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Análisis Instrumental II

Práctica Nro. 2: DETERMINACIÓN DE MANGANESO EN ACERO

I. OBJETIVOS:

 Determinar la concentración de Manganeso en una muestra de acero por


medidas espectrofotométricas (%).
 Calcular la absortividad molar específica y determinar si cumple o no con
la Ley de Lambert y Beer.
 Con la absortividad molar específica determinar la concentración de
Manganeso en mol/L y convertirla en porcentaje.
 Realizar la curva de calibración e interpolar la absorbancia que
corresponde a la muestra para encontrar su concentración.
 Realizar el mismo cálculo por regresión lineal.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:

El acero es una aleación de metales donde el Manganeso se encuentra en


cantidades pequeñas (aproximadamente 0.5%w/w). La cantidad de Manganeso
depende de la compañía comercial que lo produce y la aplicación del acero. En
términos generales, en el acero también se puede encontrar presentes otros
metales como el hierro, cromo y níquel. La presencia de una diversidad de
metales y en diferentes concentraciones hace que el acero posea ciertas cualidades
físicas. El Manganeso, por su parte, le aumenta la fortaleza, dureza, durabilidad
y resistencia al uso del acero. Otra forma molecular del Manganeso, el bióxido
de Manganeso, se puede usar como despolarizador. El Manganeso es el
responsable del color amatista en piedras y vidrios.

El método más usado en la determinación espectrofotométrica de manganeso se


basa en la oxidación del ion de manganeso, Mn+2 al permanganato, MnO4-. El
ion de permanganato absorbe luz visible en la región de los 525nm lo que le
imparte un color violeta a la solución acuosa de este ion. El agente oxidante es el
per-yodato de potasio (KIO4) el cual oxida a Mn+2 mediante la siguiente
ecuación:

2Mn+2 + 5IO4- + 3H2O -------------→ 2MnO4- + 5IO3- + 6H+

El análisis espectrofotométrico de manganeso en el acero presenta una posible


interferencia de parte del hierro. Esto se debe a que el hierro en el acero se
encuentra en grandes cantidades y al disolver el acero este pasa al ion férrico. La
interferencia del ion férrico se puede minimizar al añadir ácido fosfórico donde
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el ion de fosfato forma un complejo incoloro con el ion de hierro. Por último, el
carbono presente en la muestra se puede eliminar mediante su oxidación con
peroxidisulfato de amonio de acuerdo a la reacción:
C(s) + 2S2O8-2(ac) + 2H2O -------→ CO2(g) + 4SO4-2(ac) + 4H+
En esta práctica se podrá determinar la concentración de manganeso en acero por
espectrofotometría. El experimento consiste principalmente en cuatro partes:

1. Se preparará una solución valorada de permanganato de potasio (KMnO4).


2. Se preparará cuatro soluciones por el método de dilución.
3. Se preparará una solución del desconocido y su blanco de reacción.
4. Se terminará la absorbencia de todas las soluciones preparadas.

Con estos datos se preparará una curva de calibración de absorbencia como


función de concentración conocida de manganeso y con la absorbencia de la
solución del desconocido se podrá determinar la concentración del ion de MnO4-
.

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

3.1. Materiales y Reactivos:


 Balanza Analítica
 Vasos de Precipitados
 Fialas de 100ml
 Fiola de 1000mlPiceta
 Pipetas
 Espátula
 Agua Destilada
 Espectrofotómetro
 KMnO4
 Acero pulverizado
 HNO3 (1:1)
 Persulfato de Amonio o Potasio
 Ácido fosfórico 85%
 Peryodato de Potasio o ácido periódico

3.2. Procedimiento:

a. Preparar los estándares de 2,0; 4,0; 6,0 y 8,0 ppm de Mn a partir


de la solución de KMnO4 la cual es de 100ppm en Mn.

Preparar la solución stock de 100ppm de Mn a partir de KMnO4.


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o Pesar exactamente 0,2877g de KMnO4, disolverlos con agua


destilada en un vaso y trasvasarlo a un matraz aforado de
1000ml, llevando a volumen con agua destilada.

