Practica n° 1

CALIBRACION DE INSTRUMENTOS

Melannye Steffie Romero Cruz (2017362001)

Lic. Jenny Barahona

OBJETIVOS:

 Adquirir destreza básica relacionada con la calibración del material de trabajo.

 Comprender el concepto de calibración y su importancia.
 Manejar fluidamente las técnicas.

Resumen
En esta experiencia se conoció el uso del material volumétrico y la balanza analítica; también
se aprendió a calibrar cada uno de ellos, utilizando un volumen de agua y repitiendo cada una
de las pesadas, en el caso de la balanza utilizamos diferentes monedas para aprender a
utilizarla. Posteriormente se recogieron los datos y se procedió a calcular el promedio,
desviación estándar y coeficiente de variación. Mediante el cálculo de estos verificamos los
errores que se cometieron durante la medición de cada uno de los instrumentos.

Palabras clave: Material volumétrico, balanza analítica, error sistemático, desviación

estándar, coeficiente de variación

Abstract

In this experience the use of the volumetric material and the analytical balance was known;
We also learned to calibrate each of them, using a volume of water and repeating each of
the weighings, in the case of the balance we use different currencies to learn how to use it.
Subsequently, the data was collected and the average, standard deviation and coefficient of
variation were calculated. By calculating these we verify the errors that were made during
the measurement of each of the instruments.

Key words: Volumetric material, analytical balance, systematic error, standard deviation,
coefficient of variation

INTRODUCCIÓN:

Cuando se quiere la máxima exactitud en un determinado análisis debemos empezar por la

calibración suele hacerse midiendo el agua vertida por el recipiente o contenida en él, también
se puede utilizar la densidad de ese líquido para convertir la masa en volumen o con un factor
de corrección que veremos más adelante, tomando en cuenta que el líquido usado sea agua
destilada, la cual se expande 0.02% por grado en la vecindad de los 20ºC.
El vidrio se expande o se contrae ya sea las condiciones de la temperatura, sometemos el
material de vidrio a temperaturas muy elevadas las moléculas del vidrio se expanden,
mientras que si lo sometemos a muy bajas temperaturas las moléculas del vidrio se contraen,
descalibrando de esta manera el material de vidrio. Es por eso que se debe trabajar a
temperaturas relativas a la cual fue hecho el material. Es por eso que algunas piezas de vidrio
vienen marcadas a la temperatura que se deben utilizar.

MARCO TEÓRICO

La calibración se define como el “conjunto de operaciones que establecen, en unas

condiciones especificadas, la relación que existe entre los valores indicados por un
instrumento o sistema de medida, o los valores representados por una medida materializada
y los correspondientes valores conocidos de una magnitud de medida”. También, se
proporciona una definición de calibración como la operación de comparar la salida de
un equipo de medida frente a la salida de un patrón de exactitud conocida cuando la
misma entrada (magnitud medida) es aplicada a ambos instrumentos. Du rante el
proceso de calibración el equipo es verificado para un conjunto de puntos
representativos de todo su rango de medida.

PROCESO DE CALIBRACIÓN INSTRUMENTAL

Mediante el proceso de calibración instrumental se pueden obtener los siguientes resultados:

 Estimación de los errores de la indicación de medida; del sistema de medida o de la

medida materializada, o asignar valores a las marcas de escalas arbitrarias.

 Determinación de otras propiedades metrológicas, como incertidumbre o diferentes

valores de precisión.

 El resultado de calibración debe ser recogido en un documento denominado

certificado o informe de calibración

 A veces se expresa el resultado de una calibración mediante un factor de calibración

o de un conjunto de factores que pueden tomar la forma de una curca de titulación.

CURVA DE CALIBRACIÓN

La curva de calibración es un método muy utilizado en química analítica para determinar la

concentración de una sustancia (analito) en una muestra desconocida, sobre todo en
disoluciones. El método se basa en la relación proporcional entre la concentración y una
determinada señal analítica (propiedad). Conociendo esta relación, será posible conocer la
concentración en una muestra dada mediante la medida de esa señal. La relación
concentración – señal se suele representar en una gráfica a la que se le conoce como curva
de calibración o curva de calibrado.
Es imprescindible que la señal analítica utilizada mantenga una relación proporcional con la
concentración. Las señales más utilizadas son aquellas cuya relación con la concentración es
lineal, al menos en el rango de trabajo. Por ejemplo, una de las propiedades más utilizadas es
la absorbancia (absorción lumínica) que suele mantener una relación lineal con la
concentración de solutos en disoluciones. Al ser una relación lineal, se puede representar
mediante una recta, de ahí que este tipo específico de curva de calibración se conozca también
como recta de calibración.

MATERIAL VOLUMÉTRICO

El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura (contenida
en los matraces volumétricos) o transferida ( por pipetas y buretas), a una temperatura dada,
y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Es importante que, antes de utilizar
cualquier material volumétrico, se examine si las paredes del recipiente de medida están
engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el material con agua; cuando la superficie de
vidrio está limpia y libre de grasa, el agua se extiende y deja una película invisible cuando se
deja correr sobre ella. Si el agua no las humedece uniformemente, se debe limpiar.

Objetivos

 Conocer los aspectos más importantes sobre el uso correcto de la balanza analítica.
 Aprender a utilizar la balanza analítica, pipeta, bureta y volumétrico.
 Calibrar la pipeta, bureta y matraz volumétrico.

Materiales

 Balanza analítica
 Bureta
 Matraz volumétrico
 Vaso de precipitado
 Pipeta volumétrica

PROCEDIMIENTO

1. calibración de una pipeta volumétrica. (en nuestro caso una pipeta de 10ml).

Determinamos la masa de un vaso de precipitado vacío, enseguida se transfiere el volumen

de agua total a temperatura ambiente de la pipeta volumétrica a calibrar (10ml) al vaso de
precipitado, y volvimos a pesar el vaso con el volumen transferido.

N° DE MEDIDAS VASO DE PRECIPITADO VACIO Xi (g) VASO LLENO CON AGUA (g) X
1 48.8283 g 58.8234
2 48.8283 g 58.7029
3 48.8283 g 58.6030
 4 48.8283 g 58.6246
5 48.8283 g 58.3165

2. calibración de un matraz aforado. (en nuestro caso un matraz de 50 ml).

Determinamos la masa del matraz a calibrar (50ml), el cual debió estar bien seco, luego se
llenó el matraz con agua destilada a temperatura ambiente hasta la marca del aforo y pesar
de nuevo el matraz con el volumen de agua.

N° DE MEDIDAS MATRAZ AFORADO VACIO Xi (g) MATRAZ AFORADO CON AGUA X

(g)
1 40.1885g 49.6509g
2 40.1885g 49.5318g
3 40.1885g 49.0347g
4 40.1885g 48.9020g
5 40.1885g 49.4277g

3. calibración de una bureta (en nuestro caso una bureta de 25 ml).

Llenamos la bureta con agua destilada a temperatura ambiente, sin dejar ninguna burbuja
o espacio de aire desde la parte inferior hasta la parte superior, luego enrasarla en 25.00
ml, tomamos en cuenta que la bureta no estuviese goteando, es decir el paso de agua o la
llave debió estar bien ajustada.

Tomamos un vaso de precipitado bien seco y se pesó vacío, luego transferimos 25ml de
agua que contenía la bureta al vaso de precipitado, y pesamos de nuevo pero ahora con el
volumen de agua trasferido.

N° DE MEDIDAS VASO DE PRECIPITADO VACIO Xi VASO DE PRECIPITADO CON

(g) AGUA X (g)
1 48.8283 g 73.8233
2 48.8283 g 73.8283
3 48.8283 g 73.9456
4 48.8283 g 74.0022
5 48.8283 g 73.8889

RESULTADOS OBTENIDOS

1. MASA DEL AGUA: 9.78618

VOLUMEN: 0.00978618
2. MASA DEL AGUA: 9.12092
VOLUMEN: 0.00912092L
3. MASA DEL AGUA: 9.12092g 1,030
VOLUMEN: 0.00912092L
 1. Cálculos para la calibración de una pipeta volumétrica de 10 ml.

