INTRODUCCIÓN

Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos orgánicos
e inorgánicos.

Los métodos de determinación de las cenizas se fundamentan en la destrucción de la materia

orgánica por medio de la calcinación de la muestra para luego cuantificar el residuo y
determinar el contenido de minerales.

La técnica que se utilizó en esta sesión de laboratorio fue la determinación de las cenizas
totales por el método de calcinación, la cual consistió en quemar la muestra en una mufla a
una temperatura de 500°C,sin que se formen llamas para eliminar todo el material orgánico.
La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición de la ceniza total es útil en el
análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales contenidos en la
muestra.

En este experimento se utilizaron dos muestras de leche en polvo GLORIA y ANCHOR, las
cuales fueron sometidas a la calcinación en un mismo tiempo y a la misma temperatura, sin
embargo se observaron resultados diferentes, en el de la leche ANCHOR se obtuvieron cenizas
grises y en el de la leche GLORIA se obtuvieron cenizas negras y que al abrir la mufla ardían,
en este trabajo se pretende explicar las razón por la cual las cenizas de la leche GLORIA en
polvo tuvieron esos resultados observados.

MARCO TEÓRICO

1.1 DEFINICIÓN DE CENIZAS.

Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que
queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas normalmente, no son las
mismas sustancias inorgánicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas
por volatilización o a las interacciones químicas entre los constituyentes. El valor
principal de la determinación de cenizas (y también de las cenizas solubles en agua, la
alcalinidad de las cenizas y las cenizas insolubles en ácido) es que supone un método
sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos, por ejemplo en las especias y en
la gelatina es un inconveniente un alto contenido en cenizas. Las cenizas de los alimentos
deberán estar comprendidas entre ciertos valores, lo cual facilitará en parte su
identificación. (Pearson, 1993)
En los vegetales predominan los derivados de potasio y en las cenizas animales los del
sodio. El carbonato potásico se volatiliza apreciablemente a 700°C y se pierde casi por
completo a 900°C. El carbonato sódico permanece inalterado a 700°C, pero sufre pérdidas
considerables a 900°C. Los fosfatos y carbonatos reaccionan además entre sí. (Hart, 1991)

1.2 DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS.

La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que
quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un
alimento. Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos para
 analizar cenizas así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados
confiables. Existen tres tipos de análisis de cenizas: cenizas en seco par a la mayoría de
las muestras de alimentos; cenizas húmedas (por oxidación) para muestras con alto
contenido de grasa (carnes y productos cárnicos) como método de preparación de la
muestra para análisis elemental y análisis simple de cenizas de plasma en seco a baja
temperatura para la preparación de muestras cuando se llevan a cabo análisis de volátiles
elementales.

1.3 CALCINACIÓN.
Proceso químico que tiene lugar mediante calentamiento a altas temperaturas y cuya
finalidad es la eliminación de los componentes volátiles presentes en una sustancia sólida.
Los objetivos de la calcinación suelen ser:
– Eliminar el agua, presente como humedad absorbida, «agua de cristalización» o
«agua de constitución ártica» (como en la conversión del hidróxido férrico en
óxido férrico).
– Eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal en
un horno de cal), el dióxido de azufre u otros compuestos orgánicos volátiles.
– Para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado
comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de
recuperación de metales como el zinc, el plomo y el cobre).
– Para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición).

1.4 DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES POR CALCINACION

Fundamento: Se calcina/incinera la muestra (en caso necesario tras su desecación) a 550°C en

la mufla y se calcula el residuo de incineración por diferencia de peso.

Determinación: La técnica que se utilizó en esta sesión de laboratorio fue la de cenizas en

seco, la cual consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para
eliminar todo el material orgánico. La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la
medición de la ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar
diversos minerales contenidos en la muestra.

- Muestras sólidas: Calentar sobre triángulo de pipas o tela metálica sobre mechero, hasta
residuo carbonoso. Luego calcinar en mufla a 500-550°C hasta cenizas blancas o de color gris
claro y peso constante. Enfriar en desecador y pesar al alcanzar la temperatura ambiente.

- Muestras líquidas: Evaporar hasta sequedad a BM y continuar como lo especifica la técnica

para muestras sólidas.

Si las cenizas quedan con trazas de carbón, humedecerlas con un poco de agua (en cápsula
fría), romper las partículas de carbón con una varilla de punta achatada y evaporar
cuidadosamente a sequedad sobre triángulo o tela metálica antes de volver a calcinar. Repetir
este tratamiento tantas veces como sea necesario.
En el caso de muestras ricas en proteínas, que suelen ser más difíciles de incinerar,
normalmente es imprescindible humidificar las cenizas.

Las muestras ricas en grasa y muy combustibles se calientan hasta que se incendian los
vapores que desprenden y se dejan quemar apartados de la llama. Una vez disuelta la muestra
que se estaba quemando, la cápsula se introduce en la mufla.

Algunos errores y dificultades involucrados en la determinación de las cenizas por calcinación

son:

– El cambio gradual en las sales minerales con el calor, como el cambio de

carbonatos a óxidos.
– Adhesión de las muestras con un contenido alto de azúcares, lo cual puede
ocasionar pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes no oxidadas
atrapadas de la muestra.

El análisis de cenizas en los alimentos, es un parámetro de importancia desde el punto de

vista económico y de la calidad y cualidades organolépticas y nutricionales.

En el análisis de alimentos también se conoce con el nombre de cenizas al conjunto de

minerales que no arden ni se evaporan.

