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Introdução
à Análise Química
Profa Alessandra Smaniotto
• Análise qualitativa
Reconhecimento ou identificação dos elementos,
compostos ou grupos químicos presentes em uma
determinada amostra. (qualificar!)
• Análise quantitativa
Determinação das quantidades em que tais
elementos, compostos ou grupos químicos se
encontram na amostra. (quantificar!)
Qual a importância da Química
Analítica para a Farmácia?
Aplicações da Análise Química
no campo farmacêutico
• Etc..
Como garantir a qualidade do
medicamento?
Para garantir a qualidade, o farmacêutico depende da
Química Analítica!
Critério de qualidade
• Matérias primas e produtos importados;
• Armazenamento.
Método Analítico
• Método analítico é o conjunto de operações físicas e
químicas que permite identificar e/ou quantificar
um componente ou grupo de componentes químicos
(os analitos) no sistema material que os contém
(amostra);
•Métodos clássicos
Envolvem a aplicação de uma reação química da
qual o composto que se deseja determinar participa.
•Métodos instrumentais
Conjunto de procedimentos baseados na medida
instrumental de alguma propriedade físico-química
das substâncias que proporciona informação sobre a
estrutura ou composição química.
Métodos instrumentais
•Análise aproximada
quantidade de cada elemento em uma amotra, mas
não os compostos presentes;
•Análise parcial
alguns constituintes da amostra;
•Análise de traços
constituintes presentes em quantidades muito pequenas;
•Análise completa
proporção de cada componente na amostra.
Escala de trabalho
• Macro: ≥ 0,1 g
• Meso (semimicro): entre 10-2 e 10-1 g
• Micro: entre 10-3 e 10-2 g
• Submicro: entre 10-3 e 10-4 g
• Ultramicro: < 10-4 g
• Traços: entre 102 e 104 μg g-1 (100 a 10.000 ppm)
• Microtraços: entre 10-1 e 102 pg g-1 (10-7 a 10-4 ppm)
• Nanotraços: entre 10-1 e 102 fg g-1 (10-10 a 10-7 ppm)
Escala de trabalho
• 1 a 100%: constituinte principal
• 0,01 a 1%: constituinte secundário
• < 0,1%: constituinte traço
• Massa da amostra entre 0,1 e 1 mg:
0,01%: análise de subtraço
nível de microtraço: submicrotraço
• Massa da amostra < 0,1 mg:
nível de traço: ultratraço
nível de microtraço: ultramicrotraço
Sensibilidade, seletividade
e especificidade
• Seletividade e especificidade significam a capacidade de
distinguir o analito de outras espécies na amostra
(evitando interferências);
• Um método específico deve ser capaz de medir com
acurácia a quantidade da substância de interesse, sejam
quais forem as outras substâncias presentes;
• Um método seletivo pode determinar um grupo limitado
de substâncias na presença de muitas outras substâncias;
• A sensibilidade é a capacidade do método de responder
de forma confiável e mensurável às variações de
concentração do analito.
Etapas de uma análise
3. Amostragem
4. Preparo da amostra
5. Análise
Periódicos especializados:
• Analytical Chemistry
• Analytica Chimica Acta
• Analytical Letters
• Applied Spectroscopy
• Journal of Electroanalytical Chemistry
• Spectrochimica Acta
• Talanta
• The Analyst
www.periodicos.capes.gov.br
Fatores a serem considerados
na seleção do método
• Exatidão x custo.
• Quantidade de amostra disponível: métodos clássicos e
métodos instrumentais.
• Complexidade da amostra e possíveis interferentes.
• Teor do analito na amostra.
• Recursos disponíveis no laboratório, equipamentos
analíticos e reagentes químicos;
• Experiência do analista.
3. Amostragem
Sinal Analítico
Formação Variação de
de Variação de Evolução de Variação de Mudança de
temperatura
precipitado massa gás volume cor
Fatores a serem considerados
na preparação da amostra
sim Realização da
dissolução química
não Propriedade
mensurável?
Mudança da
forma química sim
Eliminação das
interferências (clean-up)
Análise
Algumas técnicas
empregadas no preparo
• Diluição;
• Extração sólido-líquido;
• Clarificação;
• Destilação;
• Incineração;
• Digestão.
Réplicas
CA α X
CA = kX
O processo de determinação de k é chamado calibração.
6. Apresentação dos resultados
• Caderno de laboratório
- Descrever o que foi feito;
- Descrever o que foi observado;
- Estar escrito de maneira compreensível para outros.