HIDROMETALURGIA

Laboratorio N° 1

Introducción a la lixiviación

Integrantes:
Rivera Lapa, Yesica
Paez Advincula, Mary Carmen
Porras Lloclla, Kenia Diana
Palacín Osorio, Jhaquelin Elizabeth

Profesor:
Huere Anaya, Luis Clemente

Grupo:
N° 2

Sección:
C1 - 04 - B

Fecha de realización: 17/08/18

Fecha de entrega: 30/08/18

2018 - II
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HIDROMETALURIGIA
 1. OBJETIVOS

 Practicar mediante el método de valoración ácido base.

 Analizar con los datos obtenidos el pH de la valoración dada.

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En primer lugar hacemos los cálculos para

poder preparar una solución de carbonato de
sodio (0,1N) que nos da un resultado de 5,3
gramos de 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 en una fiola de 1 Litro
entonces agregamos 5,3 gramos y enrazamos
con agua destilada a 1 L

En segundo lugar, hacemos los cálculos para

preparar solución de ácido sulfúrico como
somos el grupo 2 nos toca 12 g/L. Nos dio un
resultado de 6,52 ml 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 en una fiola de 1
litro entonces agregamos 6,52 ml de 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 y
enrazamos con agua destilada.

Después montamos el aparato para poder

hacer la valoración de ácido – base. En un
soporte universal esta la pinza para la bureta
(pero antes de poner la bureta lo lavamos) lo
agregamos hasta 0 la solución de 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑
luego lo insertamos en la pinza. Después en un
matraz Erlenmeyer agregamos 10 ml de la
solución de 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 . y agregamos 2 gotas de
anaranjado de metilo dando un color rojo

Abrimos la llave de la bureta que caiga la

solución de 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 gota a gota al matraz
Erlenmeyer mientras agitamos lentamente con
la mano el matraz observando que cambie un
color anaranjado. Este experimento lo hacemos
10 veces

2
HIDROMETALURIGIA
 3. RESULTADOS EXPERIMENTALES Y EVALUACIÓN DE
RESULTADOS

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE 𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 0,1 N:

Donde se sabe:
𝑔
- 𝑀̅𝑁𝑎 𝐶𝑂 = 106
2 3 𝑚𝑜𝑙
- 𝜃=2
- V = 1L 𝑁 = 𝑀. 𝜃

𝑚
0,1 = .𝜃
̅. 𝑉
𝑀

0,1. 𝑥106𝑥1
𝑚=
2

𝑚 = 5.3𝑔

Se pesa 5.3 g 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 , colocar en una fiola y enrazar hasta 1L

𝒈
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 a 12 𝑳

- Volumen=1L
- Masa de ácido sulfúrico:

𝑔
Masa =[𝐻2 𝑆𝑂4 ]. 𝑉𝐻2 𝑆𝑂4 = 12 𝐿 𝑥1L

Masa= 12g 𝐻2 𝑆𝑂4

 CÁLCULO DEL VOLUMEN ÁCIDO PURO:

𝑔
- Densidad del ácido (puro)= 1,84 𝑚𝑙
- Pureza del ácido : 100%  Se asume

𝑚
𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑝𝑢𝑟𝑜 =
𝐷𝐴 . %𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎

12𝑔
𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑝𝑢𝑟𝑜 = 𝑔
1,84 𝑥1
𝑚𝑙

𝑉á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑝𝑢𝑟𝑜 = 6,52 𝑚𝐿

3
HIDROMETALURIGIA
CÁLCULO DEL VOLUMEN DE GASTO TEÓRICO:

- Volumen de muestra (ácido) = 5mL

𝑔
- Concentración del ácido: 12 𝐿
Entonces se calcula el volumen gastado 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 teórico

𝑔 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 . 0,49
[ ]=
𝐿 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑔 𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 . 0,49
12 =
𝐿 0.005 𝐿

𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 = 12.24𝑚𝐿

Lo cual se valoró varias veces, siendo estos los resultados:

# Volumen
veces gastado (ml)

1 11.4
2 11.7
3 11.6
4 11.7
5 11.8
6 11.5
7 12.0
8 11.9
9 11.9
10 12.2

A partir de los datos obtenido hallamos el porcentaje de pureza de cada

volumen gastado, lo cual se asumió al inicio 100% de pureza.
En la primera valoración se obtuvo 11.4 ml.

