FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

COORDINACION DE QUIMICA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

MANUAL DE LABORATORIO DE
QUIMICA ANALITICA II

PROFESOR: PABLO SANCHEZ S.

BARRANQUILLA, ENERO DE 2016

 UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

MANEJO DE LA BALANZA ANALITICA

En este experimento, se obtendrá la masa de cinco monedas nuevas

estableciendo primero la masa de cada una. En seguida, se determinara la masa de
las cinco monedas para después quitar una por una y calcular su masa por diferencia.
El par de masas obtenidas con los dos métodos para una moneda particular deberá
coincidir dentro de unas decimas de miligramo.
CALIBRACION.
Después de haber recibido las
instrucciones para el uso de la balanza,
solicite al instructor una caja de pesas
estándar de calibración.
Una pesa de calibración que está
certificada como de 100 gm, debe pesar
exactamente esa cantidad. De no suceder
así, anote la cifra obtenida y su diferencia
con el valor certificado constituye el error
absoluto. Este error relativo al peso
certificado nos da un porcentaje de error
y se puede utilizar para hallar el verdadero
peso de una pieza u objeto que se pese
en esta balanza.

Otra forma de calibrar la balanza analítica

consiste en utilizar dos pesas de
calibración, una de una masa, por ejemplo: 50 g, y otra de una masa superior como
100g. Se pesan cuidadosamente utilizando guantes o pinzas para tocar las pesas.
Los datos obtenidos para cada pesa se supone que difieren de la masa con que
vienen tabuladas.
Se construye un gráfico de ejes coordenados. En la abscisa se colocan las masas
tabuladas y en el eje de las ordenadas se escriben los datos que nos muestra la
balanza. De esta manera se procede a trazar dos puntos y luego se unen para
obtener una línea recta. Esta línea de calibración se puede utilizar para corregir
cualquier masa medida en la balanza.

PROCEDIMIENTO
1. Después de haber recibido las instrucciones para el uso de la balanza y
estar familiarizado con la operación, debe pedirse al instructor un juego
 de monedas, una barra de aluminio de peso desconocido y un par de
pinzas.
2. No deben manipularse las monedas o la barra con los dedos, hay que
utilizar siempre las pinzas. Si se emplea una balanza mecánica, se debe
estar seguro de que está completamente en posición de “cero” cuando
se retire o se ponga algo en el platillo.
3. Antes de comenzar a hacer las mediciones de masa, deberá ponerse en
cero la balanza analítica. Seleccionar cinco monedas al azar del recipiente
donde se guardan y pesar cada una. Luego anotar los datos en la libreta
de laboratorio. Al terminar, coloque las monedas en una hoja de papel
rotulada con el objeto de diferenciarlas.
4. Verificar que la balanza esté en ceros. Colocar las mismas cinco monedas
en el platillo de la balanza, determinar la masa total y anotarla en la
libreta.
5. En seguida, quitar una moneda y anotar el peso de las demás.
6. Repetir este procedimiento quitando una moneda cada vez. Por
diferencia, calcular las masas individuales de las monedas. Esta
operación se conoce como pesada por diferencia, y es la forma en que
se hacen casi todas las mediciones de masa en el laboratorio analítico.
7. Por último, verificar que la balanza esta en ceros y encontrar la masa de
la barra de aluminio.

TRABAJO INDEPENDIENTE
Con los datos de las masas, obtenidos mediante cada método, para cada una de
las cuatro monedas obtenga las madias y las desviaciones estándar.
La hipótesis nula es que los resultados de las medias por ambos métodos es la
misma. Con la tabla t de student y la desviación estándar combinada calcule la t
experimental y compare con la t crítica y de acuerdo a sus resultados decir si las
medias de estos métodos difieren significativamente.

PREGUNTAS

1) ¿Qué es y para qué sirve una balanza analítica?

2) ¿En qué se diferencia una Balanza Analitica de una Balanza Granataria?
3) Detalla la técnica que seguirías experimentalmente cuando:
a) peses una llave.
b) peses el polvo de una muestra.
4) ¿Por qué trabajas en forma diferente en 3a y 3b?
5) ¿Por qué no debes pesar NaOH en balanza Analitica?
6) Investigar cuales son los cuidados que requiere una balanza analítica
7) ¿Cuáles son los errores más comunes (por lo menos describe 4) en los que
puede incurrir el operador al pesar?
8) ¿Qué tipo de sustancias líquidas no deben pesarse en una balanza analítica?
9) ¿Qué requisitos debes observar al entrar a trabajar en el cubículo de las
balanzas analíticas?
 UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

CALIBRACION Y USO DE LA BURETA

Las buretas se utilizan con un propósito, descargar con exactitud volúmenes

soluciones.
Los métodos volumétricos de análisis requieren mediciones exactas de
volúmenes de soluciones patrón que se adicionan a un analito durante una
titulación.
La bureta consiste de un tubo graduado calibrado desde donde se deja caer la
solución patrón titulante al analito, volumen que se controla por una llave
localizada en el extremo inferior de la bureta.
Muchas buretas se diferencian por el tipo de llave.
La llave de las buretas son de vidrio lubricadas con grasas especiales
hidrocarbonadas. Algunas vienen con llaves de teflón, lo que las hace más
costosas.

TIPOS DE BURETAS

Se garantiza que las buretas de Clase A satisfacen las tolerancias siguientes:

Capacidad (ml) Graduacion Minima (ml) Tolerancia (ml)
5 0.01 ±0.01
10 0.05 a 0.02 ±0.02
25 0.1 ±0.03
50 0.1 ±0.05
100 0.2 ±0.10
LUBRICACION DE LA LLAVE DE LA BURETA
Desmonte la llave de la bureta con cuidado para evitar accidentes. Con un
alambre fino retire los vestigios de grasa residual que obstruya los capilares de
la llave. Con un trapo limpio limpie la llave y posteriormente aplique una capa
muy fina de grasa lubricante haciendo girar la llave en la bureta.

MATERIALES
Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Termómetro de 0 a 100°C
Beaker de 50 ml
Embudo de vidrio
Matraz aforado de 100 ml con tapa esmerilada
Balanza Analitica
Frasco lavador

PROCEDIMIENTO:
1. Poner una bureta en un soporte y llenarla con agua destilada. Debe
asegurarse que no queden atrapadas burbujas de aire en la punta. Hay que
esperar cerca de 1 minuto para que escurra, entonces debe bajarse el nivel del
liquido para que la parte del menisco coincida con la marca de 0,00 ml.
Acercar la punta de la bureta al la pared de un beaker para eliminar cualquier
gota adherida. Entonces debe esperar unos minutos para comprobar el
volumen , si la llave esta ajustada no debe haber ningún cambio perceptible.

2. Pesar un matraz de 100 ml, tapado con tapa esmerilada , en balanza

analítica con precisión al mg, y anote la lectura.
3. Deje caer unos desde la bureta 10 ml del líquido, el cual previamente se le
midió la temperatura, en el interior del matraz. Tomar las lecturas de volumen
con la ayuda de una tarjeta de cartulina de 3x5 pulgadas pegada con un trozo
de cinta aislante negra. Se toca la punta de la bureta con la pared del matraz
inclinado para asegurarse de que todo el volumen es transvasado.
4. Se pesa el matraz con el agua contenida y se anota la lectura a la precisión
de mg.
5. Se repite la operación anterior, tomando como puntos de lectura inicial 20
ml. y 40 ml.
La diferencia entre el peso del matraz con agua y vacío le da la masa de agua
que ha sido realmente vertida.
6. Se utiliza la tabla anexa para convertir la la masa de agua en volumen
vertido. Se repite cualquier juego de valores de correcciones de bureta cuya
concordancia no sea mejor que 0,04 ml.

Ejemplo de Calibración de una bureta.

Al vaciar una bureta a 24°C se obtienen los siguientes resultados

Lectura final 10,01 ml

Lectura inicial 0,03
Diferencia 9,98
Masa 9,984 g
Volumen real vertido 10,02
Corrección 0,04
Corrección 0,04ml

Para calcular el volumen realmente vertido cuando se desalojan 9,984 g de agua a

24°C, se busca en la columna de la Tabla 2-6 (del libro Análisis Químico
Cuantitativo del autor Daniel C. Harris. 3°Edicion) llamada “Corrección a 20°C “ , y
se encuentra que 1,0000 g de agua ocupa 1,0038 mL. Por lo tanto , 9,984 g
ocupa
9,984gx 1,0038 mL/g= 120,02 mL
La corrección promedio de datos es +0,04 ml.

