Abstracto

Una aleación de alta entropía CoCrFeMnNi equiatomica, que cristaliza en la estructura cristalina
cúbica centrada en la cara (fcc), se produjo por fusión de arco y fundición por goteo. Los lingotes
fundidos a gotas se homogeneizaron, se laminaron en frío y se recristalizaron para obtener
microestructuras monofásicas con tres tamaños de grano diferentes en el intervalo de 4-160 lm.
Luego se realizaron ensayos de tracción cuasiestática a una velocidad de deformación de
ingeniería de 10 3 s 1 a temperaturas entre 77 y 1073 K. La resistencia a la rotura, la resistencia
a la tracción final y el alargamiento a la fractura aumentaron con la disminución de la temperatura.
Durante las etapas iniciales de plasticidad (hasta un 2% de deformación), la deformación se
produce mediante un deslizamiento plano de la dislocación en el sistema de deslizamiento fcc
normal, {111} h110i, a todas las temperaturas y tamaños de grano investigados. Se observaron
dislocaciones 1 / 2h110i no disociadas, al igual que numerosas fallas de apilamiento, que implican
la disociación de varias de estas dislocaciones en parciales de 1 / 6h1 1 2i Shockley. En etapas
posteriores (20% de tensión), se observaron gemelos de deformación a nanoescala después de
las pruebas interrumpidas a 77 K, pero no en muestras analizadas a temperatura ambiente,
donde la plasticidad se produjo exclusivamente por las dislocaciones antes mencionadas que se
organizaron en las células. El hermanamiento de deformación, mediante la introducción continua
de nuevas interfaces y la disminución de la ruta libre media de dislocaciones durante la prueba
de tracción ("Hall-Petch dinámico"), produce un alto grado de endurecimiento del trabajo y un
aumento significativo en la resistencia a la tracción final. Este endurecimiento de trabajo
incrementado previene la aparición temprana de inestabilidad de estrechamiento y es una razón
para la ductilidad mejorada observada a 77 K. Una segunda razón es que el hermanamiento
puede proporcionar un modo de deformación adicional para acomodar la plasticidad. Sin
embargo, el hermanamiento no puede explicar el aumento en el límite elástico con la disminución
de la temperatura en nuestra aleación de alta entropía ya que no se observó en las primeras
etapas de la deformación plástica. Debido a que las fuertes dependencias de temperatura del
límite de fluencia también se ven en las aleaciones de solución sólida binaria fcc, puede ser un
efecto de solutos inherente, que necesita más estudio.

Ó 2013 Acta Materialia Inc. Publicado por Elsevier Ltd. Todos los derechos reservados.

1. Introducción

Las aleaciones de solución sólida que constan de múltiples elementos principales en

concentraciones aproximadamente equiacónicas han sido objeto de un creciente número de
investigaciones desde Yeh et al. [1] definió esta nueva clase de aleaciones metálicas,

Autor correspondiente en: División de Ciencia y Tecnología de Materiales, Laboratorio Nacional Oak Ridge,
Oak Ridge, TN 37831, EE. UU. Tel .: +1 865 574 6917; fax: +1 865 576 6298.

Correo electrónico: frederik.otto@rub.de (F. Otto).

ahora comúnmente conocido como aleaciones de alta entropía. Una aleación de solución sólida
que consta de cinco o más elementos en proporciones equivalentes es intrigante debido a su
potencial para el endurecimiento en solución sólida (alta resistencia) combinada con buena
ductilidad si la fase de solución sólida posee una estructura cristalina simple, v.g. centrado en la
cara cúbico (fcc), con una gran cantidad de sistemas de deslizamiento. Dado que la alta
resistencia y la ductilidad son importantes para los materiales estructurales, los esfuerzos de
investigación han tendido a ser impulsados por las aplicaciones y dirigidos a encontrar nuevas
composiciones de aleación con propiedades mecánicas prometedoras. Numerosas aleaciones
multicomponente equiatomicas han sido reportados en la literatura y algunos mecánicos las
propiedades se han evaluado con resultados mixtos (por ejemplo [2- 12]). A pesar de este
esfuerzo considerable, se sabe poco sobre los mecanismos básicos de deformación en esta clase
de aleaciones debido a las siguientes razones principales.

La mayoría de las aleaciones equiacónicas descritas en la literatura no consisten en una sola

fase de solución sólida; en cambio, él contiene múltiples fases, incluida la solución sólida
secundaria fases y / o compuestos intermetálicos [6-10]. Por lo tanto, la propiedad mecánica
medida, todas obtenidas en compresión, representar respuestas compuestas de la multifase
microestructuras. Esto podría ser suficiente para un rough selección de candidatos con
propiedades mecánicas prometedoras, pero es difícil desarrollar una comprensión fundamental
en base a dichos estudios, p. la extensión y los mecanismos de endurecimiento de la solución en
aleaciones de alta entropía. Adicionalmente, aspectos interesantes de sus propiedades
mecánicas básicas podría estar oscurecido por la presencia de fases secundarias.
En algunos casos donde las aleaciones de solución sólida monofásicas fueron producidas con
éxito y probados mecánicamente [11,12], no se hicieron esfuerzos para romper la microestructura
del molde por tratamiento termo mecánico.

Esto podría ser parcialmente debido al hecho de que estas aleaciones consistían en metales
refractarios con altos puntos de fusión que son frágiles a bajas temperaturas homólogas y por lo
tanto difíciles de proceso [11,12]. De todos modos, la compresión medida las propiedades
mecánicas fue influenciada por el grueso, heterogénea estructura del grano y gradientes químicos
(segregación) en la microestructura como resultado de la dendrítica solidificación durante la
fundición. Se han realizado dos estudios de laminado y recristalizado Aleaciones monofásicas de
alta entropía: una en la que temperatura ambiente la dureza se investigó en función del grano
tamaño [13] y el otro en el que se realizaron pruebas preliminares de tracción realizado a
diferentes temperaturas [14]. Sin embargo, hay no se han realizado esfuerzos para investigar la
naturaleza de las dislocaciones que operan en estas aleaciones Si los átomos son aleatoriamente
distribuidos en una solución sólida de aleación de alta entropía, el atómico el entorno alrededor
de las dislocaciones varía constantemente a medida que moverse a través del material. Para una
interpretación de la propiedad mecánica de aleaciones de alta entropía, es por lo tanto obligatorio
para estudiar la plasticidad dislocación en más detalle

En el presente estudio, abordamos estas deficiencias investigando un CoCrFeMnNi de cinco

elementos equiatomic aleación que fue informada por primera vez por Cantor et al. [15]. Tiene se
ha demostrado que esta aleación consiste en una sola solución sólida de fcc fase que exhibe un
alto grado de estabilidad termodinámica [16] y excelente maleabilidad [14]. Procesamiento a
romper la estructura del molde es posible por convencionales métodos como el rodaje seguido
de recuperación y re cristalización [13,14] Gali y George [14] condujeron una inicial evaluación
de las propiedades de tracción de la aleación investigada aquí, así como una aleación de entropía
media relacionada, CoCrFeNi, ambos procesados termo mecánicamente por rodar en caliente.

Nuestro objetivo aquí fue realizar un estudio detallado de las propiedades mecánicas de la alta
entropía CoCrFeMnNi aleación con un enfoque especial en la influencia de la temperatura y
microestructura. Presentamos resultados de cuasi estática ensayos de tracción para tres tamaños
de grano diferentes (4.4, 50 y 155 lm) y temperaturas de prueba entre 77 y 1073 K.