12.24 ml ____100%
11.4 ml _____ x= %pureza

11,4 𝑚𝑙𝑥 100%

𝑥=
12.24 𝑚𝑙

%𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = 93,137 %

4
HIDROMETALURIGIA
 En la segunda valoración se obtuvo 11.7 ml

12.24 ml ____100%
11.7 ml _____ x= %pureza

11,7 𝑚𝑙𝑥100%
𝑥=
12.24 𝑚𝑙

%𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = 95,588 𝑚𝐿

Se halla de la misma forma con cada uno de los volúmenes:

# Volumen PUREZA
veces gastado (ml) (%)

1 11.4 93.14%
2 11.7 95.59%
3 11.6 94.77%
4 11.7 95.59%
5 11.8 96.41%
6 11.5 93.95%
7 12.0 98.04%
8 11.9 97.22%
9 11.9 97.22%
10 12.2 99.67%

Finalmente, se calcula lo siguiente:

-Media 𝐗 ̅ -Coeficiente de variación
𝑋̅ =
93.14+⋯+99.67 𝑺
10 𝑪𝑽 = ∙ 𝟏𝟎𝟎
𝒙̅
𝟎. 𝟎𝟏𝟗𝟔𝟔
̅ = 𝟗𝟔. 𝟏𝟔
𝐗 𝑪𝑽 = ∙ 𝟏𝟎𝟎
𝟗𝟔. 𝟏𝟔
𝑪𝑽 =2.044
-Desviación estándar -Varianza
𝑺𝟐 = ̅̅̅̅ ̅𝟐
𝑿𝟐 − 𝑿
̅) 𝟐
∑𝒊(𝒙𝟏 − 𝒙 93.142 + ⋯ + 99.672
𝑺=√ 𝑆2 = − 96.162
𝒏−𝟏 10
𝐒 𝟐 = 𝟑. 𝟖𝟔𝟏
𝐒 = 𝟏. 𝟗𝟔𝟓

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HIDROMETALURIGIA
Con ayuda del programa Minitab se elaboró un histograma con los datos de
pureza del ácido:

MEDIA 96.16
MODA 95.59
MEDIANA 96.00
DESVIACIÓN
1.965
ESTÁNDAR
COEFICIENTE DE
2.04
VARIACIÓN
Histograma de Pureza del
VARIANZA 3.861de resumen
Informe
RANGO 6.53
Distribución de los datos
Examine el centro, la forma y la variabilidad.
Estadísticas descriptivas

3.0 N
Media
Desv.Est.
Mínimo
2.5 Máximo

2.0
Frecuencia

1.5

1.0

0.5

0.0
92 94 96 98 100

Pureza del ácido (%)

En el gráfico se puede observar que el pico de los datos está en torno a 96, el
valor de la media. También se puede ver que las cantidades de porcentaje de
pureza varían entre 93 y 98. Para poder saber si hay algún dato atípico se realizó
una gráfica de cajas:

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HIDROMETALURIGIA
 Gráfica de caja de Pureza del
Informe de resumen

Distribución de los datos

Localice el centro (media y mediana). Evalúe la variabilidad e identifique cualquier valor atípico.
Estadísticas descriptivas
N 10
Media 96.16
Desviación estándar 1.9650

Mínimo 93.14
Percentil 5 *
Percentil 25 94.565
Mediana 96
Percentil 75 97.425
Percentil 95 *
Máximo 99.67
Rango 6.53

94 96 98 100
Pureza del ácido (%)

No hay ningún valor atípico dentro de los datos, la parte izquierda y derecha de
la caja están en la misma proporción; esto nos dice que los porcentajes de pureza
que están entre el 25% y el 50% es igual de disperso que entre el 50% y el 75%.
Como en el histograma la pureza del ácido varía entre 93% y 98%. Entonces a
partir de los gráficos y los cálculos realizados que el porcentaje de pureza del
ácido valorado en el laboratorio fue de 96%.

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HIDROMETALURIGIA
 4. OBSERVACIONES

 Se observó que a una mínima cantidad de solución a titular mayor

es la apreciación del viraje.

 Se observó que al diluir la solución a titular menor será el consumo

del titulante.

5. CONCLUSIONES

 A través de varias pruebas de valoración se practicó el método de

valoración, obteniendo resultados unos más cercanos que otros.
Además se pudo saber el % de pureza del ácido, este fue 96%.

