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5. CALENDARIO DE ACTIVIDADES Grupo 501
Q.F.B. GEORGINA E. RIOS OLIVERA
(m), volumen (l y m3), área (m2) y sus equivalencias a mili, micros, nanos,
pico, femto, etc., tablas de concentración. Significado de Kps y Kacidez.
Se les asignarán gavetas, que tendrán que cerrar con candado desde el
primer día o a más tardar el siguiente. Todos los integrantes de cada equipo
deberán tener llave del candado. No se les permitirá tener acceso a las
gavetas fuera de la hora de clase.
2 ACTIVIDADES PRE-PRACTICA y 1ª PRACTICA 12
- Gavetas etiquetadas que el 25 de mayo deberán estar vacías, limpias Febrero
y sin etiqueta.
- Revisión del reglamento y de las actividades de trabajo ya leídas así
como dudas al respecto. Los alumnos firmarán de conocer toda la
información de trabajo.
- Los alumnos revisarán por su cuenta y cuando consideran necesario
los conceptos básicos de años anteriores que necesiten para este
curso.
Desarrollo del primer proyecto y su relación con las actividades del día a
día de trabajo, así como lo ejemplificó el profesor el primer día de trabajo.
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Preparar diluciones. Tener listos los frascos para este día. Todo el grupo
debe aportar la suficiente agua para su preparación.
11. Preparar 1.5 L de H2SO4 (1N). Transfiera 40 ml de ácido sulfúrico
concentrado a un vaso o matraz erlenmeyer de 2 L que contenga 500
ml de agua y afore a la marca de 1.5 L del vaso o matraz. (práctica
de Potenciometría). Contar con el contenedor adecuado.
12. Preparar 200 ml de HCl 3 N con agua des ionizada (agua de
irrigación PiSA). Colocar con precaución en un vaso de precipitados
de 250 ml que contenga 100 ml de agua des ionizada, 52 ml de HCl
concentrado medidos en una probeta de 50 ml y completar a 100 ml.
(práctica de EAA).
Guardar las soluciones en frascos adecuados para la práctica y entregar a la
profesora etiquetados con: Nombre y fecha de preparación, nombre del
alumno y grupo.
1. Ejercicio: La vitamina B2 (Calciferol) en disolución alcohólica
obedece a la ley de Beer en un amplio rango de concentración.
Presenta un máximo de absorción a 264 nm y tiene un coeficiente de
absortividad molar de 18 200 L/mol cm. ¿Qué rango de
concentraciones deber de ser usados en el análisis, si se desea que la
absorbancia oscile entre 0.4 y 0.9 en una celda de 1 cm?
Matraz F
1 (Muestra) 25.02
2 (Muestra + Estándar de 6 mg/ml) 79.12
Solución Infantil Forti Min® con Sulfato de zinc monohidratado. Cada 100
ml contiene 2.744 g de ZnSO4 monohidratado equivalente a 1g de Zn
elemental. Este procedimiento lo llevará a cabo todo el grupo. No se
trabajará individualmente por equipo.
Revisen al final de estas actividades Anexo II: “OPTIMIZACIÓN DE UN
ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON LLAMA”.
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Datos:
MgCl2.6H2O PM: 203.3
+2
Mg PA: 24.312
Cl-1 PA: 35.453
H2 O PM: 18
7 Emisión de Flama. Un punto de Adición de estándar sin aforo 12
(dilución). Fecha establecida de cita en el Laboratorio de Investigación. Marzo
Proyecto: Potasio
Inyectables de cloruro de potasio de 10 ml proporcionado por el profesor.
Datos de los inyectables al final de las actividades para sus cálculos.
Todas las soluciones se deben de preparar con agua desionizada. Este
procedimiento lo llevará a cabo todo el grupo. No se trabajará
individualmente por equipo.
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tanto tendrán que guardar todo su material y sus objetos de valor en sus
gavetas con llave.
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Curva % de alcohol
4. Preparar una curva de 5 soluciones porcentuales de alcohol etílico a
concentraciones alrededor de la muestra., en volúmenes totales de 10 ml.
No debe de rebasar el 50% de alcohol-agua. Si la muestra contuviera más
del 50% de alcohol, ésta se diluirá para que su contenido sea menor al 50%.