Siempre que sea posible, las propiedades mecánicas están relacionadas a los mecanismos de
deformación descubiertos por la transmisión microscopía electrónica (TEM).

2. Material y métodos

2.1. Métodos experimentales

Lingotes rectangulares (127 25,4 12,7 mm3) del equiatomico

Se produjeron aleaciones de CoCrFeMnNi con un peso de 475 g por fusión de arco y gota de
fundición bajo ar puro atmósfera. La pureza de cada una de las materias primas era al menos
99.9%. Como Mn se oxida rápidamente en el aire, el Mn stock se limpió en una solución acuosa
de ácido nítrico inmediatamente antes de que se agregara a los otros materiales en el fusor de
arco, Además, porque Mn tiene un alto vapor presión [17], se apiló entre los otros constituyentes
para minimizar la evaporación. Sin embargo, encontramos que hay fue la pérdida de peso durante
la fusión del arco y un gramo adicional de Mn tuvo que ser añadido por lingote para compensar
su evaporación. Después de cargar las materias primas en el arco fusor, la cámara fue primero
evacuada a 7 104 Pa y luego rellenado con gas Ar a una presión de 8.4 10 4 Pa. Antes de que la
aleación de alta entropía se derritiera, se fundió una pequeña porción de Zr para obtener cualquier
oxígeno residual eso podría estar presente en la cámara. Los botones fundidos por arco fueron
volteados y refundidos cinco veces para promover homogeneidad y una mezcla completa de los
elementos antes fueron caídos en el molde rectangular Cu.

Los lingotes fundidos se limpiaron en una solución acuosa de ácido clorhídrico y peróxido de
hidrógeno, encapsulado en ampollas de cuarzo evacuadas y recocido en solución durante 48 h
a 1473 K. Los lingotes fueron posteriormente fríos rodó a lo largo de la dirección del lingote
longitudinal a hojas que tienen un espesor final de 1.7 mm. A partir de su inicial espesor de 12.7
mm, esto corresponde a una reducción en espesor del 87%. Se introdujeron algunos pasos
cruzados en el medio para aumentar el ancho de las hojas enrolladas a aproximadamente 40
mm. Las hojas enrolladas fueron recocidas durante 1 h a 1073, 1273 o 1423 K para obtener
completamente recristalizado microestructuras con tres tamaños de grano diferentes. Los

1423 K recocido fue conducido en una cápsula de cuarzo evacuada; los otros dos recocidos se
llevaron a cabo en el aire resultante en solo una oxidación de superficie menor.

Especímenes de tracción planos en forma de hueso de perro con un calibre longitud de 12.7 mm
fueron mecanizados a partir de las recristalizadas láminas por mecanizado de descarga eléctrica
con su longitud ejes perpendiculares a la dirección de laminación de la hoja. Las muestras de
tracción se trituraron cuidadosamente en cada lado con papel SiC, lo que da como resultado un
grosor final de muestra de 1,6 mm y un ancho de sección de calibre de 3,14 mm. Vickers se
realizaron incrustaciones de micro dureza (300 g de carga) en los extremos de la sección del
medidor para permitir la medición de la tensión por medio de un microscopio óptico de viaje. Los
ensayos de tracción se realizaron con un grado de deformación de ingeniería de 10−3 s −1 en un
aparejo de prueba de Instron 4204 impulsado por un tornillo. Las pruebas a temperatura ambiente
y por encima se llevaron a cabo en el aire. Para pruebas a 77°K, la muestra y puños se
sumergieron en un baño de nitrógeno líquido para unos 10-15 min antes de iniciar la prueba y y
permaneció completamente sumergido durante la prueba. Para todas las temperaturas por
encima de la temperatura ambiente, la muestra fue traída a la temperatura por transferencia de
calor radiativo/colectivo desde un susceptor de acero inoxidable calentado por inducción. Una
vez que se alcanzó la deseada temperatura de prueba, la muestra se llevó a cabo allí 15-30 min
antes del comienzo de la prueba.

Para investigar la evolución de la microestructura con tensión acumulada, las muestras de

resistencia adicional deformada en las temperaturas de prueba de los 77, 293 y 873 ° K, y las
pruebas fueron interrumpidas en varios niveles de tensión. Las hojas delgadas con un espesor
cerca de 300 µm fueron cuidadosamente extraídas de sus secciones de calibre por descarga
eléctrica mecanizada y tierra para láminas con un grosor de unos 100-120 µm usando finas SIC
de papel. Los discos con un diámetro de 3 mm fueron perforados de las láminas y el electrón de
las regiones transparentes fueron producidas en un sistema de pulido de jet gemelo utilizando un
electrolito acuoso que contiene 21 % de ácido acético a una temperatura de 15 °C y una tensión
de 20 V. Las investigaciones de TEM se llevaron a cabo en un FEI Tecnai G2 SuperTwin y en un
microscopio Philips CM20 que funciona a 220 KV. El análisis de microscopía electrónica de
investigaciones se realizaron en un microscopio de 6500F JEOL equipado con un cañón de
emisión de campo que funciona en 15 KV.

3. Resultados:

3.1 Microestructuras Iniciales:

En la Fig 1 y 2 se muestran las microestructuras de CoCrFeMnNi en hojas después de la

laminación en frío y recocido. La retrodispersión de micrográfos de electrón de la Fig 1 tomadas
a los largo de los tres principales hojas de indicaciones, dirección de balanceo, dirección normal
y dirección transversal, revelan claramente la estructura de grano equiaxied. En el estado de
recristalización muchos de los granos se encuentran para contener el recocido. Los tamaños de
grano medios decididos por un lineal interceptan el método fueron encontrados ser 4.4, 50 y 155
µm para templar las temperaturas de 1073, 1273 y 1423 K (fronteras de gemelo no fueron
incluidos las medidas). Estos materiales se mencionarán como FG (de grano fino), MG (el medio-
grano) y CG (de grano grueso) de ahora. Las medidas de tamaño de grano sobre el perpendicular
de aviones a RD, ND Y TD cedido con valores casi idénticos, confirmando que los granos son de
verdad equiaxed después de los tres recocidos. El campo brillante representativo TEM (BF) los
micrográficos de la Fig 2 proporciona pruebas que los granos en los tres estados de partida son
en gran parte sin dislocación antes de las pruebas extensibles. Las Fig 1 y 2 también documentan
el carácter monofásico de la aleación conforme a lo que ha sido relatado antes.

3.2 Propiedades extensibles:

La Fig 3 muestra curvas de tensión de tensión de la ingeniería al representante para el FG (la Fig
3a) y CG (la Fig 3b) materiales en las seis temperaturas de prueba. La tensión de la ingeniería
en estas curvas es la proporción de desplazamiento enfadado delantero a la longitud de medida
de espécimen inicial (12.7 mm). Los valores más altos de fuerza de producción, el límite de
resistencia a la tracción último y la elongación para fracturarse son obtenidos todos en la
temperatura de nitrógeno líquido (77 K). Un aumento de la temperatura causa una disminución
monotónica tanto la producción como límites de resistencia a la tracción últimos. El mismo es
verdadero para las elongaciones a la fractura de MG Y CG; sin embargo, para FG (la Fig 3a), un
mínimo en la ductilidad ocurre en la gama intermedia de temperaturas, alrededor de 673 K. En
esta gama de temperaturas, las dentaduras pronunciadas están presentes sobre las curvas de
tensión de tensión para los tres tamaños de grano; ellos se extienden del punto de producción de
todo hasta donde las inestabilidades plásticas se desarrollan y tienen ventajas. Aunque sea difícil
de distinguir en la Fig 3a, la tensión - las curvas de tensión del objeto expuesto FG material puntos
de producción claramente definidos en la gama de temperaturas entre 77 y

Fig 1 Retrodispersado de las imágenes de electrones de las microestructuras de las hojas de aleación de
CoCrFeMnNi después de que el rodamiento de frío (la reducción de grosor del 87 %) y 1 h subsecuente
templado en: (a) 1073 K, grano pone la talla 4.4 µm; (b) 1273 K, grano pone la talla 50 µm; y ( c) 1423 K, grano
pone la talla 155 µm.
Fig. 2. Las imágenes TEM BF de las microestructuras de las hojas CoCrFeMnNi después del rodamiento en
frio (reducción de espesor de 87%) y 1h endurecen por calor en: (A) 1073 k, el tamaño de grano 4.4 lm; (B)
1273 K, grano tamaño 50 lm; Y (C) 1423 K, grano de tamaño 155lm. Gemelos que endurecen por calor son
visibles (T2 y T1 designado), como son contornos de la curva (Las flechas). Los granos son mayormente
libres de dislocación.