Existen algunos puntos críticos a considerar dentro de la metodología como lo son: la toma de
la muestra, el modo de carbonizar la muestra, la temperatura de la mufla y el tiempo de
calcinación; las recomendaciones que se hacen para mejorar estos puntos, son las siguientes:

– Emplear espátulas libres de humedad, para ello, se recomienda colocarlas en

una estufa a 100 °C, una noche antes de la medición.
– Al realizar la toma de la muestra se debe operar rápidamente para evitar la
absorción de humedad del medio ambiente y en consecuencia obtener valores
inferiores al esperado.
 Utilizar envases herméticos para el almacenamiento de la muestra y evitar su
exposición en ambientes de alta humedad relativa, la leche en polvo, es un material
higroscópico.
 Evitar la proyección de la muestra, para evitar pérdida de la misma, al momento de
realizar la carbonización de la muestra. La carbonización puede realizarse en una
parrilla de calentamiento, mechero o estufa de gas; siempre y cuando no exista el
desprendimiento de humos.
 Mantener la muestra, para su calcinación, dentro de la mufla como mínimo 4 h y a
temperaturas entre los (500 – 550) °C.
 Respetar los criterios de repetitividad y reproducibilidad que se encuentran
establecidos en la norma.
1.5 INCINERACION
Es una operación, en la cual las sustancias orgánicas se convierten en cenizas mediante la
combustión. Así como las materias orgánicas expuestas a la acción del calor y privadas del
contacto del aire, dejando un residuo carbonoso adherido a las sustancias salinas y demás
que no pudieron destruirse; este carbono residuo desaparece en la incineración, porque
las materias se descomponen con el concurso del aire, y solo restan las cenizas. La acción
más rápida y más viva, porque siendo inflamables los productos que se forman y que se
volatilizan, hallan en el aire el principio que les destruye verificándose una combustión
completa, cuyos resultados son aguay ácido carbónico. El residuo es blanco casi siempre
que la combustión llego hasta destruir el último átomo de carbono, pero es de color gris si
queda interpuesta alguna partícula de esta sustancia. Si las cenizas llegan a ser negras, hay
necesidad de volverlas a quemar.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.1 EQUIPOS Y MATERIALES

– Balanza analítica
– Horno Mufla
– Desecador
– Crisol de porcelana
– Luna de reloj

2.2 MUESTRA: Leche en polvo (Anchor y Gloria)

2.3 PROCEDIMIENTO:

– Calentar el crisol de porcelana a la llama de un mechero Bunsen por 1 minuto,

se pasa a un desecador para que enfríe y se pesa.
– Pesar en el crisol 2 g de harina con aproximación al 001 g.
– Pesar crisol y contenido a una mufla, elevando la temperatura lentamente
hasta alcanzar los 500 °C, sin que se formen llamas.
– Calcinar muestras hasta obtener cenizas de color blanco o grisáceo.
– Luego de obtener las cenizas blancas o grisáceas retirar el crisol, taparlo,
enfriar en el desecador y luego pesar.
– Determinar el % de cenizas totales.

INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS

HIPOTESIS 1: (Temperatura elevada)

La leche en polvo al igual que la harina presenta carbohidratos que la hacen inflamable. Al
encontrarse en suspensión se vuelve un peligro debido a que reúne los requisitos para una
combustión, un comburente (oxigeno) y un combustible (leche en polvo). Con respecto a
lo ocurrido en el laboratorio, la muestra láctea se encontraba confinada en la mufla, el
grado de confinamiento fue el suficiente como para elevar la presión, provocando así la
rotura de la parte inferior del crisol en el que se encontraba dicha muestra, provocando
así la deflagración.

Según NFPA 654 (2006) se define el polvo combustible como un particulado sólido que
presenta un riesgo de fuego o deflagración cuando está suspendido en el aire (u otro
medio oxidante) a varias concentraciones independiente de tamaño o forma.

Por lo general solo entran en combustión los gases, ya que sus enlaces son muy débiles se
les dificulta a las moléculas mantenerse juntas; en el caso de los materiales combustibles,
estos al llegar a una determinada temperatura y entran en combustión espontánea, que
fue lo que ocurrió con la leche en polvo, solo necesito de un aumento de temperatura
para arder. La temperatura a la que se encontraba fue 551°C.

HIPOTESIS 2: (Tiempo insuficiente)

Muchos materiales comunes arden por ser compuestos carbonados. En el laboratorio se

observó que la muestra de leche en polvo GLORIA ardió; esto se dio por la presencia de
algunos carbonos (residuos carbonosos) que no se lograron eliminarse totalmente en la
calcinación que se realizó en la mufla, por lo que ardió al abrirse la mufla y combinarse con el
oxígeno atmosférico. La muestra de la leche en polvo GLORIA quedo de color casi negro por lo
mencionado anteriormente.

Esta debió permanecer más tiempo en la mufla, para terminar de calcinar los compuestos
orgánicos; ya que está compuesta por carbohidratos en mayor proporción a la leche ANCHOR.

La calcinación debe de someterse, suavemente al principio, y aumentar gradualmente la

temperatura hasta 500 °C.

REFERENCIAS

– Otero, L. (n.d.). ¿La harina puede explotar?. [online] MuyInteresante.es. Available at:
https://www.muyinteresante.es/curiosidades/preguntas-respuestas/la-harina-puede-
explotar-281400054732 [Accessed 1 May 2018].
– Botta, N. (2015). Dinámica de las explosiones industriales. [online] Red Proteger. Available
at:
http://www.redproteger.com.ar/editorialredproteger/serieexplosiones/30_Dinamica_Expl
osiones_Industriales_%201a_edicion_Diciembre2015.pdf [Accessed 1 May 2018].
– PEARSON. D; Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos; Acribia, S.A. Zaragoza
(España) 1993.
– HART F. L.; Análisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (España), 1991.