LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL
Departamento Académico de Ingeniería Química

Curso: Laboratorio de Análisis Químico Cuantitativo (QU 527 B)

Informe N° 2: Determinación del Cobre
Grupo: N° 2A
Realizado por:
Alumno Código
Huamaní Hurtado, Jamil Alberto 20160684J
Quispe Espinoza, Jenifer Vir 20160682G
Rojas Velasque, Frank Robert 20160434C

Profesores:
NOTA
Ing. Roger Gago Tolentino
Ing. Tarsila Tuesta Chavez

Periodo Académico: 2018-2

Fecha de realización de la práctica: 21/09/18
Fecha de entrega de la práctica: 28/09/18

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 LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE

ÍNDICE

Contenido
I. OBJETIVOS ........................................................................................................................ 3
II. FUNDAMENTO TEÓRICO .......................................................................................... 3
III. MÉTODOS ...................................................................................................................... 4
IV. RESULTADOS Y TRATAMIENTOS DE DATOS ..................................................... 5
V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS ...................................................................................... 9
VI. CONCLUSIONES ........................................................................................................... 9
VII. RECOMENDACIONES ................................................................................................. 9
VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICOS ...................................................................... 9
IX. APÉNDICES .................................................................................................................... 9

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 LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE

DETERMINACION DEL COBRE

I. OBJETIVOS
 Determinar la presencia del Cu en una muestra mediante el método
yodométrico.
 Identificar las reacciones químicas presentes en el método yodométrico
en la determinación del cobre.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

La determinación de cobre en un mineral o en muestras de solución puede

llevarse a cabo por el método yodométrico. Según este método se procede a la
disolución de la muestra, oxidación del cobre de la misma a Cu(II), adición de
un exceso de KI y finalmente la valoración del iodo liberado con tiosulfato de
sodio.
Al encontrar el Cu2+ con I- ocurren las siguientes reacciones redox
Reducción: Cu2+ + 1e-  Cu1+
Oxidación: 3I-  I3- + 2e-
Reacción redox: 2Cu2+ + 3I-  2Cu1+ + I3-

Pero añadiendo un exceso de KI, el Cu1+ reacciona con el I- formando CuI(S):

2Cu1+ + 2I-  2CuI(S)

Entonces obtenemos la siguiente reacción global:

Reacción Global: 2Cu2+ + 5I-  2CuI(s) + I3-

Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado, ya que si Es

demasiado acido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al yoduro, y
si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa.
El triyoduro formado se valora mediante la siguiente reacción utilizando
tiosulfato de sodio (Na2S2O3):

2𝑆2 𝑂32− + 𝐼3− → 𝑆4 𝑂62− + 3𝐼 −

Pero algunas cantidades de yodo quedan atrapadas en la superficie del CuI(s)

formado, por lo cual se procede a añadir NH4SCN ocurriendo la siguente
reacción:

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 LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE

CuI(s) + SCN-  CuSCN(S) + I-

De esta manera tendremos la determinación de la cantidad de cobre de un

mineral o de una solución o muestra.

III. MÉTODOS
.1. Materiales
 3 erlenmeyers de 250 mL
 3 vasos de precipitado de 250 mL
 3 embudos
 3 papel de filtro circulares
 3 baguetas
 1 bureta
 1 probeta de 20 mL

.2. Equipos
 Sistema filtración Erlenmeyer-embudo
 Sistema de titulación

.3. Procedimiento
 Estandarización de Na2S2O3
 Preparar una solución con 5ml de KIO3, 1ml KI 20% y 0.5 ml de HCl 6N
(solución color sangre)
 Realizar titulación con el Na2S2O3 hasta que la solución se torne color
amarillo.
 Añadir 5ml de almidón y realizar titulación con Na2S2O3 tomar como
referencia punto final incoloro