Corrección

A fin de obtener la corrección para un volumen mayor que 10 ml, se suman las
masas sucesivas de agua colectadas en el matraz. Supóngase que se miden las
siguientes masas:
Intervalo de volumen (mL) Masa vertida (g)
0,03 10.01 9.891
10.01 19.05 9.979
19.05 29.991 9.987
29.991 39.798 9.897
39.798 49.999 9.987
10.01-0.03 +19.05-10.01 +29.991-19.05 +39.798- 29.991+49.999-39.798 = 49.999-0.03=
49.969
9.891+9.979+9.987+9.897+9.987= 49.741
𝑚𝑙
49.969 ml 49.741gx1.0038 𝑔 = 49.930 ml
Para calcular el volumen realmente vertido cuando se desalojan 49.741 g de agua
a 24°C, se busca en la columna de la Tabla 2-6 (del libro Análisis Químico
Cuantitativo del autor Daniel C. Harris. 3°Edicion) llamada “Corrección a 20°C “ , y
se encuentra que 1,0000 g de agua ocupa 1,0038 mL. Por lo tanto , 49.741 g
ocupa
49.741gx 1,0038 mL/g= 49.930 mL
La corrección promedio de datos es 49.930-49.969= -0.040. La bureta vierte 0,040
ml menos que la cantidad indicada.
Si se empieza una titulación en 0,03 ml y se termina en 49.999 mL , se habrá
vertido 49.969 mL de ser perfecta la bureta. Por tanto se debe restar 0.04 a esta
medida para hacer la corrección, 49.969 – 0.040=49.929 ml.

TRABAJO INDEPENDIENTE

Si usted midió 14.00 ml de una solución partiendo de cero y la masa

correspondiente fue de 13.989 g. De acuerdo a lo arriba explicado cual será la
medida de volumen corregida? Realice los cálculos.
 UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCl Y ESTANDARIZACIÓN CON

CARBONATO DE SODIO ANHIDRO.

A continuación se muestra la etiqueta de un frasco de ácido clorhídrico grado

reactivo.

En el comercio se utiliza mucho el termino peso especifico o gravedad especifica

para describir sustancias. A cada peso especifico corresponde una determinada
concentración en %(p/p). Es así como al reactivo ácido clorhídrico concentrado que
tiene una concentración de 37,2 % corresponde una gravedad específica de 1,185.
Como el peso especifico es una densidad relativa del reactivo con respecto al agua
a 4°C, que es aproximadamente 1,00 g/ml, la densidad y el peso especifico se
pueden utilizar indistintamente.

CÁLCULOS PREVIOS

La etiqueta del reactivo concentrado de HCl no presenta la Molaridad del mismo.

El cálculo de la molaridad del reactivo se calcula en base a los datos de %(p/p),
densidad y peso molecular correspondientes, obteniéndose la concentración 12 M
(12 N).

El cálculo de la molaridad del reactivo se calcula en base a los datos de %(p/p),

densidad y peso molecular correspondientes, obteniéndose la concentración 12 M
(12 N).

Aplicando la relación V1 Creact. conc. = V2 Creact. diluido

Donde los términos de la izquierda son el volumen y la concentración de la

solución concentrada con la que se prepara una solución diluida cuyo volumen y
concentración aparecen a la derecha de la ecuación. El fundamento de esta
ecuación es que el número de moles en la solución diluida debe ser igual al
número de moles en el reactivo concentrado.

Los volúmenes pueden darse en mililitros o litros siempre que se usen las mismas
unidades para ambas soluciones.

V1(12 M) = V2 (0.1M)

𝑉2 (0.1𝑀)
V1 = = ml de HCl concentrado
12𝑀

Este volumen calculado es el que se debe tomar del reactivo concentrado para diluir hasta
el volumen V2 que se desea preparar, como se aprecia en el procedimiento a seguir.

MATERIALES

Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Pera de succion
Matraz aforado de 250 ml con tapa esmerilada
Balanza Analitica
Frasco lavador
Agitador magnético con magneto
Beaker de 250 ml
Indicador de Anaranjado de Metilo
Carbonato de Sodio RA
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio

PROCEDIMIENTO

Después de calcular el volumen necesario de ácido para hacer un volumen V2 de

solución de HCl 0,1 M, se mide ese volumen en una probeta graduada y se pasa a
un matraz aforado del volumen requerido. Se enjuaga la probeta con agua
destilada o desionizada y se echan los lavados en el matraz aforado, se repite esta
operación por lo menos 5 veces y por último se enrasa hasta la marca con agua
destilada, se tapa y se agita fuertemente. Se traslada a la botella para este reactivo
y se le pone una etiqueta con la indicación de concentración (~0,1M).

ESTANDARIZACIÓN

La estandarización o normalización de la solución que es aproximadamente 0.1

M tiene como propósito hallar la concentración molar exacta y para ello se debe
valorar o titular esta solución con un patrón primario, que en este caso es el
reactivo Na2CO3.

La estandarización supone que la reacción de titulación debe responder a la total

neutralización del Na2CO3 con el HCl, es decir:

Na2CO3 + 2 HCl == H2CO3 + 2 NaCl

Es necesario calcular cuánto Na2CO3 se debe pesar Se puede suponer que se va a

gastar 25 ml del HCl cuya normalidad es aproximadamente 0.1 M. Según esto:

VHCl 0.1 M= # mmoles de HCL= 25 mlx 0.1M= 2.5 mmol de HCl

La estequiometria de la reacción indica que las mmoles de Na2CO3 son iguales a

la mitad de las mmoles de HCl.

# mmoles de Na2CO3 = ½ # mmoles de HCl

Seguidamente se calcula la cantidad de g de Na2CO3.

Después de calculada la cantidad a pesar de carbonato, se pesa en un pesa-

sustancia limpio y seco la cantidad exacta (en Balanza Analítica) y en el mismo
pesa-sustancia se diluye con agua destilada y se traspasa a un erlenmeyer de 250
ml y se sigue lavando con agua destilada por medio de frasco lavador hasta
cualquier volumen, ojala una cantidad proporcional al volumen total de la bureta.
Ahora se lava una bureta de 50 ml. con agua destilada y tres veces con porciones
de 5ml. cada vez con la solución que se va a usar, ahora se llena con la solución y
se derrama hasta que el pico queda completamente lleno y después se enrasa
hasta que el menisco marque cero.

La solución que contiene el carbonato se le agregan dos gotas de Anaranjado de

Metilo (solución indicadora) ahora desde la bureta se le agrega el ácido a
estandarizar hasta que se produzca un viraje de color amarillo al anaranjado.

Este es el punto final. Se anota el volumen gastado y se calcula la Molaridad por

la siguiente formula:
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 𝑉𝑀
# mmoles de Na2CO3 = =
2 2

V corresponde al volumen gastado en la titulación de estandarización.

M es la concentración molar exacta de la solución estandarizada.

2 #𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
M=
𝑉

CUESTIONARIO
1.- Si en vez de Anaranjado de metilo se utilizara Fenolftaleina como indicador
como variarían los resultados y porque?
2.- Si según el calculo del Punto de Equivalencia se deben gastar 25 ml del
titulante y en la determinación del Punto Final experimental se gastó 28 ml cual
seria el error relativo cometido?
3.- Si al preparar la solución del HCl usted agrego mucha agua al matraz de tal
forma que excedió al punto de aforo del matraz. Usted botaria esa solución o
habrá otra alternativa? Cual?
 UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

PREPARACION DE UNA SOLUCION DE H2SO4 0,1 N Y SU

ESTANDARIZACION

El H2SO4, como el HCl, el HNO3 y el H3PO4 son soluciones concentradas de las

sustancias ácidas, cuya normalidad se conoce a partir de su densidad 1,84 g /ml y
su pureza 98.5 % p/p, como no es un patrón primario en su preparación se sigue
el procedimiento indirecto, se procede a tres etapas:

a) Se prepara 250 ml de una solución aproximadamente 0.1000N calculando los

ml de H2SO4concentrado que necesitamos:
1,84𝑥98,5𝑥10
N= = 36,5
49,04
VcxNc=VdxNd
Vc= volumen solución concentrada
Nc= Normalidad solución concentrada
Vd= Volumen solución diluida
Nd= Normalidad solución diluida
Vcx 36,5 N = 250 mlx0,1 N
Vc= 250x0,1/36,5 =0,685 ml.
Con el calculo de la cantidad del H2SO4 concentrado procedemos de la siguiente
manera, en un matraz aforado de 250 ml agregamos aproximadamente las ¾
partes del volumen de agua que necesitamos, sobre ella agregamos lentamente
0.685ml de ácido, y se va enjuagando el vaso muchas veces con pequeñas
cantidades de agua destilada, los que se irán agregando al matraz, se enrasa, se
tapa y se mezcla muchas veces para homogeneizar.
Hemos preparado una solución de normalidad aproximadamente 0,1 N.

b) Se establece el valor de la normalidad exacta del H2SO4 mediante contraste

con un patrón primario adecuado. Como patrones primarios pueden emplearse
varios: Na2 CO3, KHCO3 o Bórax (Na2B4O7), nosotros usaremos Na2CO3 anhidro.
Calculando la cantidad del mismo necesaria para gastar menos de una bureta
de Solución. de H2SO4 0.1N, para ello aplicaremos los cálculos
correspondientes, según volumen requerido.
 Si la bureta tiene una capacidad de 25 ml y, suponiendo una concentración
≈0,1 N del H2SO4 preparada, nos gastaríamos 2,5 meq-g del mismo que
reaccionaran con igual número de meq-g del patrón primario Na2CO3 anhidro.
Pero 2,5 meq-g de Na2CO3 equivalen a:
106 𝑔
g de Na2CO3 =2,5 meq-g Na2CO3x2000𝑚𝑒𝑞−𝑔=0,1325

Se coloca la cantidad de sustancia pesada en un Erlenmeyer y se le disuelve con

aproximadamente 20 ml de H2O destilada.

Se le agregan 2 o 3 gotas del indicador Anaranjado de Metilo (La solución se

colorea de amarillo).

Desde la bureta se le va añadiendo la solución de H2SO4 cuya normalidad

queremos determinar exactamente, agregando el mismo gota a gota hasta un
color rojo anaranjado. También podría utilizarse indicador Verde de Bromocresol
pasando de Azul a Amarillo.

c) Una vez realizada la titulación se anota el volumen gastado de H2SO4 y se

realiza el calculo final:

Vd x Nd = 2,5 meq-g. Y por tanto: Nd=(2,5 meq-g)/Vd

Vd viene a ser en este caso el volumen que se observa haber gastado en la
bureta.

Si por ejemplo se gasto en la titulación o estandarización un volumen de 23,5

ml, la normalidad exacta de la solución preparada de H2SO4 es:

Nd=(2,5 meq-g)/Vd = 2,5/ 23,5 = 0,106.

 UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH Y ESTANDARIZACIÓN CON

FTALATO ÁCIDO DE POTASIO.

MÉTODO DE LA SOLUCIÓN MADRE

Las sustancias básicas tales como los hidróxidos de los metales alcalinos, contienen
generalmente carbonato y humedad, merced al anhídrido carbónico y vapor de agua
que absorben del aire. Se puede preparar la solución de NaOH libre de Carbonatos,
preparando inicialmente una solución acuosa 1:1 en peso de NaOH ,es decir al 50%
en peso en cuya solución el Na2CO3 es prácticamente insoluble y se precipita. Una
solución preparada tomando una alícuota de la parte sobrenadante de esta “solución
madre” y convenientemente diluida proporciona una disolución exenta
prácticamente de carbonato. El álcali concentrado 1:1 es aproximadamente 19N.
De nuevo se puede aplicar la relación Vconcxcconc = Vdilxcdil y hallar el volumen de la
solución madre que se debe tomar para diluir hasta el volumen necesario para
preparar la nueva concentración requerida. Este método no da buen resultado si se
utiliza para el KOH , ya que el K2CO3 es notablemente soluble en la disolución
concentrada del hidróxido correspondiente.

MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analítica
Frasco lavador
Agitador magnético con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pera de succión
Indicador Fenolftaleina
Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio

PROCEDIMIENTO DE LA PREPARACION:

Esta solución es muy corrosiva y requiere de un trabajo muy cuidadoso para evitar
accidentes fatales..
Para preparar 1 litro de solución 0.1 M de NaOH se requieren 5.3 ml de Solución 19
M. , los cuales se tomaran con una pipeta graduada de 10 ml y una pera de succión
y se vertieran directamente en el matraz aforado.
Posteriormente se adiciona Agua destilada para completar el volumen requerido
hasta la marca de aforo del matraz, se tapa con tapon esmerilado y se homogeniza
la mezcla mediante movimientos de vaivén.

NORMALIZACIÓN O ESTANDARIZACIÓN

Como se trata de una base fuerte debe ser valorada con una sustancia tipo primario
de ácidos débiles tales como Ftalato ácido de potasio; ácido benzoico; ácido
sulfamico (HSO3NH2), yodato ácido de potasio KH(IO3)2; ácido oxálico y ácido trinitro
benzoico C6H2(NO2)3COOH.Estos son los reactivos mas utilizados para la valoración
de base fuerte. Si se utiliza Ftalato ácido de Potasio, este deberá desecarse durante
una hora a 105 °C. Se calcula la muestra necesaria para reaccionar con NaOH y se
disuelve en 50 ml de agua, se le añaden dos a tres gotas de Fenolftaleina hasta que
se obtenga un color rosa pálido que persista.

PROCEDIMIENTO DE LA ESTANDARIZACION
1. Coloque una bureta en un soporte. Llene la bureta con la solución de Na0H
utilizando para el efecto un embudo. Adicione el líquido hasta que su nivel
sobrepase la marca cero, es decir, la primera graduación superior. Abra la
llave de la bureta, de tal manera, que el líquido drene y ocupe la parte inferior
de la misma. Continúe drenando hasta que el nivel de la solución llegue a la
marca cero de la bureta. Reciba el líquido de exceso en un recipiente
cualquiera.

2. Pese en la balanza analítica entre 0.400 y 0.500 grs. de Ftalato Acido de

Potasio en un beaker pequeño y disuelva el contenido en cualquier volumen
con agua destilada o desionizada.
Trasvase cuidadosamente la solución obtenida a un erlenmeyer de 125 a 250ml.
Repetidamente agregue agua destilada al beaker para enjuague y trasvase al
contenido del erlenmeyer, sin tener en cuenta el volumen total de la solución
obtenida y asegurándose de la completa disolución del reactivo.

3. Adicione unas tres gotas de fenolftaleina al contenido del erlenmeyer.

4. Coloque el erlenmeyer con su contenido debajo de la bureta y accione la llave

de esta con una mano, mientras agita, el erlenmeyer con la otra
imprimiéndole un movimiento circular.

Deje fluir lentamente la solución manteniendo constante la agitación del

erlenmeyer. Llega un momento en que la solución ácida empieza a tornarse
rosada, sobre todo en el sitio en que cae la base. El color desaparece al principio
con la agitación pero posteriormente, permanece estable en todo el cuerpo de
líquido. Cuando esto ocurra, suspenda la adición de Na0H y siga agitando. Si el
color desaparece, agregue una o dos gotas mas y agite. Continúe de esta
manera hasta que el color rosado persista por lo menos durante 30 segundos.
En este momento, se habrá alcanzado el PUNTO FINAL de la titulación.

5. Lea el nivel en el cual coinciden la graduación de la bureta con el menisco

inferior del líquido para hallar el volumen gastado de la solución alcalina.

RESULTADOS

Se conocen así los datos:

Peso de Ftalato Acido de Potasio: ____________________________________ mg.

Peso equivalente del Ftalato Acido de Potasio _____________________mg/meg-g
Volumen de Na0H gastado en la titulación ______________________________ ml
Calcule la normalidad de la Solución de Na0H.

CUESTIONARIO

1.- ¿Por qué la soda debe envasarse en frascos de polietileno o en frascos

recubiertos de parafina?
2.- ¿Por qué y para que se agrega Cloruro de bario en la preparación de la solución
de NaOH?
3.- ¿Por qué la coloración final en la valoración de la solución de NaOH, desaparece
al cabo de de un rato y en cambio la coloración final obtenida en la valoración del
HCl no le sucede nada?
4.- ¿Por qué siempre que se va a valorar el ácido se le agrega la soda desde la
bureta al ácido, por que no lo contrario?
5.- ¿Por qué la normalidad del HCl permanece casi constante envasado en un frasco,
en cambio la soda cambia cada semana?
6.- ¿Se puede usar en una valoración de ácido fuerte con base fuerte la fenolftaleina,
el rojo de metilo y el anaranjado de metilo?
 UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

DETERMINACION DE ACIDOS ORGANICOS EN PRODUCTOS DIVERSOS

MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analítica
Frasco lavador
Agitador magnético con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pipeta aforada de 25 ml
Pera de succión
Indicador Fenolftaleina
Solucion de Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
Gaseosa Cítrica, Vino Blanco, Vinagre Blanco, Leche líquida.

DETERMINACIÓN DE ACIDO ACETICO EN EL VINAGRE

1. Llene una bureta con una solución básica de concentración conocida (Na0H).

2. Pesar exactamente 3 g de vinagre que se desea analizar y llévelo a un frasco

erlenmeyer de 125 a 250ml.

3. Agregue 20 a 25 ml de agua destilada al Erlenmeyer.

4. Añada dos o tres gotas de Fenolftaleina en solución alcohólica.

5. Realice la titulación y lea el volumen final de la bureta.

 6. A partir del volumen de base gastado, de su concentración y de la masa de
vinagre analizado, calcule el porcentaje por peso de Acido Acético en el
vinagre analizando.

RESULTADOS:

DATOS

Peso del vinagre __________________________________________________ g

Volumen gastado de la base ________________________________________ ml
Normalidad de la base _____________________________________________ N
Peso molecular del Acido Acético _____________________________________
Peso de un equivalente de Acido Acético _______________________________ g

CALCULOS

Porcentaje por peso de Acido Acético en vinagre ___________%

CONTENIDO DE ÁCIDO CÍTRICO EN BEBIDAS CITRICAS

Este procedimiento puede experimentarse en limones, naranjas, maracuyas,

toronjas, mandarina y otras frutas cítricas.

1. Pese exactamente 3g de la bebida cítrica en una pipeta aforada y llévelos a

un erlenmeyer de 125 o 250ml. Agregue 20 y 30 ml de agua destilada para
clarificar y hacer más fácil de detección de punto final.

2. Adicione dos o tres gotas de Fenolftaleina y titule con una solución acuosa de
Na0H de concentración conocida previamente colocada en una bureta.

- Utilizando los conocimientos ya adquiridos, determine:

- El peso en gramos de Ácido cítrico (PM =192) presente en los 3g de bebida

titulada.

- El porcentaje por peso de Ácido Cítrico en la bebida, en el supuesto de que todo

el Ácido está presente en la bebida.

RESULTADOS:
DATOS
Peso de la muestra de bebida cítrica. g
Volumen titulado de la solución bebida cítrica ml.
Volumen de Na0H gastado ml.
Normalidad de la solución Na0H N
Peso Molecular del ácido cítrico g

CALCULOS

- Peso del Acido Cítrico en el peso tomado de la bebida cítrica g

- Porcentaje por peso de ácido cítrico en la bebida cítrica %

CONTENIDO DE ACIDO TARTARICO DE UN VINO

El vino es en realidad una disolución ácida diluida. Sin los ácidos tendría un sabor
muy insípido y su estabilidad sería mínima, llegando incluso a ser atacado por
muchos microorganismos que producirían fermentaciones no deseables. Incluso el
color sería muy pobre.

En la bodega se debe conocer en todo momento la acidez del vino a fin de

determinar la cantidad adecuada de dióxido de azufre que se ha de añadir.

La acidez total se define como la suma de los ácidos en estado libre que existen
en el vino y que sean valorables, cuando se realiza la neutralización hasta pH=7,0,
por adición de una disolución alcalina. Generalmente es del orden de 5 g/l
expresada en ácido tartárico, o 3,25 g/l expresada en ácido sulfúrico.

Los ácidos que se valoran son de naturaleza orgánica, siendo los principales:

- Ácido tartárico. - Ácido málico. - Ácido láctico.

- Ácido cítrico. - Ácido succínico.

La determinación de la acidez total se realiza en la práctica en base a una

valoración ácido-base, utilizando como reactivo valorante una base fuerte como es
el hidróxido sódico (NaOH). El indicador utilizado es la fenolftaleína.

Técnica:

En un erlenmeyer de 250 ml. se introducen 3g de vino blanco exactamente

medidos y se diluyen con 20 a 25 ml de agua destilada libre de anhídrido
carbónico.
 Se añaden unas gotas del indicador "fenolftaleina", con lo que la muestra no
adquiere color alguno.

Con la bureta ya enrasada de disolución de NaOH 0,1 N se empieza la valoración

añadiendo gota a gota el reactivo valorante al matraz que contiene la muestra,
tratando de agitar para conseguir una mezcla lo más íntima entre el reactivo
valorante y el vino. Seguiremos repitiendo el proceso hasta que el color de la
muestra vire a color rosa, punto en el cual consideramos que se ha alcanzado el
punto de equivalencia. En este momento se leerán el volumen gastado de NaOH.

Notas: No obstante, el mejor seguimiento de la valoración se puede hacer

utilizando un pH-metro de precisión tomando medidas del valor del pH en cada
momento con el fin de representar la curva de valoración.

En el vino, también existen otros ácidos tales como el ácido sulfuroso, -añadido
en la vendimia y el ácido carbónico originado en la fermentación-. Mientras que el
primero no influye apreciablemente en los resultados, el segundo sí, llegando
incluso a aumentarlos significativamente. Para evitar esta interferencia, se suele
agitar el vino a temperatura ambiente, sometiéndole a vacío parcial hasta que cese
el desprendimiento de anhídrico carbónico. También se puede hervir el vino
durante un minuto para conseguir el mismo resultado.

DETERMINACIÓN DE ACIDO TARTARICO EN VINO

RESULTADOS:

DATOS
Peso del vino _____________________________________________________ g
Volumen gastado de la base ________________________________________ ml
Normalidad de la base _____________________________________________ N
Peso molecular del Acido Tartárico _____________________________________
Peso de un equivalente de Acido Tartárico _______________________________

CALCULOS
Con los datos obtenidos calcule el porcentaje p/p de Acido Tartárico en Vino.

DETERMINACION DE ACIDO LACTICO EN LA LECHE

Colocar 20 cm3 de muestra en un matraz Erlenmeyer a diluir con 2 veces su

volumen con agua libre de CO2 recién preparada.

Añadir 2 a 3 gotas de fenolftaleína y valorar con hidróxido de sodio 0.1 N hasta la

aparición de un color rosado persistente cuando menos un minuto.
Proceda de igual forma para calcular el porcentaje de acido láctico.
 UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

ANÁLISIS DE MEZCLAS DE ALCALIS.

OBJETIVOS

- Realizar estandarización de una solución de HCL

- Aplicar la volumetría de neutralización Ácido-base en la determinación de

cualquier tipo de álcali (NAOH, Na2 Co3, NaHCO3 y mezclas compatibles).

MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta Clase A de 50 ml
Soporte Universal
Pinza para bureta
Beaker de 50 ml
Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada
Balanza Analítica
Frasco lavador
Agitador magnético con magneto
Beaker de 250 ml
Embudo de vidrio
Pera de succión
Indicadores Fenolftaleina y Anaranjado de metilo
Hidroxido de Sodio
Protector de Ojos
Guantes de caucho
Bata de laboratorio
Soluciones problemas de cada álcali-
ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN ÁCIDO CLORHIDRICO 0.1 N

1. Colocando una bureta en un soporte, llénela con la solución de HCL hasta

por encima del límite superior cero. Abra la llave y permita que drene el
 líquido hasta que alcance la marca cero, recibiendo el exceso en un
recipiente.

2. Pese con exactitud entre 0.10 y 0.11 grs. de Carbonato de Sodio en un

beaker pequeño y disuélvalo en cualquier volumen con agua destilada o
destilada o desionizada.

Transvase cuidadosamente solución obtenida a un Erlenmeyer de 125 a

250 ml. repetidamente enjuague el Beaker con agua destilada y transvase
la misma al erlenmeyer sin tener en cuenta el volumen total de la solución
obtenida y asegurándose de la completa disolución del reactivo.
3. Agregue 2 o 3 gotas del indicador naranja de Metilo a la muestra del
Erlenmeyer y colóquenla bajo la bureta para la titulación correspondiente.

4. Accione la llave de la bureta con una mano mientras agita el erlenmayer

con la otra imprimiéndola un movimiento circular.

5. Deje fluir lentamente la solución de HCL mientras agita el Erlenmeyer con

su contenido color amarillo y repita esta operación hasta que la solución
empiece a tornarse anaranjada. Al principio el color aparece y desaparece,
pero posteriormente permanece estable en todo el cuerpo del líquido. En
este preciso instante, detenga la adición de HCL y siga agitando. Si el color
naranja desaparece, agregue una o dos gotas más y agite. Repita esta
operación hasta que se estabilice dicho color por lo menos por 30
segundos. En este momento se habrá alcanzando el punto final de la
titulación.

6. Lea el nivel en el cual coinciden la graduación de la bureta con el menisco

inferior del líquido para hallar el volumen gastado de la solución Ácida.

RESULTADOS

Se conocen así los datos:

Peso de Na2 CO3 _________________ g

Peso Equivalente de Na2 CO3 ____________g/eq-g
Volumen de HCL gastado en la titulación: ____________________ ml
Calcule la normalidad de la Solución de HCL.
DETERMINACIÓN DE MEZCLAS DE ALCALISIS EN MUESTRAS
DESCONOCIDAS .

1. Llene una bureta con HC1 de concentración conocida.

2. Mida exactamente 25ml de la muestra desconocida y llévelas a un Erlenmeyer

de 125 a 250 ml.

3. Agregue 20 a 25 ml de agua destilada al Erlenmeyer.

4. Añada dos a tres gotas de Fenolftaleina en solución alcohólica al contenido

en el erlenmeyer.

5. Si el contenido en el erlenmeyer se coloreó realice la titulación con HCL y lea

el volumen final de la bureta, exactamente cuando haya desaparecido la
coloración inicial de una forma total. Anote este volumen o anote cero si no
fue necesario agregar HCL.

6. Si en el paso anterior no se coloreó el contenido del erlenmeyer o si después

de realizada la titulación anterior se alcanzó el punto final para la
Fenolftaleina, déjelo caer 2 a 3 gotas del Indicador Naranja de metilo al
contenido del erlenmeyer y si el contenido toma un color amarillo, permita
que una cantidad adicional de HCL de la bureta titule la muestra problema
hasta viraje de la misma a color naranja.

7. Lea detenidamente el volumen adicional de HCL agregado y anotelo. En caso

que la muestra se haya tornado anaranjada con las gotas del naranja de
metilo antes de adicionar el HCL, entonces el volumen de HCL a agregar será
cero.

8. Si V1 = V2 La solución contendrá solamente Na2 CO3

Si V1 > V2 La solución contendrá solamente NaOH y Na2 CO3

Si V1 < V2 La solución contendrá solamente Na2 CO3 y NaOH3
Si V1 = 0 y V2 > 0 La solución contendrá solamente Na HCO3
Si V1 > 0 y V2 = 0 La solución contendrá solamente NaCH
Según esto usted puede identificar el tipo de componente alcalino o mezcla
de ellos con que cuenta.
 9. El siguiente paso a seguir será realizar los cálculos para establecer la
composición cuantitativa de la muestra, para lo que deberá reportar
resultados en gr/Lt de cada especie presente en cada muestra.

CUESTIONARIO

1. ¿Por qué no utilizar Fenolftaleina solamente como indicador para la

estandarización del HCL con Na2 CO3?

2. Si se hiciese la estandarización utilizando fenolftaleina y luego se utilizará

una muestra separada para su estandarización usando el naranja de
metilo. ¿Cuál sería la relación de volúmenes gastados de HCL en las
valoraciones respectivas?

3. Si usted utilizará para titular el HCL una solución de hidróxido de Sodio y

se enterara que está contaminada con Na2CO3? ¿Cómo haría para eliminar
el Na2CO3?

4. Si usted no tuviese a la mano el naranja de metilo que otro indicador

pudiese utilizar para su reemplazo? Explique.
 UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

DETERMINACIÓN CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE LOS

COMPONENTES DE DISOLUCIONES DE FOSFATOS MEDIANTE
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN Y USO DE DOS INDICADORES

OBJETIVOS

Aplicar la volumetría de neutralización para identificar y cuantificar especies

de fosfatos en disolución con el uso de dos indicadores.

MATERIALES Y REACTIVOS
Soluciones de HCl 0.1 M y NaOH 0.1 M
Soluciones indicadoras de Timolftaleina y de Verde de Bromocresol
Muestras problema
Agua destilada o desionizada
Equipo de titulación ( Bureta, soporte universal, pinza para buretas)
Beaker de 250 ml
Agitador magnético y magnetos
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta graduada de 25 ml
Peras de succión
Frasco Lavador

PROCEDIMIENTO GENERAL (Utilizando dos muestras )

ANALISIS CUALITATIVO
En un tubo de ensayo tome una alícuota de la muestra problema y
adiciónele 2 a 3 gotas del indicador verde de bromocresol. Si la
coloración resultante es Amarilla, quiere decir que el pH<4.66 y los
componentes de la muestra podrían ser : Un acido monoprotico
HA, un acido monoprotico HA + H3PO4, H3PO4 solo o H3PO4 + H2PO4-
En otro tubo de ensayo se toma otra alícuota de la muestra
problema y se le adiciona 2 a 3 gotas del indicador Timolftaleina. Si
la coloración resultante es azul , quiere decir que la muestra tiene
un pH >9.73 y existe una de las opciones siguientes:Una base BOH,
una base BOH+ PO43-, PO43-solo o PO43-+ HPO42-

Si en el primer tubo de ensayo la coloración fue azul , quiere decir

que su pH>4.66, pero en el otro tubo la coloración es incolora
quiere decir que el pH <9.73. Mejor dicho, en este caso los
componentes están entre los dos puntos de inflexión y el
4.66<pH<9.73, región en la cual existe la posibilidad de tener H2PO4-
solo, H2PO4-+ HPO42-o HPO42-solo.

ANALISIS CUANTITATIVO
En los dos casos Extremos, es decir pH<4.66 o pH>9.73:

Tome 25 ml de muestra y transvase al beaker de 250 ml. Agregue 2

a 3 gotas del indicador timolftaleina.
Titular con la solución seleccionada hasta cambio de color del
indicador, anote el volumen consumido de la solución titulante.
Repita la operación anterior con igual volumen de muestra, pero
con el indicador Verde de Bromocresol y el mismo titulante, anote
el volumen consumido.
En el caso intermedio 4.66<pH<9.73:Realice una titulación de la
muestra problema con solución de NaOH en presencia de
timolftaleina y otra porción de muestra problema se titula con
solución de HCl en presencia del indicador verde de bromocresol.
 Muestra #
1 2 3 4 5
ml ml ml ml ml ml ml ml ml ml
Indicador HCL NaOH HCl NaOH HCl NaOH HCl NaOH HCl NaOH

Timolftaleina

Verde de
Bromocresol
 UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
COORDINACION DE QUIMICA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

PREPARACION DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS

1.-OBJETIVOS
 Preparar una Solución Amortiguadora
 Comprobar el control de pH por adición a una Solucion de un Acido Fuerte
 Comprobar el control de pH por adición a una Solucion de una Base Fuerte

2.-TEORIA
Soluciones amortiguadoras son aquellas soluciones cuya concentración de
hidrogeniones
varía muy poco al añadirles ácidos o bases fuertes. El objeto de su empleo, tanto
en técnicas
de laboratorio como en la finalidad funcional del plasma, es precisamente impedir
o
amortiguar las variaciones de pH y, por eso, suele decirse que sirven para
mantener
constante el pH. Los mas sencillos están formados por mezclas binarias de un
ácido débil y
una sal del mismo ácido con base fuerte, por ejemplo, una mezcla de ácido acético
y acetato
de sodio; o bien una base débil y la sal de esta base con un ácido fuerte, por
ejemplo,
amoníaco y cloruro de amonio.

La aplicación más importante de esta teoría de los amortiguadores es, para los
fisiólogos, el
estudio de la regulación del equilibrio ácido-base. Para dar una idea de la
importancia de
los amortiguadores de la sangre, recordemos que la concentración de
hidrogeniones del
agua pura experimenta una elevación inmediata cuando se añade una mínima
cantidad de
un ácido cualquiera, y crece paralelamente a la cantidad de ácido añadido. No
ocurre así en
la sangre, que admite cantidades del mismo ácido, notablemente mayores, sin que
la
concentración de hidrogeniones aumente de una manera apreciable.
3.-MECANISMO DE LA ACCIÓN AMORTIGUADORA

Una pareja que contenga CH3COOH y CH3COONa, al añadirle HCl solo se produce
un ligero cambio en el pH, porque los iones H+ del acido fuerte se combinan con
abundante iones acetato de la solución amortiguadora para formar CH3COOH
débilmente ionizado, asi:
a) HCL + CH3COONa == NaCl + CH3COOH
b) H+ + Cl- + CH3COO- + Na+ == Na+ + Cl- + CH3COOH
NaCl es una sal neutral que no influye en el pH y se ha cambiado un Acido fuerte
por un acido muy débilmente ionizado, como es el ácido acético. Por otro lado, la
acción de una base fuerte (NaOH) tampoco modifica el pH sustancialmente puesto
que los iones hidroxilos, OH-, de la base , que modificarían el pH, desaparecen
para formar H2O según las reacciones:
a) NaOH + CH3COOH == CH3COOna + H2O
b) Na+ + OH- + CH3COO- + H+ == CH3COO- + Na+ + H2O
En conclusión la sal (base conjugada) reacciona con los ácidos y el ácido débil
reacciona con las bases para producir cambios significativamente mínimos en el pH
de un líquido.
La expresión de acción de masa que se conoce como ecuación de Henderson-
Hasselbalch es la siguiente:

La Ecuación de Henderson-Hasselbach permite calcular el pH de una mezcla

amortiguadora conociendo su composición. En su deducción, para un amortiguador
compuesto de un ácido débil y una sal de su base conjugada, se considera que la
concentración de ácido libre es aproximadamente igual a la del ácido total, y la
concentración del ión base conjugada coincide con la concentración de la sal. Con
ello, La
Ecuación de Henderson-Hasselbach expresa que el pH de una solución
amortiguadora se
calcula sumando al pK del ácido, el logaritmo de la relación concentración de sal /
concentración de ácido, es decir

[𝑠𝑎𝑙]
pH = pKa + log[𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒𝑏𝑖𝑙]

De acuerdo con todo lo anterior, el pKa de un ácido débil se puede definir como el
pH del
sistema amortiguador que resultaría al añadirle una cantidad equimolar de una sal
fuerte del
mismo ácido, o bien el pH alcanzado después de neutralizar con base fuerte,
exactamente,
la mitad de ácido. Para el ácido acético, una solución uno molar de ácido puro
tiene un pH
de 2.38, mientras que un sistema amortiguador con cantidades equimolares de
ácido y sal
tiene un pH igual al pK del ácido acético, es decir, 4.76.

4.-MATERIALES Y EQUIPOS NECESARIOS.

- Balanza Analítica
- 2 vasos de precipitados
- Pesa sustancia
- 2 matraces aforados de 250 ml
- Agitador de vidrio
- Pera de succion
- Espátula
- Frasco lavador
- Pipeta aforada de 1 ml
- Pipeta aforada de 25 ml
- Solución de NaOH 0,1 M
- Solucion de HCl 0,1 M
- Cloruro de Amonio
- Amoniaco concentrado
- Medidor de pH

5.- PROCEDIMIENTO

1. Calcule la Molaridad del Amoniaco concentrado partiendo de los datos de

densidad y % en peso que aparecen en el rotulo del reactivo.
2. Calcule cuantos gramos de Cloruro de Amonio debe utilizar para preparar
250 ml de solución reguladora en la cual la concentración de NH4OH sea
0,1M sabiendo que el pH de la solución será 10.
3. Mida el pH de la Solucion. Reporte el resultado.
4. Si la solución no quedo del pH requerido agregue unas gotas de HCl o de
NaOH para corregir pH y alcanzar el pH requerido.
5. Tome 25 ml de la solución amortiguadora y adicione 1 ml de HCl 0,1 M,
mezcle bien y mida el pH de nuevo. Anote el valor y compárelo con el que
tenía antes de esta adición.
6. Repita la operación anterior pero con NaOH 0,1 M.
6.- PREGUNTAS

1. Si se hubiese pesado el doble del calculado de NH4Cl y lo hubiésemos

agregadso . ¿Cuál seria el pH obtenido?
2. Si hubiese pesado el doble del calculado de NH4CL y deseáramos que el pH
fuese 10 para la solución amortiguadora. ¿Qué volumen de Amoniaco
concentrado necesitaríamos?
3. ¿ Que sucede si se pesan 4,0125 g de NH4Cl y se usan 8,68 ml de NH4OH
concentrado?
 UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE TITRIPLEX III.

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA.

OBJETIVOS

- Realizar la estandarización de una solución de TITRIPLEX III.

- Aplicar la volumetría de formación de complejos en la determinación de la
dureza total, dureza cálcica y dureza magnésica en el agua.

MATERIALES DE EQUIPOS:

Solución de Titriplex III

Solución de CaCl2 0,02 N
Solución indicadora de NET
Solución indicadora de solución amortiguadora de pH = 10 de rojo de metilo.
Solución de ácido clorhídrico diluido
Solución de Oxalato Sódico
Solución de Amoníaco
Algodón

Agua destilada
Equipo de titulación (bureta, soporte, pinza de d)
Erlenmeyer de 125 a 250 ml
Pipeta aforada de 25 ml
Pipeta graduada de 5 ml
Beaker pequeño

PREPARACION DE UNA SOLUCION DE TITRIPLEX III 0,01M.

Para preparar 1000 ml de solución 0,01 M de Titriplex III , se procede a realizar
los siguientes cálculos:
1000 ml Titriplex IIIx 0,01 mmol Titriplex III / ml Titriplex III= 10,0 mmol Titriplex
III
Gms de Titriplex III = 10,0 mmol Titriplex IIIx 372 g de Titriplex III/ 1000 mmol
de Titriplex III= 3,72.
PROCEDIMIENTO:
Secar unos 4 g de TITRIPLEX III a 800C para eliminar la humedad de la superficie.
Enfriar en un desecador y pesar alrededor de 3,72 g en un beaker de 50 ml.
Disolver con agua y transvasar con la ayuda de un embudo a un matraz
volumétrico de 1 litro de capacidad. Enjuagar bien el matraz con agua destilada.
Añadir agua hasta 600 u 800 ml. Adicionar 0,1 g de MgCl2 .6 H2O. Mezcle bien y
complete con agua hasta el aforo de 1 litro del matraz.
ESTANDARIZACIÓN O TITULO DE LA SOLUCIÓN DE TITRIPLEX III

La solución de de Titriplex III se deberá estandarizar con una solución patrón de

Cloruro de Calcio (CaCl2) preparada disolviendo 1.0 g de carbonato de Calcio (CaCO3)
en Ácida Clorhídrico (HCL) al 10% (p/v) cantidad mínima para que se produzca la
reacción

CaCO3 + 2HCl CaCl2 + CO2 + H2O

Esta solución producirá una efervescencia. Posteriormente se lleva casi a sequedad
por calentamiento y por último se diluye hasta 1 litro con agua destilada.

A 25 ml de solución de CaCl2 (Solución estándar donde 1 ´mg de CaCO3 = 1 ml de

CaCl2) agregar en un erlenmeyer de 250 ml 1 ml de solución tampón a pH = 10 y 4
gotas del indicador Eriocromo Negro T.

Titular con la solución de TITRIPLEX III. Hasta viraje de color rojo vinoso a azul
definido.

Se puede calcular la MOLARIDAD de la solución TITRIPLEX III mediante el

procedimiento normal.

1 mmol CaCO3
(V Titriplex III) M = 25 mg Ca CO3 x -------------------- = 0,25 mmol CaCO3
100 mg CaCO3

0,25 mmol CaCO3

M = -------------------
V Titriplex III

La molaridad depende del volumen gastado de TITRIPLEX III. Así, si fuese por
ejemplo 25 ml. Entonces M = 0.01

También es posible calcular el titulo de la solución con referencia al CaCO3 de la

solución patrón.