Preparar estándares de 2,0; 4,0; 6,0 y 8,0 ppm de Mn, a partir de


la solución stock de 100ppm en Mn.

o Mediante la ecuación de dilución preparar 100ml de cada uno


de los estándares.
(ppm)(V) = (ppm1) (V1)

a) Tratamiento de la muestra:

o Pesar 0,1 a 0,2g de muestra de acero pulverizado, depositarlo


en un vaso de 150ml y agregarle 10ml de HNO3 (1:1),
calentando hasta disgregación total sin que llegue a sequedad.
(Repetir la operación si existe muestra sin disgregar).
o Diluir con 10ml de agua destilada y añadir poco a poco 1g de
persulfato de amonio o persulfato de potasio, agitando
suavemente la solución.
o Hervir de 5 a 10 minutos para oxidar los compuestos de
carbono y eliminar el exceso de persulfato.
o Añadir 8ml de ácido fosfórico 85% para eliminar la
interferencia de fierro.
o Agregar aproximadamente 0,2g de peryodato de potasio o
ácido periódico y hervir la solución de 3 a 5 minutos.
o Enfriar y transferir la solución a un matraz aforado de 100ml,
enrasar con agua destilada y homogenizar.

b) Mediciones Instrumentales:

o Realizar el barrido espectral para determinar la longitud de


onda analítica que corresponde al manganeso leído como
permanganato de potasio.
o Si el espectofotómetro no es de barrido espectral programar las
lecturas a 525nm.
o Leer las absorbancias en la longitud de onda analítica
encontrada para los estándares y la muestra.
o Mediante la expresión de Lambert y Beer, calcular la
absortividad molar específica, y determinar si las mediciones
se ajustan a la ley Lambert- Beer.
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o Con la absortividad molar especifica calculada, y la


absorbancia que corresponde a la muestra, calcular la
concentración en molaridad y ppm en la dilución de la muestra.
o Calcular la concentración de manganeso en la muestra de acero
trabajada.

IV. PRESENTACIÓN Y ANÁLISIS DE MUESTRA:

1. Datos de la muestra:
 Muestra: Clavo
 Procedencia: Ferretería
 Análisis: Espectofometrico
 Método: Determinación de Manganeso en acero
 Expresión de resultados: %Mn

2. Cálculo y expresión de Resultados:


Estándar 1-2-3-4: Realizado en el Equipo HACH DR 2800

mol 2 0.19
Mn ( )= ∈=
L 54.93∗1000 2.54∗3.64∗10−5
mol 4 0.392
Mn ( )= ∈=
L 54.93∗1000 2.54∗7.28∗10−5
mol 6 0.601
Mn ( )= ∈=
L 54.93∗1000 2.54∗1.09∗10−4
mol 8 0.77
Mn ( )= ∈=
L 54.93∗1000 2.54∗1.46∗10−4

Cuadro de Mediciones en los estándares


Estándar Concentración Concentración Absorbancia 𝑨
€= 𝒃.𝒄
de Mn de Mn (ppm) de Mn (mol/L) (A)
1 2,0 3.64x10-5 0.19 2054.469
2 4,0 7.28x10-5 0.392 2119.346
3 6,0 1.09x10-4 0.601 2166.203
4 8,0 1.46x10-4 0.77 2081.501
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C(mol/L) vs A
0.9
0.8 y = 5352.9x + 0.001
R² = 0.998
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.00000 0.00002 0.00004 0.00006 0.00008 0.00010 0.00012 0.00014 0.00016

Cuadro de mediciones en la muestra


Concentración de Mn Concentración de
N.º de en muestra diluida Mn en el acero
muestra A525
ppm mol/l %
1 0.815 8.35 1.521*10-4 0.335
2
3

De la ecuación de la recta se tiene:


Absorbancia = 5352.9*(Concentración de manganeso) + 0.001
Entonces: 0.815 = 5352.9 ∗ 𝐶 + 0.001
𝐶 = 1.521 ∗ 10−4
Hallando ppm: 𝑝𝑝𝑚 = 1.521 ∗ 10−4 ∗ 1000 ∗ 54.93
𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 = 8.35( )
𝐿
Hallando la concentración de Mn en acero:
𝑚𝑔
8.35 ( ) ∗ (100𝑚𝑙) = 0.835𝑚𝑔
1000𝑚𝑙
0.835 ∗ 10−3
%𝑀𝑛 = ∗ 100 = 0.335%𝑀𝑛
0.249

 = 525 nm
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V.- ANÁLISIS DE RESULTADOS:


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VI.- OBSERVACIONES:

VII.- CONCLUSIONES:

VIII.- RECOMENDACIONES: