Universidad Nacional del Callao

Facultad de Ingeniería Química

TEMA:
ANALISIS ELEMENTAL II
Docente: Viorica Stanciuc Stanciuc
Integrantes: Bustamante Jara Manuel
Grandez Wong Frank
Hilario Quispe Sandra
Huanca Ortiz Elvis

Callao – Perú
2018 – B
1. OBJETIVOS
 Analizar muestras orgánicas e identificar muestras cualitativamente de
azufre, fosforo, nitrógeno y halógenos.
 Saber qué tipos de reactivos debemos de utilizar en los experimentos
para el reconocimiento de determinada sustancia.
 Saber el por qué el cambio de coloración en las muestras.
 Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto orgánico en
sales iónicas.

2. MARCO TEORICO

MÉTODO DE LASSAIGNE

El principio de este método consiste en transformar los elementos químicos

constituyentes del compuesto orgánico desconocidos de la forma covalente, en
sales iónicas que se pueden detectar por ensayos habituales.

Para nuestro caso, las sustancias orgánicas se digestionan con Na metálico, el

cual permite la transformación de las mismas y la posterior conversión de sus
elementos en sales solubles, fáciles de identificar.
Como sabemos, el sodio debe haber estado guardado en un solvente orgánico
(P.ej kerosene), y puede tener restos de él, por lo que debe ser purificado. Esto
se logra al llevar el trocito de Na al rojo (dentro de un tubo de ensayo LIMPIO Y
SECO), eliminando así toda secuela de materia orgánica. La muestra problema
es homogeneizada, añadiéndosele el trozo de Na continuando con el
calentamiento. El Sodio atacará la sustancia orgánica, convirtiéndose todo en un
residuo sólido que quedará en el fondo del tubo de ensayo. El residuo se mezcla
con agua destilada, se agita fuertemente y se filtra, colocándose luego en un
vaso de precipitado. Esto permitirá que las sales formadas se disocien en iones,
lo que facilitará su posterior identificación.

El Proceso puede ser representado por las ecuaciones siguientes:

Muestra orgánica(C, H, O, N, S, X) + Na -> NaX (X: Cl, Br, I)

Muestra orgánica(C, H, O, N, S, X) + Na -> Na2S (Presencia de S)

Muestra orgánica(C, H, O, N, S, X) + Na NaCN (Presencia de C y N en

Forma de ion cianuro)

Muestra orgánica (C, H, O, N, S, X) + Na Na3PO4 (Presencia de fosfato)

HALÓGENOS (HALOGENUROS: X)

El nombre de halógenos significa “Producto de Sales”. La familia de los

halógenos comprende el Flúor, Cloro y Bromo. La electronegatividad de los
halógenos decrece del Flúor al Yodo. Con el Hidrogeno forma Hidrácidos y con
los metales, sales. La investigación de halógenos se puede realizar mediante el
ENSAYO de BEILSTEIN o la solución procedente de la fusión con Sodio

Identificación del cloro:

Con Nitrato de Plata (AgNO3)

La investigación de halógenos en compuestos orgánicos e puede realizar

transformando el derivado halogenado en halogenuro sódico. El ión haluro se
reconoce por la formación de halogenuro de plata. En el caso de del cloro el
precipitado de AgCl es blanco.

𝐴𝑔𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝑋 → 𝐴𝑔𝑋 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

Con Dicromato de Potasio (K2Cr2O7)

Solamente los Cloruros pueden formar cloruro de cromilo (vapores parduscos)

cuando es tratado con Dicromato de Potasio y Ácido Sulfúrico (1ml. de muestra
+1ml de Dicromato de Potasio + 0.5 de H2SO4)
𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 + 4𝐾𝐶𝑙 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 → 2𝐶𝑟𝑂2 𝐶𝑙2 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 2𝐾2 𝑆𝑂4 + 3𝐻2 𝑂
Identificación del bromo:

Con Permanganato De Potasio

A una pequeña porción de la solución se agrega gotas de ácido sulfúrico

concentrado, y gotas del Permanganato de Potasio, consiguiendo liberar al
Bromo en forma molecular (Br2), luego al añadir cloroformo, permitirá su
identificación.
10𝐾𝐵𝑟 + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻2 𝑆𝑂4 → 5𝐵𝑟2 + 5𝐾2 𝑆𝑂4 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂

Identificación del yodo:

Con Cloruro Férrico

A una pequeña porción de la solución se agrega gotas de HCl y FeCl3,

consiguiendo liberar al Yodo en forma libre que luego es tratada con almidón o
solvente no polares (benceno, tolueno, cloroformo, sulfuro de carbono, etc.)
permite su identificación.

2𝑁𝑎𝐼 + 2𝐹𝑒𝐼2 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 2𝐹𝑒𝐶𝑙2 + 𝐼2

I2 + 𝐶6 𝐻11 𝑂5 (𝐶6 𝐻11 𝑂5 𝐼)I

AZUFRE (SULFUROS: S-)

El azufre se encuentra en un estado nativo en los volcanes, de color amarillento

limón insípido, soluble en Sulfuro de Carbono, es más conductor del calor y la
electricidad, por el frote electriza negativamente. Los estados alotrópicos del
Azufre son dos formas cristalizadas, por fusión y dos formas amorfas la soluble
y la insoluble.

El Azufre es combustible, arde con el oxígeno o en el aire con una llama azul, es
un reductor, con el hidrógeno bajo la acción del calor da SH2, se combina con la
mayoría de los no metales dando sulfuros, se combina con los metales a más o
menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metálicos. Usados para su
obtención de anhídrido sulfuro y ácido sulfúrico, se puede preparar sulfuro de
Carbono, hiposulfitos, pólvora negra, vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.

Identificación de sulfuros

Acetato De Plomo

El azufre en los compuestos orgánicos se investiga en la solución

procedente de la fusión con Sodio metálico. El ión sulfuro se
reconoce como sulfuro de Plomo.

Na2S + Pb(CH3COO)2 PbS ↓ + 2CH3COONa

Con Nitroprusiato De Sodio

El ion sulfuro se puede reconocer con el Nitroprusiato de Sodio, se hace según

la reacción.

Na2S + Na2[Fe(CN)5 𝑁𝑂] Na4[Fe(CN)5 𝑁𝑂𝑆]

Con El Cloruro Férrico

En caso de que la muestra contenga Azufre y Nitrógeno, se puede formar

Sulfocianuro de Sodio, que al ser calentado con cloruro Férrico de una
coloración roja sangre.

3𝑁𝑎𝑆𝐶𝑁 + 𝐹𝑒𝐶𝑙3 → 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)3 + 3𝑁𝑎𝐶𝑙

NITRÓGENO (CIANUROS: CN-)

El Nitrógeno se puede investigar por formación de Ferrocloruro Férrico de “Azul

de Prusia” o por fusión de Cal Soldada. Algunas sustancias orgánicas
nitrogenadas al ser quemadas desprenden un olor a pelo quema.
Identificación del cianuro

Formación del azul de prusia

La sustancia orgánica por fusión de Sodio da el Cianuro Sódico, el cual se

convierte en Ferrocianuro de Sodio que con el Cloruro Férrico produce un
precipitado de Ferrocianuro insoluble de Azul de Prusia.

2NaCN + FeSO4 Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4NaCN Na4[Fe(CN)6 ]

3Na4[Fe(CN)6 ] + 4FeCl3 Fe4[Fe(CN)6 ] 3 + 12NaCl

FÓSFORO (FOSFATO)

El Fósforo existe en la naturaleza en estado de fosfato de hierro, magnesio,

plomo y principalmente de Calcio, hay existencia de Fósforo en la orina, en el
sistema nervioso. Presenta varios estados alotrópicos cómo el ordinario o blanco
y e rojo. Es oxidable al aire seco fosforescente, soluble en Sulfuro de Carbono.

Identificación del fósforo

A la muestra se le agrega solución de Molibdato de Amonio y ácido Nítrico

diluido. Se calienta la solución a 50ºC por 2 minutos y después se deja en reposo.
Si un periodo de 30 minutos aparecerá un precipitado amarillento, indicará la
presencia del Fósforo.

Na2PO4+ 2(NH4)2MoO4+ 21HNO3 → (NH4)3PO4+2MoO4+ (NH4)NO3+H2O

3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:

 Mechero Bunsen
 Tubos de ensayo
 Gradilla
 Bagueta
 Pinzas de metal
 Espátula
 Papel de filtro
 Piceta
 Vasos precipitados
 Embudo
 Trípode
 Rejilla de asbesto

REACTIVOS:

 Eter de petroleo
 Ácido nítrico (HNO3(cc))
 Ácido sulfúrico (H2SO4(aq))
 Trocito de Sodio(Na)
 Sulfato ferroso (reciente)
 Acetato de plomo (Pb(CH3COO)2)
 Nitrato de Plata (AgNO3)
 Molibdato de Amonio ( (NH4)2MoO4 )
 Cloruro férrico (FeCl3)
 Ácido Clorhídrico (HCl)
 Permanganato de Potasio (KMnO4)
 Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

IDENTIFICACION DE HALOGENOS

En un tubo de ensayo vertemos unos 5 ml. De la muestra madre y luego la

acidulamos con 2 o 3 gotas de Acido nítrico (𝐴𝑔𝑁𝑂3 )

Luego dicha solución se divide en cuatro tubos para la identificación de Cloro,

bromo e iodo

𝑀 + 𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝑋 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3

IDENTIFICACION DEL CLORO

A. Con nitrato de plata 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑

En uno de los tubos de ensayos preparados anteriormente agregamos 2 o 3

gotas de nitrato de plata 𝐴𝑔𝑁𝑂3

Al reaccionar ambos compuesto se obtiene un precipitado blanco humo, lo que

nos indica la presencia de una sal de ion cloruro.

B. Con dicromato de potasio (K2Cr2O7) más Ácido sulfúrico (H2SO4)

Al tubo preparado, agregamos dicromato de potasio (K2Cr2O7) más gotas de

ácido sulfúrico (H2SO4).

Obtenemos una solución anaranjado oscuro con leves desprendimientos de

humos pardos cloruro de cromilo (𝐶𝑟𝑂2 𝐶𝑙2 ).

𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 + 4𝐾𝐶𝑙 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 → 2𝐶𝑟𝑂2 𝐶𝑙2 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 2𝐾2 𝑆𝑂4 + 3𝐻2 𝑂

(Vapores Pardos)
IDENTIFICACION DEL BROMO

En el tercer tubo preparado agregamos permanganato de potasio (KMnO 4) más

5 gotas se ácido sulfúrico (H2SO4). La solución toma un color plomo oscuro.

10𝐾𝐵𝑟 + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻2 𝑆𝑂4 → 5𝐵𝑟2 + 5𝐾2 𝑆𝑂4 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂

Al agregar cloroformo notamos la formación de dos capas una de ellas es de

color marrón rojizo el cual es el bromo.

La reacción es:

𝐵𝑟2 + 𝐶𝐻𝐶𝑙3 → 𝐵𝑟2 𝐶𝐻𝐶𝑙3

(Rojizo)
IDENTIFICACION DEL YODO

Al cuarto tubo preparado con la muestra madre le agregamos gotas agregamos

permanganato de potasio (KMnO4) más 5 gotas se ácido sulfúrico (H2SO4).Y
como no se apreció muy bien el cambio, entonces le agregamos almidón toma
un color azulino

10𝐾𝐼 + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻2 𝑆𝑂4 → 5𝐼2 + 5𝐾2 𝑆𝑂4 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂

I2 + 𝐶6 𝐻11 𝑂5 (𝐶6 𝐻11 𝑂5 𝐼)I

IDENTIFICACION DE AZUFRE (S)

En un tubo de ensayo vertemos una cierta cantidad de la muestra madre

preparada.
Luego le agregamos 3 gotas de ácido acético CH3COOH y lo separamos en
dos tubos de ensayo.
Al primer tubo le agregamos 3 gotas de acetato de plomo Pb(CH3COO)2, y
observamos que la solución se torna un color pardo amarillento con un
precipitado negro que es el sulfuro de plomo PbS.
Y al otro tubo se le agrega 4 gotas de Nitropusiato de sodio al 5%. Y notamos
la aparición de un color violeta rojiza intensa lo que indica la presencia de
azufre en la muestra.
Las reacciones son:
Na2S + Pb(CH3COO)2 PbS ↓ + 2CH3COONa

(marrón oscuro)

Na2S + Na2[Fe(CN)5 𝑁𝑂] Na4[Fe(CN)5 𝑁𝑂𝑆]

(violeta rojiza intensa)

IDENTIFICACION DEL NITROGENO (CN-)

En un tubo de ensayo vertemos cierta cantidad de la muestra madre y le

agregamos gotas de ácido clorhídrico HCl.
Luego le agregamos 4 gotas de sulfato ferroso y observamos que la solución
se torna de un color negro.
Después lo llevamos sobre la llama de un mechero y lo calentamos
suavemente por unos 30 segundos.

