Laboratorio II de Química

Analítica Cuantitativa
Por

Diego Nicolás Uriarte Cáceres - 20080001C

Luis Enrique Ortiz Sandi - 20084158D

Luis Enrique Tello Pretell - 20084084K

Profesor
Lic. Carlos Minaya

Miércoles, 23 de setiembre de 2009.

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Índice

1. Objetivos 3
2. Fundamento Teórico 3
2.1. Patrón Primario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
2.2. Patrón secundario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.3. Valoración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

3. Observaciones 4
4. Tratamiento de resultados - Cálculos 7
4.1. Cálculos previos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.1.1. Cálculo de la molaridad inicial de la solución . . . . . . . . . . 7
4.1.2. Cálculo del volumen de solución concentrada a utilizar . . . . 7
4.2. Cálculo de la masa de N a2 CO3 a pesar . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.3. Valoración de la solución de HCl 0.25 M . . . . . . . . . . . . . . . . 8
4.3.1. Primera valoración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
4.3.2. Segunda Valoración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
4.3.3. Tercera valoración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
4.3.4. Cálculo del intervalo de réplica y del intervalo de conanza . . 10

5. Conclusiones y sugerencias 10

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1. Objetivos

Aprender a preparar una solución de acido clorhídrico (HCl), aplicando los

conocimientos teóricos aprendidos anteriormente.
Valorar una disolución patrón secundario con un patrón primario, utilizando
un método de volumetría.
Aanzar los conocimientos sobre cómo usar los instrumentos de volumetría
(por ejemplo: uso de la bureta), para evitar la aparición de diferentes tipos de
error durante su lectura.

2. Fundamento Teórico

2.1. Patrón Primario

Un patrón primario es un compuesto de pureza elevada, que se utiliza como ma-

terial de referencia en los métodos volumétricos y gravimétricos. La exactitud del
método depende de las propiedades de este compuesto. Los requisitos más impor-
tantes para un patrón primario son:
Tienen composición conocida , es decir, se ha de conocer la estructura
y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos este-
quiométricos respectivos.
Deben tener elevada pureza . Para una correcta estandarización se debe
utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan
interferir con la titulación.
Debe ser estable a temperatura ambiente . No se pueden utilizar sus-
tancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas
que dieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumen-
taría el error en las mediciones
Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a tem-
peratura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea
posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que
la del punto de ebullición del agua.
No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por
interferentes así como también degeneración del patrón.
Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante .
De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto nal de las
titulaciones por volumetría y además se puede realizar los cálculos respectivos
también de manera más exacta.

3
 Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.

2.2. Patrón secundario

Es llamado también solución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe

a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su
concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes características:
Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis.
Debe reaccionar rápidamente con el analito.
La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa ,
así como también la reacción entre el valorante y el analito.
La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un
método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran
reaccionar con el valorante.

2.3. Valoración

El proceso de adición de volúmenes de la disolución conocida se

denomina valoración. Generalmente la disolución con el reactivo conocido se
coloca en una bureta y la disolución de la muestra que contiene el analito en un
Erlenmeyer. La disolución valorante se añade gota a gota hasta que ha reaccionado
con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un cálculo
estequiométrico sencillo se puede calcular la concentración del compuesto problema.
Se llama punto nal al nal de la valoración, que se aprecia por un cambio brusco de
alguna propiedad de la disolución en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color
que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso agregar a la
disolución del Erlenmeyer una pequeña cantidad de una sustancia llamada indicador.
El indicador se elige de tal forma que el punto nal coincida (o sea muy cercano) al
punto de equivalencia. También se debe escoger un indicador apropiado para cada
tipo de reacción y para cada propiedad.

3. Observaciones

1. Es importante mencionar la presencia de pequeñas cantidades de im-

purezas presentes en el oricio de salida de la bureta(1a) , por más que
se tratá de lavar con solución de HCl (1b)antes de la valoración quedaron es-
tas trazas de impurezas, por lo tanto tenemos de antemano en los cálculos un
error aleatorio no corregible.

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(a) Bureta utilizada en (b) Solución de
la práctica HCl(conc) utilizada.

