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MONITOREO Y MUESTREO DE VARIABLES FÍSICOQUÍMICAS Y BIOLOGICAS

OBJETIVO

Este documento describe las técnicas básicas para desarrollar monitoreos agua residual industrial,
y aguas de proceso de refinación para realizar estudios de tipo microbiológico, toxicológico,
hidrobiológico y fisicoquímico, con el fin de valorar fuentes de contaminación, evaluar sistemas de
tratamiento dentro del área de influencia de las actividades petroleras. Según la referencia normas
NTC-ISO 5667-1, NTC-ISO 5667-2, NTC-ISO 5667-4, NTC-ISO 5667-5, NTC-ISO 5667-6, NTC-ISO 5667-
10, NTC-ISO 5667-11, UNE-EN ISO 5667-3, GTC-30, GTC-31, SM 4500- H+B. Método electrométrico,
según kit de Merck basado en el método de las normas SM 4500-O Literal C. Azida modificada, SM
2130 Literal B. Método nefelométrico, SM 2510 Literal B. Método de laboratorio.

GLOSARIO

Aforo: Consiste en hacer una serie de mediciones en campo que permitan después e indirectamente
calcular el caudal de una corriente, el cual esta referenciado a un nivel de agua.

Acuífero: Toda transformación o estructura geológica de rocas, cascajo o arenas, situada encima de
una capa impermeable, que por su porosidad y permeabilidad natural posee la capacidad de
almacenar agua.

Blanco: Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de
ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se
somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema.

Calibración: proceso mediante el cual se establece la relación entre la indicación de un instrumento


o sistema y el valor establecido para un patrón de medición.

Carta de control: trazos gráficos de los resultados de las pruebas con relación al tiempo o secuencia
de las mediciones, en donde se establecen límites estadísticos, que pueden ser preventivos, de
peligro o de acción.

Compuestos orgánicos: Son sustancias químicas basadas en cadenas de carbono e hidrógeno. En


muchos casos contienen oxígeno, y también nitrógeno, azufre, fósforo, boro y halógenos.

Monitoreo: Recolección, con un propósito predeterminado, de mediciones u observaciones


sistemáticas y comparables, en una serie espacio - temporal, de cualquier variable o atributo
ambiental que proporcione una visión sinóptica o una muestra representativa del medio ambiente.
Muestra: Porción de un material extraída de un volumen total que puede o no contener los
constituyentes en las mismas proporciones que están presentes en ese volumen total.

Muestra puntual o simple: Es la muestra tomada en un lugar representativo, en un determinado


momento, es una muestra discreta, colectada en un período de tiempo y que generalmente se
recoge manualmente, usando una draga o cualquier otro dispositivo, también puede hacerse
automáticamente, para aguas superficiales, en profundidades específicas y en el fondo. Cada
muestra será representativa de la calidad del agua, solo en el tiempo y lugar en el cual se toma.

Muestra compuesta: Es la mezcla de varias muestras puntuales o simples de una misma fuente,
tomadas a intervalos programados y por periodos determinados, las cuales pueden tener
volúmenes iguales o ser proporcionales al caudal durante el periodo de muestreo. Se pueden
obtener manual o automáticamente, en forma independiente del tipo de muestreo (dependiente
del flujo, del tiempo, del volumen o de la localización). El volumen de la alícuota se determina
teniendo en cuenta la siguiente fórmula:

V1 = VT * Qi

QT

V1= Volumen de alícuota a tomar


VT= Volumen total a componer (Mínimo 2litros)

Qi= Caudal puntual tomado durante la recolección de las muestras (dependiendo del tiempo en
que se tomo)

QT= Sumatoria de los caudales puntuales, tomados durante el muestreo

Muestra Integrada: Es la mezcla de varias muestras puntuales o simples en diferentes puntos y


simultáneamente.

Muestra representativa: Porción de material extraída de un volumen total que contiene los
constituyentes en las mismas proporciones en que están presentes en ese volumen total.

Planta de tratamiento: Es el conjunto de obras, equipos y materiales necesarios para efectuar los
procesos químicos, físicos o biológicos con el objetivo de eliminar o reducir la contaminación de las
aguas bien sean naturales, de abastecimiento, residuales domesticas e industriales o de proceso,
con el propósito de obtener aguas con las características adecuadas de acuerdo al uso o disposición
que se les vaya a dar.
Preservante: Sustancia química que se adiciona a la muestra para evitar cambios que afecten el
analito de interés, como resultado de reacciones físicas, químicas o biológicas que pueden ocurrir
entre el tiempo del muestreo y el análisis.

3. CONDICIONES GENERALES

Las actividades de planeación y ejecución de monitoreo de agua, requieren que los estudiantes
responsable del muestreo, efectúen la revisión de la propuesta de monitoreo, con el objetivo de
efectuar el listado de materiales y equipos necesarios para la ejecución del monitoreo de acuerdo a
los parámetros de interés, diligenciando un formato adecuado o bitácora. En el sitio de muestreo y
antes de iniciar la actividad de muestreo, el personal técnico debe reunirse para concertar lo
referente al desarrollo del monitoreo y las medidas de seguridad que deben aplicarse en los puntos
de toma de muestra, con el objetivo de prevenir accidentes en el sitio.

4. DESARROLLO

Materiales y Equipos de Muestreo

Los equipos y materiales requeridos para monitoreo de agua superficial, potable, subterránea agua
residual industrial y doméstica, para estudios de tipo Fisicoquímico, se relacionan en la Tabla 1.

La selección de materiales adecuados para la recolección de las muestras, debe ser de acuerdo al
tipo de agua a monitorear, a los análisis requeridos y a las condiciones del punto de muestreo.

Los recipientes destinados a la recolección de las muestras deben someterse a un proceso de


limpieza antes de la recolección. La calibración de los instrumentos de medición se realiza días antes
de recolección de las muestras y adicionalmente en el punto de muestreo se efectúa una verificación
de dicho ajuste.

Tabla 1. Equipos, Materiales Y Reactivos Utilizados Para El Monitoreo De Agua.

EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS OTROS

Botellas vidrio ámbar de 500 y 1000 Neveras de Icopor y/o


Medidor de pH Kit. de cloro
ml Plásticas

Conductímetro Recipientes plásticos Kit. de oxígeno Disuelto EPP’s

Soluciones Buffer de pH (4.0,


Micro molinete Cuerda para sujetar
7.0 y 10 )
EQUIPOS MATERIALES REACTIVOS OTROS

Frascos de vidrio boca ancha de 100


ml

Sensor de medición por Frascos de vidrio boca ancha Tapa azul Soluciones preservante (HCl,
Balde
inducción magnética. y roja de 500 ml H2SO4, HSO4, HNO3)

Bomba de vacío Papel aluminio Kit. de H2S Servilletas

Dosimat o Bureta Bolsas plásticas sello hermético Tiosulfato Cinta de enmascarar

Viales de 20 ml con sus respectivas


Sonda de nivel Cinta transparente
tapas y septas y sellador

GPS Bayler Bisturí

Cámara fotográfica Papel Indicador de pH Marcador Indeleble

Papel de Acetato de Plomo para


Cronómetro Etiquetas adhesivas
prueba de S=

Barra metálica Vasos de precipitado Bitácora

Sistema de filtración al vacio


(Bomba de Vacio, Embudo de
Pipeta Formatos de muestreo
filtración y Erlenmeyer con
desprendimiento.

Turbidimetro Probeta Cinta de señalización

Frasco lavador Varsol

Membranas de filtración de 0.45µ Jabón Extran

Agua Destilada o Tipo II Papel de filtro cualitativo

Hielo

Medición de Parámetros in situ


Para aquellos parámetros que requieren ser medidos directamente en el cuerpo de agua, realizar la
medición aproximadamente en la mitad del ancho del río o quebrada y sumergir el electrodo de tal
forma que no tenga contacto con el fondo del lecho o cualquier material flotante que pueda afectar
el equipo y/o generar datos erróneos. Si se llega a presentar inestabilidad en la medición se puede
tomar una muestra representativa en un recipiente y sobre esta realizar los análisis.

Teniendo en cuenta el tipo de agua a monitorear, los parámetros a ser determinados, se relacionan
en la tabla 2. Se deben registrar las condiciones climáticas del lugar, debido a que éstas influyen en
la determinación de parámetros in situ.

Tabla 2. Parámetros In Situ Según El Tipo De Agua A Monitorear.

Alcalinid
Turbie O.D Cloro CO3 HCO3
pH/T TºC TºC Caudal ad
dad mg Residual mgCO3 mgHC
ºC H2O AMB L/s mgCaCO
UNT O2/L mg Cl2/L /L O3/L
3/L

POT X X X X X X

SUP X X X X X X

ARI X X X X X

ARD X X X X X

SUB X X X X X X X

POT: Agua Potable, SUP: Aguas Superficiales, ARI: Agua Residual Industrial, ARD: Agua Residual
Doméstica, SUB: Agua Subterránea.

4.2.1 Reporte de Resultados

Para el reporte de unidades de concentración se deben tener en cuenta las siguientes


recomendaciones:

 Para concentraciones menores a 1 mg/L o mg/Kg, se reportan con 2 cifras significativas


(ejemplo: 0.36)
 Para concentraciones mayores a 1 mg/L o mg/Kg, se reportan con 3 cifras significativas
(ejemplo: 1.25, ó 12.6).

 Si el dígito que va a eliminar es mayor que 5 aumentar en 1 al que se queda 8.236=8.24


 Si el dígito que va a eliminar es menor que 5, no hacer cambios y el número queda
8.231= 8.23
 Si el dígito que va a eliminar es 5 seguido de un número que no sea 0 el que se queda
se aumenta 8.2353=8.24
 Si el dígito que va a eliminar es 5 seguido de 0 mirar al próximo número que sigue, si es
impar aumenta y si es par queda igual

Ejemplos: 8.23503=8.24
8.23502=8.23

Tabla 3. Número cifras significativas para reporte de resultados.

RANGOS DE NUMERO DE CIFRAS SIGNIFICATIVAS PARA


UNIDADES
CONCENTRACIÓN REPORTAR RESULTADOS

mg/L 2 cifras significativas


0.01 – 0.99
mg/Kg Ejemplo: 0.012 mg/L - 0.090 mg/Kg ; 0.18 mg/L

µg/L - mg/L 3cifras significativas


1 – 999
mg/Kg Ejemplo: 21.5 µg/L ; 1.28 mg/L - 128 mg/Kg

Monitoreo De Agua Potable, Aguas Superficiales, Aguas Residuales


Industriales Y Domesticas

4.3.a Sitios y/o puntos de Muestreo

 Agua Potable
 Tanques de almacenamiento de agua cruda y tratadas
 Plantas de Tratamiento
 Red de Distribución de agua potable
 Grifos
 Agua embotellada

 Aguas Superficiales
 Cuerpos de agua Loticos: ríos, quebradas, arroyos y otros dependiendo de los
requerimientos a estudio.
 Cuerpos de agua Lenticos: Ciénagas y lagos, para los cuales se debe tener en cuenta
la información sobre las coordenadas de cada punto de muestreo a estudio, de lo
contrario, se debe utilizar el GPS y georeferenciar los puntos de muestreo para
facilitar el monitoreo en fechas posteriores.
Recomendaciones:
Los puntos de muestreo determinados deben proporcionar muestras representativas,
donde se evidencien cambios importantes en la calidad del agua. Si el propósito del
muestreo es controlar los efectos de una descarga se debe efectuar muestreo aguas
arriba y abajo, considerando el punto de mezcla y sus efectos sobre el cuerpo receptor
aguas abajo.

Cuando se presenten otras descargas adicionales al Sistema antes del vertimiento,


estas descargas se deben monitorear y realizar medición de caudal.

 Agua Residual Industrial

 Planta de Tratamiento de aguas Residuales Industriales: Sistemas de tratamiento


primario, Sistema de tratamiento secundario y Sistemas de Tratamiento terciario.
 Cuerpos de aguas receptores. Aguas arriba del vertimiento, aguas abajo del
vertimiento y punto de mezcla.
 Aguas de proceso de refinería: Se monitorean aguas residuales generadas de los
diferentes procesos que involucran la refinación, exploración, etc.
• Vertimientos.
• Cajas de Inspección.

 Agua Residual Doméstica


 Planta de Tratamiento de aguas Residuales Domésticas: Sistemas de tratamiento
primario, Sistemas de tratamiento secundario y Sistemas de Tratamiento terciario.
• Pozos sépticos.
• Cajas de Inspección y/o registros.
• Cuerpos de aguas receptores
Cuando un cuerpo de agua sea influenciado por descargas diferentes a la monitoreada, se
debe recopilar información referente al origen de estas adicional se deben monitorear y
realizar medición de caudal esta se debe consignarse en la bitácora.

4.3.b Procedimiento para toma de muestras


Al iniciar esta actividad, se debe tener en cuenta el tipo de muestra puntual, compuesta,
integrada u otro.

4.3.c Directrices Generales

 Identificación de Muestras: Cada botella y/o recipiente debe tener la etiqueta


asegurada con cinta transparente y diligenciada con letra legible usando un marcador
indeleble.
 Preparación de recipientes: Se debe verificar que todo el material de muestreo esté
lavado y purgado de acuerdo a lo requerido para cada parámetro, durante la toma de
muestra los recipientes deben ser purgados con el agua a monitorear mínimo tres
veces, exceptuando los recipientes, para muestras de compuestos orgánicos, Grasas y
Aceites, DBO5 y análisis microbiológicos. Los recipientes destinados a muestras de tipo
hidrobiológico son preparados, según el tipo de muestra a contener.
 Registro de información: Todos los datos y mediciones hechas en campo se deben
registrar en la bitácora de muestreo.
 Preservación y refrigeración de muestras: Las muestras deben ser preservadas en el
sitio de muestreo donde fueron recolectadas y de acuerdo a lo establecido en la Tabla
4 “Análisis, Recipientes y Preservación de Muestras”. Posteriormente se debe asegurar
la refrigeración a una temperatura menor o igual a 4ºC.
Muestreo compuesto, las alícuotas se deben refrigerar hasta su composición, la
preservación se realiza inmediatamente después de realizar la composición.

Nota: Si la temperatura de la muestra es superior a 35 °C, dejar que la muestra se


atempere a 25 ° C y proceder a realizar la medición de Oxígeno Disuelto.

 Cuando se evidencie descargas diferentes a las monitoreadas estas se deben monitorear


para determinar su aporte y medir caudal.

 Monitoreo puntual:

Para la mayoría de análisis, la toma de muestras se realiza sumergiendo o colocando la


botella o recipiente etiquetado en el volumen de agua, dispositivo de salida de agua,
vertimiento o cualquiera que sea el punto de muestreo procurando dejar un espacio de
cabeza en el recipiente, durante el llenado, para aquellos que lo requieran, de lo
contrario, se llenan totalmente.

Toma de muestras:
Se deben tomar blancos analíticos según el parámetro una vez por semana
(preferiblemente al inicio) durante la duración del monitoreo programado; los blancos
analíticos son agua tipo I ó II.
Para análisis de metales se debe solicitar el agua en el Laboratorio de Espectroscopia
en recipientes plásticos de 500 ml previamente lavados y se preservan durante el
desarrollo del muestreo y para fenoles, aniones, fisicoquímicos y DQO (laboratorio de
aguas y suelos) también se deben tomar blancos.
Las muestras y los blancos tomados para agua potable deben ser transportadas en
cavas exclusivas para este tipo de muestras.
Para asegurar la calidad de los blancos analíticos es importante tener en cuenta los
siguientes aspectos:
- Recolectar los blancos en recipientes con las mismas características contempladas
para la toma de muestra (es decir vidrio o plástico).
- Se debe evitar la contaminación durante su manipulación y transporte.
- Mantener la refrigeración durante todo el proceso.
- El blanco viajero de biotecnología, espectroscopia y el agua empleada para los
blancos de cromatografía ambiental, deberán ser solicitados en cada laboratorio,
por el personal de muestreo o CRM por lo menos un día antes de que estos tengan
que ser enviados al sitio de muestreo.
Las especificaciones sobre el tipo de recipiente y preservación de muestras, se
encuentran referenciadas en la Tabla 4 y las indicaciones para la recolección de
muestras según el parámetro de análisis, tipo de agua y punto de muestreo pueden ser
consultadas en la Tabla 5.

Después de verificar las condiciones de limpieza del sitio de muestreo, se inicia la toma
de muestras según el plan de Muestreo.

 Tuberías de descarga libre

Para la toma de muestras en este tipo de tuberías se toma un recipiente aforado


(Balde de 9 litros) el cual se coloca bajo la caída de agua, verificando que la descarga
sea recolectada en su totalidad dentro del recipiente; dicho recipiente se llena con
la muestra hasta aproximadamente el 90% de su volumen aforado.
En este caso, la toma de muestras se realiza simultáneamente con el aforo y
medición de los parámetros in situ.

Canales circulares, trapezoidales y rectangulares

Para la toma de muestras en canales, se selecciona un recipiente aforado (balde de


9 litros) dependiendo del ancho del canal, el cual se introduce en contracorriente y
a la mitad del flujo, hasta colectar aproximadamente el 90% del volumen del
recipiente.

Siempre que sea posible, la toma de muestra se debe realizar a una profundidad de
20 centímetros del nivel de agua en el canal.

En el caso en que la muestra no pueda ser recolectada con un recipiente aforado


debido a que el flujo en el canal es pequeño, se debe obstruir la salida del canal con
una bolsa llena de arena para generar un represamiento y originar una elevación en
el nivel de agua residual en el canal, que permita la toma de la muestra con el
recipiente aforado seleccionado.

Cuando se genera la obstrucción de la salida del canal, se debe verificar que las
características de la descarga puntual durante el represamiento del flujo, suspender
la toma de la muestra por el periodo de tiempo que dura dicha descarga y volver a
realizar lo descrito anteriormente, cuando las características físicas del agua residual
sean homogéneas.

 Toma de Muestras de Agua en Corrientes Superficiales

La toma de muestras en corrientes superficiales (ríos, quebradas y arroyos) se


realiza con recipientes aforados tomando una (1) muestra puntual en la sección
transversal del punto de muestreo, a una profundidad de 20 cm del nivel de agua,
se debe lanzar al centro de la misma un balde atado con una soga, para recolectar
la muestra.

El anterior procedimiento se aplica siempre y cuando la autoridad ambiental no


establezca que para la corriente superficial objeto del estudio, es representativo
tomar la muestra en la mitad del ancho total de dicha corriente (M2) y a una
profundidad media.

 Monitoreo compuesto:

El muestreo compuesto no se debe aplicar en parámetros cuyos componentes cambian


inevitablemente con el tiempo, estos deben ser medidos en el punto de muestreo,
algunos de estos parámetros son:
Gases disueltos: CO2, Oxigeno Disuelto, Cloro residual pH y Temperatura

Variaciones en las concentraciones de oxigeno disuelto, dióxido de carbono, pH/T,


pueden producir cambios en algunos constituyentes inorgánicos como el Hierro (Fe),
Magnesio (Mg), alcalinidad o dureza, a su vez estas modificaciones pueden alterar
algunos analitos orgánicos.

El muestreo compuesto debe utilizarse solo cuando se puede demostrar que los
componentes a determinar son estables bajo las condiciones de recolección,
preservación y almacenamiento.

Durante el monitoreo compuesto se deben medir los parámetros in situ (Oxigeno


disuelto, pH, temperatura, turbiedad, caudal) en cada una de las alícuotas
establecidas, el valor a reportar es el promedio de todas las mediciones realizadas.
Cuando el DBO corresponde a una muestra compuesta, se debe reportar el Oxigeno
disuelto de la muestra compuesta y registrarla en el recipiente de DBO al igual que en
el formato de muestreo o bitácora.

Para un monitoreo compuesto se toma de cada muestra puntual un volumen


proporcional al caudal o al tiempo de muestreo, cuando no se tienen datos del caudal
o cuando el volumen es intermitente se toman porciones de muestras (alícuotas) de
volúmenes iguales.

Antes de comenzar un monitoreo compuesto, se debe determinar:

- El número de muestras puntuales que se deben tomar


- El volumen total necesario para la composición
- El volumen mínimo requerido a tomar en cada alícuota.

Durante la composición de muestras por periodos extendidos (semanas o meses) se


debe realizar una rutina de limpieza de contenedores y líneas de transporte para
minimizar hongos y depósitos

Las muestras de Grasas y aceites e hidrocarburos se deben tomar puntuales en cada


alícuota durante todo el monitoreo. Si se realiza duplicado de un punto estas muestras
se deben tomar de la misma manera.

 Tuberías de descarga libre

Para la toma de muestras en tuberías de descarga libre, los datos y mediciones se


realizan de igual manera que una muestra puntual.

Se tomará la alícuota correspondiente para la conformación de la muestra


compuesta en la jornada de muestreo; de esta alícuota, la toma de muestras se
realiza simultáneamente con el aforo del caudal y la medición de los parámetros In
Situ.

 Canales circulares, trapezoidales y rectangulares

Para la toma de muestras en canales, todos los datos y mediciones se realizan de


igual manera que una muestra puntual.

 Toma de Muestras de Agua en Corrientes Superficiales

Se tomará la alícuota correspondiente para la conformación de la muestra


compuesta, esta deberá ser tomada en diferentes lapsos de tiempo (según lo
establecido o solicitado por el cliente y/o entidad ambiental) en el punto definido
durante la jornada de muestreo; en la toma de dicha alícuota, realizar
simultáneamente aforo del caudal y medición de los parámetros In Situ.

 Monitoreo Integral

Este tipo de muestreo se aplica generalmente en cuerpos de agua; las alícuotas se


deberán tomar en diferentes puntos del área en el mismo instante y durante el mismo
intervalo de tiempo (ejemplo: el personal de muestreo ubicado en diferentes puntos,
tomará la muestra al mismo tiempo, durante un intervalo de tiempo de 1 minuto) a
continuación se explica el procedimiento a seguir.

 Toma de Muestras de Agua en Corrientes Superficiales

La toma de muestras en corrientes superficiales (ríos, quebradas y arroyos) se


realiza con recipientes aforados tomando una (1) muestra puntual en la sección
transversal del punto de muestreo, a una profundidad de 20 cm del nivel de agua,
se debe lanzar al centro de la misma un balde atado con una soga, para recolectar
la muestra.

El anterior procedimiento se aplica siempre y cuando la autoridad ambiental no


establezca que para la corriente superficial objeto del estudio, es representativo
tomar la muestra en la mitad del ancho total de dicha corriente (M2) y a una
profundidad media.

En los casos en que existe una alta turbulencia en la corriente, se debe lanzar al
centro de la misma un balde atado con una soga, para recolectar la muestra. Los
tres puntos de la sección transversal del punto de muestreo, se reparten de la
siguiente manera y se muestran en la figura que se presenta a continuación:
- Primer punto (M1): A una distancia equivalente al 20% del ancho total de la
corriente superficial, medido desde la orilla.

- Segundo punto (M2): Ubicado en el centro de la corriente superficial.

- Tercer punto (M3): A una distancia equivalente al 20% del ancho total de la
corriente superficial, medido desde la orilla opuesta

a/2

20% a 20% a

M1 M2 M3

Donde:

a: ancho del río en (m)


M1, M2 y M3: Lugares donde se toman las muestras.

Las muestras recolectadas en los sitos anteriormente descritos, se integran para


conformar un volumen, de donde se tomará la alícuota correspondiente para la
conformación de la muestra compuesta en la jornada de monitoreo.

 Calculo de la Alícuota:

Cuando la composición de muestras es proporcional al caudal, se debe calcular la


cantidad requerida de cada muestra puntual (alícuota) para obtener una muestra
compuesta, así:

- Sumar todos los caudales puntuales, para tener un caudal total (QT)
- Dividir cada caudal puntual (Qi) por la suma de caudales o caudal total (QT) y
multiplicarlo por el volumen total requerido de muestra a componer, con esto
se obtiene el volumen necesario por alícuota para la muestra compuesta.

- El valor obtenido es el volumen de cada muestra que se debe medir y mezclar


con los demás para obtener la muestra compuesta.

- Después de la toma de cada porción de muestra (alícuota), esta se debe


refrigerar inmediatamente hasta el momento de componer todas las muestras.

Para aforar el caudal volumétricamente (aplicable para caudales bajos) se debe colocar
el balde graduado de tal manera que recoja todo el flujo del efluente y medir el tiempo
que tarda en llenarse o en llegar hasta una marca de volumen determinada.

El caudal se calcula dividiendo el volumen recogido, en litros, por el tiempo, en


segundos, que tardó en obtenerse. Este valor es el caudal del vertimiento en litros por
segundo, L/s.

Caudal = Volumen L

Tiempo (s)

Con las anteriores ecuaciones se garantiza que las alícuotas (volúmenes) son
proporcionales al flujo al ser colectadas durante intervalos de tiempos regulares
(pagina 1-29 sección “1060 B. Collection of Simples” los Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater, APHA – AWWA – WEF, 21th edición.

Nota: Cuando se realiza un monitoreo compuesto, tomando alícuotas de volúmenes


iguales, el volumen necesario de muestra a componer se determina dividiendo el
volumen total requerido de muestra compuesta entre la cantidad de muestras
puntuales.

 Llenado de recipientes

- Para las porciones de muestras o alícuotas que se han de componer, se utilizan


recipientes diferentes para cada alícuota, los cuales se marcan de manera tal que
indique el orden de obtención de cada porción de muestra (alícuota) y los datos
que hagan falta para evitar posteriores confusiones.
- Agitar suavemente la muestra en el balde con una varilla plástica limpia o de
teflón de tal manera que se haga lo más homogénea posible.

- A la vez que se agita la muestra, llenar cada recipiente para muestra a través de
la llave del balde (si la tiene) o por inclinación del balde para verter la muestra en
el recipiente.

- Mezclar las porciones de cada muestra puntual (según los cálculos realizados a
partir de los caudales promedios) en el recipiente destinado a contener la muestra
compuesta.

- Las especificaciones sobre el tipo de recipiente y preservación de muestras, se


encuentran referenciadas en la tabla 4 y las indicaciones para la recolección de
muestras según el parámetro de análisis, tipo de agua y punto de muestreo
pueden ser consultadas en la tabla 5.

 Consideraciones Específicas
Si el caudal durante la jornada de composición se incrementa con respecto al
caudal inicial, se produce un aumento en el volumen de las alícuotas debido a
que éstas tienen una relación directamente proporcional con el caudal medido en
el instante.

 Recolección de muestras
El personal de recolección debe tener conocimiento acerca del recipiente y
preservación que requiere cada muestra, con el fin de evitar la contaminación de la
misma y/o se eviten inconsistencias durante la toma de muestras y que se puedan ver
reflejadas durante el análisis en el laboratorio. A continuación se ilustran las tablas 4 y
5, que recopilan la información necesaria para la preservación de muestras y
recolección de las mismas.
Tabla 4. Análisis, Recipientes y Preservación de Muestras

Tiempo de
Volumen Almacenamiento
Tipo de Tipo de
Determinación típico de Preservación
recipiente muestra Recomen
muestra ml
Máximo
dado

Físico-químicos
- 24 h - 14 d
-Acidez total
- 28 d - 28 d
-Alcalinidad total
- 24 h - 48 h
-Conductividad
- N.C - 28 d
-Turbidez
P - 28 d - 28 d
-Cloruros S, C 2000 Refrigerar a 4 ºC
- 48 h - 48 h
-Sulfatos
- - 48 h
-Nitratos
- 48 h -
-Nitritos
-48 h -48 h
-Surfactantes
-7 d -7 d
-Ácidos carboxílicos

Color S, C 500 Refrigerar a 4 ºC -48 h -48 h


P
Sólidos 1 P S, C 1000 Refrigerar a 4ºC -7 d 2-7 d

-DQO2
-7 d -28 d
-6 m -6 m
-Dureza Total
- - 28 d
-Fenol Adicionar H2SO4 a
-7d - 28 d
-Nitrógeno amoniacal V (ámbar) S, C 1000 pH < 2 y refrigerar
-7d - 28 d
-Nitrógeno Kjeldhal a 4ºC
-28 d -
-Nitrógeno Total 3
-48 h -
-NitrógenoOrgánico4
- -28 d
-COT
Fosforo Total- sacar Adicionar H2SO4 a
Fosfatos (PO4) por P,V S,C 250 pH <2 y refrigerar -28 d -28 d
calculo en LAS a 4°C

Adicionar HNO3 a -6 m
P, V
Metales Totales S, C 500 pH < 2 refrigerar a (Mercurio -6 m
4ºC 28 d)

Metales (Boro y
Sodio) Ácido nítrico,
P S, C 250 refrigerada a 4ºC, -6 m -6 m
sin digestar.

Refrigerar a 4ºC y
Metales (Si) P S, C 100 -28 d
sin digestar

Filtrar por
membrana de
Metales Disueltos
0.45 µm.
(con excepción de P, V S, C 500 -6 m -6 m
Adicionar HNO3 a
Silicio y Sodio)
pH < 2 refrigerar a
4ºC

DBO5 8 V ámbar S,C 1000 Refrigerar a 4 ºC -6 h -48 h


1
SÓLIDOS: Si solo solicitan Sólidos Totales, Disueltos y Suspendidos se requiere 1 L y cuando se pidan Sólidos
Sedimentables estos deben ser tomados por separado en recipientes plásticos de 2 litros de los demás sólidos
(SD-SS-ST).
8
DBO5 : Durante la toma de muestra se deberán tomar todas las medidas necesarias para evitar que la muestra
se oxigene, por lo tanto se procurara evitar tomar la muestra en caídas o en puntos donde la aireación de la
muestra es evidente, para estos casos se deberá ubicar puntos en los que se encuentre el agua en reposo, para
el caso de los vertimientos o caídas, se debe acondicionar el punto de muestreo de tal forma que se cumpla con
las condiciones establecidas para esta toma de muestra, si no es posible adecuar el punto de muestreo esta
muestra será recogida sobre las paredes del recipiente evitando incrementar la aireación de la muestra.

El pH final de las muestras que se preservan con ácidos o álcalis debe ser verificado en campo, preferiblemente
con tirillas de color.
- Convenciones: P= plástico, V= vidrio, S= simple o puntual, C= compuesta, PAH´s =
Hidrocarburos Poli aromáticos, PCB´s=Compuestos Bifenilos Poli clorados, POF`s=
Pesticidas Organofosforados, POCl`s= Pesticidas Organoclorados, CG=Cromatografía
de gases, HC´s = Hidrocarburos extractables, BETX´s: Benceno, etilbenceno, toluenos y
xilenos, VOA´s: Aromáticos orgánicos volátiles, THM`s=Trihalometanos, COT=Carbono
orgánico total, h = horas, d=días, LAS: Laboratorio de Aguas y Suelos.

Los parámetros solicitados para análisis varían dependiendo del tipo de agua a
monitorear en cada muestreo y de acuerdo a los requerimientos del cliente y objeto del
estudio a realizar.
Tabla 5. Especificaciones para la Recolección de Muestras
4.3.d Indicaciones especiales para la toma de muestras

 Toma de muestras en Grifos

Cuando se muestrea en grifos de consumidores, el tiempo de limpieza con chorro de


agua depende del objetivo del monitoreo. Si se está investigando los efectos de
materiales sobre la calidad de agua, entonces debe muestrearse el agua de salida
inicial. Para la mayoría de los demás objetivos un tiempo de limpieza de 2 a 3 min. Es
suficiente para establecer las condiciones de equilibrio. Para muestreo microbiológico,
los grifos metálicos deben flamearse y desinfectarse y los plásticos deben
desinfectarse. La desinfección se realiza aplicando de adentro hacia afuera una solución
de hipoclorito de sodio de 100 mg NaOCl/L ó 0.01% (para prepararla adicionar 1.5 mL
de hipoclorito comercial por cada litro de agua) a la llave antes del muestreo; permitir
al agua correr 2 ó 3 minutos después del tratamiento.

No tomar muestras de grifos con fugas que permitan al agua fluir fuera del grifo.
Posteriormente se inicia la toma de muestras teniendo en cuenta las recomendaciones
de llenado de recipientes, según los parámetros solicitados para análisis.

 Toma de muestras en Tanques de Almacenamiento


Generalmente estos tanques poseen una toma muestra, que incluye el mismo
procedimiento de limpieza y esterilización de los grifos. Si el tanque no posee este
dispositivo, se debe hacer un desplazamiento a la parte superior del mismo y tomar las
muestras directamente del volumen de agua, cumpliendo todas las normas de
seguridad establecidas y los procedimientos para la toma de muestras.

 Medición de caudal en Cuerpos de Agua.


La medición del caudal se debe realizar teniendo en cuenta las condiciones del punto de
muestreo y requerimientos de cliente. En situaciones en las que la toma de la muestra
represente alguna condición insegura para el personal, no se debe tomar la muestra ni
realizar la medición y registrar este hecho. Las condiciones del cuerpo de agua de interés
son muy importantes, por eso debe tenerse en cuenta, para la medición de caudal, que
sea en secciones rectas del lecho y evitar los puntos no representativos como:

- Represamientos aguas arriba y abajo del punto de medición.


- Áreas accidentadas por piedras grandes o árboles caídos.
- Meandros.
 Toma de muestras en Agua Residual Industrial

La medición del caudal se debe realizar teniendo en cuenta las condiciones del punto de
muestreo y los métodos que pueden ser empleados para tal actividad.

Si no es posible tomar las muestras directamente del sistema de tratamiento o volumen


de agua, se debe utilizar algún dispositivo (balde y cuerda) que permita la toma de
muestras representativas y evite la contaminación de las mismas.

 Toma de muestras en Agua de Proceso

Se denomina como aguas de proceso a todas aquellas que intervienen directa o


indirectamente en las diferentes operaciones unitarias de un proceso industrial;
generalmente se pueden diferenciar dos tipos, aguas suavizadas o de servicios (aguas
de calderas, vapor, condensados, etc.) y aguas de lavado (Aguas agrias, aguas de
desalado, aguas de dilución, aguas de despojo, etc.).

El procedimiento de muestreo de aguas de procesos, aplica en aguas para el


suministro de calderas, o sometidas a un proceso de intercambio iónico, aguas de
sistemas de enfriamiento, aguas residuales industriales (aguas de desalado de crudo,
aguas ricas en H2S, NH3, sales, etc.) y aguas de inyección.

La toma de muestra la puede establecer la misma industria, con el fin de hacer


seguimiento a la calidad fisicoquímica de sus insumos aplicados a sus operaciones
unitarias, así como los residuos generados en los mismos. En el caso de vertimientos,
la propuesta de muestreo la define la autoridad ambiental, donde se especifican los
requerimientos mínimos de descarga residual, además de considerar parámetros
específicos asociados al tipo de industria en observación.

 Toma de muestras en Agua Residual Doméstica

Siempre que se vaya a tomar una muestra, se debe retirar el material flotante, en
cualquiera de los sistemas de tratamiento. Si la profundidad del agua en un pozo séptico
o caja de inspección, limita la toma directa de la muestra, se debe usar un balde y una
soga o algún mecanismo para la extracción del respectivo volumen de agua para
posteriormente llenar los recipientes.
Para hacer el cálculo de los porcentajes de remoción se debe solicitar el valor de caudal
registrado en los diseños de construcción de los sistemas, en caso de no tener la
información de diseño se deberá calcular el caudal de acuerdo al RAS 2000, para esto
se deberá solicitar al campo el número de aportantes aproximados al sistema séptico y
la clasificación del predio; es decir permanente (Residencias de diferente estrato) o
temporal (Oficinas temporales, casetas de vigilancia, casinos, baños públicos, escuelas,
etc).

 Toma de muestras de Aguas Agrias.

El operador responsable del área en la Refinería, en donde se efectuara el monitoreo


de aguas agrias, debe acompañar al personal técnico encargado de la toma de muestras
y efectuar una inspección con el sensor de H2S antes y durante de la ejecución del
monitoreo, para verificar que el nivel registrado de este compuesto en el ambiente no
supere la concentración de 5ppm y por un tiempo no mayor a 15 minutos, el cual es el
límite permisible para ejecutar un trabajo seguro.

