Lab Analisis Resuelto1

Laboratorio de Análisis Instrumental en ingeniería I ingeniería química
DETERMINACIÓN DE AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Operar adecuadamente la balanza analítica eléctrica y la electrónica
1.2 Aplicación del método gravimétrico por volatilización
1.3 Determinar el contenido de humedad y porcentaje de sólidos en un alimento
II PRINCIPIO DEL METODO

El método de análisis toma el nombre de método gravimétrico indirecto por volatilización.
Consiste en someter una porción pesada de muestra a calentamiento a una temperatura
adecuada y a un período de tiempo determinado. El residuo sólido se pesa y el agua se
determina en función de la variación de peso que experimenta la sustancia en estudio.
Este método es válido sólo cuando en el caso de que la pérdida de peso sea debido
exclusivamente a la eliminación de agua.
III GENERALIDADES
Los métodos gravimétricos son métodos de análisis basados en pesar un analito al estado
puro o de compuesto químico de composición química conocida, estos métodos miden la
masa de la sustancia. Se clasifican en métodos por.
a) Precipitación
b) Por desprendimiento o volatilización o desprendimiento
c) Electrogravimétricos
Los métodos por volatilización consisten en desprender de la sustancia en estudio el analito

como un producto gaseoso por tratamiento generalmente por calentamiento a una
temperatura adecuada. La determinación de agua en las sustancias sólidas es uno de los
casos más importantes de análisis, gravimétrico por volatilización basado en la pérdida de
peso de una sustancia después de haber sido sometida a tratamiento debido a que un
componente común en los cuerpos sólidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos
sólidos se encuentra bajo dos formas:
a) AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composición
estequiométrica de los compuestos. Pueden ser:
AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN

Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas
hidratos cristalinos. Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen,
desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la forma de “n H2O “.
AGUA DE CONSTITUCIÓN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrógeno y el oxígeno, o el
grupo hidroxilo unidos dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se
pueden convertir en agua por descomposición térmica del producto.
2 Na H C O3  Na2 C O3 + H2O + CO2
B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias sólidas mediante fuerzas no químicas. Pueden ser:
AGUA HIGROSCÓPICAS
Es el agua retenida por los sólidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o
cuando se añade agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante,
usualmente se determina por calentamiento a unos 100 o C. Es llamada simplemente
humedad
AGUA OCLUIDA O INCLUIDA

Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalización en
disolución acuosa. Forma parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo
de agua se requiere de elevadas temperaturas.
AGUA DE INHIBICIÓN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenómenos gelatinosos o coloides
liófilos orgánicos. Este tipo de agua se encuentra en el agar agar, óxidos de silicio y
aluminio.
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN
Para analizar agua por los métodos gravimétricos se tiene dos formas:
A) Métodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que
esta va ha provocar en sustancias especiales que actúan como absorbentes de agua. Por
el aumento de peso se determina el agua.
B) Métodos Indirectos
El agua se determina por la pérdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a
calentamiento. La pérdida de peso se debe solo a la pérdida de agua que experimenta la
muestra.
Este método para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua
debe ser completo y que la eliminación del producto volátil corresponda solamente al
agua.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Crisoles de porcelana
4.3 Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Análisis de la Muestra
Pesar un crisol o cápsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente
1.0000 gramo de muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y
su contenido en una estufa regulada a 110o C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfríe. Pese el conjunto y
nuevamente traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operación hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el
porcentaje de humedad en la muestra.
VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relación:
%H = G1 - G2 X 100
G1
Dónde:
% H = Porcentaje de humedad
G1 = Masa en gramos de la muestra original
G2 = Masa en gramos de la muestra seca.
El porcentaje de sólidos se calcula en base a la siguiente relación:
Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y con dos cifras decimales:
CUESTIONARIO
1.- ¿En qué consiste la determinación de agua por el método gravimétrico por
volatilización indirecto?
2.- En que consiste y ponga ejemplos de agua esencial y no esencial
3.- Que requisitos debe cumplir el método para ser utilizado como una técnica de análisis
4.-Conceptualize los términos de absorción y adsorción
5.-Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244 g/mol, si el peso del crisol con la
sustancia húmeda pesa 9.6787 g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta una
masa de 9.3747 g. Calcular el porcentaje de agua teórico y experimental, así como el
porcentaje de error que presenta
6.- 250ml de una disolución de ácido clorhídrico se trata con un exceso de nitrato de plata.
El precipitado obtenido pesa 0.3931 g ¿Que peso de ácido estaba presente en los 250 ml de
la disolución?
7.- Calcular que peso de azufre se puede obtener a partir de 0.2555g de FeS2, así como su
porcentaje como azufre
INFORME DE LABORATORIO # 1
DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS
ANÁLISIS: determinación de humedad y determinación de porcentaje de solidos

MÉTODO: GRAVIMETRIA
MUESTRA: leche en polvo
CONTENIDO TEORICO
CALCULOS
a) Datos:
 Peso de la muestra = 1.0059
 Peso crisol + muestra =c+1.0059
 Peso de crisol + desecado = c+0.9770
 Peso de crisol solo =c
 Peso del desecado =0.9770
b) Solución:
Peso crisol + muestra − Peso de crisol + desecado

% H2O = x100%
peso de la muestra
humedad
% H2O = peso de la muestrax100%
0.0289
% H2O = 1.0059 x100 =2.8730%
% sustancia de solidos
%solidos = (100-H2O)%
%solidos = 97.127%
Peso de muestra seca= Peso de crisol + desecado - Peso de crisol solo =0.9770
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % H2O %SOLIDOS PESO DE MUESTRA
TOTALES (BASE SECA
SECA)
1 2.85 97.15 0.9866
2 2.97 97.03 0.9824
3 3.37 96.63 0.9902
4 3.18 96.82 0.9842
5 2.91 97.09 0.9714
6 3.02 96.98 0.9908
7 2.87 97.13 0.9770
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
Media
∑ %H2O
Promedio del % H2O = #de muestras = 3.0243
Mediana
Valor que se encuentra en la mitad de la secuencia =2.97
Evaluación de resultados: desviación absoluta

valor O media M O - M =
D El error medido, en estos
2,85 3,0243 -0,1743 casos se conserva el signo
del error para indicar si éste
es por exceso o por defecto,
el signo negativo indica que
el resultado experimental es
2,97 3,0243 -0,0543
3,37 3,0243 0,3457
3,18 3,0243 0,1557
2,91 3,0243 -0,1143
3,02 3,0243 -0,0043
2,87 3,0243 -0,1543
/VALOR MEDIDO − MEDIA /

ERROR RELATIVO = X100
MEDIA
GRUPO1 =5.76
GRUPO2=1.79
GRUPO3=11.43
GRUPO4=5.14
GRUPO5=3.779
GRUPO6=0.1421
GRUPO7=5.1020
OBSERVACIONES
FIRMA DE ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO
1. En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser
volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y los hacemos pasar a
través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada asi la ganancia
de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos
el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, asi pues, la perdida de
peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado
el método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única
sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
2. El agua no esencial es aquella retenida en una molecula por medios físicos, el agua
incluida o ocluida es agua no esencial que es retenida al formarse la molecula
Agua esencial es aquella retenida por medios químicos, obedece la estequiometria
EJEMPLOS:
Agua esencial: hidrogeno sulfato de potasio y hidróxido de calcio
Agua no esencial: almidos y proteínas
3. Los métodos de análisis han de elegirse teniendo en cuenta su rendimiento en
relación con los requisitos convenidos, lo mas importantes de los cuales, desde el
punto de vista técnico son los siguientes:
EXACTITUD Falta de error sistematico; grado en que

los resultados medios de varias
determinación se aproximan al valor
verdadero, en particular cuando se
aproximaran a la concentración en la que
podría adoptarse una medida o, en el caso
de una encuesta, por encima del intervalo
de las concentraciones previstas
PRECISION Grado de concidencia entre repetidas
determinaciones independientes
realizadas con el mismo material de
ensayo, en particular en concentraciones
próximas a aquellas en las que podría
adoptarse una medida o, en el caso de
una encuesta, por encima del intervalo de
las concentraciones previstas
LIMITE DE DETECCION Especificado en función del nivel mas
bajo en el que pueda cuantificarse la
concentración con un grado dado de
confianza
SENSIBLIDAD Cambio en la respuesta por unidad de
concentración habitualmente especificada
en concentraciones próximas a aquellas
en las que podría adoptarse una medida
ESPECIFIDAD Grado en que otras sustancias puden dar
origen a una señar perturbadora
4. La absorción: cuando una sustancia se introduce en la estructura de otra ejemplo:

una esponja absorbe agua, entonces si cortamos la esponja en pedazos vamos a
encontrar agua en todas partes de la estructura de la esponja.
La adsorción: es un fenómeno superficial, la sustancia adsorbida no se introduce en
el volumen del cuerpo, sino solo se adhiere ala superficie. No es que la sustancia se
deposito en la superficie, como su fuera tierra que esta sobre la mesa, si no que
existe una verdadera fuerza de atracción que hace que esa particula sea dificil de
sacar.
Los catalizadores de los autos, funcionan sobre este mecanismo, los gases de escape
se adsorben sobre la superficie del catalizador y allí se descomponen
químicamente, para después sorberse y seguir el camino hacia la salida del caño de escape.
5. Hallando el % H2O teorico

244g/mol de BaCl2.2H2O y 36g de H2O
244g ----100%
36g ----- x%
X = 14.72% teorico
Hallando la cantidad de masa seca
Cantidad de masa seca = peso de crisol húmedo – peso de crisol seco

Cantidad de masa seca = 9.6787 – 9.3747
Cantidad de masa seca = 0.304g
% H2O = 0.304 *100/1 = 30.4%

Error = [( Vt-Ve)/ Vt]* 100
Error = [(14.72-30.4)/14.72]*100 = 1.065%
6. HCl + AgNO3 -- HNO3 + ClAg
36.5 143.4
x 0.3931
x = 0.10005g de ClAg *(1mol ClAg/143.4g ClAg)*(1mol HNO3/1mol

ClAg)*(63gHNO3/1molHNO3)
x = 0.04415 g HNO3
7. 2 Fe + S2  2 FeS2
64 2(119.8)
x 0.2555
x = 0.0682g de S2
0.2555 ---- 100%
0.0682 ------- x
X = 26.7% de S2
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los métodos de destrucción de la materia orgánica por calcinación seca
1.2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo.
II PRINCIPIO DEL MÉTODO

se basa en la incineración de una porción exactamente pesada de muestra, se destruye la
materia orgánica, operando a una temperatura de 500 a 600 o C, quedando como residuo la
materia inorgánica o cenizas cuya cantidad exacta se determina por diferencia de masa.
Esta porción representa el contenido mineral de la muestra.
III GENERALIDADES
Las muestras orgánicas, biológicas, alimentos, etc. emplean los métodos de calcinación
seca para hacer la determinación de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra.
Las cenizas de los productos alimentarios están constituidas por el residuo inorgánico que
queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen
necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento
original, ya que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre
los constituyentes.
Estos métodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700
grados centígrados en una mufla. En estos métodos, el oxígeno atmosférico sirve como
oxidante, es decir, la materia orgánica se quema dejando un residuo inorgánico.
En el caso de los líquidos y de los tejidos húmedos se secan en un baño de vapor o por
calentamiento suave antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse
gradualmente hasta alcanzar la temperatura final para evitar la combustión rápida y
formación de espuma.
Una vez terminada la calcinación, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente
añadiendo 1 o 2 ml. de ácido clorhídrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y
se transfiere a un vaso de precipitado para continuar el análisis.
Se determina cenizas para obtener un índice que se utiliza junto con otros para caracterizar
y evaluar la calidad del alimento en estudio. Un contenido elevado de cenizas indica
probablemente una adulteración del producto alimenticio por introducción de sustancias
aditivas.
La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratación de leche
pasteurizada. El agua que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color
blanco amarillento que conserva las propiedades naturales de la leche. Para beberla, el
polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es de gran importancia ya que, a
diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en frío y por lo tanto su vida útil es
más prolongada. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho más fácil de
almacenar. A pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo
sabor de la leche fresca. Se puede encontrar en tres clases básicas: entera, semi-descremada
y descremada. Además puede o no estar fortificada con vitaminas A y D. La leche en polvo
contiene un elevado contenido en calcio. Así por 100 g de leche entera en polvo se obtienen
909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma cantidad de leche
entera.
Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.5 %,
grasa 26.10 %, proteínas 27 %, carbohidratos 36.10 %, cenizas 6.90 %.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 crisoles de porcelana o de platino
4.3 Horno - mufla eléctrico, con termorregulador
4.4 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
a) Medición de la muestra
Se limpia un crisol, marcarlo para identificarlo y pesarlo. Se pesa entre 2 a 5 gramos de
muestra.
b) Calcinación
Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porción de muestra en el horno mufla. Se
regula el horno - mufla para que alcance una temperatura de 550oC. Se quema la porción de
muestra con el horno parcialmente cerrado hasta que la combustión sea completa. Se cierra
el horno - mufla y se incinera la porción de muestra hasta la obtención de cenizas. El
tiempo de incineración debe ser de dos horas mínimo, contado desde el momento que se
alcanza los 550oC.
c) Pesada del calcinado
Transcurrido el tiempo señalado, se extrae el crisol de la mufla utilizando la pinza y se pone
a enfriar en el desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa lo más
rápido posible para evitar la absorción de humedad ambiental. Anote el peso obtenido.
VII CALCULOS
DATOS
 peso de muestra = -----------------
 Peso crisol + cenizas = ----------------
 Peso crisol solo = ----------------
 Peso de cenizas = ----------------
El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.
El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la fórmula siguiente:
% cenizas = (Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%
Peso de muestra
VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados del análisis se reportan como porcentaje de cenizas.
CUESTIONARIO
1. Señale como determina el contenido de cenizas en muestras líquidas
2. Defina el método por calcinación seca
3. Qué pasaría si no se controla la temperatura de calcinación a 550 o C
4. Qué le indica el contenido de cenizas en una muestra
5. ¿Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche
fresca?.
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
ANÁLISIS: determinación de humedad y determinación de porcentaje de solidos