Fig. 3. La tensión nerviosa representativa de ingeniería-las curvas de tensión del CoCrFeMnNi alea en las
seis temperaturas duras para lo cual. (A) de grano fino. (El tamaño 4.4 lm) y (B) los materiales de grano
grueso (el grano tamaño 155 lm). El encarte de adentro (A) demuestra una caída pequeña de carga después
de doblegarse para una prueba de grano fino en que se probó 473K.

473 K, pero no a temperaturas más altas. Un ejemplo se muestra en el recuadro de la Fig. 3a,
que muestra la región alrededor del punto de fluencia para el material de FG deformado a 473
K donde se observa un punto de fluencia agudo seguido de una pequeña caída de carga. En
293 y 473 K, se observaron pequeñas caídas de carga después de ceder en tres de cuatro
pruebas (dos pruebas en cada temperatura y tamaño de grano). Estos fenómenos de punto de
fluencia son exclusivos del material de FG; las curvas de tensión y deformación de MG y CG no
muestran puntos de fluencia bien definidos ni caídas de carga después de la fluencia. Otra
característica llamativa de la figura 3a es que la muestra de FG probada a 1073 K alcanza su
máxima resistencia a la tracción con relativa rapidez (después de solo un pequeño porcentaje
de deformación), aunque la muestra no falla hasta mucho más tarde, en una tensión de
ingeniería de más del 60%. Este comportamiento solo se observa para el material FG probado
a 1073 K; las pruebas realizadas a temperaturas más bajas o en materiales con granos más
gruesos suelen presentar fallas poco después de que se alcanza la tensión máxima de tracción
(figura 3b).

La Fig. 4 resume las dependencias de temperatura y tamaño de grano del 0,2% del límite
elástico σy (Fig. 4a σb), la resistencia a la tracción final σu (Fig. 4c) y el alargamiento a la fractura
σf (Fig. 4d). Tanto las resistencias como la ductilidad muestran fuertes dependencias de
temperatura, con sus máximos ocurriendo a la temperatura del nitrógeno líquido. Para los tres
tamaños de grano, σy y σu disminuyen monótonamente con el aumento de la temperatura (ver
Fig. 4a σc). Los cambios absolutos en σy y σu son, sin embargo, más significativos entre 77 K
y la temperatura ambiente, donde, en el caso extremo del material CG, el límite elástico se
reduce a la mitad y la resistencia a la tracción se reduce en más del 40% al aumentar la
temperatura. En todas las temperaturas hasta 873 K, un fuerte aumento en σy se observa al
refinar el tamaño de grano de 155 a 4.4 lm; a 873 K, el límite elástico del material CG es
aproximadamente un tercio del material FG. Sin embargo, la diferencia de resistencia entre los
materiales MG y CG (tamaños de grano de 50 y 155 lm) es pequeño. Al aumentar aún más la
temperatura de prueba de 873 a 1073 K, los materiales MG y CG no muestran una disminución
significativa en el límite elástico mientras que se observa una caída sustancial de casi el 50%
para el material FG. Concomitantemente, la resistencia máxima a la tracción del material de FG
cae por debajo de la de los materiales MG y CG por primera vez. Para cuantificar la dependencia
del tamaño de grano del límite elástico, se representa en la figura 4b siguiendo el conocido

Relación Hall-Petch . Las intersecciones (σ0) y pendientes (k), obtenidas

a partir de ajustes lineales de los datos
 F. Otto et al. Hecho con el material 1 61 (2013) 5743-5755

Fig. 4.Temperatura y tamaño de grano dependientes de (a, b) 0.2% .fiset yicld stres (oy). (c) resistencia última
a la tracción (ou) y (d) alargamiento a la fractura (ef) para la aleación CoCrFeMnN.

En la figura 4b, se compilan en la tabla 1 para las diversas temperaturas de prueba.

Diferencias entre el material FG y los dos materialesriales con tamaños de grano más gruesos
también se manifiestan en sus alargamientos para fracturarse, Er, como se representa en la Fig.
4d. En estas curvas, la elongación a la fractura se determinó mediante medidas suring, con un
microscopio ambulante, las distancias entre durezas de dureza en los extremos de la sección de
calibre y las superficies de fractura correspondientes. Sobre el investigado rango de temperatura,
er es prácticamente idéntico para el MG y materiales CG. Después de una fuerte caída en la
ductilidad de 77 K a temperatura ambiente, hay una región de meseta plana a temperaturas
intermedias (473-673 K), después de que Er cae significativamente de nuevo. Por el contrario, el
e (T) curva del material de FG exhibe un mínimo en intermedio temperaturas.

La figura 5 muestra el grado de endurecimiento del trabajo, definido aquí como la diferencia entre
los puntos fuertes finales y el límite elástico, para los tres tamaños de grano en función de la
temperatura. Los las curvas son casi idénticas para los materiales MG y CG en contraste con el
material FG que exhibe un menor grado de endurecimiento del trabajo en general.
Cualitativamente, la tem- la dependencia de la fatiga del endurecimiento del trabajo es similar
para el

tabla 1

Los valores de Hall-Petch interceptan ao y las pendientes k obtenidas de la Fig. 4b

Tres tamaños de grano, con el mayor grado de endurecimiento del trabajo observado a 77 K. No
se observa endurecimiento del trabajo en el temperatura de prueba más alta para el material FG,
que puede también se puede ver en su curva de tensión-deformación (figura 3a). En general, la
capacidad de endurecimiento del trabajo de la aleación CoCrFeMnNi disminuye con el aumento
de la temperatura para los tres granos tamaños y es más bajo para el tamaño de grano más
pequeño a temperatura ambiente y arriba.

3.3. Cambios microestructurales resultantes de la deformación por tracción

La Fig. 6a es un montaje de micrografías TEM BF que muestran la típica estructura de dislocación

en el material CG después de una tensión de tracción del 1,7% a una temperatura de prueba de
873 K. g- (IIT) vector y la orientación erystallographic de el grano investigado con respecto al elec

Fig. 5. Dependencia de temperatura y tamaño de grano del grado de trabajo endurecimiento en la aleación
CoCrFeMnNi (definida aquí como la entre el mate y los puntos fuertes, oy- oy).
Fig. 6. Microfotografías TEM BF representativas de las secciones de calibre de muestras de
ensayo de tracción interrumpidas de la aleación de CoCrFeMnNi de grano grueso (grano tamaño
155 μm) después de tensiones de tracción relativamente pequeñas: (a) 1.7% a 873 K, (b) 2.4%
a 77 K y (c) 2.1% a 293 K. Deslizamiento plano de dislocaciones de tipo 1/2 (110) en {111} -type
fcc es una característica dominante en las tres temperaturas investigadas.