Finalmente adicionamos 3 gotas de FeCl3, después de cierto tiempo de reposo

observamos que la solución toma un color azul verdoso oscuro (azul de Prusia)
con desprendimiento de gases con olor a cabellos quemados. Lo que nos
indica la presencia de nitrógeno en la muestra.

Las reacciones son:

2NaCN + FeSO4 Fe(CN)2 + Na2SO4

Fe(CN)2 + 4NaCN Na4[Fe(CN)6 ]

3Na4[Fe(CN)6 ] + 4FeCl3 Fe4[Fe(CN)6 ] 3 + 12NaCl

IDENTIFICACION DE FOSFATOS ( PO4-3)
A una cierta cantidad de la muestra madre preparada le agregamos 4 gotas de
solución de Molibdato de Amonio y ácido nítrico diluido.

Calentamos por unos minutos en Baño María por 2 minutos y después lo

dejamos en reposo. Y observamos que no aparece un precipitado de color
amarillo que nos indicaría la presencia de fosforo. Por lo tanto la muestra no
tiene la presencia de fosforo.

Na2PO4+ 2( NH4)2MoO4+ 21HNO3 (NH4)3PO4+2MoO4+ (NH4)NO3+H2O

5. RECOMEDACIONES

 En esta práctica se usa sodio metálico. El sodio es muy peligroso y debe

manejarse con cuidado. Se aconseja utilizar pinzas para cogerlo y nunca
con los dedos. El trozo que se introducirá en el tubo de ensayo (que debe
estar bien seco, de lo contrario explotará debido a la reacción fuertemente
exotérmica entre sodio y agua) y los residuos deben volver a su frasco,
de los contrario reaccionarán con el oxígeno del aire (se auto encenderá).
 Nunca dirigir el tubo de ensayo hacia uno mismo, menos hacia un
compañero. Manejar los reactivos con cuidado pues pueden ocurrir
explosiones.

6. CONCLUSIONES

 En nuestra muestra problema se identificó, un halógeno, el cual es el

bromo.
 También contenía nitrógeno azufre y fosforo en forma de iónica
 Las reacciones de reconocimiento de los halógenos son de tipo redox, y
estas se dan en medio acido.
7. CUESTIONARIO

1. ¿Por qué se debe fundir la muestra orgánica con sodio un análisis

elemental cualitativo?

Porque el sodio metálico tiende a formar sales orgánicas con los

halógenos, y estas sales a su vez son solubles con los ácidos, así se
formaran compuestos que contienen dichos elementos haciendo más fácil
su reconocimiento.

2. ¿Qué productos quedan en solución después de fundir con sodio

cada uno de los siguientes compuestos? urea, tiocianuro, caucho,
PVC

Sodato de urea, soduro de tiourea.

3. ¿Por qué se debe agregar ácido nítrico y hervir antes de determinar

los halógenos?

Se debe seguir esta secuencia para que se pueda disociar el nitrógeno y

luego este elemento juntamente con el azufre se puedan eliminar de la
muestra inicial sometida al calor.
4. Desarrolle todas las ecuaciones de las reacciones.
 5. ¿Qué diferencia hay entre la determinación de los halógenos por el
método de Lassaigne y Beistein?

La diferencia es que en el método de Beilstein se obtiene un halógeno

volátil y la reacción es rápida; por el contrario en el método de Lassaigne
la reacción es más lenta y se forman sales orgánicas al reaccionar con
los compuestos orgánicos.

8. BIBLIOGRAFIA

GRIFFIN ROGER, QUÍMICA ORGÁNICA MODERNA (Editorial Reverté –

México)

CARRASCO LUIS, QUÍMICA EXPERIMENTAL (Editorial América – Perú)