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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME:

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“ESTANDARIZACIÓN ÁCIDO- BASE”

INTEGRANTE:
ROMINA MILENA TAPIA MARCOS

PARALELO: 103

PROFESOR: CHRISTIAN MACÍAS

FECHA DE PRESENTACIÓN:
28/10/2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe

“Estandarización ácido -base”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Determinar las concentraciones normales reales de dos titulantes mediante el uso

de patrones primarios para verificar la concentración de titulantes antes de realizar

análisis químicos

2.2 Objetivos Específicos:

• Comprender los conceptos de patrones primarios y secundarios para el

correcto análisis de los cálculos de estandarizaciones acido-base

• Adquirir habilidades necesarias para la preparación y estandarización de

soluciones importantes para análisis cuantitativos correctos y exactos a futuro.

• Verificar los resultados obtenidos de acuerdo a los teóricos, para la

identificación de factores que interfieren en las concentraciones de titulantes

ácidos o bases en valoraciones

3. Marco teórico:

Estandarización

Es un procedimiento químico que tiene como objetivo determinar la concentración

exacta de una solución básica o acida, por lo general estas soluciones corresponden a

titulantes o valorantes de una titulación, se utiliza para el proceso una cantidad medida

cuidadosamente de un patrón primario con propiedades físicas y químicas que son las que

determinan la concentración del ácido o la base que van a ser estandarizado, también

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puede usarse patrones secundarios, la diferencia es que el primero es sólido y el segundo

es una disolución.

(Skoog, West , & Holler, 2005)

Patrón primario:

Es un compuesto de elevada pureza que se utiliza como sustancia de referencia para

métodos de análisis como son las valoraciones volumétricas o estandarizaciones. Las

propiedades de un patrón primario son:

1. Alto grado de pureza verificada con métodos químicos

2. Son compuestos sólidos

3. Estabilidad atmosférica.

4. Ausencia de agua de hidratación, para que la composici6n del sólido no cambie

con las variaciones de humedad.

5. Costo moderado.

6. Solubilidad razonable en el medio de valoración.

7. Masa molar razonablemente grande de modo que se minimice el error relativo al

pesar el patrón

(Skoog, West , & Holler, 2005)

Patrón secundario

Se utilizan como reemplazo a la cantidad limitada de patrones primarios que existen,

tienen un menor grado de pureza y esta debe ser medida minuciosamente con análisis

químicos. Sirve como material de referencia para valoraciones.

(Skoog, West , & Holler, 2005)

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Carbonato de Sodio:

Es una sal con formula química Na2CO3, es blanca y traslucida, con una alcalinidad

elevada. El carbonato de sodio es el patrón primario más adecuado para la

estandarización de soluciones de ácidos, su distribución comercial posee una pureza

dentro de los limites 100+- 0,002%

(Laitinen & Harris, 1982)

Ftalato ácido de potasio:

El ftalato Acido de potasio, C8H5O4K es un patrón primario. Se trata de un

sólido cristalino no higroscópico con una masa molar alta (204.2 g/mol). La sal comercial

de grado analítico puede usarse sin purificación adicional para muchos propósitos como

las valoraciones por ser estable al aire y fácil de pesar y obtener medidas precisas.

(Skoog, West , & Holler, 2005)

Factor de corrección:

Es el error cuantitativo en la medición de una solución, durante cualquier medida

como la de su masa, esto se conoce como negligencia en la práctica. Se lo calcula a través

de las siguientes variables: V. teórico x N x factor = V práctico x N; simplificando el

volumen de la formula con el volumen implícito en la normalidad, se tiene:


#𝑒𝑞−𝑔 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛
Fc= #𝑒𝑞−𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜

(Espinoza, 2012)

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: • 2 buretas de 50 ± 0.1 mL.

• 2 matraz 250 ±25 mL • 2 embudos

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• 2 agitadores Reactivos:

• 2 vidrio reloj • Na2CO3 (s)

• HCl (c); 0.1 N

Equipos: • C8H5O4K (s)

• Balanza analítica con cuatro • H2O (l).

decimales de precisión, Marca • Indicador fenolftaleína C20H14O4

ADAMS. • Indicador Naranjado de metilo

• Potenciómetro con dos decimales de C14H14N3NaO3S

precisión, Marca OAKTON. • NaOH 0.1 N

• Plancha de calentamiento, Marca

Cole-Parmer

5. Procedimiento:

Procedimiento A: Estandarización de un ácido fuerte.

1. Determine previamente la cantidad teórica de estándar primario a pesar

(Na2CO3), para estandarizar el volumen indicado por el profesor de HCl 0.1 N.

2. Encerar la bureta con 50 ml del ácido a estandarizar.

3. Pesar el patrón primario, aunque su valor sea ligeramente diferente del teórico,

anotar con una precisión de 4 decimales.

4. Colocar el patrón primario en un Erlenmeyer, enrasar con agua destilada hasta

obtener 100 ml aproximadamente y agitar hasta que se disuelva por completo.

5. Agregar 3 o 4 gotas del indicador adecuado y agite la muestra.

6. Verifique el pH inicial de la muestra antes de titular con un potenciómetro.

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7. Titular hasta el viraje del indicador y luego anote el volumen final y el

consumido del titulante.

8. Calentar ligeramente la muestra para eliminar la interferencia de los

carbonatos; por un par de minutos; si la muestra regresa al color inicial, titule

nuevamente y registre el consumo adicional.

9. Realice el cálculo respectivo para determinar la concentración real del ácido y

el factor acido de la sustancia valorada.

Procedimiento B: Estandarización de un base fuerte.

1. Determine previamente la cantidad teórica de estándar primario a pesar (Ftalato

acido de potasio: C8H5O4K), para estandarizar el volumen indicado por el

profesor de NaOH 0.1 N.

2. Repetir los pasos del procedimiento anterior del 2 al 7.

3. Realice los respectivos cálculos para hallar la concentración real de la base y su

factor de corrección.

6. Reacciones involucradas:

• Reacción entre HCl con el patrón primario Na2CO3 :

𝑁𝑎2𝐶𝑂3 (𝑎𝑐 ) + 2𝐻𝐶𝑙 (𝑎𝑐 ) → 2𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝐶𝑂3(𝑎𝑐)

𝐻2𝐶𝑂3(𝑎𝑐 ) ↔ 𝐻2𝑂(𝑙 ) + 𝐶𝑂2(𝑔)

2𝐻𝐶𝑙 (𝑎𝑐 ) + 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 (𝑎𝑐 ) → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 (𝑎𝑐 ) + 𝐻2 𝑂(𝑙 ) + 𝐶𝑂2(𝑔)

• Reacción entre NaOH con el patrón primario C8H5O4K

𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑎𝑐 ) + KHC8H4O(ac) → 𝐾𝑁𝑎𝐶8𝐻4𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐻2𝑂(𝑙)

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7. Resultados:

7.1 Datos iniciales

Tabla n.-1. Datos experimentales obtenidos para la estandarización con patrones

primarios

Medición Ácido: HCl Base: NaOH

Concentración 0.1 0.1

teórica (N)

Patrón Na2CO3 C8H5O4K

primario

empleado

m patrón 0.0530 0.2042

primario (g)

Indicador Naranjado de Fenolftaleína

empleado metilo

Vo (mL) 35 35

Vf (mL) 44.7 45.4

∆V (mL) 9.7 10.4

Fuente: Elaboración propi

7.2 Cálculos (Prácticas cuantitativas y cualitativas)

• Determinación de la cantidad teórica de patrones primarios:

• KHP (C8H5O4K)

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0.1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑒𝑞 − 𝑔 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐾𝐻𝑃 204.22 𝑔 𝐾𝐻𝑃
10 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 =
1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐾𝐻𝑃

= 0.204 𝑔 𝐾𝐻𝑃
𝑔
204
𝑝𝑒𝑞 − 𝑔 = 𝑚𝑜𝑙 = 204 𝑔
𝑔 𝑒𝑞 − 𝑔
1 𝑒𝑞 − 𝑚𝑜𝑙

• Na2CO3

0.1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐻𝐶𝑙 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 105.8 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3


10𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥 𝑥
1000 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 2 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐻𝐶𝑙 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

= 0.053 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑔
106 𝑔
𝑝𝑒𝑞 − 𝑔 = 𝑚𝑜𝑙 = 53
𝑔 𝑒𝑞 − 𝑔
2 𝑒𝑞 − 𝑚𝑜𝑙

• Estandarización de ácido fuerte

• Concentración real

1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐻𝐶𝑙
0.0530𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑥 𝑥 = 1 ∗ 10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐻𝐶𝑙
53 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

1 ∗ 10−3 𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑙
𝑁𝐻𝐶𝑙 = = 0.103 𝑁
(9.7 ∗ 10−3 )𝐿

• Factor de corrección

#𝑒𝑞 − 𝑔 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛
𝐹𝑐 = = 5 ∗ 10−4 𝑒𝑞 − 𝑔𝑁𝑎2𝐶𝑂3/1 ∗ 10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐻𝐶𝑙 = 0.5
#𝑒𝑞 − 𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜

• Porcentaje de error de concentración

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𝑁𝑡𝑒𝑜𝑟 − 𝑁𝑒𝑥𝑝. |0.1𝑁 − 0.103𝑁|
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = ∗ 100 = 3%
𝑁𝑡𝑒𝑜𝑟 0.1𝑁

• Estandarización de una base fuerte:

• Concentración real:

1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐾𝐻𝑃 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
0.2042𝑔 𝐾𝐻𝑃 𝑥 𝑥 = 1 ∗ 10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
204 𝑔 𝐾𝐻𝑃 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝐾𝐻𝑃

1 ∗ 10−3 𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑙
𝑁= = 0.096 𝑁
(0.0104)𝐿

• Factor de corrección

#𝑒𝑞 − 𝑔 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛
𝐹𝑐 = = 1 ∗ 10−3 𝑒𝑞 − 𝑔𝐾𝐻𝑃/1 ∗ 10−3 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1
#𝑒𝑞 − 𝑔 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜

• Porcentaje de error de concentración

𝑁𝑡𝑒𝑜𝑟 − 𝑁𝑒𝑥𝑝. |0.1𝑁 − 0.096𝑁|


%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = ∗ 100 = ∗ 100 = 4%
𝑁𝑡𝑒𝑜𝑟 0.1𝑁

7.3 Resultados obtenidos

Tabla n.-3. Resultados de la estandarizaciónón

Parámetro Valoración del ácido Valoración de la base

Concentración real (N) 0.103 0.096

Porcentaje de error (%) 3 4

Factor de corrección 0.5 1

Fuente: Elaboración propia

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8. Observaciones

Tabla n.- 5. Observaciones del ensayo

pH pH

Soluciones exp. sin después de Reacción con NaOH Reacción con HCl

titulante valoración

La reacción de neutralización ---------

fue completa por ser un ácido

Disolución y base fuerte. Se necesitó un


3.9 8.30
de KHP volumen de 10.4 mL de

titulante para que se dé la

neutralización.

Se vuele ligeramente más

acido por la interferencia

con carbonatos. Al

combinar el carbonato de

Disolución sodio con ácido


9.99 2.91 ---------
de Na2CO3 clorhídrico, se genera el

ácido carbónico débil.

También se produce el

cloruro de sodio, la sal del

ácido más fuerte.

Fuente: Elaboración propia

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• Debido a que se vuelve ligeramente más ácido los productos de la reacción de

neutralización entre Na2CO3 y HCl por la interferencia con carbonatos, se presenta la

necesidad de calentar la solución y verificar si el indicador vuelve a cambiar de color a

aproximadamente 60˚C por 5 minutos, esto no genera pérdidas de masa significativas.

• La solución no cambió después de calentarse, y el indicador permaneció estableciendo

que la solución tenía un pH ácido

• El pH de los productos obtenidos no varió significativamente en relación con los teóricos

y se puede deducir por simple inspección que las reacciones de neutralización han sido

completas y sin factores ambientales que cambien estos niveles de acidez o basicidad.

• Durante la medición de masa de los patrones primarios se golpeó la espátula ligeramente,

esto nos ayuda a que la balanza pueda establecer cambios inmediatamente y estabilizarse.