MÉTODO: GRAVIMETRIA
MUESTRA: leche en polvo
CONTENIDO TEORICO
Datos:
 Peso de la muestra =4.0237
 Peso del crisol + calcinado = c+0.2039
 Peso del crisol solo =c
 Peso del calcinado o ceniza =0.2039
Solución:
CALCULOS
% cenizas = (Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%
Peso de muestra
% cenizas = cenizas X 100%

Peso de muestra
% cenizas = 0.2039 X 100%

4.0237
El resultado se expresa como % de cenizas

% cenizas = 5.0674%
TABLA DE RESULTADOS
muestr calcinad %cenizas
1 4,026 0,2013 5
2 4,012 0,202 5,03489531
3 4,026 0,202 5,01738698
4 4,0105 0,4033 10,0561027
5 4,0162 0,2016 5,01967034
6 4,013 0,1701 4,23872415
7 4,0237 0,2039 5,06747521
Media
∑ %cenizas
Promedio del % cenizas = #de muestras = 5.63%
Mediana
Desviación absoluta, error absoluto y relativo
valor O media M O - M = /D/
El error medido, en estos
D
casos se conserva el signo
5 5,63 -0,63 0,63
del error para indicar si éste
5,0348 5,63 -0,5952 0,5952
es por exceso o por defecto,
5,0173 5,63 -0,6127 0,6127
el signo negativo indica que
10,056 5,63 4,426 4,426
el resultado experimental es
5,0196 5,63 -0,6104 0,6104
menor que el valor aceptado
4,2387 5,63 -1,3913 1,3913
5,0674 5,63 -0,5626 0,5626
media desviación media 1,26117143

5,63
Se puede interpretar como resultado del análisis el valor 5.63 ± 1.26%
El error relativo Er, se expresa en porcentaje o en partes por mil, se calcula con la siguiente
relación:
Er = O - A x 100
A
Error relativo = 5 - 5.63 x 100 = -11.1901%
5.63
valor O media M O - M = error
D relativo
5 5,63 -0,63 -11,1901
5,0348 5,63 -0,5952 -10,5719
5,0173 5,63 -0,6127 -10,8828
10,056 5,63 4,426 78,6146
5,0196 5,63 -0,6104 -10,8419
4,2387 5,63 -1,3913 -24,7123
5,0674 5,63 -0,5626 -9,9929
Rechazo de datos
5,15>4*0,2192
La desviación que presenta el valor dudoso es 5.15 y este valor es cuatro veces 2 de la
desviación media de los demás valores. Por tanto, se debe rechazar el valor de 10.056.
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

CUESTIONARIO
1. Señale como determina el contenido de cenizas en muestras líquidas
 Trasferir las cenizas en un Erlenmeyer con 25 ml de agua, cubrir con luna de reloj.
 Hervir suavemente durante unos 5 minutos, filtrar la mezcla el residuo con agua
caliente.
 Incinerar el papel en el mismo crisol usado antes, enfriar y pesar, anotar como masa
de cenizas Insolubles en agua
2. Defina el método por calcinación seca
Se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla a temperaturas que

oscilan entre 500 a 700 ºC el agua y sustancias volátiles son evaporadas, mientras
que las sustancias organizas son incineradas en presencia del oxígeno del aire para
producir co2 y óxido de nitrógeno, Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente
la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya
que puede haber habido pérdidas por volatilización o alguna interacción entre los
constituyentes.
La calcinación tiene como objeto la remoción de agua, co2 y otros gases que se encuentran
químicamente unidos en forma de hidratos o carbonatos
El proceso de calcinación: durante el proceso de calcinación sale el agua libre, el agua que
esta débilmente unida y el agua química o fuertemente unida
 En este proceso cambia la naturaleza química del mineral donde:
 Las sustancias orgánicas se descomponen hasta llegar a co2 y el h y o del aire
forman agua. El oxígeno desprende o actúa con otros elementos
 Los elementos simples de la materia orgánica van sufriendo un proceso de
transformación química
DISTRIBUCION DE TEMPERATURAS EN EL FORNO DE CALCINACION
La calcinación vía seca en una mufla tiene la ventaja de que no se necesitan

reactivos o sólo se requiere una pequeña cantidad de ellos; el rendimiento de
muestras es alto y se requiere sólo instrumental simple. Por lo general, las muestras
son calentadas a 500-550°C en crisoles de sílica o de platino
3. Qué pasaría si no se controla la temperatura de calcinación a 550 o C
La técnica no es adecuada para elementos volátiles (por ejemplo Se, Hg) los cuales
se pierden durante la calcinación. Generalmente, la técnica puede utilizarse para el
análisis de metales tales como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn aunque se ha informado
ocasionalmente pérdidas de estos elementos. Por lo tanto, es aconsejable verificar
los resultados para cada matriz de la muestra analizando un material de referencia o
comparando con una técnica establecida de calcinación por vía húmeda.
4. Qué le indica el contenido de cenizas en una muestra

La muestra orgánica que queda en cenizas representa la naturaleza química del
mineral donde:
Las sustancias orgánicas se descomponen hasta llegar a CO2 y el H y O del aire
forman agua como también solo se desprende o como también actúa con otros
componentes u elementos.
5. ¿Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?

La evaluación realizada a tiempo cero, para todas las leches, y después de 90 días
” Student a los promedios de análisis químicos y test de Duncan” de
almacenamiento a temperatura ambiente, para leche UHT y en polvo, no mostró
cambios en los macronutrientes para ningún tipo de leche siendo similares al
expresarlos en base líquida con cantidades comparables de sólidos. En cuanto a
micronutrientes, hubo una disminución significativa en vitamina A y lisina
disponible en leche en polvo y en ácido
linoleico para leche UHT a los 90 días.
Sensorialmente, todas las leches fueron
evaluadas como de buena calidad, buena
aceptabilidad, sin diferencias notables ni entre
ellas ni con un control siendo, en algunos
atributos de calidad y en aceptabilidad, mejor
evaluada la leche UHT. Conclusión: Los
cambios químico-nutricionales encontrados en
ambas leches (fluida UHT y en polvo), que son
inherentes a los procesos utilizados, no debieran
afectar la situación nutricional del niño cuando
la leche está integrada a una alimentación balanceada.
DETERMINACIÓN DE SILICE
I OBJETIVOS
1.3 Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación
1.4 Analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de cemento

se basa en tratar la muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para separar la
sílice como SiO2XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido y se diluye con agua
destilada calentando para disolver las sales anhidras.
El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina y se pesa
como sílice impura.
III GENERALIDADES
El silicio, segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre, no se encuentra jamás
libre en la naturaleza. La sílice (dióxido de silicio) se presenta en diferentes grados de
pureza, esta sílice o los silicatos se hallan en cantidad considerable en todas las rocas
importantes, excepto en los carbonatos.
Existen silicatos solubles a la acción de los ácidos, como el HCl, que forma ácido silícico
(sílice hidratada), para separar la sílice, se evapora a sequedad la disolución clorhídrica que
contiene la sílice hidratada coloidal y el residuo se calienta a 110-120 o C, con lo que se
obtiene un producto representado por la fórmula SiO2.XH2O, que se separa por filtración.
El cemento Portland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500
oC, dos tipos de materiales, uno rico en calcio como la roca caliza y otro en sílice, como la
arcilla. En ocasiones se emplea arena, bauxita y pequeñas cantidades de hierro para ajustar
la composición de la mezcla.
La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y pulveriza con el objeto de
regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas cantidades de yeso. Se
llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se agrega agua, el
endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas.
La composición de un cemento es:
 CaO 60-67%
 SiO2 17-25
 Al2O3 3.8-8
 Fe2O3 0.5-5.5
 MgO 0.5-5.5
 Na2O+ K2O 0.5-1.3
IV APARATOS
4.5 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.6 crisoles de porcelana o de platino
4.7 Horno - mufla eléctrico, con termorregulador
4.8 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.
V REACTIVOS
5.1 HCl 1:1
5.2 HCl concentrado
VI PROCEDIMIENTO
(a) Disolución de la muestra
Se pesan de 0.2000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250
ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, agitar para homogenizar y evapore el ácido
lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua
destilada; calentar suavemente.
(b) Filtración
Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente,
dejar escurrir el filtrado (la solución filtrada reservarla para la siguiente practica).
Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble
adecuadamente el papel y su contenido y colocarlo en el crisol
(c) Calcinación
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por espacio
de 3 a 4 horas. Retirar el crisol más el calcinado, enfriar y pesar.
VII CALCULOS
DATOS
Peso de muestra = 0.2004
Peso crisol + calcinado = 13.7508
Peso crisol solo = 13.6444
Peso de cenizas de papel filtro = 0.1064
Peso de calcinado = 0.1064
CALCULO
El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la fórmula siguiente:
% SiO2 = peso de calcinado (SiO2) X 100

Peso de muestra

Los resultados del análisis colocarlos en el cuadro que le corresponde
CUESTIONARIO
1.- ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl?
2.- Formule las reacciones químicas siguientes:

(a) Solubilización de un silicato soluble en ácido
(b) Solubilización de un silicato insoluble en ácidos
(c) Obtención de sílice pura
3.- ¿Que es una sílice impura?
4.- Que representa la sílice impura en el cemento
5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se sílice

impura luego del tratamiento adecuado, calcular:
(a) % de sílice impura
(b) % de sílice en la sílice impura
6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio fueron
tratados con nitrato de plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de bromuro de plata.
¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio en peso hay en la muestra original?
7.- Se formula la siguiente reacción:

BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- NaCl(ac) + BaSO4 (s)
Calcular:
(a) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de bario
(b) Si precipita 4 gramos de sulfato de bario ¿Cuántos gramos de cloruro de bario se han
agregado para que reaccionen con el sulfato de sodio
DETERMINACIÓN DE SILICE IMPURA
ANÁLISIS: DETERMINACION DEL CONTENIDO DE SILICE IMPURO

EXPRESADO EN PORCENTAJE
MÉTODO: GRAVIMETRICO (ANALISIS INMEDIATO)
MUESTRA: CEMENTO PORTLAND YURA
CALCULOS
Datos:
 Peso de muestra = 0.2004
 Peso crisol + calcinado = 13.7508
 Peso crisol solo = 13.6444
 Peso de cenizas de papel filtro = 0.1064
 Peso de calcinado = 0.1064
Solución:
El resultado se expresa como % de SiO2
% SiO2 =
TABLA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Aplicando el tratamiento estadístico de error y precisión de rechazo de datos si el valor

teórico en la muestra de cemento es 0.1000 g.
a) ERROR ABSOLUTO DE LA MUESTRA.
E= VALOR MEDIDO - VALOR VERDADERO

E= 0.1144 – 0.1000
E=0.0144
Es un error por exceso
b) PORCENTAJE DE ERROR RELATIVO
VALOR MEDIDO−VALOR VERDADERO

%E= %
VALOR VERDADERO
0.1144−O.1000
%E= %
0.1000
%E= 14.4%
c) INTERVALO O RANGO
I= VALOR MAYOR – VALOR MENOR

I= O.1144 – O.1033
I= 0.0111
d) DESVIACION ABSOLUTA
IOI valor medido M media D valor absoluto
0.1120 0.1094 0.0260

0.1053 0.1094 0.0410
0.1064 0.1094 0.0300
0.1132 0.1094 0.0380
0.1118 0.1094 0.0240
0.1033 0.1094 0.0610
0.1141 0.1094 0.0470
∑IOI= 0.7658
MEDIA:
0.7658
M= 7
M = 0.1094
e) RECHAZO DE DATOS
IOI
0.1033 0.1104 0.0712
0.1120 0.1104 0.0160
0.1053 0.1104 0.0510
0.1064 0.1104 0.0400
0.1132 0.1104 0.0280
0.1118 0.1104 0.0140
0.1141 0.1104 0.0370
∑= 0.6625 ∑=0.186
a) ∑IOI – VALOR SOSPECHOSO = 0.6625
MEDIA:
0.6625
M= 6
M= 0.1104
b) ∑D – D VALOR SOSPECHOSO = 0.186
MEDIA
0.186
M= 6
M= 0.031
f) PRUEVA 4D
Valor de desviación del valor dudoso: 0.0712

4D = 4 * 0.031
4D = 0.124
0.0712 < 0.124

Por tanto el valor 0.1033 se rechaza.
CUESTIONARIO
1.- ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl?

Na2CO3 + SiO2 → Na2SiO3 + CO2
Se lleva a sequedad para que elimine por completo el HCl ya que lo que queremos obtener
es la sílice impura.
Se llevó a sequedad colocado la muestra en una cocinilla donde el HCl se evaporo
quedando en el vaso de precipitados solo el sílice.
2.- Formule las reacciones químicas siguientes:
(d) Solubilización de un silicato soluble en ácidos

SiF K~ + 3H.O = SiO, H, + 2FK + 4FH
4FH + 4NaOH. 4FNa + 4H~O
(e) Solubilización de un silicato insoluble en ácidos
Na2CO3 + SiO2 → Na2SiO3 + CO2
(f) Obtención de sílice pura
H2Sio3 + Calor  Sio2 + H2O
3.- ¿Que es una sílice impura?
Es la que se obtiene como sílice más residuos insolubles que son separados por filtración o
centrifugación después del ataque con ácidos de una muestra constituida de silicatos.
Los silicatos solubles a los ácidos dan primero el ácido silícico (H2SiO3), el que después
por calentamiento por deshidratación para sílice (SiO2), pero además de sílice pueden
formarse residuos de silicatos insolubles y otros compuestos como oxido férrico, oxido de
aluminio u oxido de cromo que son insolubles en ácidos.
4.- Que representa la sílice impura en el cemento
La determinación de sílice en el cemento portland, se procedió atacando la muestra con

ácido clorhídrico concentrado y precipitando acto seguido la sílice en forma de fluosilicato
potásico, por adición de ácido fluorhídrico y cloruro potásico en exceso. Operando de esta
manera se obtenían resultados por exceso, en comparación con los valores hallados por el
procedimiento gravimétrico clásico de insolubilización, según el cual el residuo insoluble
en una disolución caliente de carbonato sódico al cinco por ciento se descuenta del total
insolubilizado en medio clorhídrico, considerándose el resto como sílice soluble.
Resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 °C, dos tipos de
materiales: uno rico en calcio como la roca caliza y otro rico en sílice, como la arcilla. En
ocasiones se emplean arena, bauxitas y pequeñas cantidades de minerales de hierro para
ajustar la composición de la mezcla.
La sílice es, en orden de abundancia, el segundo de los componentes del cemento después
de la cal. Su determinación es lenta y complicada por los procedimientos clásicos de
insolubilización, por lo cual se ha intentado acelerar éstos y facilitar dicha insolubilización
de diversas maneras. En general, se ha prestado gran atención a los procedimientos
analíticos aplicados a los silicatos y son numerosos los intentos de abreviar el análisis de
los materiales silicatados, particularmente minerales y rocas. Una última reacción produce
el gel de sílice (SiO2)
Sílice SiO2 17-25%
5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se sílice

impura luego del tratamiento adecuado, calcular:
(a) % de sílice impura
(b) % de sílice en la sílice impura
SOLUCION: Cemento ⇄ SiO₂

PM 60.09
0.2010
%P/P SiO₂ = x100 = 4.02%
5.0
Si + O₂ ⇄ SiO₂
PM 28.09 32 60.09
28.09g Si
x 0.2010g SiO₂ = 0.09396g Si
60.09g SiO₂
P 0.09396
% SiO2 = x100 = 46.74%
P 0.2010
6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio fueron
tratados con nitrato de plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de bromuro de plata.
¿Cuál es la fracción de bromuro de sodio en peso hay en la muestra original?
SOLUCION: KBr + NaBr + AgNO₃ ⇄ AgBr

187.79
79.9g Br
x 0.632g AgBr = 0.2689 g Br
187.79g AgBr
7.- Se formula la siguiente reacción:

BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- NaCl(ac) + BaSO4 (s)
Calcular:
BaCl2(ac) + NaSO4(ac) ---> 2NaCl(ac) + BaSO4(s)

1mol. 1mol. 2moles. 1mol
208.2g. 142.7g. 2(55.07)g. 233.37
A) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de

bario
6gr BaCl2 (1molBaCl2/208.2gBaCl2. x (1molNa2SO4/1molBaCl2) x (142.07g

Na2SO4) = 4.094 g NaSO4
B) Si precipita 4 gramos de sulfato de bario ¿Cuántos gramos de cloruro de bario se

han agregado para que reaccionen con el sulfato de sodio
4g BaSO4 x (1molBaSO4/233.37gBaSO4) x (1molBaCl2/1molBSO4) x ( 208.2g
BCl2/1molBCl2) = 3.56g BCl2
DETERMINACIÓN DE MAGNESIO
I OBJETIVOS
1.1 Precipitar el magnesio como fosfato amónico magnesiano, que es la forma precipitada
1.2 Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en el cemento Portland

El ión magnesio contenido en la solución de la muestra se separa de la solución madre
como un producto precipitado de fosfato amónico magnesiano, en un medio, neutro o
ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reacción:
Mg +2 + NH4 + + PO4 - - -  MgNH4PO4 (s)
analito precipitante forma precipitada
El precipitado se lava, se filtra por decantación y luego se calcina a 1000 o, hasta

pirofosfato magnésico, que es la forma de pesada.
2 MgNH4PO4 ---------- 2 NH3 + H2O + Mg2P2O7

Forma de pesada
III GENERALIDADES
Los minerales importantes de magnesio son MgCO3 (magnesita), MgSO4.7H2O
(epsomita), MgCl2.6H2O (carnalita), H2Mg3(SiO3)4 (talco) y CaMg3(SiO3)4 (asbesto).
En aguas de manantial existe cloruro magnésico, así como en pequeñas cantidades en el
agua de mar; el metal magnesio se obtiene comercialmente de estas fuentes. El metal y sus
aleaciones constituyen productos comerciales importantes.
La composición química en el cemento arroja un contenido entre 0.5-5.5% de MgO. La
determinación gravimétrica del magnesio por separación como fosfato amónico
magnesiano exige una eliminación previa de iones oxalatos y amonio tratando la solución
con HNO3 concentrado y evaporando a sequedad.
C2O4 -- + 2 NO3 - + 4 H + --- 2CO2 + 2 NO2 + 2 H2O
NH4 + + NO3 - ------- 2H2O + N2O

Se realiza la precipitación partiendo de una disolución de ion magnesio que contiene HCl
concentrado en unos 150 ml de solución. Se añade exceso de fosfato diamónico y luego
hidróxido de amonio con agitación intensa. La mezcla dejar en reposo al menos cuatro
horas en frio (mejor toda la noche) antes de la filtración.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml.
4.3 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
4.4 Probeta por 100 ml.
4.5 Crisoles de porcelana
V REACTIVOS
5.1 Solución de fosfato di amónico al 10 %
5.2 Solución de hidróxido de amonio 1 :1
5.3 Solución de ácido clorhídrico concentrado
5.4 Solución indicadora de fenolftaleína
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Disolución de la muestra
Se pesan de 0.5000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250
ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, 2 ml de HNO3 concentrado, agitar para homogenizar
y evapore los ácido lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y
25 ml de agua destilada; calentar suavemente.
Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente,
dejar escurrir el filtrado
(el precipitado es sílice y se descarta)
la solución filtrada, que es ácida, se añade agua de bromo (para oxidar fierro) y se
lleva a ebullición para expulsar el exceso de bromo. A continuación se agrega 2 g de
cloruro de amonio (evita la precipitación de magnesio, níquel, cobalto, magnesio
con el hidróxido de amonio).
Se agrega solución de hidróxido de amonio 1.1 en cantidad suficiente hasta que
haya exceso del reactivo para precipitar el fierro (olor fuertemente amoniacal), se
lleva a ebullición para expulsar el exceso de amoniaco, dejar sedimentar el
precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar el precipitado que
corresponde a óxidos combinados).
6.2 Precipitación del calcio

Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada
hasta alcanzar un volumen aproximado de 60 ml, añadir 2 - 3 gotas del indicador
metil naranja, acidificar con ácido clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3
ml.
Agregar 25 ml. de solución de oxalato de amonio al 4%( no debe formarse
precipitado caso contrario, redisolver con el ácido clorhídrico), se calienta a unos 70-
80 oC y agregar en caliente solución de hidróxido de amonio 1: 1, gota a gota (una
gota cada 3 ó 4 segundos) y con agitación constante; hasta que la solución vire al
color amarillo. Digestar la solución en frío por espacio de 30 minutos.
Se filtra el líquido límpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el
vaso el precipitado con pequeños volúmenes de agua fría, se pasa a través del papel
de filtro la solución y se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solución da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar
cuantitativamente el precipitado al papel de filtro, separar este precipitado que
corresponde a oxalato de calcio; la solución filtrada se emplea para determinar
magnesio
6.2.3 Precipitación de magnesio

La solución filtrada llevarla a un volumen de 150 ml y acidularla con 5 ml de HCl
concentrado, llevar a ebullición y enfriar y añadir 15 ml de solución del reactivo
precipitante fosfato de amonio al 10%.
Agregar a la solución 4 gotas del indicador fenolftaleína y alcalinizar con solución de
hidróxido de amonio, agitando y gota a gota. Digestar en frío por espacio de 4 horas o
dejar en reposo hasta el día siguiente.
Filtrar por decantación empleando papel de filtro cuantitativo y lave el precipitado con
solución diluida de hidróxido de amonio 1:9 hasta eliminación de cloruros.
Pesar un crisol y colocar el papel de filtro y el precipitado. Calcinar a 1000 oC.
Pesar el crisol y el calcinado (pirofosfato de potasio y calcular el resultado como óxido de
magnesio.
VII CÁLCULOS
El cálculo es como sigue:

% MgO = Peso de pirofosfato de magnesio x factor X 100%
Peso de muestra

Los resultados obtenidos expresarlo como % de óxido de magnesio contenido en la
muestra en estudio.
CUESTIONARIO
1.- Explique los equilibrios que implica la formación del fosfato amónico magnesiano
2.- Explicar porque la precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico
3.- Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como magnesio
4.- Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza gravimétricamente obteniéndose un
peso de 0.235 g de oxido de magnesio. Determine el contenido de carbonato de magnesio
en la muestra.
FECHA: GRUPO: viernes de 10 a 13 h
ANÁLISIS: determinación del magnesio
MÉTODO: VOLUMETRICO
MUESTRA: Cemento Yura Portland

CONTENIDO TEORICO: 0.5%-5.5%
DATOS
 Peso de la muestra = 0.2205g
 Peso de crisol + calcinado = 13.4906g
 Peso de crisol solo = 13.4736g
 Peso de cenizas de papel filtro = 0.0000g
CALCULOS
A) Peso del calcinado
 Peso de crisol + calcinado = 13.4906g

 Peso de crisol solo = 13.4736g
 Peso de cenizas de papel filtro = 0.0000g
 Peso del calcinado = 0.017 g
b) % MgO
2MgO
factor de conversión =Mg P O
2 2 7
% MgO = Peso de pirofosfato de magnesio x factor X 100%

Peso de muestra
2MgO
0.017Mg2 P2 O7 ∗
Mg2 P2 O7
%MgO = ∗ 100 %MgO = 2.78%
0.2205 g
DATOS EXPERIMENTALES
N°Grupo Peso muestra Peso calcinado

1 0.2058 0.0132
2 0.2267 0.0178
3 0.2107 0.0180
4 0.2015 0.0159
5 0.2031 0.0161
6 0.2103 0.0103
7 0.2205 0.0170
TABLA DE RESULTADOS
N°Grupo %MgO
1 2.31
2 2.83
3 3.08
4 2.84
5 2.85
6 1.76
7 2.78
TRATAMIENTO ESTADISTICO
Error absoluto I = valor mayor – valor menor
E = Valor medido – valor teórico I= 3.08-1.76
E=2.78%– 2.5% I= 1.32
E= -0.28 %
% de error Media
%E = V.medido – V.teórico x 100 ̅
Σ0
Valor teórico X=
7
%E = (0.28) / 2.5 x 100 ̅
X=
%E =11.2% (2.31+2.83+3.08+2.84+2.78+1.76+2.85)/7
M = 2.63
Intervalo o rango
Desviación absoluta
|0| X D
1.76 2.63 0.87 Valor Dudoso
2.31 2.63 0.32
2.78 2.63 0.15
2.83 2.63 0.2
2.84 2.63 0.21
2.85 2.63 0.22
3.08 2.63 0.45
Prueba 4D (Rechazo de Datos)
|0| X D
1.76 2.78 1.02
2.31 2.78 0.47
2.78 2.78 0.01
2.83 2.78 0.05
2.84 2.78 0.06
2.85 2.78 0.07
3.08 2.78 0.3
Calculo de la Media
Σ|0|
̅
X=
6
̅ =(2.31+2.83+3.08+2.84+2.78+2.85)/6
X
Media = 2.78
Calculo de la desviación media
Σ|D|
̅=
D
6
̅ = (0.96)/6
D
D = 0.16
Principio del método

̅
D del valor dudoso > 4D
0.87 > 4(0.16)
0.87 > 0.64 EL DATO NO SE RECHAZA
Se obtuvo 2.78% de Oxido de Mg con un error del 11.2%, este porcentaje de error
ocasionado por haberse formado un precipitado en la solución, si comparamos todos los
valores de MgO el grupo 6 obtuvo un porcentaje más alejado que los otros grupos.
Se analizó que el valor más dispersado es el de la muestra número 1 por ende se le sometió
a la prueba 4D con el fin de saber si el valor se rechaza, al realizar los cálculos necesarios
se llegó a la conclusión que el dato sospechoso se acepta.
OBSERVACIONES
 La solución filtrada se llevó a un volumen de 150 ml y se le añadió 5 ml de HCl,

de tal forma que se calentó hasta sequedad.
 Se dejó enfriar y se añadió 0.5 gr de fosfato de amonio, después se agregó a la

solución 4 gotas del indicador fenolftaleína y se alcalinizo con solución de
hidróxido de amonio, agitando y gota a gota hasta que vire a una tonalidad rojiza.
Se dejó en reposo hasta el día siguiente.

 Se filtró por decantación empleando papel de filtro cuantitativo.
 Luego se pesó un crisol y dentro de este se colocó el papel filtro junto con el
precipitado. Se calcino a 1000 oC y por último se pesó el crisol y el calcinado
(pirofosfato de magnesio).
CUESTIONARIO
1.- Explique los equilibrios que implica la formación del fosfato amónico magnesiano
 Primero se llevó a cabo la eliminación del Oxalato presente en la solución filtrada

para la obtención el óxido de calcio.
C2 O4 −2 + NO3 − + H + −> CO2 + H2 O + NO2
 Luego se da la eliminación del amonio

NH4 + + NO3 − −> NO2 + H2 O
 Y por último la formación del precipitado (forma precipitada) del fosfato amónico
magnesiano.
Mg 2+ + NH4 + + PO4 3− −> MgNH4 PO4 (S)
2.- Explicar porque la precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico.
La precipitación del magnesio se hace a partir del medio clorhídrico para que la solución se
encuentre en medio ácido y se dé la eliminación del ácido nítrico NO3 − .
3.- Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como magnesio
Peso del pirofosfato de magnesio = peso del crisol más calcinado – peso del crisol solo
MgNH4 PO4 + → Mg 2 P2 O7 NH3 + H2 O

1000°C
31
Peso de la muestra (Mg) =0.2205g
masa del Mg 2 P2 O7 =13.4906g – 13.4736g

masa del Mg 2 P2 O7 = 0.017g
2Mg  Mg 2 P2 O7
Peso molecular del magnesio 24.31 g/mol
Peso molecular del pirofosfato de magnesio 222.6g/mol
48.62g/mol Mg --- 222.6g/mol
X Mg --- 0.017 g
X= 0.00371 g Mg
0.00371g Mg
∗ 100 = 1.7%
0.2205 g Mg
4.- Una muestra de mármol pesa 1.250 g y se analiza gravimétricamente obteniéndose un

peso de 0.235 g de óxido de magnesio. Determine el contenido de carbonato de magnesio
en la muestra.
MgCO3 → MgO + CO2
Peso del MgO = 0.235g
MgCO3
Peso molecular del carbonato de magnesio 84.31 g/mol
Peso molecular del MgO : 40.31g/mol
84.31g/mol --- 40.31g/mol
X --- 0.235 g
X= 0.4915 g MgCO3
0.00371g MgCO3
Entonces -- > ∗ 100 = 39.32%
1.250
32
SOLUCIONES VALORADAS
I OBJETIVOS
1.1 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.2 Valorar soluciones mediante diferentes métodos

Consiste en comparar una solución preparada en forma indirecta frente a otra solución
preparada en forma directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y que
actúa como una solución patrón o de referencia. Para determinar la verdadera
concentración de la solución se realiza mediante una operación de titulación y aplicando
cálculos volumétricos adecuados.
Valoración de soluciones
La volumetría o valoración es la medición cuantitativa de la capacidad de combinación de
una sustancia con respecto a un reactivo.
En general, las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de
concentración conocida a una solución de la sustancia, hasta que se juzga que la reacción
entre ambos a sido completa, luego se mide el volumen del reactivo empleado. La solución
del reactivo de composición exactamente conocida que se utiliza en una valoración recibe
el nombre de solución valorada o solución patrón.
La exactitud con que se conoce su concentración pone un límite definido a la exactitud del
análisis. En general, la concentración de estas soluciones se determina por uno de los
métodos siguientes.
1) Se valora con el reactivo una cantidad pesada exactamente de un compuesto puro, y se
calcula la concentración de aquél a partir de la correspondiente medición del volumen
consumido; o
2) La solución patrón se prepara diluyendo una cantidad exactamente pesada del propio
reactivo puro, a un volumen conocido exactamente.
En ambos casos se necesita un compuesto químico extremadamente puro –llamado patrón
primario o substancia tipo primario- como material de referencia. El proceso por el cual se
determina la concentración de una solución por valoración de un patrón primario se
denomina estandarización o simplemente valoración.
Para la detección del punto final en análisis volumétrico consiste en agregar unos
determinados compuestos químicos que experimentan un cambio de color a consecuencia
de las variaciones de concentración que tienen lugar en los alrededores del punto de
equivalencia. Dichos compuestos reciben el nombre de indicadores.
Características que deben poseer las reacciones volumétricas.

1) La reacción debe ser rápida.
2) La reacción tiene que ser prácticamente completa.
3) La reacción tiene que poder ser representada por una ecuación química definida.
4) Tiene que existir algún método para conocer el punto de equivalencia de la reacción, o
sea, es necesario disponer de un punto final satisfactorio.
33
Tipos de reacciones.
Los métodos volumétricos se pueden clasificar en cuatro categorías principales, según el
tipo de reacciones en que se basan. Estas son:
1) Reacciones de precipitación.
2) Reacciones de formación de complejos.
3) Reacciones ácido base o de neutralización.
4) Reacciones de oxidación-reducción.
Estas categorías difieren en los tipos de equilibrios que entran en juego; en la clase de las
sustancias tipo primario, y en las definiciones de peso equivalente.
Soluciones valoradas y sustancias tipos primarios.

En general, las soluciones valoradas de los reactivos volumétricos se emplean
reiteradamente, utilizándolas en series de análisis. La calidad de los resultados obtenidos en
todos estos análisis está relacionada directamente con la exactitud con que sea conocida la
concentración de reactivo.
Requisitos de las sustancias tipos primarios.

Las sustancias que sirven como tipos primarios tienen que poseer necesariamente ciertas
propiedades:
1) Deben ser de la máxima pureza.
2) Una sustancia tipo primario debe ser estable.
3) El compuesto tiene que ser no higroscópico, ni efluorecente.
4) Todo patrón primario se tiene que poder obtener fácilmente, y no debe ser demasiado
caro.
5) Finalmente tiene que poseer un peso equivalente razonablemente alto.
Peso equivalente y peso miliequivalente.

Las unidades de peso utilizadas más comúnmente en los cálculos volumétricos son el peso
miliequivalente y el peso equivalente. El modo de definir estos pesos depende del tipo de
valoración en la que participe la sustancia en estudio, según se trate de una valoración de
neutralización, de una de óxido-reducción, o de una de precipitación o de formación de
complejos. El peso equivalente de un compuesto químico se tiene que referir siempre a una
reacción química específica, siendo posible la evaluación de dicha cantidad sin un cierto
conocimiento de la naturaleza de esta reacción.
Unidades de concentración utilizadas en los cálculos volumétricos.

Muchas reacciones químicas se llevan a cabo en solución acuosa, o bajo condiciones en las
cuales los reactivos se encuentran en estado líquido. En las soluciones las partículas se
mezclan rápidamente y se pueden manejar con facilidad. Con el fin de tratar las soluciones
cuantitativamente, es necesario tener patrones para representar la fuerza de las soluciones.
Cualquier solución en la que se conoce la cantidad de soluto y del disolvente, se conoce
como una solución tipo, se estudiarán varios métodos para expresar la concentración de las
soluciones.
Unidades de peso.
34
Peso fórmula-gramo (p.f.g): Es la suma de los de los pesos atómicos, expresados en
gramos, de todos los átomos que aparecen en la fórmula química de una sustancia.
Peso molecular-gramo (p.m.g.): Se define como el peso fórmula-gramo de una especie
química simple y real. Según esto, el peso molecular del H2 es 2.016 gramos; pero no puede
asignarse ningún peso molecular a la especie NaCl pues no se ha demostrado su existencia
real. Podemos sin embargo, asignar con propiedad pesos al Na+(22.99 gramos) y al Cl-
(35.45 gramos) pues estas son especies químicas reales.
El peso fórmula-gramo es el peso de 6.02x1023 unidades de la sustancia, real o no,
representada por la fórmula química, así en 100 gramos de H2 hay:
y
El mismo peso de NaCl contiene:
1, 711 moles de Na+ y 1, 711 moles de Cl-
Métodos de la expresión de la concentración.
Composición centesimal: En química se expresa con frecuencia la concentración de las

soluciones en porcentajes.
Partes por millón: Para referirse a las concentraciones de soluciones muy diluidas, la
concentración se expresa más adecuadamente en partes por millón (p.p.m.)
Así, una solución que contiene 0.0003% de níquel, contiene 3 p.p.m. de este elemento.
Soluciones tipo en términos de cantidades molares.
35
Fracción molar: Se define la fracción molar Nx como la parte fraccionaria del número total
de moles de una solución con la que contribuye el componente x de la misma.
Ejemplo: Se preparó una solución mezclando 10 moles de alcohol CCl2H5OH, y 10 moles
de agua ¿cuál es la composición de la solución en fracción molar? Nota: 10 moles de
alcohol serán 10 x 46 = 460 g y 10 moles de agua serán 10 x 18 = 180 g.
Solución: Por definición.
Esto es en términos de composición, en fracción molar la solución es de 0.50 de alcohol y

0.50 de agua.
La fracción molar es un método importante para expresar la composición de una solución,
porque representa la relación en que se encuentra en la solución las partículas de
dimensiones atómicas o moleculares. En la solución dada en el ejemplo, la relación de las
moléculas de alcohol a las de agua es de 1:1.
Molaridad: Se define la molaridad, M, como el número de moles de soluto por litro de

solución. Esto es:
La molaridad de una solución puede usarse para determinar la relación que hay entre los
iones o moléculas de soluto a moléculas de agua de cualquier solución dada.
Ejemplo: ¿Cuántos gramos de NaOH se necesitarán para preparar 5 litros de solución 0.100
M?
Solución: En la ecuación anterior hay tres variables, molaridad, moles de soluto y litros de
solución. En este problema la variable incógnita es "moles de soluto". Las moles y los
gramos se pueden intercambiar fácilmente. Despejando en la fórmula anterior a “moles de
soluto” tenemos:
Moles de soluto = (molaridad) (litros de solución)

Como las dimensiones de la molaridad son moles de soluto/litros de solución se tiene:
PM NaOH = 40.0 g/mol

Como hay 40.0 g de NaOH en 1.00 mol, se tiene;
36
Molalidad: Se define la molalidad, m, como el número de moles de soluto por 1000 gramos
de disolvente. Esto es:
Ejemplo: Calcule la molalidad de una solución que contiene 441 g de HCl disueltos en
1500 g de agua.
Solución: La cantidad de soluto debe darse en moles y la cantidad de disolvente en
kilogramos.
y
1500 gr H2O = 1.50 kg H2O
La molalidad será:
Equivalente-gramo de ácidos, bases y sales: Un equivalente-gramo de un ácido, base o sal

representa al número de gramos del compuesto que interviene en un cambio de electrones
igual al número de Avogrado (6.02x1023). Esta proporción se puede hacer más práctica
indicando que un equivalente-gramo de un ácido, base o sal es numéricamente igual a la
masa-fórmula del compuesto dividido entre la carga positiva neta o entre la carga negativa
neta representada por la fórmula. Esto es:
En ocasiones se usa el equivalente-miligramo. Por conveniencia, ésta unidad más pequeña

frecuentemente se abrevia llamándolo miliequivalente. Una miliequivalente es 0.001 del
equivalente-gramo. También por conveniencia, la palabra miliequivalente se abrevia meq.
Equivalente-gramo de oxidantes y reductores: El valor del equivalente-gramo de un ácido,

base o sal depende de su papel como reactivo en la reacción de que se trate. Un
equivalente-gramo del oxidante o del reductor es igual a el asa fórmula dividida entre la
suma de los cambios en el número de oxidación de los átomos que intervienen en la
fórmula del oxidante o del reductor. Esto es:
37
Normalidad: La normalidad, N, se define como el número de equivalentes-gramo de soluto
por litro de solución. Esto es:
si se representa por E a los “equivalentes-gramo de soluto” y por V a los “litros de

solución”, la
ecuación anterior toma la forma:
Titulación: Es el proceso de análisis en el que intervienen soluciones tipo. En cada

titulación de
be contarse con algún método para determinar el punto final de la titulación ácido-base, se
usan los indicadores químicos como el tornasol y la fenolftaleina. A veces se emplea el
color de la solución para indicar el punto final de las reacciones en la titulación de
oxidantes y reductores. El método que se use para determinar el punto final de cada
titulación no afecta a los cálculos.
III GENERALIDADES
En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o
Estándares. Una solución es denominada valorada cuando presenta una concentración
exacta de una especie química dada. Se pueden preparar bajo un método directo o también
llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir de un reactivo de esta
categoría que se prepara esta solución. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de
referencia o patrones para encontrar la concentración exacta de otras soluciones.
El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma
aproximada el peso o volumen de una sustancia (que no corresponde a la categoría patrón
primario o de reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen
conocido. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario
encontrar su concentración exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma
indirecta con una solución de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la
verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución o encontrar
lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver 160 con sensibilidad de 0.1
mg.
4.2 Fiolas de 100 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos por 250 ml.
38
V REACTIVOS
5.1 Solución de hidróxido de sodio al 50%
5.2 Solución de ácido sulfúrico
5.3 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenoltaleína y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparar una solución N / 10 de ácido sulfúrico para un volumen de1000 mililitros. A partir
de reactivo de fábrica.
El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica que presenta los siguientes datos
señalados en su etiqueta:
Peso fórmula = 98.08 gramos
Concentración = 95 - 98 % en relación P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.
TÉCNICA:
Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en una fiola de 1000
mililitros, donde previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego
agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la
fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución.
Cálculos:
Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramos

Peso equivalente ( PE) = 98.08 = 49.04 gramos
2P
Cálculo del volumen a medir:
0.1 meq x 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml =
2,8 ml
ml 1 meq 95g. ácido puro 1.84g. reactivo fábrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de acuerdo a la técnica
señalada anteriormente.
6.2 Valoración de la solución N/ 10 de ácido sulfúrico con carbonato de sodio anhidro (método
de la porción individual pesada).
39
TÉCNICA:
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado
en una estufa a 110oC y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con
aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100
mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma
un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio
hasta que el color amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adición del
ácido y se anota el volumen gastado.
DATOS:
 Peso del reactivo patrón (carbonato de sodio ) = 0.1013 g
 Gasto de la solución de ácido sulfúrico = 18.5 ml
( volumen practico )
 Peso fórmula del Na2CO3 = 105.98__ g
 Peso equivalente del carbonato de sodio = 52.99__ g
a reacción química de titulación es la siguiente:

CO3 -2 + 2 H+  CO2 + H2O
Reactivo patrón titulante productos
CÁLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Número de miliequivalente de ácido = Número de miliequivalente de la base
No meq A = No meq B
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g)

meq. Standard primario( g/ meq )
El volumen teórico se calcula entonces de la siguiente manera:
Volumen a = Peso standard primario tomado (g)

meq. Standard primario( g/ meq x normalidada
40
Gasto teórico de ácido = ____Peso standard primario tomado (g)___
(0.05299 carvonato de sodio/ 1meq) x (0.1 meq/ml)
La normalidad exacta se calcula por la siguiente relación:
normalidad a = Peso standard primario tomado (g)

meq. Standard primario( g/ meq) x Volumen a
normalidad a = Peso standard primario tomado (g) x (1meq Na2CO3)

( gasto practico de acido) 0.05299g Na2CO3
Molaridad = Peso standard primario tomado (g) x 1mmol Na2CO3 x 1mmol H2SO4
( gasto practico de acido) 0.10599 Na2CO3 1mmol Na2CO3
EL FACTOR
Factor = factor teórico

Factor practico
VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de normalidad o

molaridad cuyo valor consta de cuatro decimales. Cada solución se guarda en frascos
limpios y con tapa de cierre hermético, se rotula adecuadamente las soluciones señalando
tipo de solución, y concentración La forma de preparación y valoración de soluciones es
patrón y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.
CUESTIONARIO
1.- Señale el fundamento de la valoración de una solución
2.- Como se clasifica la volumetría. Ponga algunos ejemplos
3.- Que es la volumetría acido-base y como se clasifica
41
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES
FECHA: GRUPO: viernes de 10 a 13 h
ANÁLISIS: SOLUCIONES VALORADAS
MUESTRA: CARBONATO DE SODIO
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido sulfúrico N /10 con Carbonato de sodio anhidro
Datos:
 Peso del patrón primario = 0.1013g

 Gasto de la solución ácida = 18.5 ml
(Volumen practico)
Cálculos de carbonato de sodio

NA2CO3 PM =105.99
Pequivalente = 105.99/2 = 52.99 g/eq
1mq=0.05299g
 Peso equivalente del Carbonato de sodio = 52.99g/eq

 Miliequivalente del carbonato = 0.05299g
Solución:
Reacción química:
Normalidad exacta = 0.1033
Molaridad exacta = 0.0517
TABLA DE RESULTADOS
42
gasto de H2SO4 gasto de H2SO4
gasto en Na2CO3practico teorico FACTOR NORMALIDAD
MOLARIDAD
1 0,101 18,5 19,6 1,03 0,103 0,0515
2 0,1005 17,8 18,96 1,06 0,1065 0,0532
3 0,1003 16,2 18,92 1,16 0,1168 0,0552
4 0,1 17,1 18,87 1,1 0,1104 0,0552
5 0,1006 18,15 18,98 1,04 0,1039 0,0519
6 0,1005 16,3 18,96 1,16 0,1163 0,056
7 0,1013 18,5 19,11 1,03 0,1033 0,0517
Media
∑ acido
Promedio del ácido sulfúrico utilizado = #de muestras = 17.50 ml
Mediana
Evaluación de resultados: desviación absoluta
El error medido, en estos

valor O media M O- M=D
18,5 17,5071429 0,99285714 casos se conserva el signo
17,8 17,5071429 0,29285714 del error para indicar si éste
16,2 17,5071429 -1,30714286 es por exceso o por defecto,
17,1 17,5071429 -0,40714286 el signo negativo indica que
18,15 17,5071429 0,64285714 el resultado experimental es
16,3 17,5071429 -1,20714286 menor que el valor aceptado
18,5 17,5071429 0,99285714
valor O media M O - M = D gasto de H2SO4 gasto de H2SO4 teorico-practico

practico teorico
1 18,5 1 17,5 18,5 19,6 1,1
2 17,8 1 16,8 17,8 18,96 1,16
3 16,2 1 15,2 16,2 18,92 2,72 valor dudos
4 17,1 1 16,1 17,1 18,87 1,77
5 18,15 1 17,15 18,15 18,98 0,83
6 16,3 1 15,3 16,3 18,96 2,66
7 18,5 1 17,5 18,5 19,11 0,61
Evaluación del valor atípico
43
valor O media M O- M=D
18,5 17,725 0,775
17,8 17,725 0,075
17,1 17,725 -0,625

18,15 17,725 0,425
16,3 17,725 -1,425
18,5 17,725 0,775
media de D 2,36848E-15
16,2 15,1928571 1,00714286
16,2 > 9,4739E-15

valor sospechoso aceptado
ERROR RELATIVO PARA CADA CASO
/VALOR MEDIDO − MEDIA /

ERROR RELATIVO = X100
MEDIA
grupo valor O media M O- M=D error relativo

1 18,5 17,5071429 0,99285714 5,671154631
2 17,8 17,5071429 0,29285714 1,672786618
3 16,2 17,5071429 -1,30714286 7,466340269
4 17,1 17,5071429 -0,40714286 2,325581395
5 18,15 17,5071429 0,64285714 3,671970624
6 16,3 17,5071429 -1,20714286 6,895144839
7 18,5 17,5071429 0,99285714 5,671154631
OBSERVACIONES
La preparación de métodos y estandarización

es importante porque estos datos serán
aquellos que nos guiaran para las siguientes
prácticas
Ya que el nivel de alcalinidad se determina
deduciendo en relación de la estandarización
de estas soluciones y nuevas experiencias
44
la valoración o titulación dada en esta
experiencia es un método utilizados para
hallar la concentración desconocida de otro
reactivo, sin embargo de su precisión del
método también tiene sus limitaciones para
otros casos donde el indicador no hace posible
la misión de advertir cuando acabo la reacción
FIRMA DE ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO
1.- Señale el fundamento de la valoración de una solución
En esta experiencia la titulación o valoración de soluciones tiene como principal objetivo

determinar la concentración de una solución ácida o básica desconocida.
Denominada solución analizada. Esto se logra a través de la adicion de pequeños
volúmenes de una solución ácida o básica de concentración conocida - la solucion
valorada - a la solución analizada. el proceso se basa en la neutralización que se lleva a
cabo entre las dos soluciones, ya que una es ácida y la otra es básica. Así, si conocemos la
concentración de iones H+ de la solucion valorada, podremos deducir la concentración de
iones OH- en la solución analizada.
Con la siguiente expresión puede calcularse la concentración de la solución analizada:
Na * Va = Nb * Vb
Na = Normalidad del Acido
Va= Volumen del Acido
Nb = Normalidad de la Base
Vb = Volumen de la Base
La valoración o titulación tiene una gran importancia en la industria de alimentos y en el
análisis de aguas, la acidez en el agua es un parametro importante, ya que puede afectar la
capacidad corrosiva del agua , la rapidez de las reacciones químicas y los procesos
biológicos.
2.- Como se clasifica la volumetría. Ponga algunos ejemplos
45
Para clasificar las distintas reacciones volumétricas tenemos un criterio más generalizado,
siendo éste por medio del tipo de reacción que sirva como base al método volumétrico. Así
tenemos:
Volumetrías ácido-base: Las reacciones ácido-base, se encuentran basadas en el

intercambio de protones existente entre un ácido y una base. Así, utilizamos determinadas
volumetrías de sustancias que se comportan como ácidos o como bases. Los ácidos y las
sales de bases que sean muy débiles, pueden medirse como una solución valorada de una
base; las bases y las sales de ácidos que sean muy débiles pueden ser tituladas a través de
una solución valorada de un ácido.
. Cuando se han valorado sustancias de tipo ácidas, se usa a veces el término acidimetría
y/o alcalimetría, para valorar sustancias básicas. Se usan valoraciones de este tipo, ya sea
en medio acuoso como no acuoso.
Ejemplo de volumetría acido-base:

Valoramos una disolución de sulfato de hierro (II), que es reductor, a través de la
disolución de un oxidante, en éste caso, el permanganato de potasio, del cual conocemos la
concentración.
Procedemos de la siguiente manera:
En una bureta, añadimos la disolución de permanganato potásico, el cual posee un color
violeta, a la vez que en un Erlenmeyer hemos introducido un volumen conocido de
disolución de FeSO4, que es prácticamente incoloro, y también unas gotas de ácido
sulfúrico.
Al añadir el permanganato potásico, sobre el sulfato férrico, desaparece el color violeta,
tornándose incoloro, pues se reduce a Mn^2+. El final de la reacción llega cuando una gota
de permanganato ya no se decolora, así, la aparición de un color rosáceo que persiste al
seguir añadiendo gotas, nos indica que ha llegado el final de la valoración, pues se ha
agotado el reductor.
El cálculo estequiométrico que se realiza para determinar la concentración del FeSO4, se
hace mediante el volumen de disolución del permanganato que ha sido utilizado, por esto
que éste método recibe el nombre de volumetría.
En las volumetrías, también es frecuente la realización y utilización de las conocidas
como, curvas de valoración. Al presentar el pH que es medido a través de un electrodo, en
función del volumen que ha sido introducido de la sustancia conocida, se consigue una
curva de valoración, también conocida, como curva de titulación.
En ellas, se ve claramente el cambio de pH para un determinado volumen, conociéndose al
punto de inflexión de la curva, como punto de equivalencia, donde se indica el volumen de
la sustancia valorante que ha sido consumido para poder reaccionar con el analito en
cuestión.
 Volumétricas de formación de complejos: Las reacciones de complejos en las que se suelen

basar este tipo de volumetrías, son debidas a la formación de un tipo de enlace entre un
catión, captador o ácido de Lewis, y un ligando, ion o molécula que posea un par de
electrones que este dispuesto a compartir, siendo así el agente que ceda, o una base de
Lewis. Es un tipo de reacciones donde se forman uno o más enlaces de tipo covalente.
46
ENTRE LAS PRINCIPALES REACCIONES DE RECONOCIMIENTO POR
COMPLEJOMETRIA TENEMOS
Las titulaciones con EDTA siempre se llevan en soluciones q están amortiguadas a
un PH conocido .Para evitar interferencias de otros cationes, o para asegurar el buen
funcionamiento del indicador Y se realiza en un medio acido.
 Las soluciones de EDTA.Na2 se pueden emplear para valorar iones metálicos por
diferentes procedimientos. A continuación se consideran los más comunes.
La determinación de la dureza total del agua, es la suma de la dureza de todos los iones
metálicos que contenga la muestra.
 Al titular una muestra donde no se conoce las especies iónicas que existen en la muestra, se
debe establecer el pH en un punto específico con una solución reguladora, para que no
interfieran.
 Volumetrías de precipitación: : En este tipo de volumetrías, la base es la formación de

especies que sean poco solubles. Por ejemplo:
Ag^+ + Cl^- ↔ AgCl↓
 Volumetrías de oxidación-reducción: Se encuentran basadas en las reacciones de

transferencia de electrones.
También podemos hacer una clasificación de los distintos métodos volumétricos
dependiendo de la secuencia y las etapas que tenga la valoración:
–Valoraciones directas: Son aquellas en las cuales se añade el valorante directamente sobre
el analito, midiéndose el volumen que es necesario para que la reacción se complete.
–Valoraciones indirectas: El analito se contabiliza valorando otro reactivo que haya
reaccionado de manera previa y de forma estequiométrica con éste. Lo más frecuente es
añadir sobre el analito un reactivo con el cual se forma un compuesto de tipo insoluble,
seguidamente proceder a separar por filtración el precipitado que surja, disolverlo y pasar a
valorar en la disolución el reactivo. De esta forma podemos valorar por ejemplo, iones
sodio y potasio.
–Valoraciones por retroceso: Es cuando, sobre el analito se adiciona un reactivo en exceso,
en una cantidad conocida, y se pasa a valorar el reactivo que no se haya consumido con un
segundo reactivo de concentración bien conocida. Calcularemos la cantidad de analito por
diferencia.
Este tipo de valoraciones posee gran interés, cuando la reacción con el analito no ocurre de
manera rápida, como sucede con muchos compuestos de tipo orgánico. En estos casos,
antes de hacer la valoración del exceso, se procede a esperar el tiempo que se estime o haga
falta para que se complete la primera de las reacciones.
–Valoraciones por desplazamiento: Es cuando el analito desplaza a otra especie de la
combinación, de manera que pasa a ocupar su lugar. La especie que se expulsa, se valora
con una disolución de la cual conocemos su concentración de reactivo. Suele ser un tipo de
valoración indirecta, y se usa en volumetrías de complejos para calcular indirectamente un
metal con un ligando, cuando no se puede hacer la valoración de modo directo,
generalmente porque no se tiene un sistema indicador.
Por ejemplo:
47
Si queremos realizar la valoración de 25 ml. De una disolución de Fe^2+, la cual posee una
concentración desconocida, utilizando la disolución de Ce^4+ ( 0.35 mol/L), siguiendo la
ecuación:
Fe^2+ + Ce^4+ → Fe^3+ + Ce^3+
Si el punto de equivalencia para el volumen de la disolución es de 20 ml, tenemos que:
Vox . Mox . nº de e^- ganados = Vred . Mred . nº de e^- perdidos
20 ml . 0.35 mol/L . 1 = 25 ml . Mred . 1; Mred= 0.28 mol/L
Las valoraciones redox, se clasifican en dos grupos:
 Oxidimetrías
 Reductometrías
3.- Que es la volumetría acido-base y como se clasifica
La volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base, titulación ácido-
base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada para realizar
análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en la cual se
encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez se neutraliza
con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración.
Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-base,

