo de silicio ( SiC ) o de
corindón. Existen en el comercio papeles de SiC n° 60, 120, 180, 220, 320, 500, 1000,
2400, y 4000. Este número se corresponde en modo inverso con el tamaño de partícula del
abrasivo, es decir, mayor número menor tamaño de la partícula de abrasivo, y viceversa.

SECADORA: es un dispositivo electromecánico diseñado para expulsar aire caliente o frío

sobre una superficie húmeda o mojada, acelerando la evaporación del agua para secar la
superficie.

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ALCOHOL: Compuesto de carbono, hidrógeno y oxígeno que deriva de los hidrocarburos
y lleva en su molécula uno o varios hidroxilos (OH), este normalmente se utiliza en el
laboratorio metalográfico para evitar la oxidación de nuestras muestra, este se pone sobre la
superficie para después ser secado de preferencia con aire caliente.

ALUMINA: Esta sustancia es muy importante porque nos sirve para lubricar el paño y la
muestra cuando estamos realizado el pulido.

Acero Inoxidable AISI 304

Los aceros inoxidables austeníticos son en esencia aleaciones ternarias de hierro-cromo-

níquel que contienen entre 16 y 25 por ciento de Cr y de 7 a 20 por ciento de Ni. La
presencia del níquel, que tiene una estructura cristalina ccc, permite que dicha estructura se
mantenga a la temperatura ambiente. La alta moldeabilidad de los aceros inoxidables
austeníticos se debe a su estructura cristalina ccc. Estos aceros tienen normalmente mayor
resistencia a la corrosión que los de tipo ferrítico y martensítico porque los carburos pueden
conservarse en solución sólida mediante el enfriamiento rápido a partir de altas
temperaturas. Sin embargo, si esas aleaciones se soldaran o enfriaran lentamente a partir de
altas temperaturas en el rango de 870 a 600°C, pueden volverse susceptibles a la corrosión
intergranular porque los carburos que contienen cromo se precipitan en los límites del
grano. Esta dificultad se puede evitar hasta cierto punto si se reduce el contenido máximo
de carbono en la aleación a cerca de 0.03% C. En la figura 8 se muestra la microestructura
de un acero inoxidable tipo 304 que ha sido recocido a 1 065°C y enfriado por aire.
Observe que no hay carburos visibles en la microestructura, como en el caso del acero tipo
430.

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Acero Inoxidable 304, sin atacar a 100x

Acero Inoxidable 304, ataque con Cloruro Férrico 15 segundos a 100x

Acero Inoxidable 304, ataque con Cloruro Férrico 15 segundos a 500x

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Diagrama Fe – Cr y diagrama influencia del carbono

a) Las aleaciones hierro-cromo, con menos de 12% de cromo, transforman su

estructura ferrítica a austenítica (fase gamma, γ) durante el calentamiento. Por
enfriamiento rápido hasta la temperatura ambiente, conseguiremos transformar la
Austenita en Martensita (aceros inoxidables martensíticos).
b) Las aleaciones de hierro con contenidos de cromo entre 12 y 13% forman a elevadas
temperaturas estructuras bifásicas (α y γ) que enfriadas rápidamente a temperatura
ambiente, presentarán una estructura formada por Ferrita y Martensita (aceros
ferríticos-martensíticos)”
c) “En las aleaciones hierro – cromo con contenidos de este último de 25 a 42 % y de
48 a 65 % a temperaturas comprendidas entre 600 y 900 °C, aparece una fase
intermetálica llamada fase sigma (σ) que coexisten con la ferrita. Con contenidos de
cromo de 42 a 48 % aproximadamente toda la ferrita puede transformarse en fase

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 sigma (σ). Esta fase es muy dura, frágil y se puede disolver en la ferrita calentando
por encima de los 900 °C. Al aumentar el contenido de carbono se amplía el límite
del bucle gamma (γ) siendo un elemento favorecedor de la formación de esta fase”
d) “Las aleaciones hierro-cromo con más de 13% de Cr, mantienen su estructura
ferrítica, desde temperatura ambiente hasta el punto de fusión. Durante el
calentamiento, dicha estructura no atraviesa el campo austenítico (fase gamma),
luego no puede austenizarse y posteriormente templarse para formar Martensita.
Estos corresponden a los denominados aceros inoxidables ferríticos. Es importante
limitar el contenido de carbono para prevenir que el campo gamma se expanda y
prevenir la formación de Martensita. En la figura 3 se puede ver esto.

Aplicaciones Aceros inox. Serie 300

Equipos químicos y tuberías, componentes de intercambiadores térmicos, equipos y

utensilios de manipulación de lácteos y alimentos, recipientes y componentes criogénicos,
aplicaciones arquitectónicas y estructurales expuestas a atmósferas no marinas.

Composición química: (Según ASTM A240)

Elemento Tipo 304 Tipo 304L

Carbón 0.07 máx. 0.030 máx.

Manganeso 2.00 máx. 2.00 máx.

Azufre 0.030 máx. 0.030 máx.

Fósforo 0.045 máx. 0.045 máx.

Silicio 0.75 máx. 0.75 máx.

Cromo 17.5 a 19.5 18,0 a 20,0

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Níquel 8.0 a 10.5 8.0 a 12.0

Nitrógeno 0.10 máx. 0.10 máx.

Propiedades mecánicas: (Según ASTM A240, A666)

% de elongación
Límite elástico 0,2 % Resistencia a la (longitud de calibre Dureza
Tipo compensación (KSI) tracción (KSI) de 2") Rockwell

Recocido 30 min. 75 mín. 40 min. HRB 92

304 máx.

Dureza 75 mín. 125 mín. 12 min. HRC 25 a

304 ¼ 32 (típico)

Dureza 110 mín. 150 mín. 7 min. HRC 32 a

304 ½ 37 (típico)

Recocido 25 min. 70 min. 40 min. HRB 92

304L máx.

Dureza 75 mín. 125 mín. 12 min. HRC 25 a

304L ¼ 32 (típico)

Dureza 110 mín. 150 mín. 6 min. HRC 32 a

304L ½ 37 (típico)

• Acero inoxidable tipo 304

El acero inoxidable más ampliamente usado es el grado 304. Tiene amplios usos en la
industria del procesamiento de alimentos. La producción de leche, cerveza y vino utiliza
este grado. Los resortes y sujetadores como tuercas, pernos y otros sujetadores usan este
grado. El agua y la industria de la minería lo utiliza para los filtros y las pantallas. El tipo

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304 tiene amplios usos arquitectónicos para asientos y pasamanos. La batería de cocina
como fregaderos, refrigeradores, mesas para preparación de comida y vajilla usan este
grado. El tipo 304 se utiliza por sus leves químicos corrosivos.

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