 Determinación yodométrica del cobre en una muestra

 Tomar 5 mL de una solución muestra que contiene iones Fe y Cu, añadir
gota a gota NH3 15N hasta que se torne color azul oscuro.
 Filtrar la solución oscura y lavar con agua desionizada el precipitado
formado.
 A la solución filtrada añadir 7 mL de H2SO4 3M hasta una coloración
celeste.
 Añadir 4 mL de NH4F 30% hasta un aclaramiento tenue.
 Añadir 10 mL de KI 20% hasta una coloración marrón toffe.
 Realizar primera titulación de la solución con Na2S2O3 0.1N.
 Añadir 1 mL de almidón hasta coloración negruzca.
 Realizar segunda titulación de la solución con Na2S2O3 0.1N (tomar con
punto final de la titulación la coloración blanca de la solución).
 Añadir 1 mL de NH4SCN 24%.

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 LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE

Realizar tercera titulación de la solución con Na2S2O3 0.1N (tomar con

punto final de la titulación la coloración blanca de la solución).
IV. RESULTADOS Y TRATAMIENTOS DE DATOS

 El KIO3 oxida cuantitativamente de I- a I-3 en medio ácido (aportado por

el HCl 6N), 𝐼3− producido por esta reacción puede titularse con la solución
de Na2S2O3 que se desea estandarizar:
𝐼𝑂3− + 6𝐻 + + 6𝑒 − → 𝐼− + 𝐻2 𝑂 θ= 6

Donde θ indica la cantidad de electrones transferidos en la semirreación.

La reacción global al mezclar los 3 compuestos que sirven para titular
viene expresada por la siguiente reacción química.
𝐼𝑂3− + 8𝐼 − + 6𝐻 + → 𝐼3− + 𝐻2 𝑂
Para la estandarización de Na2S2O3

Volúmenes usados para la estandarización de Na2S2O3

Grupo 2A 3.8 ml
Grupo 2B 3.0 ml
Grupo 2C 3.1 ml
Grupo 2D 3.3 ml

Prueba Q de datos obtenidos

Ordenados en forma decreciente

3.0 3.1 3.3 3.8

Donde n=4, 𝑠 = 0.3559026, 𝑋̅ = 3.3

Considerando 95% de probabilidad la t de student toma el valor de 𝑡3 = 3.18
Multiplicador del rango: 𝐶4 = 0.72
Valor sospechoso: X4 = 3.8 (el mayor valor)
El promedio esperado se puede representar de las dos maneras
𝑡𝑛 × 𝑠
𝑢 = 𝑋̅ ± = 𝑋̅ ± 𝐶𝑛 × 𝑅
√𝑛
De donde tenemos la siguiente igualdad:
𝑡𝑛 × 𝑠
= 𝐶𝑛 × 𝑅
√𝑛
Quedando el rango R expresado de la siguiente manera
𝑡𝑛 × 𝑠
𝑅=
𝐶𝑛 × √𝑛

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 LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE

Reemplazando los valores correspondientes:

𝑡4 × 𝑠 3.18 × 0.3559026
𝑅= =
𝐶4 × √4 0.72 × √4
𝑅 = 0.785951575
Según la definición de la variable en la prueba Q esta se halla dividiendo la
diferencia entre el valor dudoso y el vecino más cercano a este valor entre el
rango.
3.8 − 3.3
Q 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.636171
0.785951575
Verificamos nuestro Q 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 de nuestros 4 datos con un nivel de confianza de
96% para poder compararlo con nuestro Q 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 .

Q 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 = 0.85
Se cumple que:
Q 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 > Q 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜
No rechazamos nuestro valor dudoso y lo tomamos en cuenta en nuestros
cálculos.
Planteamos la siguiente ecuación como base de nuestra titulación en la
estandarización del Na2S2O3
# 𝐸𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = # 𝐸𝑞 − 𝑔 (𝐾𝐼𝑂3 )

𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) . 𝑉(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 )=𝑀(𝐾𝐼𝑂3 ) . θ(𝐾𝐼𝑂3 ) .𝑉(𝐾𝐼𝑂3 )