también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o sustancia de la
cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida llamada, valorante.
El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones
utilizadas, el cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que deseemos
conocer.
Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, si no que también
es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias.
Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces es útil ver
el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto final del proceso,
así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos casos, en los cuales, son
las propias sustancias participantes las que experimentan por si solas un cambio de color, lo
que nos permite conocer cuando se ha llegado al punto de equivalencia entre el ácido y la
base.
Existen otro tipo de volumetrías (como la complexometría o la volumetría de
precipitación), donde se realiza el registro de una concentración de alguna sustancia en
función del volumen que se ha sido añadido de cada sustancia para poder determinar el
punto final de ésta.
Existen dos clases de volumetrías, o de valoraciones ácido-base, clasificables en dos
grupos:
 Alcalimetrías: Determina la concentración de la base, que ha sido empleada con un ácido
fuerte del cual conocemos su concentración (sustancia valorante), siendo éste casi siempre,
el ácido clorhídrico, HCl, o ácido sulfúrico H2SO4.
 Acidimetrías: Se utiliza para conocer la concentración de un ácido con una base fuerte, del
cual conocemos la concentración (valorante), como por ejemplo, el hidróxido de sodio.
48
Determinación de la alcalinidad en un agua mineral
I.- OBJETIVO
1.1 Aplicar los métodos de análisis acidimétricos para determinar el contenido de
bicarbonatos en una bebida mineral
II.- PRINCIPIO DEL MÉTODO

Consiste en titular un solución problema constituida por un agua mineral, que contiene
iones bicarbonatos con una solución estándar de ácido sulfúrico y empleando como
indicador el anaranjado de metilo.
III.- GENERALIDADES
El análisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de
componentes como iones calcio, magnesio, hierro. Así como iones cloruros, fosfatos y
especialmente iones bicarbonatos, el cuál junto a otros elementos le suministran un sabor de
frescura y agradable a esta bebida mineral. La composición del agua mineral Socosani en
mg/L es la siguiente:
Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1227
IV.- APARATOS
4.1 Balanza analítica Electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml
V.- REACTIVOS
5.1 Solución valorada 0.1 00 N de ácido sulfúrico o clorhídrico
5.2 Solución indicadora de metil naranja
VI.- PROCEDIMIENTO
6.1 Análisis de la muestra
-Primeramente mediremos la muestra de carbonato de sodio que es la muestra que será

valorada con el ácido sulfúrico
49
-Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solución de muestra, depositarla en un matraz de
Erlenmeyer de 250 ml. Añadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solución
toma coloración amarilla.
Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solución ácida hasta que
el indicador vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de
la Bureta.
-Al final después de la titulación la muestra con carbonato de sodio y la del agua mineral se
tornaron a un color naranja como se muestra en la figura
VII CALCULOS
La reacción entre el analito y el titulante es la siguiente:
HCO3- + H +  CO2 + H2O

analito titulante
El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:
PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1
El resultado será expresado como mg / litro de

bicarbonatos:
mg/ L HCO3 - = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3-/ meq x 100

ml muestra

El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro( ppm ) referida a bicarbonato.
CUESTIONARIO
1.- Porque el resultado se expresa como ppm referida a bicarbonatos

2.- Puede usar como indicador la solución de fenoltaleina
3.- Expresar el resultado del análisis como mg/% y porcentaje de bicarbonatos
4.- Si en una titulación de 10.0 ml de una solución alcalina de NaOH se gasta 20 ml de
solución ácida constituida por HCl 0.1020 N, calcular la molaridad , y la normalidad de la
solución alcalina.
50
DETERMINACIÓN DE BICARBONATOS
ANÁLISIS:
 Valoración de la solución de H2SO4
 Determinación de bicarbonatos en ppm
MUESTRA: Agua mineral 50 ml
CALCULOS
1.- Valoración de la solución de ácido sulfurico con carbonato de sodio anhidro
Reacción de valoración:
𝑵𝒂𝟐 𝑪𝑶𝟑 + 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 ⇒ 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝑪𝑶𝟐 + 𝑯𝟐 𝑶
Reactivo Solución por

Patrón Valorar
a) Datos:
 Peso del reactivo patrón = 0.1013 gr
 Gasto de la Solución de H2SO4 = 18.0 ml
 Miliequivalente del carbonato = 0.0529gr
Cálculos:
Preparación de la solucion de H2SO4 0.1N a partir del reactivo de fabrica
Volumen a medir del reactivo
mEq 0.04904 g 100 g Reactivo 1 ml Reactivo

0.1000 × H2 SO4 ( )( )( ) 250 ml
ml 1 meq 96 g H2 SO4 1.84 g Reactivo
= 0.69 ml
Medir 0.7 ml del reactivo de fábrica, y preparar 250 ml de Solución
Normalidad exacta:
0.1029g Na2 CO3 1 meq H2 SO4

×( ) = 0.1079
18.1 ml H2 SO4 0.05299 g Na2 CO3
Molaridad
0.1029 g Na2 CO3 1 mm mol H2 SO4

×( ) = 0.0539
18.1 ml H2 SO4 0.10548 g Na2 CO3
51
Factor:
19.4181 ml
Factor = = 1.0729
18.1 ml
ANALISIS DE LA MUESTRA:
Reacción de Analisis
𝟐𝑯𝑪𝑶𝟑 − + 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 ⇒ 𝑺𝑶𝟒 −𝟐 + 𝟐𝑪𝑶𝟐 + 𝟐𝑯𝟐 𝑶
Analito Titulante Productos
Datos:
 Volumen de la muestra = 50 ml
 Gasto de H2SO4 = 9.5 ml
 Normalidad exacta = 0.2044
 Miliequivalente de bicarbonato = 61 mg
Calculos:
1 mEq 61 mg HCO3 −
mg 9.5 ml gastados × ml × 1 mEq × 1000 ml
=
L 5 ml × 1L
mmol H2 SO4 2 mmol HCO3 − 61 mEq

9.5 ml gastados × ×( )( )
ml 1 mmol H2 SO4 1 mmol HCO3 −
=
50 ml muestra × 1L
0.1 mEq 61 mg HCO3 −
9.5 ml gastados × × 1.0729 × × 1000 ml
ml 1 mEq
= = 1243.4911
50 ml muestra × 1 L
TABLA DE RESULTADOS
FACTOR NORMALIDAD MOLARIDAD ppm HCO3 −

1 1.0729 0.10729 0.0536 1243.49
2 1.0908 0.10908 0.0545 1250.93
3 0.9156 0.0914 0.0457 1304.64
4 1.0567 0.10567 0.0528 1276.25
5 0.8337 0.08337 0.0417 1225.62
6 1.0475 0.1048 0.0524 1278.56
7 0.9520 0.9520 0.0476 1382.11
52
1. % Error Relativo:
Valor Teórico = 1239 ppm HCO3 −
Valor medido − Valor teorico
%Error = | | x100
Valor teorico
1239 − 1243.49
%Error = | | x100
12.39
%Error = 0.36%
2. Media (X)
∑O
M=
N
Donde: O = Valor medido

N = nº de casos
1243.49 + 1250.93 + 1304.64 + 1276.25 + 1225.62 + 1278.56 + 1382.11

x=
7
x = 1280.23
Desviación Absoluta (D):
[O] - X = D
1243.49 - 1280.23 = -36.74
1250.93 - 1280.23 = -29.3
1304.64 - 1280.23 = 24.41
1276.25 - 1280.23 = -3.28
1225.62 - 1280.23 = -54.61
1278.56 - 1280.23 = -1.67
1382.11 - 1280.23 = 101.88
3. Rechazo de Datos (Prueba 4d):
[O] - X = D
1382.11 - 1263.24 = 118.87
1243.49 - 1263.24 = -19.75
1250.93 - 1263.24 = -12.31
1304.64 - 1263.24 = 41.4
53
1276.25 - 1263.24 = 13.01
1225.62 - 1263.24 = -37.62
1278.56 - 1263.24 = 15.32
∑O= ∑ D =139.41/6
7579.49
X = 1263.24 d = 23.24
Principio del método:

Si 4d < D (Valor dudoso) El dato se rechaza o Si 4d > D (Valor dudoso) El dato se
acepta
 Por lo tanto: 4(23.23) = 92.96 entonces 92.26 < 118.87 El valor dudoso
se rechaza.
OBSERVACIONES:
En la practica de análisis por el método volumétrico es importante mencionar que al hacer
la valoración del agua mineral en este caso Socosani se hallaron muchos resultados de
diferentes mesas pero hubo una mesa que el valor que saco del bicarbonato fue muy
elevado y por lo tanto se sometio a la prueba 4d para ver si es rechazado o no
En la prueba 4d se realizo los cálculos respectivos encontrándose que este dato se rechaza
ya que es muy elevado a todos los datos que tenemos.
CONCLUSIONES:
 Se logró determinar la humedad y el valor en seco de la muestra.
 Se aprendió a operar la balanza analítica eléctrica y la electrónica
 Para determinar la humedad se utilizó el método gravimétrico por volatilización
OBSERVACIONES:
En la práctica se pudo observar que al hacer el análisis de datos no se hizo el porcentaje por
que el valor teórico se aleja mucho de los resultados que se hizo y por eso saldría un error
demasiado grande por el cual no se consideró.
Al hacer la prueba 4d se observa que el valor dudoso se rechaza porque es mayor al rango
que se estableció.
CONCLUSIONES:
 Se logró aprender aplicar los métodos de análisis volumétricos

 Se halló el valor de bicarbonatos existentes que existe en el agua mineral
 Se hizo la valoración de la muestra de carbonatos usando de titulante el acido
sulfúrico
CUESTIONARIO
54
1.- Porque el resultado se expresa como ppm referida a bicarbonatos
Partes por millón es adecuado para las concentraciones diluidas, en este caso de
bicarbonatos es mejor esta expresión
Así, una solución que contiene 0.0003% de níquel, contiene 3 p.p.m. de este elemento.
2. Puede usar como indicador la solución de fenoltaleina
Si se puede usar ya que Se utiliza la fenoltaleinafrecuentemente como indicador de pH no
extremos, ya que en disoluciones ácidas (no extremadamente muy ácidas) permanece
incoloro, pero en presencia de disoluciones básicas (no extremadamente muy
básicas) se torna color rosa. Por ello en este caso el mejor indicador que se puede utilizar
para la volumetría acido base es la fenolftaleína ya que nuestra solución es diluida
3.- Expresar el resultado del análisis como mg/% y porcentaje de bicarbonatos
4.- Si en una titulación de 10.0 ml de una solución alcalina de NaOH se gasta 20 ml de

solución ácida constituida por HCl 0.1020 N, calcular la molaridad , y la normalidad de la
solución alcalina.
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
55
ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos teóricos de las titulaciones ácido base para preparar y
normalizar una solución de ácido sulfúrico 0.02 N.
1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua
potable.

El método de análisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la
solución problema a través de un titulación directa con una solución valorada de un ácido
fuerte empleando indicadores adecuados.
El indicador fenoltaleína es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidróxidos

y carbonatos, mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la
alcalinidad total.
CONTENIDO TEORICO
Es importante conocer la alcalinidad del agua para realizar procesos de ablandamiento por
precipitación, para saber la cantidad de cal y sosa que se debe dosificar.
La alcalinidad significa la capacidad tampón del agua; la capacidad del agua de neutralizar.
Evitar que los niveles de pH del agua lleguen a ser demasiado básico o ácido. La
alcalinidad estabiliza el agua en los niveles del pH alrededor de 7. Sin embargo, cuando la
acidez es alta en el agua la alcalinidad disminuye, puede causar condiciones dañinas para la
vida acuática.
En química del agua la alcalinidad se expresa en PPM o el mg/l de carbonato equivalente
del calcio. La alcalinidad total del agua es la suma de las tres clases de alcalinidad;
alcalinidad del carbonato, del bicarbonato y del hidróxido.
La alcalinidad se debe en mayor parte por el CO2 que absorbe el agua en su trayecto o
estancada, las reacciones que se dan son las siguientes:
56
Existe una relación entre la alcalinidad, el pH y los iones presentes:
También lo podemos ver de la siguiente forma: el efecto del pH en la concentración de

especies carbonatas en el agua:
III GENERALIDADES
Al estado de solución solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a
la presencia de hidróxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con
bicarbonatos, mezcla de carbonatos con hidróxidos. No pueden existir juntos hidróxidos y
bicarbonatos porque estos reaccionarían de acuerdo a la siguiente reacción:
OH - + HCO3 -  CO3 -2 + H20
Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e

hidróxidos y son determinadas por el indicador fenoltaleína. Alcalinidad total es la suma de
57
todos los tipos de alcalinidad señalado anteriormente y son determinados por el indicador
metil naranja.
Interferencias
Si la solución a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo
que, es necesario añadirle una gota de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en
disolución partículas finas de carbonato de calcio o hidróxido de magnesio, deben
eliminarse por filtración antes de la valoración.
Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pyrex y se ubican en lugares
frescos. Se recomienda que la determinación de la alcalinidad se realice lo más pronto
posible, de preferencia antes de un día.
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica Denver
4.2 Vasos de precipitados
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de ácido sulfúrico 0.02 N
5.2 Solución indicadora de metil naranja.
Pesar 0.1 gramo del reactivo sólido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de un litro de una solución 0.02 N de ácido sulfúrico
La solución ácida será preparada a partir de la solución Stock 1 N de ácido
sulfúrico. El volumen a medir es la siguiente :
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N
Medir 20 ml de la solución de ácido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir

hasta la línea de enrase con agua destilada.
6.2 Estandarización de la solución ácida

Se emplea el método del pipeteo o de la porción alícuota. Pesar exactamente 0.2000
gramos del reactivo analítico y colóquelas en un vaso de precipitado de 250 ml,
disuelva los cristales con cerca de 50 ml de agua .
Llevar la solución a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solución. Medir
mediante pipeta 10.0 ml de solución, añadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a
3 gotas del indicador metil naranja con lo que la solución toma un color amarillo.
58
Titular con la solución de ácido a valorar hasta que la solución vire a un color
anaranjado neto.
Reacción de valoración :
Na2CO3 + H2SO4  Na2 SO4 + CO2 + H2O
reactivo patrón ácido
El peso equivalente del carbonato de sodio es :
PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq

2 2
Cálculo del peso de carbonato en la alícuota :
0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml

A Alcalinidad Parcial
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml.
Añadir 2 - 3 gotas de fenoltaleína y titular con solución valorada de ácido sulfúrico 0.02
N, hasta decoloración del indicador.
B Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer
de 250 ml. Añadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solución valorada de ácido
sulfúrico 0.02 N hasta observar el primer vire de color de la solución. Anotar el gasto del
ácido.
VII CALCULOS
La reacción de titulación en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:
CaCO3 + H2SO4  CaSO4 + CO2 + H20

Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones
hidrógeno del ácido.
PE = CaCO3 = 100.08 = 50.04 g / eq.

2 2
p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml

ml muestra x 1L
1 ppm = mg / litro.
59
Los resultados se expresan como partes por millón referida a carbonato de calcio
CUESTIONARIO
1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce?

2. Definir que es acidimetría
3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se usa como indicador la
fenolftaleína y luego metil naranja?
4. ¿Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en
ppm?
5. ¿Cuántos ml de solución 0.1200 N de un ácido se necesitan para neutralizar
exactamente 32 ml de una solución 0.1500 N de una base?
6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4
0.1050 N y 40 ml de HCl 0.0950 N ¿Cuál es la normalidad de la solución en ácido o
en base?
7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de modo que cuando se
neutralice completamente con ácido 0.145=n, cada ml del ácido utilizado represente
el 1% de Na2CO3 en la muestra?
8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido gastado a la fenolftaleína
es de 10 ml y el gasto al metil naranja es de 20 ml, la adición de los indicadores son
sucesivos
DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES
ANÁLISIS: valoración de alcalinidad
MUESTRA: AGUA POTABLE DE TOMILLA 100ML, AGUA DE ACEQUIA 100ML
CALCULOS
1.- Valoración de la solución 0.02 N de ácido sulfurico con carbonato de sodio anhidro
Datos:
 Peso del reactivo patrón = 0.2025g
 Volumen aforado = 250ml
 Volumen alícuota = 20.0ml
60
 gasto del ácido = 13.2
Cálculos de carbonato de sodio

NA2CO3 PM =105.99
Pe quivalente = 105.99/2 = 52.99 g/eq
1mq=0.05299g
 Peso equivalente del Na2CO3 = 52.99g/eq

 Miliequivalente del Na2CO3 = 0.05299g
0.0162g Na2CO3∗1meq
Normalidad = gasto practico∗0.05299g Na2CO3
0.0162g Na2CO3 ∗ 1meq

= 0.0231meq/ml
13.2ml ∗ 0.05299g Na2CO3
0.0162g Na2CO3∗1mmol
Molaridad= gasto practico∗0.106g Na2CO3
0.0162g Na2CO3 ∗ 1mmol

= 0.011578mmol/ml
13.2 ∗ 0.106g Na2CO3
Análisis de la muestra
a) Datos tomilla:
 Gasto de ácido sulfúrico : 13.2 ml
b) Datos acequia:
 Gasto de ácido sulfúrico : 4.3 ml

a) Solución:
ppm CaCO3 agua de tomilla =

meq ∗ 50mg
mg mlH2SO4 ∗ mlx1meq
= x1000ml
L 100ml x1L
b) Solución:
ppm CaCO3 agua de acequia =

meq ∗ 50mg
mg mlH2SO4 ∗ 0.0231 mlx1meq
= x1000ml
L 100ml x1L
61
TABLA DE RESULTADOS
No muestra ppm CaCO3 ppm CaCO3

agua de tomilla agua de acequia
1 44.62 49.08
2 43.68 48.16
3 49.84 48.73
4 46.32 50.95
5 46.18 49.48
6 50.2 51.32
7 54.72 59.29
Valor teorico de la alcalinidad del agua 25-75

Tomaremos como dato el promedio que es :50
Hallando el error absoluto

Error Absoluto = VM-VV
Vm= valor medido
Vv= valor teorico =50ppm
49,84 50 -0,16
46,32 50 -3,68
46,18 50 -3,82
50,2 50 0,2
54,72 50 4,72
HALLANDO PROMEDIO
promedio de ppm = 47,9371429
HALLANDO LA DESVIACION
VM Media A desviaciion dudoso

44,62 47,9371429 -3,31714286
43,68 47,9371429 -4,25714286
49,84 47,9371429 1,90285714
46,32 47,9371429 -1,61714286
46,18 47,9371429 -1,75714286
50,2 47,9371429 2,26285714
54,72 47,9371429 6,78285714 x
62
43,68 46,8066667 3,126666667

49,84 46,8066667 3,033333333 6.783< 4*2.142
46,32 46,8066667 0,486666667
46,18 46,8066667 0,626666667 se rechaza el valor de
50,2 46,8066667 3,393333333 54.72
desviacion media 2,142222222
hallando el error relativo

/ − /
= x100
Er1 10,76
Er2 12,64
Er3 0,32
Er4 7,36
Er5 7,64
Er6 0,4
OBSERVACIONES:
 El valor dudoso fue rechazado gracias a la prueba de 4d
 El error relativo indica que no ay mas de un 15% de error
 Medimos el CaCO3 en ppm para comodidad del investigador
 Utilizamos 2 indicadores con el fin de determinar la acidez y el viraje
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO
1. ¿Cuántos tipos de alcalinidad en el agua conoce?

1. Alcalinidad total (M o T): que representa el total de iones que intervienen, se
determina con el indicador anaranjado de metilo:
Alcalinidad parcial (P): que representa solo algunos de los iones que intervienen, se
determina con el indicador anaranjado de metilo:
63
2. Definir que es acidimetría
es el método que se encarga de determinar la cantidad de ácido que se encuentra de
manera libre en una disolución
3. ¿Porque en la determinación de una muestra de agua se usa como indicador la
fenolftaleína y luego metil naranja?
FENOLATELEINA: para determinar su carácter si es básico o acido

METIL NARANJA: para determinar su punto de equivalencia
4. ¿Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en
ppm?
La gran importancia la medición y control de la alcalinidad del agua en
un proceso de generación de vapor, ya que las calderas pueden sufrir daños
(implosiones o explosiones) por causa de las incrustaciones de los carbonatos y
bicarbonatos de calcio y magnesio, por este motivo es que se mide la alcalinidad
junto con la dureza del agua ya que están en relación, además para el control de
la corrosión
5. ¿Cuántos ml de solución 0.1200 N de un ácido se necesitan para neutralizar

exactamente 32 ml de una solución 0.1500 N de una base?
C1*V1=C2*V2
0.12*V1=0.5*32
V1=133.33ml
6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4
0.1050 N y 40 ml de HCl 0.0950 N ¿Cuál es la normalidad de la solución en ácido o
en base?
Hallando masas
Masa de NaOH = 0.1450*50ml*0.04=0.29g
Masa de H2SO4 =22*0.098*(0.105/2)=0.11319
Masa de HCl =40*0.0950*0.0365=0.1387
Base – acido = 0.29-(0.11319+0.1387)=0.03811 solucion básica

Volumen= v1+ v2 +v3 = 50+22+40 = 112ml
Hallando normalidad: 0.03811/(0.04*112ml)=8.51*10´(-3)
7. Que peso de Na2CO3 deberá tomarse para el análisis de modo que cuando se
neutralice completamente con ácido 0.145=n, cada ml del ácido utilizado represente
el 1% de Na2CO3 en la muestra?
Peso de N2CO3=106*0.01*0.145=0.1537g
8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el ácido gastado a la fenolftaleína

es de 10 ml y el gasto al metil naranja es de 20 ml, la adición de los indicadores son
sucesivos
64
. Alcalinidad total (M o T): que representa el total de iones que intervienen, se determina
con el indicador anaranjado de metilo:
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de volumetría por precipitación en la preparación y
valoración de una solución de Nitrato de plata.
1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio
del método Mohr.

El método empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan en
medio neutro o débilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que
precipita cuantitativamente de acuerdo a la siguiente reacción :
C l - + Ag + ---------- Ag Cl 
El punto final de la valoración queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de

cromato de plata formado por adición de un ligero exceso de nitrato de plata después de
precipitar todo el ión cloruro. La reacción en el punto final es la siguiente:
-2 +
CrO4 + 2 Ag ------------ Ag2CrO4
indicador titulante rojo
III GENERALIDADES
Los métodos argentométricos se basan en las reacciones de precipitación de sales de plata
muy pocos solubles y muy aplicables a determinación de haluros.
El análisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha

desarrollado como un extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y
técnicas que van desde las pruebas sensoriales pasando por las clásicas titrimétricas,
espectrofotométrica, etc., hasta las altamente sofisticadas de la cromatografía de gas,
cromatografía de capa fina, absorción atómica, etc.
El agua de procedencia natural no se encuentra nunca químicamente pura, sino que

contiene muchos elementos orgánicos e inorgánicos en solución o suspensión.
Relativamente mucho más pura es el agua de lluvia y de nieve, las cuales han pasado por un
proceso natural de destilación.
65
Debido a sus múltiples propiedades químicas y físicas, se utiliza el agua de acuerdo a la
correspondiente preparación en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable,
refrigeración, disolvente en la limpieza, en la energía como transmisor de ésta, en la
industria como elemento básico y auxiliar en la obtención de infinidad de productos.
Para muchos campos farmacéuticos y químicos se utiliza el agua doblemente destilada,

especial importancia presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que
sirve como materia prima en la síntesis así como disolvente y elemento de transporte.
Una condición básica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40
ppm ( mg/ L ). Según la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el
siguiente requisito en contenido de cloruros:
Compuesto Valor máximo recomendable valor máximo admisible
Cloruros ( Cl) mg/L 250 600
TEORÍA DEL CÍRCULO DE MOHR PARA DOS DIMENSIONES

