Determinación del peso molecular mediante el OSMOMAT 010

Esta guía es válida sólo para las mediciones crioscópicas utilizando benceno como
solvente. Se asume que los solutos son líquidos orgánicos (por ejemplo, muestras
de aceite), que son perfectamente miscibles con benceno. Los detalles preparativos
(volúmenes de muestra, masas, concentraciones, etc.) se dan bajo el supuesto de
que los pesos moleculares medios de los solutos (desconocidos) están dentro de
un rango de 80 a 250 g / mol.

Preparación de las soluciones

Equipo necesario:
• Botellas de muestra con tapas de rosca u otros viales de muestra herméticos con
un volumen de 25 ml de muestra
• Pipetas de volumen fijo con 500 ul y 5 o 10 ml de volumen
• Balanza de precisión
• Benceno (al menos 100 ml) y una sustancia de referencia de peso molecular
conocido.

Las soluciones de muestra, así como las muestra de referencia debe ser mezclas
con benceno de aproximadamente 1:20.
Debido a la presión de vapor relativamente alta del solvente y solutos la preparación
de la muestra y las soluciones de referencia debe hacerse tan pronto como sea
posible mediante el siguiente procedimiento:
• Colocar un vial de muestras limpio (con tapa) en la balanza y poner la balanza a
cero (pulsando la tecla [Tara])
• Llenar aprox. 500 ul de soluto en el frasco de la muestra, coloque la tapa y pesarlo
en la balanza → masa de soluto (mA)
• Con el frasco de la muestra aún en la balanza presione [Tara] de nuevo
• Llenar aprox. 10 ml de benceno en el vial de muestra, coloque la tapa y lo puso en
el balance de masa de disolvente → (MB)
• Compruebe que la tapa está correctamente conectada y agite la solución durante
un tiempo.

Las soluciones resultantes tendrán una relación de masa de aproximadamente 40

g / kg. Suponiendo un peso molecular medio de 120 g / mol esto corresponde a una
molalidad de 0,333 mol / kg.

Configuración del OSMOMAT 010

• Encienda el dispositivo y espere hasta que las tres luces indicadoras dejen de
parpadear (después de aproximadamente 2 minutos).
• Ajuste la temperatura super enfriamiento a 0 ° C:
- Pulse [SUPER REFRIGERACION] (pantalla comienza a parpadear, mostrando
corriente s.c. temperatura)
- Pulse [0] (pantalla parpadea, mostrando "0.0")
- Pulse [SUPER REFRIGERACION] (pantalla deja de parpadear, mostrando s.c.
temperatura como "0.0")
• Ajuste la velocidad de enfriamiento de 50%:
- Pulse [velocidad de enfriamiento] (pantalla comienza a parpadear, mostrando la
velocidad de enfriamiento actual en%)
- Pulse [5] [0] (pantalla parpadea, mostrando "50")
- Pulse [velocidad de enfriamiento] (pantalla deja de parpadear, mostrando
velocidad de enfriamiento de 50)
• Calibración del punto cero
- Llenar 50 ul de benceno en un recipiente de medición y colóquelo con cuidado a
la sonda termistor.
- Pulse el botón [ZERO]
- Jale hacia abajo de la sonda. La medición se iniciará.
- Después de una medición exitosa se indicará en la pantalla el valor "0.000".
• Encienda la máxima sensibilidad:
- Pulse [MAX SENS] (pantalla aparece intermitente "9999")
- Pulse [MAX SENS] de nuevo (pantalla deja de parpadear, mostrando "9999")

Las mediciones con el OSMOMAT 010

• Si es necesario, encienda la impresora pulsando el botón [IMPRESORA ON /

OFF].
• Medición de la muestra de referencia:
- Llenar 50 ul de la solución en un recipiente de medición y colocarlo a la sonda
termistor.
- Jale hacia abajo la sonda. La medición se iniciará.
- Después de una medición exitosa el resultado aparece en la pantalla.
- Anote el resultado (si no se imprime) → resultado de referencia (X ref)
- Opcional: Repita la medición varias veces.
• Para cada una de las soluciones de muestra:
- Llenar 50 ul de la solución en un recipiente de medición y colocarlo a la sonda
termistor.
- Jale hacia abajo de la sonda. La medición se iniciará.
- Después de una medición exitosa el resultado aparece en la pantalla.
- Anote el resultado (si no se imprime) → resultado de muestra (Xsample)
- Opcional: Repita la medición varias veces.

Cálculo del peso molecular promedio

Lo siguiente asume que se ha medido una solución de referencia y una solución de

la muestra. Si se investigan varias soluciones desconocidas se debe aplicar el
procedimiento en forma similar.
La relación de masas para la solución de referencia y de la muestra se calcula a
partir de los pesos medidos de los componentes individuales de la solución:

Relación de masas de solución de ref = 𝑟ref = 𝑚A (ref) / 𝑚B (ref)

Relación de masa de la solución de muestra = 𝑟muestra = 𝑚A (muestra) / 𝑚B
(muestra)

La molalidad de la solución de referencia es dada por el cociente de su relación de

masa y el peso molecular de la sustancia de referencia:

Molalidad de solución ref. = 𝑏ref = relación de masa de solución de ref. / peso

molecular de sustancia de ref. = 𝑟ref /𝑀ref

El resultado de la medición obtenida para la solución de referencia se utiliza para

determinar la constante del dispositivo:

Constante dispositivo = 𝑐device = valor medido de solución de ref. /molalidad de

solución de ref. = 𝑥ref / 𝑏ref

Al multiplicar la constante del dispositivo por el cociente de la relación de masa y el

valor medido de la solución de muestra se obtiene el de peso molecular de la
muestra desconocida (promedio):

Peso molecular de la muestra (promedio) = 𝑀sample = 𝑐device ∙ 𝑟sample /

𝑥sample