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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL


Departamento académico de ingeniería química

CURSO: QUÍMICA ORGANICA I


INFORME N º1
TÍTULO: PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS
GRUPO N°2
 Caravedo Manzanares, Paola
 Ortiz Zevallos, Nataly

PROFESORES:
 Mg. Hermoza Guerra, Emilia
 Mag. Tuesta Chavez, Tarsina

Fecha de realización de práctica: 04/09/2018


Fecha de presentación del informe: 11/09/2018

Lima – Perú
PURIFICACION DE SUSTANCIAS SOLIDAS

Contenido
I. OBJETIVOS ........................................................................................................................ 3
II. FUNDAMENTO TEÓRICO ............................................................................................... 3
RECRISTALIZACIÓN............................................................................................................ 3
PUNTO DE FUSIÓN MIXTO: ............................................................................................... 4
III. DATOS ............................................................................................................................. 5
IV. DIAGRAMA DE PROCESO .......................................................................................... 6
1. Recristalización de una muestra desconocida .................................................... 6
2. Punto de fusión............................................................................................................. 6
V. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES ............................................................ 7
1. Recristalización de una muestra desconocida: ............................................... 7
2. Punto de fusión: ....................................................................................................... 7
1. Recristalización de una muestra desconocida ................................................ 7
2. Punto de fusión: ....................................................................................................... 8
VI. DISCUSION DE RESULTADOS .................................................................................. 8
OBSERVACIONES ................................................................................................................ 8
1. Recristalización de una muestra desconocida....................................................... 8
2. Punto de fusión ........................................................................................................... 9
VII. CONCLUSIONES ........................................................................................................... 9
1. Recristalización de una muestra desconocida....................................................... 9
3. Punto de fusión ........................................................................................................... 9
VIII. Bibliografía ....................................................................................................................... 9

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PURIFICACION DE SUSTANCIAS SOLIDAS

I. OBJETIVOS
- Aprender el método de recristalización para entrenar en técnicas de
purificación de muestras o compuestos orgánicos

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

RECRISTALIZACIÓN
Es el procedimiento utilizado para separar un compuesto sólido de sus impurezas,
basándose en la diferencia de solubilidades de ambos, en algún solvente o mezcla de
solventes. (Galagovsky Kurman, 1999)

a) La solubilidad de un sujeto en un solvente particular varía con la temperatura.


La mayoría de los compuestos orgánicos son más solubles en solventes
calientes que en el mismo solvente frío. Algunos ejemplos se ven en la
siguiente tabla:

Tabla 1 Efecto de la temperatura con la solubilidad


(Galagovsky Kurman, 1999)

Soluto Solvente Temp. °C Solubilidad g/100 mL


20 25,0
Acetamida Etanol
60 257,0
25 0,56
Acetanilida Agua
100 5,0
18 0,27
Ácido Benzoico Agua
75 2,2
17 1,0
Colesterol Etanol
78 11,0
17 1,3
Iodoformo Etanol
78 7,8
20 6,8
Ácido Succínico Agua
100 121,0

b) Otro factor que modifica la solubilidad de un soluto, es el “efecto de ion común”,


basado en el principio de Chatelier. (Galagovsky Kurman, 1999)
c) Los solventes fuertemente polares disuelven solutos iónicos, o altamente
polares, pero no sustancias de baja polaridad. (Galagovsky Kurman, 1999)
Análogamente, los solventes poco polares no disuelven eficazmente a las
sustancias iónicas o muy polares, pero sí, a las poco polares. (Galagovsky
Kurman, 1999)
En este principio general se basa la regla que dice que “lo similar disuelve lo
similar”.
d) Entre los disolventes polares se tiene al agua, los alcoholes, la
dimetilformamida (DMF), el dimetilsulfóxido (DMSO) y algunos ácidos de bajo
peso molecular (fórmico y acético). (Galagovsky Kurman, 1999)
e) Entre los disolventes poco polares podemos citar al éter de petróleo (hexano),
tetracloruro de carbono, ciclohexano, benceno y tolueno. (Galagovsky Kurman,
1999)
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PUNTO DE FUSIÓN

Es la temperatura a la cual el sólido se transforma en líquido bajo presión


atmosférica. Para sustancias puras el cambio de estado sólido al líquido ocurre en un
rango pequeño de variación de temperatura (aproximadamente 0.5°), y de allí su
relativo valor para identificar a una sustancia por su Punto de Fusión. Si ahora el
líquido se enfría, comenzará la solidificación a la misma temperatura, por lo tanto, el
PF y el punto de solidificación son idénticos para una sustancia pura (pequeñas
diferencias obedecen a fusión y solidificación en distintas formas cristalinas.)
(Galagovsky Kurman, 1999)

PUNTO DE FUSIÓN MIXTO:

Método que tiene como objetivo identificar una determinada sustancia, por lo
cual se necesita una mezcla entre compuesto conocido con el de una muestra
referencia para luego mediante calentamiento simultáneo, evidenciar si se funde a la
vez, se va a concluir que el carácter desconocido sea de referencia.

Si la mezcla posee un punto de fusión intermedio entre los dos y el compuesto


desconocido menor, se va a concluir que el de carácter desconocido sea una parte
impura de la muestra referencia.

Finalmente, si la mezcla tiene un punto de fusión más bajo en comparación al


resto, las demás serán diferentes sin ninguna similitud de muestra química, por más
que tengan el mismo punto de fusión. (Tomás Alonso, Solano Oria, & Perez Pardo,
1991).

