PRÁCTICA NUM.

1 Y 2

PURIFICACIÓN DE ÁCIDO CÍTRICO A PARTIR DE JUGO DE

LIMÓN
MATERIA: PROCESOS DE SEPARACIÓN I Y REACTORES QUÍMICOS

OBJETIVO: Purificar el compuesto orgánico ácido cítrico presente en el jugo de

limón mediante reacciones de neutralización y precipitación, así como
procesos de separación que incluyen, principalmente, la filtración.

PROTOCOLO

1. Lavar los limones con detergente y enjuagarlos con abundante agua

2. Secar los y pesarlos (para esta práctica se necesitará aproximadamente 2 Kg de

limones)

2. Cortar y exprimir los limones

3. Filtrar por gravedad utilizando filtros de café hasta obtener un volumen

aproximado de 450 mL

4. Transferir el jugo a un vaso de precipitados y medir el pH

5. Añadir aproximadamente un 10% del volumen del jugo en forma de NaOH al

10% (p/v). Agregar lentamente y estar pendiente de los cambios de color del jugo
así como del pH. La reacción que se efectuará es la siguiente:

El NaOH titula los diferentes grupos ácidos del ácido cítrico, siendo el grupo con
pKa de 3.13 el más fuerte.
Una regla nemotécnica dice que cuando el pH llega a dos unidades por arriba del
pKa del grupo ácido más débil (6.40) se ha alcanzado la neutralización completa del
ácido cítrico, en este punto es cuando debe detener la reacción; es decir, no
agregando más NaOH. NOTA: CUANDO EL ÁCIDO CÍTRICO HA SIDO
COMPLETAMENTE NEUTRALIZADO PUEDE OCURRIR UN CAMBIO DE
COLOR.

7. Medir el pH para verificar que el jugo se encuentra al pH requerido (~9).

8. El citrato de trisodio sigue disuelto en la mezcla; pero, debido al cambio en pH,

muchos componentes se han precipitado. Por tanto, filtre por gravedad para eliminar
restos precipitados. Recuperar el filtrado (¿Por qué?) en un vaso de precipitados
limpio. NOTA: utilice los filtros necesarios, pues pueden llegarse a saturar por
lo que tendrá que reemplazar los filtros.

10. Pesar 28.5 g de CaCl2 y adicionar 70 mL de agua destilada. Homogenizar y

agregar al filtrado.

11. Mezclar vigorosamente y calentar cerca del punto de ebullición. La reacción que
ocurrirá será la siguiente:

12. El dicitrato tricálcico es insoluble en agua y precipitará. Dejar reposar la mezcla

para formar dos fases.

14. Filtrar al vacío y realizar tres lavado con agua desmineralizada caliente.
Recuperar la torta (¿Por qué?).

14. Transferir la torta a un vaso de precipitados, agregar ácido sulfúrico (20.9 mL de

H2SO4 en 200 ml de agua), calentar y mezclar. El resultado será la formación de
ácido cítrico y sulfato de calcio de acuerdo a la siguiente reacción:
15. Filtrar y lavar con agua destilada. Recuperar el filtrado ¿Por qué?

16. El filtrado se caliente cercano al punto de ebullición para que pierda agua.
Cambiar a un vaso de precipitados cuando el volumen este cercano a los 100 mL.

17. Llevar a un volumen aproximado de 70 mL calentándolo y permitiendo la

evaporación. Filtrar por gravedad. Recuperar el filtrado y permitiendo la
evaporación en una incubadora por una semana. .

18. Recuperar los cristales.

19. Secar los cristales sobre un papel absorbente.

20. observar los cristales al microscopio y aislar algunas estructuras cristalinas

como en el ejemplo

21. Pesar los cristales y establecer el rendimiento. NOTA: EL RENDIMIENTO

TEÓRICO DEL ÁCIDO CÍTRICO EN EL JUGO DE LIMÓN ES DE 21.9 g ÁCIDO
CÍTRICO/ 450 mL DE JUGO.