Haz B (B es 7° fuera de la dirección cristalográfica [112]) se muestran en el patrón de difracción

de inserción. Se proporciona una clarificación adicional de la orientación de la imagen al lado del
documento BF en forma de una proyección de una celda de celosía fcc elemental sobre el plano
de la figura [18]. La figura 6a muestra claramente que, en las primeras etapas de la deformación
plástica de la aleación CoCrFeMnNi, el deslizamiento de la dislocación está fuertemente
localizado en un conjunto distinto de planos reticulares de fcc de tipo {1 1 1}. En los planos
activados, las dislocaciones forman acumulaciones prolongadas contra los límites de grano. Uno
de los acumuladores de doble punta en el (¯11¯1) el plano se resalta con una flecha negra. Lo
positivo parte de esta acumulación, que se encuentra en el lado derecho de la fuente de
dislocación denotada "S", contiene más de 40 dislocaciones individuales a pesar del estrés
aplicado que tiene sido eliminado al descargar. La estabilidad del apilamiento en la condición de
descarga indica la presencia de una tensión de fricción significativa y la resistencia del límite del
grano a la transmisión / absorción de la dislocación. El deslizamiento de dislocación plana {1 1 1}
domina las primeras etapas de deformación en el material de CG no solo a 873K sino también a
temperaturas de deformación más bajas, como se muestra en la figura 6b para una muestra
tensada al 2.4% a 77K y en la Fig. 6c para una muestra tensada a 2.1% a 293 K.
Con el fin de caracterizar los vectores de Burgers de las dislocaciones discutidas anteriormente,
se realizaron extensos experimentos de inclinación para las tres temperaturas y estados de
deformación representados en la Fig. 6. Análisis vectorial de Burgers basado en g*b = 0 esta
técnica fue empleada hasta nueve diferentes. Se analizaron vectores g linealmente
independientes por muestra y se tomaron imágenes de la misma área bajo las condiciones de
difracción de dos haces correspondientes. Las dislocaciones para el análisis se eligieron al azar
en el área investigada hasta que se identificaron al menos 10 casos para los cuales el contraste
de dislocación TEM desapareció en dos o más condiciones de g diferentes. Los análisis arrojaron
resultados idénticos para las tres condiciones deformadas y solo se identificaron los vectores
Burgers del tipo 1/2 (110) fueron identificados. Podemos concluir así que, en un amplio rango de
temperatura (77-873 K), las primeras etapas de la deformación plástica en el CoCrFeMnNi
aleación de alta entropía se rigen por el deslizamiento plano de Dislocaciones de tipo 1/2 (110)
en planos de tipo {111}, que es de acuerdo con los procesos de dislocación elemental observado
anteriormente en soluciones sólidas fcc binarias concentradas (por ejemplo [19,20]).

Además de las dislocaciones completas del tipo 1/2 (110), otras también se detectaron
características interesantes en el material CG deformado. Como se muestra en el TEM-g / 3g
campo oscuro de haz débil (WBDF) y micrografías BF de la Fig.7, fallas de apilamiento (SFs) se
observaron con frecuencia después de pequeñas deformaciones plásticas. Los SFs están
marcados con flechas rojas en la Fig. 7a (2.4% tensado a 77 K), Fig. 7b (2,1% de tensión a 293
K) y Fig. 7c (1,7% de tensión a 873 K). Aunque no identifica inequívocamente aquí, esperamos
dislocaciones parciales, presumiblemente del tipo Shockley 1/6 (112), para acoplar las cintas SFs,
como en otros metales/aleaciones fcc (por ejemplo [21]). Otra característica importante de las
estructuras de dislocación investigadas, que también se formaron durante las primeras etapas de
la deformación a temperaturas de 873 K, se muestra en las micrografías BF TEM de la Fig. 8.
Aquí, dos grupos de dislocación planar que se mueven en direcciones opuestas en planos {1 1
1} estrechamente espaciados se han detenido debido a las fuerzas atractivas que actúan entre
las dislocaciones individuales del
 F. Otto et al. I Acta Materialia 61 (2013) 5743-5755

Fig. 7. Fallas de apilamiento (marcadas con flechas rojas) en el curso de aleación de CoCrFeMnNi (tamaño de
grano 155 µ𝑚) después de deformaciones plásticas de (a) 2.4% a 77 K (WBDF). (b) 2.1% a 293 K (BF) y (c)
1.7% a 873 K (BF). (Para la interpretación de los colores en esta figura, se remite al lector a la versión web de
este documento).

Fig. 8. Dislocación multipolar en la aleación de CoCrFeMnNi rugosa (tamaño de grano 155 µ𝑚) después de la
deformación plástica del 1,7% a 873 K. Las dos imágenes BF se adquirieron usando vectores inversos g para
demostrar que los pares de dislocación individuales son dipolos. (Para la interpretación de los colores en esta
figura, se remite al lector a la versión web de este documento).

grupo positivo (vector de hamburguesas +b) y el grupo negativo (vector de hamburguesas −b). El
carácter multipolar de esta disposición de dislocación se ilustra en la figura 8 invirtiendo el sentido
del vector de difracción operativo g. Cuando la condición g cambia de −g (figura 8a) a +g (figura
8b), la separación entre las correspondientes contrapartes de dislocación cambia de acuerdo con
las reglas que rigen las posiciones relativas del núcleo de dislocación y su imagen de contraste de
difracción [22]. , 23]. Como ejemplo, uno de los dipolos elementales que obedece esta regla de
contraste se resalta con una flecha roja en la figura 8a y b.
A diferencia de las etapas iniciales de deformación (hasta las deformaciones plásticas del 2,4%),
se pueden observar diferencias micro estructurales distintas en cepas superiores. Las imágenes
TEM y de TEM de alta resolución mostradas en la figura 9 revelan un hermanamiento de
deformación extensivo en el espécimen de FG deformado a una deformación plástica del 20.2% a
77 K. En la figura 9a se presenta un panorama de aumento más bajo de la microestructura
hermanada. Esta imagen del microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM) se adquirió
usando un detector de campo oscuro anular de ángulo alto (HAADF). La imagen demuestra cómo
los gemelos de deformación densamente espaciados fragmentan el grano central, interactúan con
los límites de grano de gran ángulo y se transmiten a los granos vecinos. La imagen de TEM de
alta resolución en la figura 9b se centra en una región en la que dos gemelos de deformación con
un grosor de aproximadamente 2,5 nm cruzan el campo de observación. La imagen de
transformada rápida de Fourier (FFT) en el recuadro de la esquina superior izquierda muestra
cómo las redes de las regiones denominadas "1" y "2" giran alrededor de un eje cristalográfico
común [110]. La imagen FFT combina dos conjuntos de máximos de intensidad debido a la
interferencia de las dos regiones 1 y 2 relacionadas con los gemelos. La Fig. 9c representa la
región perfilada por un cuadrado blanco en la Fig. 9b después del filtrado de FFT adicional. Las
orientaciones relativas del cristal padre y los gemelos mostrados en la figura 9c pueden describirse
por los elementos gemelos k1 = (1̅11̅), ƞ1 = [1̅12], k 2 = (1̅11), ƞ2 = [1̅12̅] y una cizalla s = 1/√2,
análoga a un gemelo fcc compuesto comúnmente reportado en cristales fcc [24]. Estos elementos
de hermanamiento están indicados en la proyección [110] de las columnas atómicas que se
muestran en la figura 9c junto con un patrón de FFT completamente indexado en el recuadro en
la esquina inferior izquierda. Los índices individuales están codificados por colores de modo que
los índices blancos corresponden a la retícula en la región 1 y los índices rojos corresponden a la
retícula en la región 2.