GRUPO 2A:
𝑔
2.6076 ⁄𝐿
𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) . (3.8 𝑚𝐿) = ( 𝑔 ) . 6 . 5𝑚𝐿
214 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = 0.09619 𝑁
GRUPO 2B:
𝑔
2.6076 ⁄𝐿
𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) . (3.0 𝑚𝐿) = ( 𝑔 ) . 6 . 5𝑚𝐿
214 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = 0.12185 𝑁
GRUPO 2C:
𝑔
2.6076 ⁄𝐿
𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) . (3.1 𝑚𝐿) = ( 𝑔 ) . 6 . 5𝑚𝐿
214 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = 0.11792 𝑁
GRUPO 2D:

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 LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE

𝑔
2.6076 ⁄𝐿
𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) . (3.3 𝑚𝐿) = ( 𝑔 ) . 6 . 5𝑚𝐿
214 ⁄𝑚𝑜𝑙

𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = 0.11077 𝑁

En resumen, podemos apreciar en los resultados en la siguiente tabla:

Normalidades obtenidas al estandarizar el Na2S2O3 de cada grupo
GRUPO 2A 0.09616 N
GRUPO 2B 0.12185 N
GRUPO 2C 0.11792 N
GRUPO 2D 0.11077 N

Para la determinación del Cobre

Volúmenes de Na2S2O3 usados para la titulación

Grupo 2A 1.8 ml
Grupo 2B 1.7 ml
Grupo 2C 1.1 ml
Grupo 2D 2.7 ml

Prueba Q de datos obtenidos

Datos Ordenados en forma decreciente

1.1 1.7 1.8 2.7

Donde n=4, 𝑠 = 0.660176744, 𝑋̅ = 1.825
Considerando 95% de probabilidad la t de student toma el valor de 𝑡3 = 3.18
Multiplicador del rango: 𝐶4 = 0.7º2
Valor sospechoso: X4 = 2.7 (el mayor valor)
El promedio esperado se puede representar de las dos maneras
𝑡𝑛 × 𝑠
𝑢 = 𝑋̅ ± = 𝑋̅ ± 𝐶𝑛 × 𝑅
√𝑛
De donde tenemos la siguiente igualdad:
𝑡𝑛 × 𝑠
= 𝐶𝑛 × 𝑅
√𝑛
Quedando el rango R expresado de la siguiente manera
𝑡𝑛 × 𝑠
𝑅=
𝐶𝑛 × √𝑛

Reemplazando los valores correspondientes:

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 LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE

𝑡3 × 𝑠 3.18 × 0.660176744
𝑅= =
𝐶4 × √4 0.72 × √4
𝑅 = 1.45789031
Según la definición de la variable en la prueba Q esta se halla dividiendo la
diferencia entre el valor dudoso y el vecino más cercano a este valor entre el
rango.
2.7 − 1.8
Q 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.617330394
1.45789031
Verificamos nuestro Q 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 de nuestros 4 datos con un nivel de confianza de
96% para poder compararlo con nuestro Q 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 .

Q 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 = 0.85
Se cumple que:
Q 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑎 > Q 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜
No rechazamos nuestro valor dudoso y lo tomamos en cuenta en nuestros
cálculos.
Planteamos la siguiente ecuación como base de nuestra titulación para la
determinación del cobre en la muestra:

2𝐶𝑢+2 + 5𝐼 − ↔ 2𝐶𝑢𝐼(𝑠) + 𝐼3−

# 𝐸𝑞 − 𝑔 (𝐾𝐼𝑂3 ) = # 𝐸𝑞 − 𝑔 (𝐶𝑢)
# 𝐸𝑞 − 𝑔 (𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = # 𝐸𝑞 − 𝑔 (𝐶𝑢)
𝑁(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) . 𝑉(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) =𝑀(𝐶𝑢) . θ(𝐶𝑢).𝑉(𝐶𝑢)

GRUPO 2A:

0.09616 . (1.8 𝑚𝐿) = 𝑀(𝐶𝑢) . 1 . 5𝑚𝐿

𝑀(𝐶𝑢) = 0.0346176 𝑚𝑜𝑙/𝐿

GRUPO 2B:

0.12185. (1.7 𝑚𝐿) = 𝑀(𝐶𝑢) . 1 . 5𝑚𝐿

𝑀(𝐶𝑢) = 0.041429 𝑚𝑜𝑙/𝐿

GRUPO 2C:

0.11792. (1.1 𝑚𝐿) = 𝑀(𝐶𝑢) . 1 . 5𝑚𝐿

𝑀(𝐶𝑢) = 0.0259424 𝑚𝑜𝑙/𝐿

GRUPO 2D:

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 LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE

0.11077. (2.7 𝑚𝐿) = 𝑀(𝐶𝑢) . 1 . 5𝑚𝐿

𝑀(𝐶𝑢) = 0.0598158 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Concentraciones de Cu en cada grupo

GRUPO 2A 0.0346176 mol/L
GRUPO 2B 0.041429 mol/L
GRUPO 2C 0.0259424 mol/L
GRUPO 2D 0.0598158 mol/L

V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 El motivo por el cual varía las concentraciones de Na2S2O3 varía debido
a que al momento de vertir esta solución en nuestras buretas, teniendo en
cuenta que hablamos de concentraciones muy pequeñas (0.1 N) pudieron
haberse diluido con el agua que permanecía en forma de pequeñas gotas
al momento de lavar estos instrumentos.
 Los motivos por el cual las concentraciones de Cu salen distintas para
todos los grupos se debe al volumen de compuestos químicos que se
vertían en el Erlenmeyer con el complejo formado debido a que estos
volúmenes variaban, ya que se necesitaba visualizar los cambios de
colores en la solución para prodecer a vertir el siguiente compuesto.
 Con los datos y resultados obtenidos de la diferencia entre las
concentraciones se debe mayormente en la cantidad de veces que se lava
el resto sólido de la muestra ya que en ese momento se diluye la
concentración original de Cu en la muestra original.

VI. CONCLUSIONES


VII. RECOMENDACIONES
 Para realizar una mejor titulación tener en cuenta el efecto que causa la
primera gota de Na2S2O3 que se vierta en la solución, si al seguir
vertiendo gotas de Na2S2O3 no se presenta dicho efecto inicial indica el
final de la titulación.
 Al momento de realizar una titulación en nuestro sistema incluir una hoja
bond debajo del Erlenmeyer donde se realiza la titulación ya que muchas
veces un cambio de color leve puede ser mejor apreciable en un fondo
claro.

VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICOS

IX. APÉNDICES

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Aplicación de la determinación de la determinación de cobre en el sector agrícola

Existen varias soluciones extractoras para evaluar índices de disponibilidad de cobre en
los suelos, que identifican concentraciones de deficiencia, suficiencia y toxicidad. Los
extractantes varían en su composición, los cuales pueden ser agua, soluciones de ácidos
diluidos, acetato de amonio, bicarbonato de sodio, ácido etilendiaminotetraacético
(EDTA) y otros. La determinación del cobre extraído con agua tiene el problema de que
extrae algo de la materia orgánica del suelo, la cual puede acomplejar el cobre entre un
50 y un 80%, se presentó sugerencias para la modificiación de este método, eliminando
previamente la materia orgánica del suelo soluble en agua y haciendo una determinación
indirecta del cobre; sin embargo, este método aún presenta el problema de que es
necesario usar muestras grandes haciéndose tediosa la determinación de cobre. También
se pueden usar dos tipos de soluciones extractoras de cobre: acetato de amonio pH 4.8 y
HCl 1N, alcanzando una correlación etre ambas determinaciones de r= 0.936. Los
autores correlacionaron el cobre de las raíces extraído con HCl 1N usado previamente,
con las extracciones de cobre con acetato de amonio, ácido clorhídrico y agua
encontraron una regresión linear positiva. La téxcnica de extraer cobre de las ráices de
las plantas y su interpretación con el análisis de cobre disponible en suelos con alta
concentración de este elemento es prometedora, y de amplio uso en Florida.

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