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1 Fundamento del método de análisis:

Este método se fundamenta en la absorción de la radiación en la región


infrarroja la que abarca las longitudes de onda desde los 0.8 micro m
hasta los 1000 micro m. desde el punto de vista instrumental como en el
de las aplicaciones, es conveniente dividir el espectro infrarrojo en tres
secciones: el infrarrojo cercano, el infrarrojo medio y el infrarrojo lejano.
Esta espectroscopia se fundamenta en la absorción de la radiación
IR por las moléculas en vibración. Una molécula absorberá la energía de
un haz de luz infrarroja cuando dicha energía incidente sea igual a la
necesaria para que se dé una transición vibracional de la molécula. Es
decir, la molécula comienza a vibrar de una determinada manera gracias
a la energía que se le suministra mediante luz infrarroja

Pueden distinguirse dos categorías básicas de vibraciones: de tensión y de


flexión. Las vibraciones de tensión son cambios en la distancia interatómica a
lo largo del eje del enlace entre dos átomos. Las vibraciones de flexión están
originadas por cambios en el ángulo que forman dos enlaces. En la siguiente
figura se representan los diferentes tipos de vibraciones moleculares.

En principio, cada molécula presenta un espectro IR característico (huella


dactilar), debido a que todas las moléculas (excepto las especies diatómicas
homonucleares como O2 y Br2) tienen algunas vibraciones que, al activarse,
provocan la absorción de una determinada longitud de onda en la zona del
espectro electromagnético correspondiente al infrarrojo.

De esta forma, analizando cuales son las longitudes de onda que absorbe una
sustancia en la zona del infrarrojo, podemos obtener información acerca de las
moléculas que componen dicha sustancia.
2 Descripción de la técnica empleada:
Existen dos tipos de espectrómetros el espectrómetro infrarrojo de
dispersión y un espectrómetro infrarrojo con transformada de Fourier .La
espectrometría infrarroja por transformada de Fourier (FTIV) es una
técnica de análisis para obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez.
En lugar de registrar los datos variando la frecuencia de luz infrarroja
monocromática, se guía la luz IV (con todas las longitudes de onda de
pista utilizada) a través de un interferómetro. Después de pasar por la
muestra, la señal medida da el interferograma. La realización de una
transformada de Fourier de la señal produce un espectro idéntico al de
la espectrometría infrarroja convencional (dispersiva).

Los espectrofotómetros FTIV son más baratos que los convencionales,


porque es más simple construir un interferómetro que un monocromador.
Además, la medida de un solo espectro es mucho más rápida en esta
técnica, debido a que la información de todas las frecuencias se toman
al mismo tiempo. Esto permite hacer múltiples lecturas de una sola
muestra y obtener un promedio, lo que aumenta la sensibilidad del
análisis. Debido a sus múltiples ventajas, casi todos los modernos
espectrofotómetros de infrarrojos son FTIV.

El espectrómetro infrarrojo de dispersion es una técnica que esta constituido por:

1. Una fuente de radiación, la cual es producida por medio del calentamiento


eléctrico de un filamento de Nernst (óxidos de circonio, torio y cerio) (7100-1000 cm-1) o
un Globar (carburo de silicio) (5500-600 cm-1) a 1000-1800 ºC. La radiación infrarroja de
la fuente es adicionalmente dividida en dos rayos y enfocados en la muestra por un
sistema de espejos.
2. Un área del muestreo que permite la comodidad para una amplia variedad de
accesorios (células). El rayo de referencia y de muestra pasan a través de la célula de
referencia y la célula de muestra.
3. Un sistema fotómetro-óptico de lectura. Para medir la absorción de una muestra,
deben ser comparadas las intensidades del rayo de muestra y referencia. El rayo de
referencia y de muestra pasan a través del atenuador y de la rejilla, respectivamente, y
son reflejadas por un sistema de espejos al espejo rotativo, el cual refleja o
transmite alternativamente, los rayos del monocromador. Los dos rayos luego caen
sobre el detector (termocupla) y son amplificadas. Si las intensidades son idénticas, el
amplificador no tiene salida. Cualquier diferencia en las intensidades resultará en una
señal de salida de la frecuencia del dispositivo. Esta señal de desequilibrio es
adicionalmente amplificada y usada para conducir al atenuador dentro o fuera del rayo
de referencia en respuesta a la señal creada al detector por el rayo de muestra. La
posición del atenuador es una medida de la absorción relativa de la muestra; al transmitir
su posición al dispositivo digital la absorción es indicada.
4. Un sistema de registro de datos. La relación de las intensidades del rayo de
referencia y de muestra (I0/I) es alimentado a la unidad de registro, la cual representa la
transmitancía versus el numero de onda en una escala lineal.
4 -DESCRIPCION DETALLADA DE INSTRUMENTOS O APARATOS
USADOS

SHIMATZU
IRAffinity-1S
Fourier Transform Infrared Espectrofotómetro

El IRAffinity-1S es un compacto de Fourier transformar espectrofotómetro infrarrojo que


se encuentra dentro de una forma elegante. El interferómetro se optimiza continuamente
mediante un mecanismo de alineación dinámica, y un secador automático incorporado
ayuda a asegurar la facilidad de mantenimiento. El IRAffinity-1S ofrece la alta relación S / N
(30.000: 1, la acumulación de 1 minuto, el barrio de 2.100 cm-1, de pico a pico), una
resolución máxima de 0,5 cm-1, y las dimensiones compactas. Además, el software IR
LabSolutions de alto rendimiento, que hace hincapié en la operatividad, y programas de
apoyo a análisis (programa de análisis de contaminantes y Pharma Informe del programa)
hacen que sea más fácil de realizar el procesamiento y análisis de datos.

Dejar 10 cm dibujo
cificaciones

Interferómetro de Michelson (30 ° ángulo de incidencia) Equipado con

sistema de alineación dinámica interferómetro Sellado con secador de auto

Interferómetro

Rango de número de onda 7800 a 350 cm -1

Resolución 0,5, 1, 2, 4, 8, 16cm -1

S/N 30000: 1 o superior (de pico a pico, 4 cm -1 de resolución, en un barrio

de 2.100 cm-1 , la acumulación de 1 minuto)

Dimensiones 514 (W) x 606 (D) x 273 (H) mm

Peso 35 kg

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