Si se tiene en el erlenmeyer 25 ml de solución de CaCl2, se tendrán 25 mg

equivalente de CaCO3
Si para el viraje de color de gasto 20 ml de TITRIPLEX III, se tendrá como titulo de
esta solución 25 mg CaCO3/20 ml de TITRIPLEX III o sea 1.25 mg CaCO3/ml de
TITRIPLEX III.

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL

Deje salir durante tres minutos agua del grifo y luego tome una muestra de 25 ml y
transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml.

Adicione 1 ml de amortiguador de pH = 10 y 5 gotas de ericromo negro T.

Titular con solución valorada de Titriplex III hasta que haya viraje de color rojo a
azul.

Anote el volumen gastado. Repita la operación y promedie resultados. Exprese el

resultado en ppm como CaCO3.

DUREZA CÁLCICA

Tome 25 ml de muestra tal como la hizo anteriormente. Agregar 2 gotas de NaOH

6N y 2ml del inhibidor DETCS (DIETIDITIOCARBAMATO DE SODIO) y
aproximadamente 50 mg del indicador MUREXIDA.

Titular con la solución valorado de TITRIPLEX III hasta cambio de color rojo-naranja
a lila violaceo. Anote el volumen gastado.

DUREZA MAGNESICA

La diferencia entre los volúmenes gastados en la dureza total y la dureza calcica

permite calcular la dureza magnesica, la que puede expresarse en ppm como CaCO3
o como MgCO3.

CLASIFICACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA

DUREZA CLASIFICACIÓN
(ppm como CaCO3)

Menor de 15 Muy blanda

Entre 15 y 50 Blanda
Entre 50 y 100 Dureza media
Entre 100 y 200 Dura
Mayor de 200 Muy Dura

CUESTIONARIO

1. Si el indicador NET vira de rojo vinoso a violeta en vez de hacerlo a azul,

¿Qué estará pasando?
2. ¿Por qué cambia de color el indicador NET en la valoración
complexométrica?
3. ¿Para qué se agrega el MgCl2 6H2O a la solución de TITRIPLEX III?
 UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

DETERMINACIÓN DE CLORUROS MEDIANTE MÉTODOS VOLUMETRICOS

DE PRECIPITACIÓN.

OBJETIVOS:

- Realizar la estandarización de una solución AgNO3

- Aplicar la volumetría de precipitación para determinación analítica de
Cloruros.

MATERIALES Y EQUIPOS

REACTIVOS

- Solución de AgNO3, 0.05N

- Solución de K2Cro4 al 5%
- Solución de KSCN
- Solución de Alumbre Ferrico (NH4Fe (SO4)2 12H2O)
- Agua destilada
- Carbonato de Calcio
- Muestras problemas (agua de la pluma, sal de cocina)

EQUIPOS

- Equipo de titulación (Bureta, Soporte, pinza para bureta)

- Erlenmeyer de 125 ó 250 ml.
- Pipeta graduada, pipeta aforada
- Beaker de 50 ml.

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN AgNO3

Pese con exactitud 0.15 gms de NaCl Q.P. necesarios para titular 25 cc de la solución
de AgNO3; diluya cuantitativamente con agua destilada en un erlenmeyer hasta
cerca de 100 cc.
Agregue a 1.0 cc de solución indicadora de Cromato de Potasio y titule con la
solución de AgNO3. Los iones de cromato se combinan con los iones de plata para
formar cromato de plata ligeramente soluble y de coloración roja hacia el punto final
de la titulación. Anote el volumen gastado (V1).

Haga un “blanco” de 100 cc de agua destilada, una mínima cantidad de carbonato

de calcio para simular el precipitado y 1 cc de solución indicadora de Cromato de
Potasio. Anote el volumen gastado (V2)

Peso del NaCl

(V1 - V2) NAgNO3 = -------------------------
0.0585

DETERMIANCIÓN DE CLORUROS

1. DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA POR EL

METODO DE MOHR. AGUA DEL ACUEDUCTO.

Tome 25 ml de agua de la pluma y transfiéralos a un erlenmeyer de 250 ml. Adicione

1 ml de solución indicadora de cromato de potasio y diluya hasta 100 cc con agua
destilada. Titular con solución de AgNO3 valorada, hasta cambio de color amarillo a
rojo. Anote el volumen gastado de AgNO3 = Va.

Utilizando el mismo valor V2 del “blanco” anterior calcule el contenido de cloruro en

ppm.

2. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL METODO VOLHARD-SAL

DE COCINA.

Pese entre 0.2 y 0.3 g de sal de cocina y disuélvalos totalmente en un “beaker”

pequeño. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 250 cc. Y complete
con agua destilada hasta el aforo del mismo.

Tome una alícuota de esta solución (25 cc) y transfiérala a un erlenmeyer de 300cc.

Agregue al anterior contenido 25 ml exactamente medidos de AgNO 3 valorados.

Acidifique con 1 ml de HNO3 concentrado; añada 1 ml de la solución indicadora de
sulfato ferrico amónico y 5 ml de nitrobenceno (libre de cloruros).
Agite la solución fuertemente y titule el exceso de AgNO3 con KSCN estandarizado
hasta viraje a color rosa.

Reporte el porcentaje de pureza de la sal de cocina como porcentaje de NaCl.

3. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE FAJANS

AGUA SALOBRE

Mida una alícuota de 25 ml de agua Salobre proporcionada por el profesor.

Compruebe que el pH esté comprendido entre 4 y 10. Si la muestra es alcalina a la
fonoftaleina añada HNO3 diluido hasta viraje de rojo hasta incoloro. Si por el
contrario la muestra es muy ácida neutralizar la solución con CaCO3 libre de cloruros.
También puede efectuar amortiguación con solución amortiguadora de HAc-NaAc.

Añadir 5 ml de solución de dextrina al 2%

Adicione el indicador (10 gotas Diclorofluoresceina* en una mezcla de 50% de

polietilenglicol y 50% de agua destilada).

Efectúe la titulación con AgNO3 en un lugar libre de luz solar, con rápidez y agitación
continua hasta viraje a amarillo – rosa.

* Si la solución indicadora no tiene polietilenglicol y agua destilada, agregue 0.1

g de dextrina al 2% y 10 gotas de solución de diclorofluresceina al 0.1%.

CUESTIONARIO

1. ¿Para qué agrega la solución de dextrina en la determinación experimental

de cloruros por el método Fajans?
2. ¿Qué otro ión podría determinarse y con que reactivo, utilizando el
indicador Diclorofluoresceina?
3. ¿Qué es un precipitado coloidal?
 UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

VOLUMETRIA DE OXIDO – REDUCCIÓN

TITULACIONES PERGAMANATO, CERIO Y DICROMATO
DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL

OBJETIVOS:

- Aplicar los conocimientos de los métodos volumétricos de oxido-reducción.

- Realizar la estandarización de una solución de Permanganato de Potasio
O.I.N frente a Oxalato de Sodio.
- Realizar la estandarización de una solución de Ce (IV) frente a Hierro
Electrólitico (reducido)
- Determinación el contenido de hierro en un mineral por valoración con
permanganato, Cerio (IV) y Dicromato.

MATERIALES Y EQUIPOS REACTIVOS EQUIPO

Mechero
Solución de KMnO4 Equipo de titulación
Solución de Ce (IV) (Bureta, Soporte, pinza para bureta)
Solución de K2 Cr2 O7
Oxalaro de Sodio Erlenmeyer de 125 o 250 Ml
H2SO4 concentrado pipeta graduada, pipeta aforada
Hierro Electrolítico Beaker de 50 ml
HCL Concentrado Embudo de vidrio
Indicador de ferroina Termómetro de 0 a 100°c
Agua destilada Tripode
Solución de Cloruro de Estaño (II)
Solución saturada de Cloruro de Mercurio (II)
Mezcla Ácida (H2 SO4 + H3 PO4)
Solución de Zimmerman – Reinhart
Solución indicadora de Difenilamina
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KMnO4

Pese entre 0.20 y 0.25 gms de oxalato sódico patrón primario previamente secado
y transfiere a un erlenmeyer de 250 ml, disuelva en 100 ml de agua destilada y
agite.