 De los datos obtenidos, se determinó el pH de la valoración siendo

3,55 por lo tanto, la solución se encuentra en medio ácido.

6. RECOMENDACIONES

 Cuando hacemos la solución de ácido sulfúrico en un fiola primero

tenemos que agregar agua destilada a la fiola después el ácido
sulfúrico ya que si agregamos al revés puede explotar.

 Cuando realizamos la valoración debemos observar detalladamente

para que llegue al color anaranjado ya que si llega al color amarillo
significa que tres gotas anteriores estuvo en estado neutra que es de
color anaranjado.

 Debemos realizar varias valoraciones ya que cuando realizamos

varias valoraciones tenemos más datos para poder realizar y observar
mejor el gráfico.

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HIDROMETALURIGIA
 7. CUESTIONARIO

7.1. ¿Cuál es el fundamento químico en la valoración de un ácido

con una base?

El fundamento de una valoración es que una solución de concentración

conocida, denominada base o patrón se agrega gota a gota en una forma lenta
a otra solución concentrada pero desconocida que es un ácido hasta que se dé
un resultado neutro para poder saber si se encuentra neutra experimentalmente
agregamos siempre un indicador.

7.2. ¿Tipos de indicadores ácidos y bases? ¿Cuál es el color de

viraje para el anaranjado de metilo y la fenolftaleína?

Tipos de indicadores:
1) Azul de timol
2) Azul de bromofenol
3) Anaranjado de metilo
4) Rojo de metilo
5) Azul de clorofenol
6) Azul de bromotimol
7) Rojo de cresol
8) Fenolftaleína

El color de viraje para el anaranjado de metilo y fenolftaleína:

Ácido Base
Anaranjado de metilo Rojo Amarillo
Fenolftaleína Incoloro Rosado rojizo

7.3. ¿Puede hacerse un control en el consumo de ácido en una

prueba de lixiviación tomando en cuenta el pH?

Si se puede hacer un control ya que la mayoría de yacimientos porfídicos

presentan diferentes tipos de alteraciones cada una con su propio
comportamiento peculiar en el consumo de ácido y cinética de disolución con el
pH . El control respectivo esta dado en el consumo de ácido para la lixiviación
por el tiempo que transcurre su consumo.

7.4. ¿Qué contiene el matraz, una vez finalizada la valoración?

¿Qué pH tiene?
A través de la siguiente reacción nos podemos dar cuenta de lo que contiene el
matraz, finalizada la valoración:

Na2CO3(ac) + H2SO4(ac)  CO2(g) + Na2SO4(ac) + H2O(l)

La sal Sulfato de sodio se disocia en sus iones:

Na2SO4(ac)  Na+(ac) + SO42-(ac)

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HIDROMETALURIGIA
 Esta sal se encuentra totalmente hidrolizada en solución. Para poder saber el pH
hallamos el volumen de la solución de carbonato de sodio consumido en la
valoración y después la concentración de la sal:

𝑔 49 𝑥 0,1 𝑥 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑋( ) =
𝐿 𝑉𝐻2𝑆𝑂4
49 𝑥 0,1 𝑥 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3
12 =
0,005
0,012𝐿 = 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3

Como se valoró 0,005 L en el matraz hay un volumen total de 0,017 L.

Para poder calcular la concentración de la sal necesitamos la masa de ácido:

𝑔
𝑀𝑎 = [ ]𝑎 𝑥 𝑉𝑎 = 12 𝑥0,005𝐿 = 0,06𝑔
𝐿

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐻2 𝑆𝑂4 = 0,06 𝑔 𝑑𝑒 𝐻2 𝑆𝑂4

Ahora podemos determinar la concentración de la sal:

⋕ 𝐸𝑞𝑠𝑎𝑙 = ⋕ 𝐸𝑞á𝑐𝑖𝑑𝑜

𝑚𝑎
𝑁𝑠𝑎𝑙 ∗ 𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 =
𝑀
𝜃

0,06𝑔
𝑁𝑠𝑎𝑙 ∗ 0,017𝐿 =
98 𝑔/𝑚𝑜𝑙
2

𝑁𝑠𝑎𝑙 = 0,072 𝑁 = 0,036𝑀

La hidrólisis del ión sulfato sería:

𝑆𝑂4 2− + 𝐻2 𝑂 → 𝐻𝑆𝑂4 − + 𝑂𝐻 − pK = 12,01

𝑆𝑂4 2− + 𝐻2 𝑂 → 𝐻𝑆𝑂4 − + 𝑂𝐻 −
[ ] Inicial 0,036 - - -
[] -x - +x +x
Cambio

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HIDROMETALURIGIA
 [ ] Final 0,036 -X - x x

Ka = 9,772 x 10-13

[𝑂𝐻 − ][𝐻𝑆𝑂4 − ]
9,772 x 10-13 =
[𝑆𝑂4 2− ]
3,5999 x 10-11 = [OH-]

-Log[OH-] = pOH
-Log(3,5999 x 10-11) = pOH
10,44 = pOH

pOH + pH = 14
10,44 + pH = 14
pH = 3.55

7.5. ¿Cuál es la concentración de ácido sulfúrico de una solución

acida si al valorar 8 ml de solución con carbonato de sodio, se
consumen 14 ml de solución valorante?
Considerando la concentración de 0,1 N para el carbonato de sodio:
𝑔 49 𝑥 0,1 𝑥 𝑉𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑋( ) =
𝐿 𝑉𝐻2𝑆𝑂4
𝑔 49 𝑥 0,1 𝑥 0,014
𝑋( ) =
𝐿 0,008
𝑔
𝑋 ( ) = 8,575
𝐿
7.6. ¿A qué tipo de solución es le podemos determinar el pH y
cuales otras no podemos?

Se puede determinar el pH de soluciones electrolíticas como de un ácido, una

base o sal, ya que se disocian y tienen baja resistencia.

En cambio, en soluciones no electrolíticas no se puede determinar el pH ya que

estas soluciones se caracterizan por poseer una disgregación del soluto hasta el
estado molecular.

7.7. ¿Se podría realizar la valoración de la fuerza acida mediante

otro método? ¿Cuál? ¿Podría describirlo con ecuaciones?

Si se podría realizar la valoración, con el método gravimétrico que

cuantificaríamos la masa de la sustancia a analizar.

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 7.8. ¿Por qué es necesario valorar la acidez de una solución en
lixiviación?

Es necesario valorar la acidez de una solución en lixiviación porque esta

valoración nos permite saber la concentración desconocida, ya que, al saber la
concentración de ácido, esto ayuda a saber la cantidad de recuperación del
elemento, es decir una alta concentración de ácido en soluciones lixiviantes
genera una mayor recuperación del mineral.

7.9. ¿Se podría realizar la lixiviación con un ácido no valorado?

¿Que podría suceder de realizarlo de ser cierto?

No, porque es necesario realizar la valoración porque nos permite saber la

concentración del ácido “desconocido”. En el caso de no realizar la valoración,
esto no será óptimo para predecir cuánto será el aumento en la concentración
de ácido en soluciones lixiviantes, ya que también no podríamos evaluar los
costos del proceso el elevado consumo de ácido, lo que repercutiría
negativamente en la economía del proceso.

7.10. ¿Qué diferencia encuentra entre valoración y titulación?

Técnicamente las dos palabras son sinónimos, la palabra valoración es una

técnica para determinar la cantidad de sustancia presente en una muestra, por
otro lado, la titulación da por “determinar el título”, es decir, cuanto de solución
inicial de volumetría equivale exactamente a una unidad de cantidad de la
sustancia pura.

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 8. PREGUNTAS ADICIONALES

a. ¿Valoración será lo mismo que titulación?

La valoración es un proceso que se calcula la concentración de un solución

llamado acido midiendo el volumen de otra solución patrón (base) para poder
reaccionar o neutralizar ambos .En cambio, titulación es la técnica que se usa
para poder realizar la valoración.

b. ¿Por qué se usa anaranjado de metilo como indicador? ¿Por

qué no otro indicador?

Se usa el anaranjado de metilo porque el medio del viraje es ácido, cuando

el pH es menor a 3,1 el color es rojo, entre 3,1 a 4,4 se encuentra en equilibrio
y el color es anaranjado, si el pH es mayor a 4,4 el color de la solución es
amarilla. Por eso si usamos otro indicador debería ser aproximadamente el
mismo rango, pero lo que se busca en una valoración es que el punto de
equilibrio sea el más cercano para no obtener algún error analítico.

9. BIBLIOGRAFÍA

 VN Alexeiev,1976, Análisis cuantitativo, Editorial MIR MOSCÚ.

 F.R Morral, 1990, Metalurgia general, tomo 1, Editorial Reverté S. A.
Barcelona.

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