Resumo

Determinação de Proteína Bruta - Método Kjeldahl Modificado

Utilizou-se o método kjeldahl modificado para determinar a proteína em farinhas, grãos e

cereais. O CuSO4 é utilizado como catalisador e o método determina o nitrogênio total em
material livre de nitrato. São realizados diversos controles de qualidade do procedimento
verificando calibração da balança, temperatura do bloco digestor, as condições ambientais que
devem atender o pop lacv/03. No procedimento é pesado em duplicata 0,5g da amostra em
tubo de digestão, adiciona-se 01 pastilha catalítica e 10 ml de ácido sulfúrico, são aquecidos
gradativamente, com cuidado de não deixar a amostra transbordar. Durante 90 minutos é feita
a digestão. Utiliza-se papel indicador para acompanhar a digestão. Se formar bolhas adiciona-
se gotas de silicone. Após resfriamento adiciona-se água destilada, 25 ml de solução NaOH
50% 25ml de água deionizada. Em um frasco de 300 ml adiciona-se 25 ml de H2SO4 0,1N, 50 ml
de pagua destilada, ferve e recolhe 75 ml do destilado. Então faz-se uma titulação com solução
com NaOH 0,1N usando vermelho de metila como indicador da amostra e uma mostra em
branco. Para os cálculos faz-se a média das duplicatas, a porcentagem de proteína = ml gasto
de NaOH na titulação do branco x ml gasto de NaoH na titulação da amostra x normalidade da
solução de NaOH x peso molecular do nitrogênio x fator de conversão do nitrogênio tudo isso
dividido pelo peso da amostra. Por fim um responsável técnico assina o laudo de análise
garantindo assegurando a integridade do teste.
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Determinação de cinzas e conteúdo mineral

Cinza são resíduos inorgânicos que restam após a queima, seus principais constituintes são K,
Na,Ca, Mg, em grandes quantidades Al, Fe, Cu, Mn, Zn, em pequenas quantidades Ar, I, F. A
determinação da mesma é importante em vários aspectos, informação nutricional, rotulagem,
estabilidade microbiana, entre outros. Cada tipo de alimento terá concentrações diferentes
dos componentes da cinza, por exemplo, Ca tem concentração elevada em laticínio, cereais,
nozes, Fe tem baixa concentração em laticínio, frutas e vegetais. Em óleos e gorduras tem
pouca ou nenhuma cinza, e os mesmo são utilizados em algumas análises. Pode-se determinar
a cinza total, e os componentes individuais, cinza solúvel e insolúvel em água, alcalinidade da
cinza, cinza insolúvel em ácido. A determinação da cinza total por cinza seca é feita pesando a
amostra em um cadinho previamente incinerado, arrefecido e tarado. Incinera na mufla após
arrefecimento é feito a pesagem e a porcentagem de cinza será o peso após incineração
menos o peso do cadinho tarado divido pelo peso da amostra vezes o coeficiente da matéria
seca. Especifica-se o tempo e a temperatura utilizados. Neste método há percas de elementos
e não serve para determinar minerais. A cinza total por cinza húmida é feita digestão utilizando
ácidos ou mistura de dois, H2SO4, HNO3. Prepara-se a amostra e um branco com H2SO4, aquece
numa placa a 200 ºC quando a amostra torna-se escura adiciona-se 3 a 5 ml de HNO3 e quando
o mesmo evapora, após arrefecimento transfere-se para balão volumétrico dilui-se com água
agita na proporção adequada para o mineral e faz-se a análise. Existem variações nos métodos
de determinação, pode-se, por exemplo, determinar cinza seca por incineração com plasma a
baixa temperatura, entretanto o equipamento é caro e não permite tratar muitas amostras
simultaneamente. Pode-se utilizar o micro-ondas para determinação da cinza humidade tanto
em sistema fechado e aberto, a cinza seca também pode ser determinada com este
equipamento. Cada um vai apresentar vantagens e desvantagens no processo. Para
determinar componentes individuais pode-se utilizar da gravimetria que analisa o precipitado
com um reagente que forma um complexo insolúvel, mas depende de concentrações elevadas
do elemento a analisar. A colorimetria por mudança de cor da amostra causada por iteração
do elemento com um regente. Titulações com EDTA, usada para determinar teor de Ca, pela
análise do volume de EDTA gasto comparando com uma curva de titulação. Titulação por
precipitação, o cromato é usado como indicador, o método de Mohr é o mais usado em
alimentos para análise de cloretos. Ainda tem-se Eletrodos seletivos, espectroscopia atômica
para determinação dos componentes individuais.

Resumo
Determinação do Nitrogênio Total em Leite e Derivados pelo Método de Micro-Kjedahl