UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

INFORME TÉCNICO N° 1
TEMA: Tratamiento Estadísticos de Datos Experimentales
Grupo Nº3

PRESENTADO POR:

DOCENTES:
 Ing. Tarsila Tuesta Chavez
 Ing. Quiroz

FECHA: 09/04/18
Índice

1. OBJETIVOS ................................................................................................................................. 1

2. TRATAMIENTO DE DATOS .......................................................................................................... 3

a. DATOS BIBLIOGRAFICOS ......................................................................................................... 3

b. DATOS EXPERIMENTALES ....................................................................................................... 3

3. DISCUSION DE RESULTADOS ........................................................................................................

4. CONCLUSIONES ...........................................................................................................................

5. ANEXO .........................................................................................................................................

6. REFERENCIAS ...............................................................................................................................
1.- OBJETIVO GENERAL:
 Adiestrar en la forma correcta de realizar una valoración potenciométrica, los cuidados a tener
en cuenta durante la valoración para obtener una buena curva de valoración.

2.- ACTIVIDADES QUÍMICAS EXPERIMENTALES DESARROLLADAS

2.1 Experimento N°1.- Determinación de la glicerina por el método del dicromato.
a. Objetivos específicos
 Determinar la cantidad en gramos de glicerina por el método del dicromato, aplicando
valoraciones potenciométricas.

b. Recurso
 Reactivos químicos:
 Glicerina
 Sal de Mohr
 Ácido sulfúrico 𝐻2 𝑆𝑂4 (1: 1)
 Dicromato de Potasio 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
 Agua destilada

 Equipos:
 Balanza digital 2 decimales

 Potenciómetro

 Materiales:
 Espátula pequeña
 1 Fiola 50mL
 1 Bureta 50mL
 2 Vasos de precipitado
 1 Cocina eléctrica
 1 Matraz de Erlenmeyer
 c. Procedimiento para el desarrollo de la experiencia
 Trazado del Diagrama

ESTANDARIZACION DEL DICROMATO DE POTASIO

1. Se pesó 0,7 grs. de sal 2. Se colocó en un 3. Luego se le

de Mohr vaso y se diluyó adicionó 17
con 100 mL de mL de ácido
agua disolviendo sulfúrico
la sal con el
H2SO4 1:1
agitador
magnético
rotatorio

4. Se diluyó enrasando
con agua desionizada
hasta un volumen de
150 mL. 5. se enraza la bureta con
K2Cr2O7para la valoración

6. Se sumergió la pareja
de electrodos a la
solución y se valoró con
el K2Cr2O7
 DETERMINACION DE LA GLICERINA

1. Se pesó 0.2 gr. de sal

de Mohr

2. Se le agrega el
dicromato a 50 mL.
de agua disolviendo
con agitador
magnético

3.Se le agrega 50 mL
de H2SO4,
tornándose la 4.A la solución se le
solución color café coloca en una
plancha de
calentamiento por 2
horas

5.Se pesa 4 g. de sal

de Mohr
6.Se enrasa la bureta
con K2Cr2O7 para la
valoración

7.Después de enfriar
a Tº ambiente a la
solución se le agrega
la sal de Mohr y se
introduce los
electrodos para la
valoración con
K2Cr2O7
d) Descripción de la experiencia

- Estandarización del 𝑲𝟐 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕 𝟎. 𝟏𝑵

Pesamos 0.7 g de sal de Morh y lo añadimos a un vaso de precipitado , le añadimos 100 mL de agua
destilada y disolvemos la sal, luego de la disolución se adiciona 17 mL de acido sulfúrico y lo diluimos a
150 mL. Por ultimo sumergimos los electrodos en la solución y valoramos con el 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 0.1𝑁

- Determinación de la glicerina

Pesamos 0.2 gramos de glicerina y añadimos 50 mL de agua, 1.85 g de 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7. Disolvemos y se añade
50 mL de 𝐻2 𝑆𝑂4 (1: 1) ; tapamos el vaso de precipitado y lo colocamos en la cocina eléctrica por un
periodo de 2 horas (No dejar que se seque). Retiramos la solución y la enfriamos, añadimos 4 g de sal de
Mohr, disolvemos, colocamos el par de electrodos y valoramos con 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 0.1𝑁

 Datos bibliográficos

Dicromato de Potasio.
Tiene fórmula química K2Cr2O7 es una sal del hipotético ácido dicrómico (este ácido en sustancia no es
estable) H2Cr2O7 .
 Se trata de una sustancia de color intenso anaranjado.
 Es un oxidante fuerte.