TABLA Nº 1 DATOS OBTENIDOS PARA LA CALIBRACION DE UNA PIPETA

DE 10 ML
VASO
VASO (LLENO-
LLENO VACIO)(g) (promedio 1 – (promedio1-
Nº DE VASO (CON (w agua W agua) (g) W agua)2 (g)
MEDIDAS VACIO(g) AGUA)(g) pipeta) (X-X) (X-X)2 DS

48.8283 g
1 58.8234 g 9.9951 0.209 0.043681

48.8283 g
2 58.7029 9.8746 0.0885 0.00783225
48.8283 g 58.6030
3 9.7747 0.0114 0.00012996
48.8283 g
4 58.6246 9.7983 0.0122 0.00014884
48.8283 g 58.3165
5 9.4882 0.2979 0.08874441
48.8283 g
PROMEDIO 58.61408 9.78618 0.6076 0.14053646

 Desviación estándar

S2: (XI-X)2/n-1
0.035134115
S: √(x-x)2/n-1=
0.1874400364

2. Cálculos para la calibración de un matraz aforado de 50 ml.

Matraz aforado Matraz aforado Matraz aforado (X-X) (g) (X-X)2 (g)
vacío. con agua. lleno-vacío (g)
40.1885g 49.6509g 9.4615g 0.34076 0.1161173776
40.1885g 49.5318g 9.3433g 0.22256 0.0495329536
40.1885g 49.0347g 8.8462g 0.27456 0.0753722116
40.1885g 48.9020g 8.7135g 0.40724 0.1658444176
40.1885g 49.4277g 9.2392g 0.11846 0.0140327716
Promedio 9.12074g 0.420899732

S2: (XI-X)2/n-1
0.105224933
S: √(x-x)2/n-1=}
0.32438392839350

3. Cálculos para la calibración de una bureta (en nuestro caso una

bureta de 25 ml).

TABLA Nº 1 DATOS OBTENIDOS PARA LA CALIBRACION DE UNA BURETA

DE 25ml
VASO
VASO (LLENO-
LLENO VACIO)(g) (promedio 1 – (promedio1-
Nº DE VASO (CON (w agua W agua) (g) W agua)2 (g)
MEDIDAS VACIO(g) AGUA)(g) pipeta) (X-X) (X-X)2 DS

48.8283 g
1 73.8233g 24.995 0.07436 0.0055294096

48.8283 g
2 73.8283g 25.000 0.06936 0.0048108096
48.8283 g 73.9456g
3 25.1173 0.04794 0.0022982436
48.8283 g
4 74.0022 25.1739 0.10454 0.0109286116
48.8283 g 73.8889
5 25.0606 0.00876 0.0000767376

PROMEDIO 25.06936 0.023643812

S2: (XI-X)2/n-1
0.005910953
S: √(x-x)2/n-1=}
0.07688272237635
ANALISIS DE RESULTADOS

Es necesario garantizar que los instrumentos de medición para la variable masa que son
utilizados en los laboratorios se encuentran dentro de las especificaciones requeridas para las
mediciones. Para esto es necesario tener un sistema de control de medición eficaz para
asegurar que el equipo de medición y los procesos de medición sean aptos para el uso
previsto, y de esta forma poder alcanzar los objetivos de calidad de un producto.

se realizó cada medición 5 veces de cada instrumento así mismo poder sacar una mejor las
desviaciones estándares y el coeficiente de variación de todas las mediciones, fueron
pequeñas por lo que podría decirse que los resultados son aptos para el uso en el laboratorio.

Conclusiones

 Al conocer los diferentes instrumentos volumétricos, pudimos aprender a manejarlos y

tener cuidado al momento de realizar la medida, ya que esto nos puede afectar el resultado
final.
 Al realizar la verificación de la balanza analítica obtuvimos desviaciones estándares y
coeficientes de variación pequeños, lo que nos indica que los valores proporcionados por este
instrumento son confiables, por lo tanto, pueden ser utilizados en el laboratorio.
 Calibramos los diferentes instrumentos, tanto volumétricos como la balanza, para mejorar
en el manejo de estos, ya que serán utilizados en las experiencias del curso de química
analítica

Referencias :

• NOM-010-SCFI-1994 Instrumentos de medición-Instrumentos para pesar de

funcionamiento no automático-requisito técnico y metrológicos, publicada en el Diario
Oficial de la Federación el día 9 de junio de 1999.
• Riu J. 2001. Trazabilidad en medidas físicas mediante calibración directa: calibración de
una balanza”. Notícies per a Químics 404. Pág. 10-13.
• Harris, Daniel C. 2007, Quantitative Chemical Análisis 7/e, W.H. Freeman.
• ISO 4787 ‘Laboratory glassware – Volumetric glassware – Methods for use and testing of
capacity’ ISO, Ginebra, 1984.
• Skoog and West.2006, Fundamentos de química analítica. Mc Graw-Hill. Pag. 34- 36.