Figura 1: Materiales y reactivos

Figura 2: Solución de Ácido Clorhídrico utilizado

2. En la preparación de la solución de HCl 0.25M, no se utilizo 5 ml para ba-

jar la concentración de HCl inicial de aproximadamente 10M debido a que el
porcentaje en volumen de la solución era 37.5 % y también el peso molecular
real del HCl era 36. 46 gr/mol, haciendo los cálculos necesarios obtuvimos un
volumen de 4.1ml de solución concentrada.
3. En cuanto a los cambios de coloración del indicador de heliantina
:Variando los volúmenes de HCl 0.25M agregados a la solución formada por
cantidades variantes de N a2 CO3 ,una gota de heliantina (aproximadamente
0.05ml) y 20ml de agua destilada, se observó un cambio de coloración (color
salmón) al agregar un volumen aproximado de 8ml , es decir valores uctu-
antes con respecto a ese volumen (8.9ml, 8.1ml, 7.7ml respectivamente), pero
al agregar una cantidad mayor de N a2 CO3 (un poco mas del doble que en
las situaciones anteriores) se observó el respectivo cambio de coloración a una

5
 volumen mayor de HCl (20.8 ml).¾Podremos asegurar un incremento propor-
cional del volumen vertido de HCl respecto a la cantidad de masa de agregada
a 0.05ml de N a2 CO3 heliantina y 20 ml de agua destilada?.

Figura 3: Gotero de heliatina utilizado en la práctica

4. Al momento del tratamiento de residuos no se contaba con la base necesaria

para aumentar el pH de la solución ya que la solución de heliantina era
ácida , por lo tanto se desecho este residuo sin neutralizarlo.

5. Las masas teóricas de N a2 CO3 utilizadas en la valoración de HCl corresponden

a 0.106 g pero se observo que debido a los factores de exactitud del experimen-
tador y a los residuos sobrantes en el papel de ltro, se obtuvieron cantidades
menores, por lo que se prevé un alejamiento del valor experimental de molari-
dad obtenido del HCl respecto a lo teórico (0.25M).
6. Se utilizo papel de filtro en vez de papel de aluminio para pesar la
masa de N a2 CO3 , se observo que el papel de ltro presenta inestabilidad (en
cuanto a su pequeño movimiento) al momento de pesarlo en la balanza analíti-
ca, por lo que el efecto boya interere en la medición de datos.

(a) Solución luego de añadir la Heliantina (b) Solución obtenida luego de realizar la
valoración

Figura 4: Solución antes y después de la valoración

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4. Tratamiento de resultados - Cálculos

4.1. Cálculos previos

4.1.1. Cálculo de la molaridad inicial de la solución

Cuadro 1: Datos de la solución de HCl utilizada
Densidad % (p/p) PM
g g
1,18 ml
37,5 ± 2,5 % 36,46 mol

Asumimos un litro de solución, siendo la masa:

g
(1000 mL) × (1,18 ) = 1180 g
mL
La masa de HCl en 1180 g de solución es:
g HCl
(1180 g solución) × (0,375 ) = 442,5 g HCl
g solución
Como P M de HCl = 36,46 mol
g
entonces la concentración de la solución es:
442,5 gl mol
[HCl]conc = g = 12,136 = 12,136 M (1)
36,46 mol l

4.1.2. Cálculo del volumen de solución concentrada a utilizar

Como se desa obtener 200 mL a 0,25 M apartir de la solución de [HCl]conc se
realiza el siguiente cálculo:

[HCl]conc × Vx = [HCl]dil × Vf rasco

12,136 M × Vx = 0,25 M × 200 mL

Vx = 4,12 mL (2)

4.2. Cálculo de la masa de N a2 CO3 a pesar

Según la reacción

N a2 CO3 + 2HCl
H2 CO3 + 2N aCl
Se necesitan dos moles de HCl para neutralizar una mol de N a2 CO3 . Asumiendo
que el gasto teórico de HCl es de 8 mL y considerando que la concentración es
0,25 M (4.1.2).

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 nHCl = MHCl × Gteórico

nHCl = 0,25 M × 8 mL

nHCl = 2 × 10−3 moles

nN a2 CO3 = 1 × 10−3 moles

g
mN a2 CO3 = 10−3 moles × 105,99 = 0,106 g (3)
mol

4.3. Valoración de la solución de HCl 0.25 M

En la práctica de laboratorio se realizaron tres valoraciones, cuyos resultados se

presentan a continuación:

4.3.1. Primera valoración

Cuadro 2: Primera valoración
Masa papel 1.1049 N a2 CO3 a utilizar
Masa papel+ N a2 CO3 1.2002 N a2 CO3 +residuo 0.0953
Masa papel+residuo 1.1115 residuo 0.0066
Volumen utilizado (corregido)(mL) 8.91 N a2 CO3 utilizado(g) 0.0887
Número de moles de N a2 CO3 utilizados:
0,0887 g −3
nN a2 CO3 = g = 0,8369 × 10 moles
105,99 mol
Considerando la relación de moles mencionada en 4.2 en la página anterior:

nHCl = 1,674 × 10−3 moles

Considerando el volumen de la solución utilizada:
1,674 × 10−3 moles
[HCl] = = 0,19M (4)
8,91 mL