 Formula Química: K2Cr2O7

 Composición: Cr: 35.36 %; K: 26.58 % y O: 38.07 %.
 Peso Molecular: 294.21 g/mol

Propiedades físicas

 Estado de agregación: Sólido

 Apariencia: Anaranjado intenso
 Masa molar: 294,18 g/mol
 Punto de fusión: 671,15 K (398 °C)
 Punto de ebullición: 773,15 K (500 °C)
 Densidad (a 25 0C respecto al agua a 4 0C): 2.676
 Calor de fusión: 29.8 cal/g
 Calor de disolución: -62.5 cal/g
 Solubilidad: soluble en agua: una disolución saturada a 0 0C contiene 4.3 %; a 20 0C, 11.7 %; a 40 0C,
20.9 %; a 60 oC, 31.3 %; a 80 oC, 42 % y a 100 oC, 50.2 %.
 Una disolución acuosa al 1% tiene un pH de 4.04 y una al 10 % de 3.57.
Propiedades químicas

 El dicromato de potasio reacciona violentamente con ácido sulfúrico y acetona o hidracida.

 Con hidroxilamina, reacciona explosivamente y con etilenglicol a 100 0C, reacción
exotérmica.
 Las mezclas de este compuesto con hierro metálico, tungsteno metálico y boro son
pirotécnicas.
 En general, es incompatible con agentes reductores, materiales orgánicos y con materiales
combustibles que se encuentren como partículas pequeñas, pues puede haber ignición.

GLICERINA

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

 APARIENCIA: Liquido viscoso transparente de olor neutro

 GRAVEDAD ESPECIFICA (Agua =1): 1260/20ºC
 PUNTO DE EBULLICION (ºC): 290
 PUNTO DE FUSION(Cº): 18
 DENSIDAD RELATIVA DE VAPOR (Aire=1) : 3.20
 PRESION DE VAPOR (mmHg): 3/20ºC
 VISCOSIDAD (cp) : N.R.
 Ph : N.A.
 SOLUBILIDAD: Soluble en agua y alcohol. Insoluble en éter, benceno, cloroformo, aceites finos y
volátiles.
3) DATOS EXPERIMENTALES Y CALCULOS REALIZADOS.
Tabla de la estandarización del dicromato de potasio

GRUPO 3
ESTANDARIZACION MUESTRA ESTANDARIZACION MUESTRA
V(ml ) E (mV) V (ml ) E (mV) V (ml ) E (mV) V (ml ) E (mV)
0 324.5 0 477 19 772 38 522
1 396.1 1 481 19.5 776 39 523
2 417 2 483 20 781 40 524
3 431 3 485 20,5 786 42 526
4 438 4 487 21 789 44 529
5 445 5 489 22 795 44.5 529.5
6 453 6 490 23 799 46 531
7 460 7 492 24 803 50 537
8 467 8 493 25 806 51 537
9 473 9 494 26 811 55 544
10 480 10 496 27 813 60 556
11 487 11 497 61 559
12 495 12 498 62 563
13 503 13 499 63 566
14 515 14 500 64 571
14.5 521 15 501 65 576
15 530 16 502 66 582
15.5 540 17 503 67 591
15.6 543 18 504 68 602
15.7 546 19 505 69 625
15.8 550 20 506 69.5 655
16 557 21 507 69.6 678
16.2 573 22 508 69.7 707
16,3 585 23 508 69.9 730
16,4 594 24 509 70.5 750
16,5 604 25 510 70.7 768
16,6 645 26 511 71 783
16,7 653 27 512 71.5 795
16.8 692 28 513 71.8 805
16.9 704 29 513 72 808
17 716 30 514 73 809
17,05 726 31 515 74 811
17,1 732 32 516 75 813
17,15 737 33 517 76 815
17,25 744 34 518
17.4 749 35 519
18 758 36 520
18.5 766 37 521
I. Estandarización.

Los resultados obtenidos experimentalmente se presentan en la siguiente tabla

GRUPO WSAL DE MOHR (g) VK2Cr2O7 (ml)

3 0.70 16.6

Se sabe que en el punto de equivalencia de las titulaciones con:

#Equivalente Sal de Mohr = # Equivalente K2Cr2O7

Entonces:
WSAL DE MOHR = NK2Cr2O7VK2Cr2O7
PE SAL DE MOHR
W SAL.  SAL = NK2Cr2O7
M SAL .V K2Cr2O7
En la ecuación anterior el valor de  SAL que debemos considerar es 1 esto se ve mejor en la reacción
global producida en el punto de equivalencia:
6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
-
Aquí podemos notar que #e s transferidos es 1 (para la sal).Así mismo el Peso molecular de la sal es
392.14 g/mol.
Aplicando la ecuación (*) a los datos del grupo.
(0.70 ± 0.001) ∗ 1
= 𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
392.14(16.6 ± 0.02) ∗ 10−3
∴ 𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = 0.1069 ± ∆𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
Hallando el error absoluto o incertidumbre de la normalidad:
∆𝑉𝑁𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 ∆𝑊𝑠𝑎𝑙
𝛿𝑁𝑁𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 = +
𝑉𝑁𝐾2 𝐶𝑟2𝑂7 𝑊𝑠𝑎𝑙
0.02 0.0001
𝛿𝑁𝑁𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = + = 1.4 ∗ 10−4 + 1.2 ∗ 10−3
16.6 0.7