• La bureta utilizada que almacenaba el HCl tenía un pequeño objeto plástico que interfería

en la punta del instrumento, aparentemente no afectaba en la medición de volumen.

9. Análisis de Resultados

El objetivo de la práctica era conocer la concentración exacta de los titulantes a

utilizar en una valoración acido base ya que de esto depende los resultados, con el uso de

patrones primarios ya indicador obtuvimos para el HCl una concentración real de 0.103

N y para el NaOH 0.096 N, el valor teórico era de 0.1 N para ambos compuestos, por lo

que el porcentaje de error estuvo dentro de los límites aceptados ± 5%, fue de 3% y 4%

respectivamente. El factor de corrección fue 0.5 y 1 respectivamente indicando que en el

primer caso influye de manera significativa para la concentración real, por el contrario, el

segundo caso representa que la concentración real no va a influir en la valoración, esto se

lo deduce por la formula V. teórico x N x factor = V práctico x N. Las posibles causas de

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los errores fueron por exposición al ambiente de los titulantes sin ser cubiertos, por lo que

compuestos del aire pueden cambiar las concentraciones, o también el tiempo que

permaneció el NaOH en la bureta pudo haber ocasionado que el vidrio reaccione con este

por contener silicato de sodio que es una sal anfótera. La contaminación de las buretas

por objetos dentro de ellos también representa errores significativos en las mediciones.

10. Recomendaciones

• Analizar el tipo de indicadora usar, si queremos valorar una solución ácida se

necesita que sea del mismo tipo que el titulante básico como el naranjado de

metilo y para soluciones básicas utilizar fenolftaleína.

• Revisar las buretas antes de almacenar las soluciones y asegurar de realizar en el

menor tiempo posible las valoraciones para que el vidrio no reaccione con ningún

compuesto

• Dar pequeños golpes en las espátulas que contiene compuesto solido los cuales se

van a medir su masa en la balanza analítica y asegurarse de que no se riegue nada

fuera del vidrio reloj

• Lavar el vidrio reloj con agua destilada para que el compuesto sólido puede

depositarse completamente en el matraz y que no queden residuos en el vidrio

reloj.

• El proceso de calentar debe ser con suma cuidado, ya que si excedemos el tiempo

de calentamiento el dióxido de carbono tiende a evaporarse y parte del agua

también, por lo que se pierde volumen y esto afecta a los cálculos finales.

• Verificar con exactitud los volúmenes finales e iniciales de la bureta.

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• Tapar las soluciones de los patrones primarios con vidrios reloj en la boca de la

bureta

• Rotular las buretas correspondientes a cada reactivo

11. Conclusiones

• Una estandarización bien realizada permite determinar con exactitud la

concentración de una solución ácido-base que va a servir como titulante por lo

general.

• Los dos procesos realizados sirven para identificar la importancia de los patrones

primarios dentro de la determinación de concentraciones de soluciones ácidas o

básicas.

• El punto de equivalencia es el punto de final de la titulación, este se puede

conocer a través de los indicadores, los cuales permiten que el analito presente

cambios físicos dependiendo del tipo de reacción en la que estamos titulando.

• Las causas de titulaciones con porcentajes de errores altos pueden provenir de un

mal manejo y medida de las concentraciones por parte de los practicantes, los

cuales no han desarrollado las habilidades suficientes o no consideran todos los

aspectos que involucran las practicas

• Este proceso se lo puede utilizar en la determinación de hidróxidos con o sin

presencia de carbonatos

12. Bibliografía

• Espinoza, J. A. (2012). Preparación de soluciones valoradas. Quito: Pontificia

universidad católica del Ecuador.

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• Laitinen, H. A., & Harris, W. E. (1982). Análisis químico. Barcelona: Reverté.

• Skoog, D. A., West , D. M., & Holler, F. J. (2005). Fundamentos de química analítica.

México D.F: International Thomson editores.

• Basurto, C. X. (2017). Estandarización Acido Base. Escuela Superior Politécnica del

Litoral. Obtenido de https://es.scribd.com/document/363589194/Estandarizacion-Acido-

Base

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