F. Otto et al. / Acta Materialia xxx (2013) xxx–xxx

Fig. 9. Micrografías TEM que caracterizan el hermanamiento de deformación en la aleación CoCrFeMnNi

de grano fino (tamaño de grano 4,4 lm) después de una deformación del 20,2% a 77 K. a) Descripción
general de la microestructura hermanada adquirida en el modo HAADF. (b) Imagen TEM de alta resolución
de gemelos marcados como "1" y "2", con la inserción de FFT correspondiente. (c) Imagen filtrada por FFT
del área perfilada por el cuadrado blanco en (b) que muestra los elementos de hermanamiento
correspondientes. El recuadro en la esquina inferior izquierda de (c) muestra los máximos de intensidad
totalmente indexados en el espacio recíproco. (Para la interpretación de los colores en esta figura, se remite
al lector a la versión web de este documento).

Fig. 10. Hermanamiento de deformación en más de un sistema de hermanamientas como se observó en la

aleación CoCrFeMnNi de grano grueso (tamaño de grano 155 lm) después de la deformación plástica del
37.8% a 77 K. Las micrografías DF se formaron utilizando los haces (a) ð0 0 2ÞM), (b) ð 1 1 1ÞT1 y (c) ð2 2
0ÞM; T2. (d) El patron de diffraction de area seleccionada correspondiente, que contiene los haces utilizados
para formar las imágenes (a) - (c). (Para la interpretación de los colores en esta figura, se remite al lector a
la versión web de este documento).

Cuando el material CG se deforma a una tensión aún mayor del 38,7% a 77 K, se activan
sistemas de hermanamiento adicionales en {1 1 1} planos de hermanamiento que son diferentes
del plano de hermanamiento primario. Como consecuencia, los gemelos de deformación de
diferentes sistemas se cruzan entre sí. Las tres imágenes TEM de campo oscuro (DF) que se
muestran en la Fig. 10 demostrar esta evolución microestructural. Estas imágenes se
adquirieron usando la técnica de difracción de área seleccionada (SAD) y se forman
consecutivamente mediante haces de electrones que pasan a través de ð0 0 2ÞM; ð 1 1 1T1 y
ð2 2 0ÞM; puntos de retícula recíproca T2 mostrados en el patrón SAD tipo [1 1 0] de la figura
10d. Se puede ver claramente que el estrecho de hermanas

Fig. 11. Imágenes HAADF representativas que muestran la microestructura de la aleación CoCrFeMnNi de
grano fino (tamaño de grano 4,4 lm) después de la deformación plástica del 20,6% a 293 K. (a) Estructura de
células de dislocación y gemelos de recocido grueso a bajo aumento. (b) Microfotografía de mayor aumento
de un grano diferente para la evaluación del tamaño de celda de dislocación promedio.

regiones marcadas con flechas rojas (sistema de hermanamiento T1) y la región más gruesa
marcada con una flecha negra (sistema de hermanamiento T2) son oscuras en la imagen de la
figura 10a. En este caso, los electrones que contribuyen al haz de 00 0ÞÞM se dispersan
principalmente desde la matriz vecina, haciendo que la matriz circundante parezca brillante. Por
otro lado, los gemelos del sistema T1 son brillantes en la figura 10b ya que el haz
correspondiente de ð1 1 1ÞT1 se forma predominantemente en los cristales orientados en T1.
De manera similar, la imagen DF en la figura 10c resalta los gemelos T2. Como se ha observado
el maclaje de deformación en los materiales FG (figura 9) y CG (figura 10) después de la
deformación a 77 K, presumiblemente el material MG (con tamaño de grano intermedio) también
sufre un maclaje mecánico a 77 K.

A diferencia de lo que sucede a los 77 K, no se observa un hermanamiento de deformación

extensivo a temperatura ambiente cuando las muestras se deforman a cepas comparables. Se
muestran ejemplos en la figura 11, donde dos imágenes HAADF STEM muestran la
microestructura del material de FG después de un esfuerzo de 20,6% a 293 K. La imagen
general de la figura 11a revela que la estructura de dislocación, que era predominantemente
plana a bajas tensiones ( ver Fig. 6), se ha reorganizado en células de dislocación sueltas,
similar a lo que se ha observado en otras aleaciones fcc con energía de falla de apilamiento
(SFE) baja a media [25]. La micrografía de mayor aumento en la figura 11b muestra que los
tamaños de las células están en el intervalo de 200-300 nm. También se pueden ver algunos
límites gemelos en ambas imágenes de la Fig. 11. Sin embargo, en base a su morfología y
espaciado relativamente grueso, lo más probable es que estén apareados gemelos que
estuvieron presentes en los granos antes de la deformación.
4. Discusión

Los resultados del presente estudio proporcionan una clara evidencia de que la temperatura y
el tamaño del grano influyen en las propiedades de tracción de la aleación de alta entropía
equitativa CoCrFeMnNi. Los tres tamaños de grano investigados, 4.4, 50 y 155 lm, exhibieron
una estructura cristalina fcc monofásica. Se produjo un fuerte fortalecimiento del tamaño de
grano cuando el tamaño del grano era disminuyó de 155 a 4.4 lm, con un aumento mucho menor
para una disminución del tamaño de grano de 155 a 50 lm. Para cada uno de estos tamaños de
grano, el rendimiento y las resistencias finales aumentaron con la disminución de la
temperatura, con el aumento más fuerte entre la temperatura ambiente y la temperatura del
nitrógeno líquido. Los alargamientos a la fractura también aumentaron con la disminución de la
temperatura, aunque fue monótona solo para los dos tamaños de grano más grandes; para el
tamaño de grano más pequeño, había un mínimo de ductilidad a una temperatura intermedia
de 673 K. Distintos puntos de rendimiento seguidos de caídas de tensión se observaron en las
curvas de tensión-deformación del material de FG a temperaturas de 293 y 473 K (se muestra
un ejemplo en el recuadro de la Fig. 3a), pero no a otras temperaturas y tamaños de grano. Ueji
y colaboradores [26] informaron recientemente un comportamiento similar para un acero
FeMnAlSi: las caídas de rendimiento estuvieron presentes en un tamaño de grano de 1,8 lm,
pero no en los tamaños de grano de 7,2 lm o mayores. No está claro si este fenómeno de
cedencia discontinua es un efecto de tamaño de grano intrínseco o si es meramente una
manifestación de pinzamiento de la dislocación y separarse de las atmósferas de soluto o del
orden de corto alcance. Se necesita más investigación para aclarar esto, así como el posible
fenómeno relacionado de las dentado en las curvas de esfuerzo-deformación en el rango de
temperatura intermedia (Fig. 3), ya que tales serrajes se suelen atribuir a pinzamiento dinámico
de dislocación y ruptura , es decir, envejecimiento dinámico de la cepa [27]. El deslizamiento de
la luxación en las etapas iniciales de la deformación plástica se encontró fuertemente localizado
(plano) dentro de un conjunto limitado de planos de deslizamiento de tipo {1 1 1} como se puede
ver en la Fig. 6. Esto está en línea con estudios anteriores que investigó la plasticidad de la
dislocación en soluciones sólidas binarias concentradas fcc [19,20,28,29]. Esos estudios
pioneros sugirieron que la fuerte localización del deslizamiento de la dislocación en un número
limitado de planos de tipo {1 1 1} probablemente esté asociada con el agrupamiento de corto
alcance (SRC) o el orden de corto alcance (SRO) de los átomos de soluto. La presencia de
SRC y SRO da lugar a una resistencia local al movimiento de dislocación que puede
interpretarse en términos de un estrés de fricción local