Una vez se hayan establecido las medidas de seguridad para la toma de muestras que
se realizan en línea, el operador procede a la apertura de válvulas, para permitir la salida
de agua durante el tiempo que sea necesario hasta cuando las condiciones del agua
sean óptimas (que haya purga del sistema y eliminación del sulfuro de hierro) para la
toma de muestras representativas. El llenado de recipientes debe ser acorde a las
condiciones que requiera cada parámetro solicitado por el cliente.

En caso de registrarse una concentración superior al límite permisible de H2S, el


monitoreo debe suspenderse e informar al cliente para establecer las directrices a
seguir y reportar el hecho en el acta de ejecución de monitoreo.

Monitoreo de Aguas Subterraneas

4.4.a Sitios de muestreo

Piezómetros, pozos profundos y aljibes.

4.4.b Procedimiento para toma de muestras


En esta actividad se debe tener en cuenta el tipo de muestra solicitado por el cliente para
cada parámetro. Durante el procedimiento para la toma de estas muestras, se deben
llevar a cabo las siguientes actividades después de la identificación de los puntos.

 Determinación de la profundidad de agua: Este es el primer dato in situ que debe


registrarse en el formato o bitacora y se obtiene empleando una sonda de nivel (que
consta de un electrodo, una cinta métrica y un Let), esta se debe introducir en el
piezómetro para realizar la medición, al entrar el electrodo en contacto con el agua se
activa una alarma que emite un sonido en frecuencia de tiempo corto e intermitente.

Figura 1. Tipo de sonda de Nivel y Bayler.

En casos en los que los piezómetros se encuentren contaminados con hidrocarburos,


se activa la alarma emitiendo un sonido en frecuencia de tiempo constante, en este
caso, se deja bajar la sonda hasta cuando la alarma sea intermitente y se identifica la
capa de agua, en este punto se debe calcular la longitud de la columna de hidrocarburo,
una vez realizada esta operación se debe drenar el producto (hidrocarburo) del cual de
haber una cantidad considerable se toma una muestra en un recipiente ámbar para
posterior caracterización (Sim Dis cualitativo, API, %S entre otros), el crudo sobrante
debe ser desechado o depositado en el sistema de tratamiento más cercano al punto
de muestreo. Se introduce otro bayler (ya que el primero ha sido contaminado) para
iniciar la purga del piezómetro, este se debe dejar recuperar para realizar la toma de
muestra llenando los respectivos recipientes según los parámetros requeridos.
Capa de Crudo

Capa de agua
Capa de agua

Figura 2. Fases líquidas dentro del piezómetro

 Purga del piezómetro: Consiste en la extracción de agua, por medio del bayler, en
repetidas ocasiones (mínimo 10 veces), según las condiciones que pueda presentar el
piezómetro. De la primera extracción, se debe tomar el volumen necesario de agua para
determinar el oxígeno disuelto inicial; luego se continúa con las otras extracciones
pendientes para desocupar el piezómetro y realizar la purga, se deja recuperar el pozo y
proceder a la toma de muestras.

 Preparación de recipientes: Todos los recipientes deben ser purgados, exceptuando


aquellos destinados a contener muestras para la determinación de parámetros como
DBO5, fenol por cromatografía, hidrocarburos, pesticidas, BTEX, THM, parámetros
microbiológicos, Grasas Aceites.

 Toma de muestras: Luego de la recuperación del pozo; se procede a la recolección de las


muestras iniciando con la toma de las muestras para Grasas y aceites y BTEX, continuar
con la extracción de agua para el llenado de los demás recipientes para cada uno de los
parámetros solicitados (Ver Tabla 4). Cada muestra debe ser recolectada directamente
del bayler.

 Medición de parámetros in situ: Una vez se han tomado las muestras, se procede a
recolectar una muestra de agua para realizar los análisis in situ seleccionados en la Tabla
3, iniciando por el oxigeno disuelto final. Los datos se deben registrar en el respectivo
formato.

 Refrigeración y preservación de muestras: Las preservación de las muestras se debe


realizar inmediatamente después de la recolección y de acuerdo a lo establecido en la
tabla 4. Asegurar la refrigeración a una temperatura menor o igual 4 ºC

4.4.c Indicaciones especiales de preservación

Para la muestra destinada a la determinación de metales disueltos, tomar del recipiente de


parámetros físico-químicos un volumen aproximado de 200 ml, luego filtrar a través de una
membrana de 0.45 µm utilizando sistema de vacío y, envasar inmediatamente el filtrado en
un recipiente plástico de 500 ml, y preservar la muestra con ácido nítrico (HNO3) a pH menor
de 2.00, tapar el recipiente, y refrigerar.

4.4.d Lavado de los Bayler

Después de la toma de las muestras o antes de uso el bayler debe ser lavado siguiendo el
siguiente procedimiento:

- Lavar con jabón extran y un cepillo o churrusco, para retirar cualquier sustancia o
partículas que pueda estar depositadas en el recipiente
- Enjuagar con abundante agua del grifo
- Realizar purga con solución de HNO3 5 %
- Lavar con agua desionizada
- La integridad de las muestras depende del procedimiento de lavado y del buen
almacenamiento de los bayler.

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