5. Realizar un cálculo teórico de los índices de refracción que espera
obtener en su curva de estándares (Punto 10 del proyecto).
Trabajo experimental
6. Las soluciones se verterán en vasos de precipitados bien etiquetados y
que correspondan a las soluciones respectivamente. Lavar, secar y entregar
todo el material solicitado, en lo que nos proporcionan los refractómetros.
7. Se requerirán de 2 pipetas pasteur con bulbo o capilares.
8. Rollo de papel higiénico.
9. Se leerá el índice de refracción del agua, el alcohol etílico estándar y las
disoluciones alcohólicas porcentuales.
10. Se graficarán las soluciones en una curva ntD = f(%), y se interpolará el
resultado de la muestra.
11. Para la conclusión del % de contenido de alcohol en la bebida
alcohólica, se deberá comparar con lo que indica la Norma Oficial
Mexicana de Bebidas Alcohólicas.
1. Ejercicios: El ángulo de incidencia de un haz sobre la superficie de
un líquido fue de 48º30’ y el ángulo de refracción fue de 31º45’.
Calcular el índice de refracción del líquido y la velocidad de la luz
en el mismo.
Para la siguiente práctica y para lo que resta del semestre, revisar y repasar
la Tabla de concentración estudiada en semestres previos, analizarla, y en
su defecto memorizarla para que se faciliten los estudios teóricos que
necesitamos resolver.
9 Conductimetría. Valoración volumétrica. 9
Proyectos: Inyectable de MgSO4 de 10 ml (solicitarlo el día de la práctica). Abril
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1/cm
KpsLi2CO3= 10-2.4
K´= 1/1000 k
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CH3CHO/CH3CH2OH = 0.19V
Datos de los inyectables proporcionados por el profesor, necesarios para cálculos de gastos
de volumen de reactivos titulantes o para el cálculo de dilución de los mismos:
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ANEXO I
Kelefusin
Cloruro de Potasio
Sol. Inyectable. 1.49 g/5ml
Kelefusin
Cloruro de Potasio
Sol. Inyectable. 1.49 g/10ml
Bicar-nat
Bicarbonato de Sodio
10 ml
7.5% I:V:
Maganefusin
Sulfato de Magnesio
Sol. Inyectable
10%
1g/10 ml I.M. ó I.V.
Calcium-Sandoz
Gluconato de Calcio
Sol. Inyectable 10%
10 ml I.M. ó I.V.
Furadantin
Comprimidos de 50 y 100 mg de Nitrofurantoína
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Furadantin Suspensión
Cada 5 mililitros de suspensión contiene 25mg de Nitrofurantoína.
Datos de los reactivos estandarizados que se utilizarán a lo largo de las prácticas. Ud.
seleccionará y solicitará el adecuado.
KMnO4
0.1119 N 1000 ml
H2SO4
1N 2000 ml (No valorado)
4N 25 ml
NaOH
0.9851 N 500 ml
0.9459 N 75 ml
1N 100 ml (No valorada)
HCl
0.9293 M 200 ml
0.9739 N 100 ml
0.8918 N 250 ml
3N 100 ml (No valorada)
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ANEXO II
OPTIMIZACIÓN DE UN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON
LLAMA.
Autor: Profesora Lourdes Castillo
Edificio “A” Laboratorio de Investigación No 323 2do piso
Campo II. FES Zaragoza, U.N.A.M.
OBJETIVO.
1. Conocer el manejo de un espectrofotómetro de absorción atómica y la obtención de lecturas
en absorbancia o energía de emisión para determinar la concentración del elemento
metálico a analizar. El procedimiento que se va a indicar es válido de forma independiente a
la marca del instrumento.
GENERALIDADES.
La espectroscopia de Absorción atómica es una técnica analítica que permite la cuantificación de 67
elementos metálicos presentes como contaminantes o constituyentes en muestras de diverso origen,
como son, fármacos, fluidos y tejidos biológicos, muestras industriales, ambientales y en alimentos
principalmente. En esta técnica la solución que contiene el elemento a cuantificar es introducida a la
llama como un vapor atómico a través del cual pasa radiación electromagnética de longitud de onda
(línea de resonancia), característica del elemento metálico a cuantificar. Los átomos presentes en la
llama absorben una determinada cantidad de radiación de acuerdo a la ley de Beer.