[19,20,28,29]. Los autores argumentaron que el paso de una dislocación a través de una región
relativamente ordenada / agrupada en un plano deslizante aleatoria la distribución de átomos
de soluto y, en consecuencia, disminuye la tensión de fricción oponiéndose al movimiento de
dislocación en ese plano de deslizamiento particular. Esto proporciona un plano fácil para que
las dislocaciones posteriores se muevan y el desplazamiento de la dislocación tiende a
organizarse en un conjunto distinto de planos de deslizamiento. Con base en los resultados
experimentales presentados en este estudio, el escenario anterior propuesto para soluciones
sólidas binarias concentradas fcc puede aplicarse también a la región productora de nuestra
aleación de alta entropía CoCrFeMnNi. Otra posible razón para el deslizamiento plano es la
división de 1 / 2h1 1 0i dislocaciones en 1 / 6h1 1 2i Shockley parciales con fallas de apilamiento
en el medio, lo que tendería a minimizar el deslizamiento cruzado y limitar el deslizamiento a
los planos primarios {1 1 1}. En apoyo de este mecanismo, se observaron numerosas fallas de
apilamiento después de la deformación (Fig. 7), aunque también se observaron dislocaciones
no disociadas (completas) 1 / 2h1 1 0i.

Las estructuras de dislocación observadas después de etapas más avanzadas de deformación

(deformaciones plásticas del 20% o más) pierden su carácter planar como se muestra en la Fig.
11. La transición del deslizamiento plano a cepas bajas a estructuras celulares de dislocación
floja a altas deformaciones puede ser asistido por el siguiente mecanismo. Como se demuestra
en la Fig. 8, la dislocación multipolar se forma en tensiones de tracción relativamente pequeñas.
Estos multipolares representan configuraciones de dislocación de baja energía y, por lo tanto,
limitan considerablemente el movimiento de dislocación en los planos de deslizamiento
activados; por lo tanto, son un importante contribuyente al endurecimiento de la dislocación.
Cuando los planos de deslizamiento iniciales están bloqueados por esta disposición multipolar,
se requiere actividad en planos de deslizamiento frescos para acomodar la deformación forzada
externamente forzando la plasticidad de la dislocación a extenderse más uniformemente. Una
distribución más uniforme de los eventos de deslizamiento resulta, a su vez, en una destrucción
más uniforme de SRC y / o SRO y, en consecuencia, la tensión de fricción en los volúmenes de
material afectado. Por lo tanto, el deslizamiento plano se desvanece gradualmente y las
dislocaciones tienden a organizarse en una forma que se encuentra más comúnmente a bajas
temperaturas en metales fcc puros como Cu [25].

Nuestro estudio proporciona una clara evidencia de que la deformación

hermanamiento contribuye a la tensión acumulada cuando la aleación de CoCrFeMnNi se

deforma a 77 K (Figuras 9 y 10). pffiffi

Teniendo en cuenta la cizalladura fcc de s 1/4 1 = 2, y suponiendo un factor promedio de Taylor

de M = 3.06 para un material con textura aleatoria, el hermanamiento puede representar una
deformación máxima del 23%, siempre que el volumen hermanado es el 100% del material total;
en realidad, la tensión que puede ser acomodada por el hermanamiento de deformación
probablemente estará muy por debajo de este valor. A pesar de esto, la elongación a la fractura
aumentó en más de 20 puntos porcentuales (de 50-60% a 70-90%) cuando la temperatura de
la prueba disminuyó de 293 a 77 K. Por lo tanto, debería haber otras razones para la ductilidad
observada aumentar, como se discute a continuación.

Cuando la temperatura de prueba se reduce de 293 a 77 K, un aumento pronunciado en el

rendimiento y el máximo
se observan resistencias para los tres tamaños de grano, como se muestra en la Fig. 4. Aunque
estas dos propiedades mecánicas varían con la temperatura de forma cualitativamente similar,
el cambio absoluto es más pronunciado para la resistencia a la tracción final debido al
endurecimiento de trabajo aumentado en temperaturas bajas, como se ilustra en la Fig. 5. Esto
se acompaña de una transición de la plasticidad dominada por deslizamiento de dislocación a
temperatura ambiente a un modo de deformación mixta que consiste en deslizamiento de la
dislocación más hermanamiento a escala nanométrica a 77 K. Se espera que el gemelo
contribuya a el aumento de trabajo de refuerzo a 77 K, similar a lo que se ve en otros materiales,
donde el hermanamiento mecánico es un modo de deformación principal (por ejemplo, [30-35]).
Aunque la naturaleza exacta y la magnitud del fortalecimiento inducido por el hermanamiento
todavía es un tema de debate en la literatura, parece existir un acuerdo general de que la
formación de mellizos durante las pruebas mecánicas da como resultado la fragmentación
continua del grano mediante la introducción de nuevas interfaces , que efectivamente reduce la
dislocación significa camino libre y causa el fortalecimiento [34-38]. Esto se conoce
comúnmente como el efecto "Hall-Petch dinámico".

El aumento inducido por el hermanamiento en el endurecimiento por trabajo a temperatura

criogénica puede posponer la formación de inestabilidades gemetricas (estrechamiento) a
valores de deformación más elevados (criterio de Considere) y aumentar el alargamiento a la
fractura en nuestra aleación de alta entropía CoCrFeMnNi, como se propone en un estudio
preliminar anterior [14]. Esto está de acuerdo con la conclusión extraída para otros materiales
que se someten a un hermanamiento inducido por deformación y / o una transformación
martensítica [39,40]. La Fig. 12 ilustra este efecto para las muestras de grano fino que se
deformaron a 77, 293 y 473 K. Las verdaderas curvas de deformación por esfuerzo verdadero
en la Fig. 12a se calcularon a partir de las curvas de deformación de ingeniería de esfuerzo de
ingeniería mostradas en la Fig. 3a hasta hasta el punto en que las inestabilidades geométricas
comienzan a formarse, es decir, la resistencia a la tracción final. La Fig. 12b traza las derivadas
(drt / det) de estas verdaderas curvas de esfuerzo verdadero-deformación en función de la
tensión verdadera, rt. El área gris indica la región en la que se predice el estrechamiento según
el criterio de Considere, es decir, donde drt / det <rt. Dos características se vuelven obvias en
la figura 12: primero, para las tres cajas que se muestran en la figura, las tasas de
endurecimiento por deformación son siempre las más altas a 77 K y las más bajas a 473 K.