Adicione 10 ml de H2SO4 concentrado.

Agitar hasta disolución completa. Agregar desde una bureta rápidamente un

volumen de 20 a 25 ml de KMnO4 agitando constantemente hasta decoloración.

- Calentar la disolución decolorada a 60°c. Completar la titulación,

adicionando el KMnO4 lentamente hasta cuando una gota tiña de color
rosa por lo menos por 30 segundos la solución de oxalato.

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE K2Cr2O7 (0.1N)

Se pesan con exactitud 0.4903 gms Dicromato potásico puro y seco, se disuelve en
agua destilada y se diluye exactamente a 100 ml en un matraz aforado.

Esta solución no es necesario estandarizarla si el reactivo es estándar primario.

Cálculo de la concentración:

Peso de K2Cr2O7 hecho en la balanza

N del K2Cr2O7 = ______________________________
0.1 lt (P. Equiv. K2Cr2O7 )

De la semireacción:

Cr2 O7= + 14H + 6e 2 Cr+++ + 7H2O

P.M
Se deduce que P. Equiv. K2Cr2O7 = _______ gm
294.2 = 49.03 _______
= _______
6 6 eq-q

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE Ce (IV)

Pese 0.2 a 0.3 gms de hierro electrolítico y disuelvalo en 10 ml con HCL concentrado
en un Beaker pequeño, transvase a un erlenmeyer de 125 o 250 ml y diluya con
agua destilada hasta 100 ml. Adicione 3 a 4 gotas del indicador Ferroina y titule con
la solución de Ce (IV).
Calcule la normalidad de la solución de Ce (IV)
DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL

Se disuelve la muestra, se reduce el ión férrico a ferroso por medio del SnCl 2, se
agrega HgCl2 para eliminar el exceso de reductor y se valora el Fe (II)

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA: Fe (II)

Se pesan de 1.0 a 1.2 gm de brillo comercial (hierro metálico) se introduce en un

beaker de 250 ml y se agregan 20 ml de HCl concentrado y 20 Ml de agua destilada.
Cubra el beaker con vidrio de reloj y caliente sobre un baño de María hasta que la
muestra se disuelva totalmente.

Ajuste el volumen de la solución anterior por evaporación hasta 15 a 20 ml, la cual

debe ser de color amarillo debido a la presencia de Fe (III)

Caliente a ebullición y agregue gota a gota cloruro de estaño (II) hasta que la
disolución cambie de amarillo a ligeramente verdoso o incoloro. Agregue 1 ó 2 gotas
de cloruro de estaño (II) en exceso. Enfrié la solución con un chorro de agua de la
llave al exterior del Erlenmeyer y con rapidez agregue 20 ml de solución saturada
de cloruro de mercurio (II) o al 5%. Se producirá un precipitado blanco sedoso de
Hg2Cl2. Si el color gris, se debe desechar la muestra. Transvase a un matraz de 500
ml y diluya hasta la marca.

1. DETERMINACIÓN DE Fe (II) POR PERMANGANOMETRÍA

- Tome una alícuota de 25 ml de solución de Fe (II) y transfiérala a

erlenmeyer.

- Añada agua destila (recién hervida y fría) hasta 100 ml.

- Añada 25 ml de solución Zimmerman-Reinhart. Titule con KMnO4 hasta

aparición de color rosa.

- Calcular % de hierro en la muestra.

2. DETERMINACIÓN DE Fe (II) POR CERIMETRIA

- Medir alícuota de 25 ml de solución de Fe (II) y transfiera el erlenmeyer.

- Adicione 10 ml de H2SO4 concentrado

- Diluir hasta 100 ml con agua destilada

 - Agregue de 2-3 gotas de indicador ferroína.

- Titular con solución de Ce (IV) hasta cambio de rojo-naranja a amarillo

pálido.

3. DETERMINACIÓN DE Fe (II) POR DICROMATOMETRIA

- Tomar una alícuota de 25 ml de solución de Fe (II) y transfiera al

erlenmeyer.
- Adicionar 5 ml de mezcla ácida (H2SO4 + H3PO4) ya preparada.
- Agregar 1-2 gotas del indicador Difenil amina (como máximo)
- Titular con K2Cr2O7 hasta que aparezca el color azul-violaceo permanente.

CUESTIONARIO

¿Por qué se agregan los reactivos Zimmerman-Reinhardt, H2SO4 Concentrado y

mezcla ácida (H2SO4 + H3PO4) en las determinaciones de Fe (II) por los 3 métodos
diferentes?

¿Cuál de los métodos presenta más precisión y por qué?

 UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

MÉTODOS POTENCIOMÉTRICOS DE ANALISIS

Los métodos potenciométricos de análisis se fundamentan en la medida del

potencial de una celda electroquímica en ausencia de corriente (i=0); es un
método interfacial (interfase electrodo-solución) estático. El potencial medido en
la celda nos proporciona información acerca de la composición de la solución
que contiene el analito de interés. Para que la medición potenciométrica sea
válida, se requiere un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un
dispositivo de medida del potencial de la celda o potenciómetro. El electrodo de
referencia es de potencial constante y es insensible a los cambios de
concentración del analito o especie electroactiva; debido a su estabilidad,
cualquier cambio en el potencial del sistema, se debe al otro electrodo, al
electrodo indicador. El electrodo indicador responde en forma rápida y
reproducible a los cambios de concentración del analito. Los métodos
potenciométricos entonces se basan en la medida de la diferencia de potencial
entre estos dos electrodos introducidos en una solución. Los electrodos y la
solución, constituyen lo que se conoce con el nombre de una celda
electroquímica y su potencial es medido con un dispositivo que se conoce con el
nombre de potenciómetro.

El potencial de una celda electroquímica viene dado por:

Ecel  EInd  ERe f  Eul

Donde Ecel es el potencial de la celda, EInd es el potencial del electrodo

indicador, ERef es el potecnial fijo del electrodo de referencia y Eul es el
potencial de unión líquida.

Las medidas potenciométricas se pueden dividir en dos grandes grupos, la

potenciometría directa y las valoraciones potenciométricas.
1. VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS

Las valoraciones potenciométricas consisten en la titulación de una muestra, con

una solución de un agente titulante de concentración exactamente conocida y en
el seguimiento a la variación de la diferencia de potencial entre el electrodo
indicador y el de referencia de la celda, por adición del reactivo titulante. El
punto de equivalencia de la reacción se observa cuando se produce un cambio
brusco en el valor del potencial. En las valoraciones potenciométricas se
desarrollan dos tipos de reacciones; una reacción química clásica base de la
valoración que implica una reacción de intercambio de una partícula especifica
entre el reactivo titulante y la sustancia a valorar y una o varias reacciones
electroquímicas indicadoras de la actividad de la sustancia a valorar, del reactivo
o de los productos del reacción.

El punto de equivalencia de la reacción de valoración se determina por la

aparición de un punto singular en la curva de valoración, potencial vs. cantidad
de reactivo añadido. La detección de ese punto final puede establecerse de
diferentes formas:

Método directo: consiste en graficar la variación del potencial en función del

volumen de titulante añadido. El punto de inflexión en la parte ascendente de la
curva se estima visualmente y se toma como punto final.

Método de la primera derivada: implica calcular y graficar el cambio de potencial

(DE) por unidad de volumen (DV), DE/DV, en función del volumen promedio
para obtener una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión. El
punto final es el volumen correspondiente al valor mas alto de DE/DV, ya que
este valor es justamente la pendiente de la curva E vs. V.

Método de la segunda derivada: consiste en graficar D(DE/DV)/DV contra V. El

punto final es el valor de V donde la curva cruza la abscisa, o sea el punto de
intersección de la segunda derivada con cero. En este punto D(DE/DV)/DV pasa
de un valor positivo a un valor negativo.

Método de Gran: consiste en graficar DV/DE o sea el recíproco de DE/DV, en

función del volumen promedio del titulante. Antes y después del punto de
equivalencia DV/DE varía linealmente con el volumen V, produciéndose dos
líneas rectas que se interceptan en el punto de equivalencia.
Las valoraciones potenciométricas se pueden clasificar de acuerdo al tipo de
reacción química que tiene lugar en:

* Valoraciones Ácido-base
* Valoraciones de óxido-reducción
* Valoraciones de formación de complejos
* Valoraciones de precipitación.