𝛿𝑁 = 0.00134
Luego:  N K2Cr2O7 = (0.00134) (0.1069)
 N K2Cr2O7 = 0.0001 N
Entonces:
N K2Cr2O7 = (0.1069  0.0001) N
 Volumen(mL) vs Potencial(mV)
900

800

700

600

500

400

300

200

100

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80

Método gráfico:
De la gráfica concluimos que el volumen d equilibrio es aproximadamente 69mL.
En este caso, en el punto de equivalencia de la titulación con dicromato tenemos:
#Eq K2Cr2O7 = #Eq C3H8O3+ #Eq Sal Mohr
Es decir: # Eq Oxid = #Eq Red.
Otra forma de expresar la relación anterior es:

WDICROMATO + (N.V) DICROMATO TITULANTE = WGLICERINA + WSAL DE MOHR

P.E-q DICROMATO P.E-q GLICERINA P.E-q SAL DE MOHR
Donde:
P.E-q DICROMATO = MDICROMATO / DICROMATO
En la semireacción: DICROMATO = 6
Esta semireacción para el dicromato es:
Cr2O2-7 + 14H+ + 6e-  2Cr3+ + 7H2O
P.E-q GLICERINA =MGLICERINA / GLICERINA
En la semireacción de la glicerina tenemos: 3C3H8O3 + 9H2O  9CO2 + 42H+ + 42e-
Simplificando nos queda: C3H8O3 + 3H2O  3CO2 + 14H+ + 14e- y de aquí vemos que:  GLICERINA = 1
P.E-q SAL DE MOHR =MSAL DE MOHR / SAL DE MOHR
También analizamos la semireacción para la sal de mohr, que en realidad es la semireacción del ion Fe2+
:
Fe2-  Fe3+ + 1e- entonces SAL DE MOHR = 1
Otra forma de ver ésta reacción es: 6Fe2+ + Cr2O2-7 + 14H+  6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
La cual constituye la reacción en el punto de equivalencia entre la sal de mohr y el dicromato, sin embargo
la relación #Equivsal mohr = #Equivdicromato ya no se cumple con exactitud ya que existe dicromato en
exceso. Es por ello que se emplea necesariamente la relación descrita líneas arriba.
Los datos obtenidos son:
 GRUPO WSAL DE MOHR (g) WK2Cr2O7 (g) VK2Cr2O7 (ml)
3 4.01 1.850 69.9

P.E-q DICROMATO + (N.V) DICROMATO TITULANTE = P.E-q SAL DE MOHR + WSAL DE MOHR
P.E-q GLICERINA

Ahora realizamos los calculos empleando las consideraciones anteriores y efectuamos el siguiente
cuadro de resultados:

GRUPO WGLICERINA (g / 25ml) WGLICERINA (g / lt)

3 0.1933 7.732
Ahora, si pretendiéramos expresar la concentración de la glicerina en gramos por cada 25 ml, realizamos
la Prueba Q(0.90) a la segunda columna y por un simple promedio de valores obtenemos:
WGLICERINA = 0.1930 g GLICERINA / 25ml

 Análisis y discusión de resultados

 En cada valoración potenciométrica se evaluó el primer salto del potencial , por lo que se intuye
en qué valores se encuentra el punto equivalente
 Utilizamos dos métodos distintos para la determinación del punto equivalente; el Método de la 1°
Derivada como método analítico y el Método de las Tangentes como método gráfico.
 En la estandarización del dicromato de potasio, el método analítico y gráfico determinan puntos
equivalentes muy parecidos; siendo para el método analítico 20 ml mientras que para el método
gráfico (Método de las tangentes) se obtiene 21ml
 En la determinación de la glicerina, el Método grafico se obtuvo como punto equivalente 35.5ml
y el método analítico X
 Los puntos equivalentes utilizados son de los métodos gráficos, con dichos puntos se pudo
determinar el valor real de la concentración de dicromato de potasio (0.09 N) y con esto se
determinó la concentración de la glicerina (X g/L)