En segundo lugar, a medida que disminuye la temperatura de prueba, los puntos de intersección
de las curvas de velocidad de endurecimiento por trabajo y la línea punteada se producen a
valores de deformación progresivamente mayores, lo que predice mayores tensiones para el
inicio del estrechamiento a temperaturas más bajas. De acuerdo con esto, la ductilidad aumenta
a medida que la temperatura disminuye y es más alta a 77 K para los tres tamaños de grano.
Además, el grado de endurecimiento por trabajo del material de FG es leve, pero
sistemáticamente, más bajo que el de los materiales MG y CG (figura 5), y su ductilidad es
consecuentemente más baja (figura 4d).
Se ha demostrado previamente que la temperatura a la que cambia el mecanismo de
deformación (p. Ej., Deslizamiento de la dislocación a 293 K para deslizarse más gemelación a
77 K) depende de varios factores, como la composición química o la velocidad de deformación
[24] y los cambios en el SFE [30,33]. En fcc

Fig. 12. (a) Curvas de deformación verdaderas de tensión verdadera calculadas a partir de las curvas de

deformación de ingeniería de esfuerzos en ingeniería (figura 3a) hasta el punto en el que comienzan a
formarse las inestabilidades geométricas, es decir, la resistencia a la tracción final (b) Tasa de endurecimiento
del trabajo (derivada de las curvas de deformación verdadera tensión-verdad), trazada como una función del
esfuerzo verdadero, para muestras de grano fino (tamaño de grano 4,4 um) deformadas a 77k (símbolos
negros), 293 k (símbolos rojos), 293 k (símbolos rojos) y 473k (símbolos verdes). el área gris (debajo de la
línea punteada) es donde se espera la inestabilidad geométrica (estrechamiento) de acuerdo con el criterio
de consideración, es decir, donde la tasa de endurecimiento del trabajo es menor que la tensión verdadera.
(para la interpretación de los colores en esta figura, el lector se refiere a la versión web de este documento)

las aleaciones, SFEs de bajo a medio (18-45 mJ m-2) favorecen la formación de gemelos de
deformación [41], mientras que se puede observar la transformación de fase hexagonal cerrada
de fcc> cuando el SFE es incluso más bajo [42]. Una de las razones de este comportamiento
es que estos dos procesos de deformación de SFE bajo están relacionados con la disociación
de dislocaciones perfectas en los parciales de Shockley y, por lo tanto, con la formación de una
falla de apilamiento entre estos parciales. Idrissi et al. [43] recientemente proporcionó evidencia
micro estructural convincente para el papel de las fallas de apilamiento intrínsecas y
extrínsecas, ya que se puede esperar que también disminuyan los precursores para la
formación de transformaciones de fase inducidas por deformación desafortunadamente, para la
aleación de alta entropía CoCrFeMnNi investigada aquí, no se conoce ni la SFE ni su
dependencia de la temperatura. La evidencia micro estructural presentada en la Fig. 7, sin
embargo, demuestra que los SF se pueden encontrar después de la deformación en todo el
rango de temperatura investigado. Además, no se observa ningún cambio obvio en las
microestructuras deformadas en función de la temperatura después de tensiones plásticas
bajas de aproximadamente 2%, como se muestra en la figura 6, donde se identifica que el
deslizamiento plano es el mecanismo de deformación principal antes del inicio del
hermanamiento. Se espera una sli plana en materiales de baja SFE [44] ya que la disociación
de las dislocaciones hace que el deslizamiento cruzado sea más difícil. Por lo tanto, ninguna de
las observaciones respalda la idea de un aumento drástico de la SFE con la dependencia de la
resistencia a la fluencia de la temperatura (Figuras 3 y 4). Los datos en la figura 4c muestran
que la resistencia a la tracción final del material de FG (tamaño de grano, 4,4 um) es de
alrededor de 660MPa a 293k. Cuando la temperatura más baja se reduce a 77 K, este estrés
se alcanza con una deformación plástica de menos del 5%. Todavía no se ha llevado a cabo
una investigación detallada del esfuerzo de acoplamiento para la aleación CoCrMnNi, pero la
Fig. 6 muestra claramente que un cierto grado de plasticidad de la dislocación inicia el inicio del
hermanamiento ya que no se observaron gemelos de deformación en cepas menores del 2.4%
a 77K. la deformación por generación inducida no puede alcanzarse cuando las probetas se
deforman a temperatura ambiente, incluso si otras propiedades intrínsecas del material, como
el SFE, permanecen aproximadamente constantes.

La fuerte dependencia de la temperatura de la tensión de fluencia observada en la presente

aleación de alta entropía entre 77 y 293 k no se ve típicamente en los metales fcc puros. Como
se muestra en la Fig. 4a, las diferencias absolutas en el límite elástico entre 77 y 293 K son casi
independientes del tamaño del grano, con valores de 205 194 y 185 MPa para los materiales
FG, MG y CG. respectivamente. Las curvas σy (T) para materiales de diferentes tamaños de
grano son bastante paralelas a las temperaturas intermedias (873 K). Como consecuencia, se
puede inferir que la dependencia de la temperatura del límite elástico de las temperaturas de
producción (por debajo de 873 K) no se ve significativamente afectada por el tamaño del grano.
Un refinamiento del tamaño del grano causa simplemente un desplazamiento vertical de la
tensión de fluencia frente a la resistencia al rendimiento dependiente de la temperatura σy (T),
que puede verse como la suma de los componentes térmicos y atérmicos [44,45].

σy (T) = σth + σath (1)

donde σth y σath son las contribuciones térmica y atérmica, respectivamente. A diferencia de los
metales cúbicos centrados en el cuerpo, donde el estrés de Peierls es significativo, en los
metales ure fcc () es generalmente insignificante, lo que resulta en un límite de elasticidad
independiente de la temperatura [46]. Sin embargo, puede ser significativo en algunas
soluciones sólidas fcc binarias; la mayoría de tales estudios se han llevado a cabo en aleaciones
donde Cu es el disolvente [47-53] En las aleaciones de soluciones sólidas binarias Cu-Al, Cu-
Ge o Cu-Ge o Cu-Mn, se ha demostrado que () aumenta al aumentar el soluto contenido [45-
47]. Además, la temperatura crítica (T) a la que el límite elástico transita de ser dependiente de
la temperatura se desplaza a temperaturas más altas con concentraciones crecientes de soluto.
En soluciones diluidas, las barreras de energía al movimiento de dislocación, ya que pueden
superarse mediante activación térmica en temperaturas relativamente bajas, deben ser
obstáculos de corto alcance del orden de un vector Burgers [49]. Los obstáculos en las
soluciones sólidas más concentradas, como la presente aleación de alta entropía, deben ser
más fuertes ya que requieren una mayor activación térmica para superar. La naturaleza de estos
obstáculos, especialmente en las aleaciones equiatómicas de alta entropía, donde hay múltiples
elementos principales y, por lo tanto, no hay "soluto" o "solvente", es un tema interesante para
su posterior estudio. Incluso la naturaleza de una línea de dislocación, que normalmente se
considera compuesta principalmente del mismo tipo de átomo, necesita una reevaluación en el
caso de una solución sólida de alta entropía que consta de múltiples elementos principales.

5. Resumen y conclusiones

Se produjo una aleación de alta entropía equitativa CoCrFeMnNi por fusión de arco, fundición
a presión y laminación, después de lo cual se recristalizó para producir microestructuras
monofásicas, estructuradas con fcc-, equiaxiales con tres tamaños de grano diferentes, 4,4, 50
y 155 lm. Las dependencias de temperatura y tamaño de grano de sus propiedades de tracción
se investigaron en el rango de temperatura 77-1073K. Para interpretar las propiedades
mecánicas, los análisis microestructurales fueron realizados por TEM antes y después de la
deformación. En base a nuestras observaciones, se pueden extraer las siguientes conclusiones.

(1) Hasta las temperaturas de prueba de 873 K, el límite de elasticidad aumentó con la
disminución del tamaño de grano, y el mayor aumento se produjo cuando el tamaño de
grano disminuyó de 155 a 4.4 lm y solo se produjo un aumento modesto cuando
disminuyó de 155 a 50 lm. La resistencia a la tracción final también aumentó con la
disminución del tamaño de grano, aunque en menor medida que el límite elástico. El
alargamiento a la fractura fue comparable para los dos tamaños de grano más gruesos
y menor para el material de tamaño de grano más fino.

