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SAN MARCOS
(DECANA DE AMERICA)
FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA
E. A. P. DE INGENIERIA QUIMICA
PROFESOR:
BECERRA VASQUEZ ELVIRA
ALUMNO:
LIMA-PERÙ
INDICE
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ESPECTROSCOPIA DE EMISION DE LLAMA –ANALISIS DE POTASIO EN AGUAS
INDICE
VII. CONCLUSIONES……………………………………………………………………....12
VIII. RECOMENDACIONES…………………………………………………………………12
IX. BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….....13
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ESPECTROSCOPIA DE EMISION DE LLAMA –ANALISIS DE POTASIO EN AGUAS
I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS
Este método usa la excitación de la llama; los átomos son excitados por el calor de la
llama para emitir luz. Este método suele usar un quemador de consumo total con una
salida de incineración redonda. Se utiliza una llama de temperatura más alta que la
usada en la espectrometría de absorción atómica para producir la excitación de
átomos de analito. Ya que los átomos de analito están excitados por el calor de la
llama, no es necesaria ninguna lámpara elemental especial. Puede usarse un
policromador de alta resolución para producir una intensidad de emisión contra el
espectro de longitud de onda por encima de un rango de longitudes de onda que
muestran líneas de excitación de elementos múltiples. O bien puede usarse un
monocromador en una longitud de onda determinada para concentrarse en el análisis
de un solo elemento en una cierta línea de emisión. La espectrometría de emisión de
plasma es una versión más moderna de este método.
INSTRUMENTACIÓN:
Reguladores de presión
Son los que permiten controlar la presión y el caudal de cada componente de la
mezcla gaseosa. Según el modelo, el instrumento puede estar provisto de un
manómetro y/o rotámetro que permiten medir dichas variables. El conocimiento de
los flujos individuales del combustible y del oxidante permite al operador seleccionar
varias mezclas que van desde llamas pobres hasta ricas en combustible, según lo
requieran las condiciones de trabajo. Sistema atomizador:
Es el componente más importante del instrumento. Lo constituyen el sistema
nebulizador y el mechero. En el primero se produce la pulverización para introducir la
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solución en forma de rocío (aerosol) dentro de la llama del segundo. Según su diseño o
forma de introducir la solución en la llama, se distinguen dos tipos de atomizadores:
a) Quemador de consumo total o de flujo turbulento: En este sistema el
nebulizador y el mechero se combinan en una unidad integral. La muestra es
aspirada a través del capilar y nebulizada directamente en la llama por el flujo
de los gases en la punta del mechero (Figura). La totalidad de la solución
aspirada alcanza la llama, aunque las gotas más grandes pueden pasar a través
de ella sin llegar a desolvatarse. La llama es alta, angosta y muy ruidosa tanto
desde el punto de vista electrónico como auditivo.
b) Quemador con cámara de premezclado o de flujo laminar que es el más
utilizado actualmente.
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MONOCROMADORES : El sistema denominado monocromador, ya sea de prisma
o de red de difracción, posee mayor poder de resolución y permite seleccionar la
longitud de onda de trabajo en una escala continua, minimizando los problemas de
interferencias por superposición espectral, lográndose de esta manera mayor
selectividad y exactitud. El elemento dispersante de la luz se complementa con
lentes y rendijas. Es el mismo sistema que se utiliza en la mayoría de los
instrumentos que miden absorción de radiación. A los equipos provistos con este
tipo de sistema seleccionador se los denomina espectrómetros.
Sistema de detección: El detector es el dispositivo que transforma la radiación
en energía eléctrica susceptible de medición en un galvanómetro adecuado.
Fotoceldas Es el sistema más simple y requiere poco equipo adicional, pero su
respuesta es difícil de amplificar y por consiguiente su uso está restringido a
instrumentos cuyo sistema óptico permite la incidencia de una banda ancha de
energía radiante sobre el detector como los fotómetros
de filtro. La transformación se efectúa mediante un elemento semiconductor. la
respuesta espectral de una celda de selenio, por ejemplo cubre adecuadamente la
región del visible con sensibilidad máxima en la zona del verde-amarillo, bastante
similar a la respuesta del ojo humano. Fototubos Estos detectores cubren una zona
más amplia del espectro y su señal puede ser amplificada electrónicamente.
Fotomultiplicadores En los tubos fotomultiplicadores el haz electrónico producido
por la sustancia fotosensible incide en sucesivos electrodos dobles (dinodos)
generándose nuevos haces cada vez más ricos en electrones, por lo que a la salida
se obtiene una corriente muchas veces mayor. La sensibilidad
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II. MATERIALES E INSTRUMENTOS USADOS
a) REACTIVOS:
b) MATERIALES E INSTRUMENTO:
Características:
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III. CALCULOS DETALLADOS
CINTERMDIA = 5ppm
3. PREPARACION DE PATRONES
PATRON 1:
1ml X 5ppm = C1 X 50ml
C1= 0,1 ppm
PATRON 2:
2ml X 5ppm = C2 X 50ml
C2= 0,2 ppm
PATRON 3:
3ml X 5ppm = C3 X 50ml
C3= 0,3 ppm
PATRON 4:
4ml X 5ppm = C4 X 50ml
C4= 0,4 ppm
PATRON 5:
5ml X 5ppm = C5 X 50ml
C5= 0,5 ppm
PATRON 6:
10ml X 5ppm = C6 X 50ml
C6= 1 ppm
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4. PREPARACION DE PATRONES POR ADICION DE ESTANDARES
A-P1:
0ml X 5ppm = C aP1X 50ml
Cap1= 0ppm
A-P2 :
1ml X 5ppm = CaP2 X 50ml
CaP2= 0,1 ppm
A-P3 :
2ml X 5ppm = CaP3 X 50ml
CaP3= 0,2 ppm
A-P4 :
3ml X 5ppm = CaP4 X 50ml
CaP4= 0,3 ppm
Dónde:
Fd: Factor de dilución
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b. Por la técnica de adición de patrones
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IV. TABLA DE RESULTADOS
TABLA N°1
TABLA N°2
λ = 248.33 nm
Datos para la técnica de la curva de calibración
TABLA N°3
Datos para la tabla de técnica de adición de patrones
TABLA N°4
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V. DISCUSION DEL METODO EMPLEADO
Se inició la experiencia del método de emisión por llama, preparando las soluciones
respectivas para las dos técnicas aplicables: técnica de curva de patrones y la de
adición de estándares.
Para la primera se preparó 6 muestras con concentraciones conocidas de potasio más
una muestra blanco. En la aplicación directa al equipo la muestra de patrón 6 solo
sirvió como referencia para poder marcar un límite de detección superior en nuestra
curva, las otras soluciones restantes se emitieron una señal que se ve en la gráfica Nº1.
SOLUCONES EMISION
aP1 6515
aP2 6400
aP3 9690
aP4 12862
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VII. CONCLUSIONES
VIII. RECOMENDACIONES
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IX. BIBLIOGRAFIA
X. ANEXOS
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