 Conclusiones y recomendaciones

 El Método analitico y el Método de las Tangentes son muy precisos en cuanto al cálculo del punto
equivalente, al leer el potencial respecto al volumen debe ser lo más pequeño posible para así
poder tener una mejor precisión al momento de realizar el experimento.
 Podemos concluir que el dicromato de potasio es un oxidante fuerte, pues como se ve en las
ecuaciones químicas oxidaba a la glicerina a anhidrido carbónico, en medio ácido.
 La curva de titulación potenciometrica si nos mostró un comportamiento lineal ascendente debido
al progresivo aumento del potencial en función del volumen
3.- ANEXOS

Aplicación

- Determinación del ácido nicotico-nicitamina y determinación de la alcalinidad

En éste artículo vemos algunas de las aplicaciones potenciometricas;

La calidad del agua para el consumo humano y riesgo en huertas orgánicas de barrios urbanos y
periurbanos. (Cuyo objetivo es la determinación de la calidad micribiológica para el consumo humano y
utilización cho agua de riego de fuentes de agua de varias plantas en ríos).
Determinación de ácido nicotico-nicitinamina (niacina). (Se utiliza una valoración potenciometrica ya
que el ácido nicotico y nicotinamina tienen un grupo amibo que permite ser determinado por éste
método, ya que cuyo grupo tiene una carga formal distinta de cero).
Determinación del índice de alcalinidad total en productos petroquímicos mediante titulación
potenciometrica con HClO4. (Esta determinación consiste en la obtención del índice de alcalinidad de
compuestos petroquímicos, mediante el método de valoración

- Determinación de Vitaminas del grupo B

La potenciometría es una técnica de análisis que ha sido aplicada en diferentes áreas de análisis, se
caracteriza por ser un método más preciso y exacto que el utilizado en valoraciones donde intervienen
soluciones indicadoras ya que, por la variabilidad al identificar ciertos “colores” o la naturaleza de la
muestra, pudieran obtenerse resultados con más desviación, o bien, algún resultado fuera del real.

Se han reportado estudios para la determinación de Vitaminas del grupo B en productos farmacéuticos y
alimentos en los que se utilizan diferentes electrodos selectivos dependiendo del analito a determinar.
Este tipo de estudios iniciaron desde 1988 por científicos japoneses. (Upadhyay, Singh, Rao Bandi, &
Jain, 2013). Hay informes de estudios también para el reconocimiento molecular de nucléotidos en
agua. (Inclan et al., 2014)

Los electrodos que se utilizan para realizar esta técnica han sido desarrollados para mejorar su
aplicación y hacer de éste, un método de análisis más preciso, selectivo y que proporcione datos
exactos.(Guth, Gerlach, Decker, Oelßner, & Vonau, 2008). Se ha trabajado en desarrollar un electrodo
para la determinación del ion fosfato que es utilizado en el área de química analítica, química clínica,
farmacología y química ambiental.(Kumar, Kim, Hyun, Won, & Shim, 2013)

Debido al desarrollo de electrodos más sofisticados y selectivos se ha trabajado en la determinación de

diferentes iones en situaciones particulares, por ejemplo, se han desarrollado electrodos específicos
para la determinación de Zn (II) en muestras biológicas, ambientales y de plantas medicinales.
(Upadhyay et al., 2013)

La constante búsqueda de recursos que proporcionan energía ha sido fundamental en el desarrollo e

implementación de este método. Existen diversos productos de los que se obtiene la energía, tal es el
caso del biodiesel, en el que se desarrolló y se implementó un método potenciométrico para realizar la
prueba de determinación del número ácido, parámetro importante de este producto. (Barbieri Gonzaga
& Pereira Sobral, 2012)

El método potenciométrico requiere volúmenes de las soluciones de la muestra y del titulante, en

algunas ocasiones, grandes, dependiendo de la concentración de la muestra; por esta razón se está
trabajando actualmente en la implementación de micro-titulación, esto es una optimización del método,
en la que se obtiene una mayor sensibilidad, rapidez y el uso de cantidades pequeñas de solución de
muestra y del agente titulante. El principio de ésta técnica es el mismo que utiliza la titulación
potenciométrica pero reduciendo considerablemente las cantidades de volumen de las soluciones que
se utiliza para conocer las concentraciones de la sustancia de interés. (Abulkibash, Al-Absi, & Amro,
2012).

4.- CITA Y REFERENCIAS

 APA – HARVARD- IEEE- Vancouver

 Rios, C., (2012), Estadistica y diseño de experimentos,Lima,Peru, Universidad Nacional de ingeniería
Editorial Uiversitaria.
 Daniel C. Harris (2003), Análisis Químico Cuantitativo, Barcelona, España, Editorial Reverte