(2) Para los tres tamaños de grano, la aleación muestra un fuerte aumento en el rendimiento
y las mayores resistencias a la tracción con una temperatura decreciente. El alargamiento
hasta la fractura también aumentó con la disminución de la temperatura, de manera
monótona para los dos granos más gruesos, pero con un mínimo de temperatura interme-
dia a alrededor de 673 K para el material de grano fino.

(3) En el rango de temperatura de 77-873 K, la plasticidad inicial, hasta tensiones de tensión

de aproximadamente el 2%, se produce exclusivamente por deslizamiento plano de
dislocaciones de 1 / 2h1 1 0i en planos {1 1 1}. Las fallas de apilamiento se observaron
consistentes con la división de estas dislocaciones en parciales de 1 / 6h112i Shockley. El
deslizamiento planar podría ser el resultado de las primeras dislocaciones para moverse en
un plano de deslizamiento, destruyendo el orden de corto alcance o la agrupación y
facilitando que las siguientes dislocaciones se muevan en el mismo plano de deslizamiento.
Las dislocaciones parciales acopladas a fallas acopladas podrían ser otra razón para el
 deslizamiento plano al dificultar el deslizamiento cruzado. En cepas más altas, a temperatura
ambiente y superiores, el deslizamiento se hizo más homogéneo y se desarrollaron
estructuras celulares.

(4) Al bajar la temperatura de prueba de la temperatura ambiente a 77 K, se observó el

hermanamiento a nanoescala como un modo de deformación adicional en muestras
interrumpidas después de cepas de 20% o más, pero no en especimenes interrumpidos
poco después de ceder (cepas alrededor del 2%). Este hermanamiento inducido por
deformación, al proporcionar un modo de deformación adicional, probablemente contribuye
al aumento observado en la ductilidad a bajas temperaturas. Además, el hermanamiento
introduce interfaces adicionales dentro de los granos durante la deformación ("Hall-Petch
dinámico"); por lo tanto, aumenta la tasa de endurecimiento del trabajo y la resistencia a la
tracción final. Este aumento en el endurecimiento del trabajo pospone el inicio de la
inestabilidad del estrechamiento a cepas más altas (criterio de Considere) y es otra razón
para la mayor ductilidad a 77 K en comparación con la temperatura ambiente.

(5) El aumento en el límite de fluencia con la temperatura decreciente que se observa en

esta aleación de alta entropía fcc no se observa típicamente en los metales fcc puros. Sin
embargo, se sabe que ocurre en soluciones sólidas fcc binarias en diversos grados,
dependiendo de la concentración de soluto. Nuestros análisis TEM hasta la fecha no han
proporcionado una explicación para esta dependencia de la resistencia a la fluencia de la
temperatura. Se necesitan más estudios para arrojar luz sobre los procesos
microestructurales activados térmicamente que gobiernan el rendimiento en aleaciones de
solución sólida equiatomica de alta entropía en las cuales los términos "soluto" y "solvente"
pierden sus significados convencionales.

Expresiones de gratitud

Esta investigación fue apoyada por el Departamento de Energía de EE. UU., Ciencias de la
Energía Básica, Ciencias de los Materiales e División de Ingeniería. F.O. también recibió
fondos de la Fundación Alexander von Humboldt a través de una Beca de Investigación
Fedora Lynen. A.D. recibió apoyo financiero a través del programa de desarrollo IPM AS CR
no. RVO: 68081723.

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PRACTICA DE LABORATORIO DE MATERIALES

INFLUENCIA DE LA TEMPERATURA Y LA MICRO ESTRUCTURA EN LAS PROPIEDADES

DE TRACCIÓN
Desarrollo de técnicas:

 Microscopia de electrónica de barrido

 Microscopia electrónica de transmisión

Y explicar la información que brindan acerca de las propiedades de los materiales,

además, explicar.

¿cómo esa información puede ser usada para explicar y determinar los mecanismos de
deformación y posterior fractura del material?

Realiza un resumen del articulo y responde lo siguiente:

¿cómo afecta la estructura en las propiedades de tracción de un material (la fase de
material y tamaño de grano)?

Los materiales están formados por una gran cantidad de cristales y/o zonas amorfas. Un
material cristalino puede estar formado por varios cristales los cuales difieren entre sí en sus
propiedades físicas. Al conjunto de cristales (o zonas amorfas) que presentan las mismas
características se les llama fases. La microestructura se define como el conjunto de fases que
forman al material.

Las propiedades que posea un material dependen en general de su estructura. Por ejemplo, el
módulo de elasticidad de un material depende de la forma como se comporta el enlace químico
que une a sus átomos (estructura atómica). Ciertas propiedades magnéticas de los materiales
dependen de la estructura cristalina. Por ejemplo, el hierro con cierta estructura cristalina es
capaz de ser atraído por un imán (propiedad llamada magnetismo). El mismo hierro (los mismos
átomos) pero con una estructura cristalina diferente (un material puede tener varias estructuras
cristalinas totalmente distintas entre sí. A ese fenómeno se le llama polimorfismo) no puede ser
atraído por un imán (no posee magnetismo). Las propiedades mecánicas dependen
directamente de la microestructura
que tenga el material.

Los materiales se utilizan para hacer

cosas. Durante el proceso de
manufactura de esas cosas, es muy
común cambiar la forma geométrica del
material. Esos procesos de cambio
de geometría llevan asociados
cambios en las propiedades de los materiales. Para ilustrar mejor esta idea, considere el
ejemplo del rolado de una pieza. El proceso de rolado (también se le llama laminado) permite
fabricar láminas metálicas. El proceso consiste en hacer pasar una pieza de metal de cierto
espesor entre dos rodillos que giran. La distancia de separación entre los rodillos giratorios es
menor que el espesor de la pieza de tal forma que ésta es aplastada al pasar entre el espacio
que separa a los rodillos, reduciéndose su espesor. El proceso de rolado se repite varias veces
en una pieza hasta convertirla en una lámina. En la figura a continuación se muestra un tren de
laminación sencillo.
La estructura del material cambia a causa del proceso de rolado tal como se ilustra a
continuación:

Como resultado del rolado, la resistencia del material (su habilidad para resistir fuerzas
aplicadas) aumenta, pero a costa de reducir parte de su ductilidad (su habilidad para seguir
siendo deformado).

¿cuál es el efecto en la aplicación de la temperatura en las propiedades de tracción del

material durante el ensayo de tracción?

¿qué es una dislocación, como se genera y como afecta a las propiedades del material?

Las dislocaciones son imperfecciones lineales que distorsionan la red cristalina en torno a una
línea. De no existir la imperfección, la red seria perfecta, lo cual no existe. Las dislocaciones se
presentan durante el proceso de solidificación o por deformación plástica. Estos defectos se
presentan en materiales polímeros y cerámico, pero e los metales se aprovechó para explicar
la deformación y endurecimiento. Las
dislocaciones almacenan energía.

Las dislocaciones se generan mediante: la

solidificación de los sólidos cristalinos,
deformación plástica o permanente de los sólidos cristalinos, la condensación de vacantes y
por desajuste atómico en las dislocaciones sólidas.

Las dislocaciones afectan a muchas propiedades del material como: la conformación en frio de
aleaciones, conductividad eléctrica, velocidad eléctrica de los átomos y corrosión de los
materiales.
¿qué mecanismo pueden presentarse en el artículo y como pueden evitarse?