UPT LABORATORIUM PUSAT MIPA

Dokumen No.
UNIVERSITAS SEBELAS MARET Halaman 1 dari 3
1.1.4/IK-5.0/2011
SURAKARTA
INSTRUKSI KERJA
Tanggal Terbit : 2 Agustus 2011
Bagian 1.1.4
No. revisi : 0
AMONIA

SNI 06-6989.30-2005

1. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk penentuan kadar amonia dengan spektrofotometer
secara fenat dalam contoh uji air dan air limbah pada kisaran kadar 0,1 mg/l sampai
dengan 0,6 mg/L NH3-N paa panjang gelombang 640 nm.

2. Cara Uji
2.1 Prinsip
Amonia bereaksi dengan hipoklorit dan fenol yang dikatalisis oleh natrium nitropruida
membentuk senyawa biru indofenol.

2.2 Alat :
a) Spektrofotometer UV-VIS
b) Timbangan analitik
c) Erlenmeyer 50 ml
d) Labu ukur 100 ml, 500 ml dan 1000 ml
e) Gelas ukur 25 ml
f) Pipet volumetrik 1 ml, 2 ml, 3 ml dan 5 ml
g) Pipet ukur 10 ml
h) Gelas piala 1000 ml

2.3 Bahan :
a) Larutan fenol : campur 11,1 mL fenol cair (kadar ≥89%) dengan ethyl alkohol
95% v/v dalam labu ukur 100 mL, kemudian tambahkan etil alkohol 95% sampai
tanda tera dan dihomogenkan.
b) Larutan natrium nitropruside 0,5%: larutkan 0,5 g natrium nitroproside ke dalam
100 mL air suling dan dihomogenkan. Disimpan dalam botol gelap dan tahan
sampai 1 bulan.
c) Larutan alkalin sitrat : larutkan 200 g trinatrium sitrat dan 10 g natrium hidroksida
dengan air suling dalam labu ukur 1000 ml sampai tanda tera dan
dihomogenkan.
d) Larutan natrium hipokloride 5% (ganti setiap 2 bulan).
e) Larutan pengoksidasi : campurkan 100 mL larutan alkalin sitrat dengan 25 mL
natrium hipokloride. Dibuat setiap kali pengukuran.
f) Larutan stok amonium : melarutkan 3,819 g NH4Cl anhidrit (telah dikering pada
suhu 100ºC) dengan 100 mL aquadest dalam labu ukur 1000 mL, kemudian
ditambah aquadest sampai tanda batas (1mL = 1 mg N = 1,22 mg NH3)

2.4 Langkah Kerja :

2.4.1 Pembuatan Larutan baku amonia 100 mg/L
a) Pipet 10 mL larutan induk amonia 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL;
b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda batas.

Dikaji-ulang oleh: Disahkan oleh:

Ketua Sub Laboratorium Pengujian Kimia Kepala UPT Laboratorium Pusat MIPA
Dra. Tri Martini, M.Si Prof. Dr. Okid Parama Astirin, M.Si
UPT LABORATORIUM PUSAT MIPA
Dokumen No.
UNIVERSITAS SEBELAS MARET Halaman 2 dari 3
1.1.4/IK-5.0/2011
SURAKARTA
INSTRUKSI KERJA
Tanggal Terbit : 2 Agustus 2011
Bagian 1.1.4
No. revisi : 0
AMONIA

2.4.2 Pembuatan larutan baku amonia 10 mg/L

a) Pipet 10 mL larutan standar amonia 100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL;
b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

2.4.3 Pembuatan larutan kerja amonia

a) Pipet 0 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL larutan baku amonia 10 mg/L
masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL;
b) Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi
amonia 0,0 mg/L; 0,1 mg/L; 0,2 mg/L; 0,3 mg/L dan 0,5 mg/L.
2.4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi
a) optimalkan spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat;
b) pipet 25 mL larutan kerja dan masukkan masing-masing ke dalam erlenmeyer;
c) tambahkan 1 mL larutan fenol dan dihomogenkan;
d) tambahkan 1 mL larutan natrium nitropsid dan dihomogenkan;
e) tambahkan 2,5 mL larutan pengoksidasi dan dihomogenkan;
f) biarkan selama 1 jamuntuk pembentukan warna;
g) masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat
serapannya pada panjang gelombang 640 nm;
h) Buat kurva kalibrasi dari data g) diatas atau tentukan persamaan garis lurusnya.

2.5 Cara Uji Contoh Uji

a) pipet 25 mL contoh uji dan masukkan ke dalam erlenmeyer;
b) tambahkan 1 mL larutan fenol dan dihomogenkan;
c) tambahkan 1 mL larutan natrium nitropsid dan dihomogenkan;
d) tambahkan 2,5 mL larutan pengoksidasi dan dihomogenkan;
e) biarkan selama 1 jamuntuk pembentukan warna;
f) masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat
serapannya pada panjang gelombang 640 nm.

2.6 Perhitungan
kadar amonia ( mg N / L)  C x fp

dengan pengertian:
C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L)
fp adalah faktor pengenceran

3. Jaminan mutu dan pengendalian mutu

3.1 Jaminan mutu
a) Gunakan bahan kimia pro analisis (pa).
b) Gunakan alat gelas bebas kontaminasi.
c) Gunakan alat ukur yang terkalibrasi.
d) Dikerjakan oleh analis yang kompeten.
e) Lakukan analisis dalam jangka waktu yang tidak melampaui waktu penyimpanan
maksimum.

3.2 Pengendalian mutu

a) Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,95 dengan intersepsi lebih
kecil atau sama dengan batas deteksi.
b) Lakukan analisis blanko untuk kontrol kontaminasi.
UPT LABORATORIUM PUSAT MIPA
Dokumen No.
UNIVERSITAS SEBELAS MARET Halaman 3 dari 3
1.1.4/IK-5.0/2011
SURAKARTA
INSTRUKSI KERJA
Tanggal Terbit : 2 Agustus 2011
Bagian 1.1.4
No. revisi : 0
AMONIA

c) Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.

d) Koefisien variasi/standar deviasi relatif hasil pengukuran lebih besar atau sama
dengan 10% maka dilakukan pengukuran ketiga.

4. Rekomendasi
Kontrol akurasi
a) Untuk kontrol gangguan matriks lakukan analisis spike matrix. Kisaran persen
temu balik adalah 85% sampai dengan 115%.
b) Buat kartu kendali (control chart) untuk akurasi analisis.

Catatan Amandemen
2 Agustus 2011 Revisi mayor dari edisi 4, penerbitan edisi 5.