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III. DATOS

ÁCIDO BENZOICO

Nombre químico: Acido benzoico


Sinónimos: Carboxibenceno/Acido Bencenofórmico/Acido Bencenocarboxílico/Acido
Fenilcarbóxilico/Acido Bencenometanoico/Benzolina floreal.
Fórmula: C7H6O2 Grupo
Químico: Compuesto Orgánico/Acido Orgánico/Acido Aromático Carboxílico.
Peso Molecular: 122.12g

Estabilidad Quimica: Normalmente estable.


Incompatibilidades: Agentes Oxidantes fuertes como Percloratos y Peróxidos
(reacción vigorosa o violenta con riesgo de incendio y/o explosión). Nitritos, como el
Sodio Nitrito (reacción explosiva con generación de calor). Agentes Reductores fuerte
como Fosfuros, Estaño II Cloruro e Hidruros metálicos (reacción vigorosa o violenta).

Bases fuertes, como el Sodio Hidróxido (reacción vigorosa).Agentes oxidantes


fuertes, bases fuertes, cáusticos.

Condiciones a evitar: Altas temperaturas. Llamas y otras fuentes de ignición (riesgo


de incendio). Electricidad estática.

EFECTOS DE SOBREEXPOSICIÓN

- Inhalación: Altas concentraciones pueden producir irritación temporal leve en


la nariz y tracto respiratorio superior. Tos.
- Contacto con la piel: Comezón. Irritaciones. Enrojecimiento y dolor.
Reacción no alérgica.
- Contacto con los ojos: Irritaciones. Enrojecimiento y dolor.
- Ingestión: Producto usado como preservativo en comidas. No se reportan
efectos adversos hasta 750 mg/kg. Sólo grandes dosis podrían causar dolor
abdominal, náuseas y vómitos.

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IV. DIAGRAMA DE PROCESO

1. Recristalización de una muestra desconocida

2. Punto de fusión

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V. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

DATOS REGISTRADOS

1. Recristalización de una muestra desconocida:

Tabla 2 Masas registradas en la experiencia

Masa (g)
MUESTRA DESCONOCIDA IMPURA
3.0
(A)
PAPEL FILTRO 0.75

PAPEL FILTRO + CRISTALES 2.57

2. Punto de fusión:

Tabla 3 Temperaturas de fusión obtenidas

Temperatura Temperatura Temperatura


Sustancia
de fusión 1 de fusión 2 de fusión 3
Muestra
desconocida 116 °C 110 °C 115°C
(2)

RESULTADOS OBTENIDOS

1. Recristalización de una muestra desconocida

Tabla 4 Masa final de los cristales

MASA FINAL DE CRISTALES 1.82g

Tabla 5 Error poncentual

Sustancia Masas
Muestra inicial (2) 3.00 g
Cristales 1.82 g
% error porcentual 39,3%

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2. Punto de fusión:

Tabla 6 Temperatura de fusión promedio

Temperatura
Sustancia
PROMEDIO
Muestra
desconocida 113.67 °C
(2)

Tabla 7 Datos teóricos de puntos de fusión

Temperatura de
Sustancia
fusión teórica
Acetanilida 114°C
Ácido Benzoico 122°C

Tabla 8 Error porcentual de la muestra (2)

Sustancia Temperatura de fusion


Muestra (2) 113.67
Ácido Benzoico 122°C
% error porcentual 6. 82 %

VI. DISCUSION DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

1. Recristalización de una muestra desconocida

- La muestra es heterogénea ploma y blanca brillosa, similar a pequeños vidrios.


- Al agitar la mezcla se pone gelatinosa y no se disuelve completamente por
agitación y en frío.
- Al calentar la disolución, la solución se pone rosa y precipita un sólido oscuro
medio arenoso.
- Luego de dejar en reposo a temperatura ambiente, se observan la primera
formación de cristales, empezando por la superficie.
- Al pasar a la temperatura fría, la cristalización fue más rápida y eran más
notorios los cristales.

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2. Punto de fusión

- Se calentó lentamente con una llama no luminosa, el tubo que contenía la


parafina (tubo de Thiele) hasta que esta este completamente liquida.
- Se partió el capilar por la mitad y luego se cerró un extremo de ella.
- La muestra (2) puesta en el capilar era de color blanco.
- El capilar se colocó en el mismo nivel del bulbo del termómetro con ayuda de
un hilo.
- La muestra al fundirse se vuelve transparente.

VII. CONCLUSIONES

1. Recristalización de una muestra desconocida

- Nuestra muestra desconocida no era soluble en temperatura en frío. Solo pudo


disolverse a altas temperaturas.
- Notamos que el agua es un solvente por excelencia, en especial en
compuestos orgánicos.
- El rendimiento obtenido en clase fue bajo, pues tuvimos mucha merma al
momento de pasar la solución de un recipiente a otro y contando que los
cristales solo se disolvían a agua helada.
- El cambio de recipientes tenía que ser rápido pues los cristales se cristalizaban
muy rápido a temperatura ambiente.

3. Punto de fusión

- En la experiencia se usó parafina ya que tiene una punto de ebullición elevado.


- La muestra (2) resulto ser acido benzoico.
- El error porcentual de la muestra (2) es 6.68%

VIII. Bibliografía
Galagovsky Kurman, L. (1999). Química Orgánica, Fundamentos teóricos-prácticos para el
laboratorio. Buenos Aires: Universitaria de Buenos Aires.

Tomás Alonso, F., Solano Oria, E., & Perez Pardo, E. (1991). Prácticas de Laboratorio de
Química Orgánica. Murcia: Universidad de Murcia.

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