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4.3.2. Segunda Valoración

Cuadro 3: Segunda valoración

Masa papel 1.0514 N a2 CO3 a utilizar
Masa papel+ N a2 CO3 1.1659 N a2 CO3 +residuo 0.1145
Masa papel+residuo 1.0990 residuo 0.0476
Volumen corregido (mL) 8.11 N a2 CO3 utilizado 0.0669
Número de moles de N a2 CO3 utilizados:
0,0669 g −3
nN a2 CO3 = g = 0,6312 × 10 moles
105,99 mol
Considerando la relación de moles mencionada en 4.2 en la página 7:

nHCl = 1,262 × 10−3 moles

Considerando el volumen de la solución utilizada:
1,262 × 10−3 moles
[HCl] = = 0,1557M (5)
8,11 mL

4.3.3. Tercera valoración

Cuadro 4: Tercera valoración
Masa papel 1.0640 N a2 CO3 a utilizar
Masa papel+ N a2 CO3 1.1658 N a2 CO3 +residuo 0.1018
Masa papel+residuo 1.0995 residuo 0.0355
Volumen corregido (mL) 7.71 N a2 CO3 utilizado (g) 0.0663
Número de moles de N a2 CO3 utilizados:
0,0663 g −3
nN a2 CO3 = g = 0,6255 × 10 moles
105,99 mol
Considerando la relación de moles mencionada en 4.2 en la página 7:

nHCl = 1,251 × 10−3 moles

Considerando el volumen de la solución utilizada:
1,251 × 10−3 moles
[HCl] = = 0,1623M (6)
7,71 mL

9
4.3.4. Cálculo del intervalo de réplica y del intervalo de conanza
Intervalo de Réplica Denimos el intervalo de réplica como:
√
Ir = Z × 2 × σr
En la guía se indica σr = 2,6 × 10−4 M , además al 95 % de conanza Z = 1,96.
Con estos datos se determina:
√
Ir = 1,96 × 2 × 2,6 × 10−4 M = 0,72 × 10−3 M
La diferencia entre el resultado de la primera valoración (4) y el de la segunda
(5) es mayor que Ir. La diferencia entre la segunda medición (5) y la tercera (6) es
cercana al Ir. Por tanto, se descarta la primera medición.

Intervalo de conanza Hallamos el intervalo de conanza:

Z ×σ
IC = µ ± √
n
Donde µ = 0,159M , σ = 0,00467M ,Z = 1,96 (al 95 % de conanza) y n = 2.
1,96 × 0,00467
IC = 0,159 ± √ = 0,159 ± 0,006 M (7)
2

Porcentaje de error Se calculo como

|V alor teórico − V alor experimental |
%error = × 100 %
V alor teórico
0,25M − 0,159M
%error = × 100 % = 36 % (8)
0,25

5. Conclusiones y sugerencias

Conclusiones Luego del tratamiento de datos, el equipo considera que:

1. La fuente principal de error en la experencia fue el proceso de valoración, al
tener un patrón denicido (color salmón1 ) que se debía conseguir. De esta
manera, en las tres titulaciones se obtuvieron colores ligeramente distintos.
2. Debido a lo anterior, los resultados de concentración obtenidos en las tres val-
oraciones no coincidieron. En particular, el primer resultado no se encontraba
1 Ver gura 4 en la página 6

10
 dentro del intervalo de réplica2 al ser comparado con el segundo y tercer resul-
tado.
3. El equipo considera que al obtener resultados comparables en la segunda y
tercera valoración3 se pone en evidencia la existencia de un error experimental
en el procedimiento empleado para titular.

Recomendaciones
1. Como recomendación, el equipo considera que es necesario revisar los métodos
de titulación con el n de corregir los errores sistemáticos.
2. Se deben realizar más pesadas en el proceso del análisis. No se debe pesar
solo una vez, sino hasta que la diferencia entre los valores pesados sea, al
menos, menor de 0,3 mg .
3. El número de valoraciones a realizar, debe ser mayor para obtener una media
muestral que sea más representativa de la población.

Referencias

[1] Harris, Daniel. Análisis Químico Cuantitativo, Editorial Reverté, 6ta edición, 2007,
pág 10-20, 29-31, 129-131
[2] Skoog-West. Fundamentos de Química Analítica, Editorial Thomson, 8va edición,
2005, pág 22-29, 34, 61-64.

2 Para ser exactos, la diferencia en segundo resultado y el tercero también fue superior al intervalo
de réplica, pero su orden magnitud era mucho menor comparado con la diferencia debido al primer
resultado.
3 Aproximandamente 0,16 M - ver resultado número 5 en la página 9 y el resultado número 6 en
la página 9

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