Los gases que usualmente se emplean en esta técnica son aire como oxidante y acetileno como
combustible, se recomienda que los reguladores y los ductos sean los adecuados. Para el suministro
de acetileno, nunca emplear tubería o conexiones metálicas que contengan más del 65% de cobre,
con este metal se forman acetiluros de cobre explosivos. Nunca se debe engrasar las conexiones
para acetileno.
QUEMADORES.
5 cm de longitud: mezcla de óxido nitroso-acetileno, o para aire-acetileno.
10 cm de longitud: exclusivamente para la mezcla de aire acetileno. Nunca para la mezcla de
óxido nitroso-acetileno.
REVISIÓN DE SEGURIDAD.
Área de trabajo limpia.
Sistema de extracción funcionando correctamente.
Instalación correcta del quemador y la cámara de mezclado.
La trampa de líquidos debe estar llenada correctamente con el disolvente apropiado.
La instalación de los cilindros de gas y de los reguladores, así como la presión de salida
debe ser de acuerdo con las especificaciones del Manual de Procedimientos del instrumento.
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PROCEDIMIENTO ANALÍTICO.
Mediciones analíticas en Absorción Atómica.
a) Cerrar todas las válvulas de gas.
b) Presionar el botón POWER.
c) Instalar la lámpara de cátodo hueco para el metal que se va a cuantificar, seleccionar la
corriente de trabajo para la lámpara de acuerdo a lo especificado por el fabricante y
descrito en el marbete.
d) Ajustar la longitud de onda de la línea de resonancia para el metal que se va a
cuantificar.
e) Seleccionar el ancho de banda para el monocromador.
f) Ajustar la posición horizontal y vertical de la lámpara de cátodo hueco a un máximo en
la ganancia del indicador de energía.
g) La expansión de escala, se recomienda 1X, considere que a mayor escala mayor ruido.
h) Se recomienda un periodo de integración de 3 segundos.
i) Abrir los gases, ajustar la presión de salida recomendada y encender la llama de
acuerdo al manual de operación del instrumento.
j) Para lecturas de absorbancia, aspirar agua des ionizada y ajustar a cero. Repetir con el
blanco de reactivos ajustando a un valor de cero y continuar con las preparaciones de
referencia de concentración conocida del analito a ser cuantificado. Registrar las
lecturas.
k) Ajustar a cero aspirando el blanco de reactivos de la muestra y continuar con las
muestras de concentración desconocida. Registrar las lecturas de absorbancia.
l) Construir la curva de calibración con cero al origen (excepto adición de estándar), e
interpolar los valores obtenidos para cada una de las muestras.
m) Realizar el cálculo correspondiente, considerando el factor de dilución.
Al terminar la práctica, con la llama encendida aspire agua des ionizada o el disolvente orgánico
empleado durante 10 minutos, posteriormente proceda a apagar la llama y el equipo en la forma
usual. Eliminar los desechos acumulados
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Referencias
1. Beaty RD. (1979). Concepts. Instrumentation and techniques for Atomic Absortion
Spectroscopy. Perkin Elmer Corp.; 1979.
2. AA-1475 Atomic Absortion Spectrophotometer. Varian LTD.; 1979.
3. Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Fundamentos de Química Analítica. 9 ed.
México: Cenage Learninig Editores; 2015.
4. Knevel AM, DiGangi FE. Jenkins’ quiantitative pharmaceutical chemistry. 7 ed. USA:
McGraw-Hill; 1977.
5. Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Principios de análisis instrumnetal. 6 ed.
México: Cenage Learninig, Inc.; 2008.
6. United States Pharmacopeia USP. 36 ed. National Formulary NF. 31 ed. Washington:
United States Pharmacopeial Convection, Inc.; 2013.
7. Farmacopea de Los Estados Unidos Mexicanos. 11 ed. México; 2014.
8. Pérez Vega FA, Velásquez Vaquero MG. Fundamentos del Análisis Farmacéutico. Métodos
Ópticos de Análisis. México: FES Zaragoza; 2015.
9. Serie PinAAcle Espectrómetros de Absorción Atómica.
http://www.perkinelmer.cl/donwload/PinAAcle_900_Family_Brochure-Spanish.pdf
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