Considere un cuerpo sobre el cuál actúa un estado plano de cargas. Consideremos al plano
de carga para nuestro sistema al plano xy (ver figura 1), de modo de que no existan
esfuerzos en el sentido perpendicular a este (esfuerzos en z nulos). Adoptamos un elemento
triangular donde se supone que los ejes x e y son principales, o sea las tensiones de corte en
esos planos son nulas. Esta suposición se hace con el fin de no complicar por demás
la matemática siendo el objeto de este desarrollo conocer el desarrollo matemático a fin de
ser asociado con el modelo físico:
Figura 1
En la figura 1, además de los ejes x e y, se muestra otro par de ejes coordenados los cuales
han sido rotados un ángulo ??respecto del eje z (normal al plano), el par de ejes x1 e y1 son
normal y tangente al plano A??respectivamente?
66
Se puede llegar a calcular la cantidad de concentración del cromato, que debe de
encontrarse en la disolución para que la precipitación inicie exactamente en el punto de
equivalencia. Cuando la disolución se encuentre saturada de las dos sales, el cloruro y el
cromato de plata, se cumplirán de manera simultanea los equilibrios siguiente ( los
valores de Kps indicados son aproximados) :
Si despejamos la concentración de catión plata de las dos constantes y pasamos a igualar,

obtendremos una relación de donde deduciremos que la relación de las concentraciones de
ambos iones es:
Como en el punto de equivalencia se cumple que la concentración de iones plata es igual a

la concentración de iones cloro y todo ello a su vez es igual a :
Con dicho valor de concentración de cloro, tendremos la concentración de cromato que

debe encontrarse presente en la disolución para que se produzca la precipitación del
cromato de plata en el momento, dándonos un resultado de 0.02 M.
Por lo cual, teóricamente hablando, se comenzará la formación de Ag2CrO4, en el punto de
equivalencia, cando la concentración de cromato en la disolución en concreto sea, como
hemos mencionado, de 0.02 M. Pero, sin embargo, se debe agregar un cierto exceso de
plata antes de sea bien visible el color rojo.
En la práctica, en los laboratorios, se ha podido comprobar que una concentración de
indicador del orden de unos 10^-3 M, es la idónea para poder detectar sin problemas ni
equívocos el punto final.
Como ya se ha mencionado, el método de Mohr se utiliza para la determinación del cloruro
y de los bromuros. No es aplicable a la determinación del yoduro o los sulfocianuros, pues
en estos casos, el punto final resulta bastante difícil de observar, debido a los fenómenos de
adsorción que tiene lugar en dichos procesos.
Otra de las variables a tener en cuenta en el método de Mohr es el pH. La valoración debe
de llevarse a cabo en una disolución de tipo neutra, o en su defecto, débilmente alcalina, en
un intervalo que se comprende de entre pH 7 al pH 10.5. Así, en medio ácido, el indicador
se protona, mientras que a un pH alcalino, se podría ver precipitado el hidróxido de plata
antes que el cromato de plata incluso. El ajuste del pH, cuando la disolución es algo ácida,
puede realizarse simplemente añadiendo bicarbonato sódico
67
IV APARATOS
4.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Frascos erlenmeyer de 250 ml
4.3 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solución de nitrato de plata 0.0282 N
5.2 Solución indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequeña cantidad de agua destilada, libre de
cloruros y se completa hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0.0282 N
En la reacción siguiente se tiene :
Cl - + Ag + ----------- Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de

dicha sustancia que aporta un átomo gramo de ión plata , catión monovalente en el
precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 = 169.89
1
Para preparar una solución standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089
gramos de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado
de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.
6.2 Valoración con Cloruro de sodio ( método del pipeteo )

El cloruro de sodio, categoría patrón primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es
un excelente patrón primario. Pesar 0.2000 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con
agua destilada en una fiola de 250 ml aforar y homogeneizar. De esta solución, pipetear una
porción alícuota de 10.0 ml, diluir con 50 ml de agua, agregar 1 ml de cromato de potasio al
5 % y titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un color naranja débil.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente
gramo es 0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.

Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Si la
muestra está coloreada añadir 3 ml de hidróxido de aluminio en suspensión. Mezclar.
Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir el pH de la muestra. Esta debe estar entre
pH 7 - 10 ( En caso contrario adecuar el medio con ácido sulfúrico 1N o hidróxido de sodio
1N.
68
Agregar 1 ml de solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solución de
nitrato de potasio valorado hasta que el color amarillo de la solución se torne rosada
amarillenta o naranja, que indica el punto final de la reacción.
Determinar luego el gasto del “blanco “ para corregir el volumen gastado en la titulación.
Su técnica es la siguiente :
Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulación, agregar 1 ml de

solución indicadora de cromato de potasio al 5 % y añada 0,2 g. de carbonato de calcio,
libre de cloruros, se titulan con la solución de nitrato de plata hasta que sea visible un
cambio definido de color.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros:
Solución:
Cálculo referido a partes por millón de cloruros:
ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra x L
Cálculo como partes por millón referida a cloruro de sodio
ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml

ml muestra x L
donde :
A = ml gastados en la titulación
B = ml gastado en el ensayo en blanco

El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro
de sodio
CUESTIONARIO
1.- Porqué el método de Mohr utiliza una solución valorada de nitrato de plata diluida
2.- Señalar razones porque el medio de la solución debe ser neutra y no fuertemente ácida
ni básica
3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio
4.- En un análisis de cloruros de una muestra de 50 ml de bebida de mesa se empleó nitrato
de plata 0.0200 N , siendo su gasto de 4 ml. Calcular el contenido de cloruros en la muestra
y su concentración en partes por millón
69
DETERMINACIÓN DE CLORUROS
FECHA : 18-07-17 GRUPO: 3
APELLIDOS Y NOMBRES: Valeriano Mamani Ivan
ANÁLISIS: valoración del nitrato de plata
MÉTODO: argentometrico de mohr
MUESTRA: agua potable 50ml
CALCULOS
1.- Valoración de la solución 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
 Peso del reactivo patrón = 0.2004
 Volumen aforado = 250ml
 Volumen alícuota = 10ml
 Gasto de la solución de AgNO3 = 5ml
 Peso equivalente de NaCl = 0.05845
 Miliequivalente de NaCl = 58.45mg-eq
Solución:
Normalidad
8.016 ∗ 10−3 ∗ 1meq

N= = 0.029179N
(5 − 0.3) ∗ 0.05845
Molaridad
8.016 ∗ 10−3 ∗ 1mmol

M= = 0.029179M
(5 − 0.3) ∗ 0.05845
2.- Análisis de la muestra
Datos:
 Volumen de la muestra = 50ml

 Gasto de AgNO3 = 5ml
 Gasto al blanco = -0.3ml
 Normalidad exacta = 0.029179
 Peso equivalente Cloruros = 0.0003010
 Miliequivalente cloruros = 0.03010
 Miliequivalente NaCl = 0.046.60
70
b) Solución:
Resultado como ppm Cl-
ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml

50ml muestra x L
ppm. De Cl - = ( 5 – 4.3 ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml

50ml muestra x L
ppm. De Cl - =30.10
Resultado como ppm NaCl
ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml

ml muestra x L
ppm. NaCl = ( 5 – 4.3 ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml

50ml muestra x L
ppm. NaCl = 46.60
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra ppm Cl ppm Na Cl

1 28.95 47.74
2 31.08 51.25
3 30.10 46.60
4 30.38 50.10
5 24.47 40.34
6 31.99 52.75
7 31.84 51.28
HALLANDO EL ERROR ABSOLUTO

Valor bibliográfico para
Cl en agua = 50ppm
Error Absoluto = VM-VV
Error Absoluto 1= 28.95-50 =-21.05
71
Error Absoluto 2 =31.08-50 = -18.92
Error Absoluto 3 =30.10-50 = -19.9
Error Absoluto 4 =30.38-50 = -19.62
Error Absoluto 5=24.47-50 = -25.53
Error Absoluto 6=31.99-50= -18.01
Error Absoluto 7=31.84-50 = -18.16
HALLANDO EL ERROR RELATIVO
VMEDIDO − VTEORICO
%E = X100
VTEORICO
21.05
%E1 = X100% = 42.1%
50
18.92
%E2 = X100 = 37.84%
50
19.9
%E3 = X100 = 39.8%
50
19.62
%E4 = X100 = 39.24%
50
25.53
%E5 = X100 = 51.06%
50
18.01
%E6 = X100 = 36.02%
50
18.16
%E7 = X100 = 36.32%
50
HALLANDO EL RANGO
Vmayor- V menor
51.06 – 36.02 = 15.04
HALLANDO LA DESVIACION
72
valor media
N° muestra desviacion
medido arimetica
1 28,95 29,83 -0,88
2 31,08 29,83 1,25
3 30,1 29,83 0,27
4 30,38 29,83 0,55
5 24,47 29,83 -5,36
6 31,99 29,83 2,16
7 31,84 29,83 2,01
RECHAZO DE DATOS
valor observado valor medido media arimetica desviacion
valor dudoso 24,47 29,83 -5,36

28,95 30,72 1,7733
31,08 30,72 0,3567
30,1 30,72 0,6233
30,38 30,72 0,3433
31,99 30,72 1,2667
31,84 30,72 1,1167
promedio 30,72 0,9133
APLICANDO LA PRUEBA DE 4D
SI la desviación del valor dudoso > 4d = el valor se rechaza
5.36> 4 (0.9133)
5.36>3.653
El valor de 24.47 se rechaza
OBSERVACIONES:
 Se menciono que el valor dudoso se rechazo por ende no es tomado en cuenta en el

procesamiento de datos
 El error en función del valor teorico de ppm de Cl permitido nos dio un porcentaje
mayor a 30% eso demuestra que el agua potable que fue tomada como muestra no
tiene la cantidad de cloro necesaria exigida por ley
 El blanco es la muestra que permite acomodar los datos para que sean los mas
próximos al valor deseado
 Algunos factores ambientales no fueron tomados en cuenta al realizar la titulación
CUESTIONARIO
73
1.- Porqué el método de Mohr utiliza una solución valorada de nitrato de plata diluida
La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato
de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la
precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con
NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es
necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia
problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.
2.- Señalar razones porque el medio de la solución debe ser neutra y no fuertemente ácida
ni básica
La valoración de método de Mohr debe llevarse a cabo a valores de pH comprendidos entre

7 y 10, ya que a pH>10, el ión Ag+ precipita como AgOH antes que como Ag2CrO4 no
detectándose el color rojo de indicación del punto final. Por otro lado, si pH<7, el
Ag2CrO4 se solubiliza al protonarse los iones cromato. Normalmente, se logra un pH
adecuado al saturar la disolución del analito con carbonato ácido de sodio.
3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio

El método de Mohr se puede adaptar para determinar el contenido total de cloro de una
muestra, al encender la muestra con carbonato de calcio, y luego carbonato de hierro(III).
El carbonato de calcio «fija» el cloro libre, precipita los carbonatos y neutraliza la solución
resultante. El carbonato de hierro(III) remueve los fosfatos. Se disuelven todos los cloruros
del residuo y luego se les titula.
4.- En un análisis de cloruros de una muestra de 50 ml de bebida de mesa se empleó nitrato

de plata 0.0200 N , siendo su gasto de 4 ml. Calcular el contenido de cloruros en la muestra
y su concentración en partes por millón
ppm. De Cl - = 4 x 0.02 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml

50ml muestra x L
ppm. De Cl = 56.72 ppm de cl-
[Cl -] = 4x 0.02 meq/ml x 35.45 mg/meq

50ml muestra
[Cl -] = 1.58*10(-3) M
74
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis
1.2 Estandarizar la solución de hidróxido de sodio
1.3 Analizar el contenido de Acido acético en el vinagre y ácido láctico en leche

El método utilizado es el Alcalimétrico. Consiste en titular una porción en volumen de la
muestra que contiene el analito, ácido Acético, con una solución valorada de una base
fuerte y empleando como indicador la fenoltaleína.
La reacción principal de titulación es la siguiente:
CH3 - COOH + NaOH → NaCH3 - COO + H2 O

Analito titulante
El ácido predominante en este tipo de muestra, es el ácido acético, aunque están presentes
otros ácidos, el resultado se suele expresar como contenido en ácido acético.
En la determinación de la acidez de la leche su contenido se debe a la presencia de ácido

láctico y su reacción de titulación es la siguiente:
CH3CH(OH)COOH + NaOH ------→ NaCOOCH3CH(OH) + H2O

Analito titulante
El resultado se expresa como ácido láctico.
III GENERALIDADES
El vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene
almidón o azúcar o almidón y azúcar por el proceso de una doble fermentación alcohólica y
acética y el cual contiene no menos de 4% p/v de ácido acético. Las etapas de fabricación
del vinagre son de mezclado, fermentación y acetificación, en ellas los almidones son
convertidos en azúcares, estos azúcares fermentables se transforman para dar alcohol etílico
y bióxido de carbono y luego se pasa a la acetificación que consiste en la oxidación del
alcohol del líquido a ácido acético por el oxígeno atmosférico bajo la acción de
microorganismos del género Acetobacter.
Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los
productos de buena calidad contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y
gusanos del vinagre provocan un descenso de la acidez.
La leche es un producto o alimento natural e integral obtenido por ordeño total y no
interrumpido de vacas sanas, limpias y bien alimentadas, recogido con limpieza excepto
durante 15 días antes y 15 días después del parto.
75
La composición depende de la alimentación del animal así como la especie y del tipo de
raza. Los componentes son: Carbohidratos (lactosa), proteínas (caseína, lacto albúmina),
grasa (ácido cáprico, palmítico, oleíco), minerales, etc.
Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color
del indicador causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoración al
diluir el vinagre, se reduce la intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre
el indicador.
IV APARATOS
4.1 Balanza Electrónica Denver
4.2 Bureta por 25 ml
4.3 Vasos de precipitados por 250 ml
4.4 Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
4.5 Pipeta graduada por 2 ml
V REACTIVOS
5.1 Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.
5.2 Solución indicadora de fenolftaleína
Se pesa 0.1 gramos del reactivo sólido de fenolftaleína, se disuelve y diluye con alcohol al
60% hasta un volumen de 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio libre de carbonatos a
partir de la solución concentrada de NaOH al 50%.
A) Determinación de la concentración de la solución al 50% de hidróxido de sodio

Previamente preparar la solución concentrada de hidróxido de sodio (pesos iguales de
hidróxido de sodio y agua), se deja en reposo en un frasco de polietileno con tapa por
espacio de una semana, el carbonato de sodio sedimenta por ser insoluble en este
medio, el líquido sobrenadante se separa y corresponde al hidróxido de sodio libre de
carbonatos. La concentración aproximada de esta solución es de más ó menos 17 a 19
N.
B) Técnica para determinar la concentración de la solución concentrada

Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solución concentrada de
hidróxido de sodio, colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue más ó
menos 80 ml de agua destilada hervida y enfriada. Añadir 2 - 3 gotas del indicador
metil naranja.
Se titula con solución 1 N de ácido sulfúrico valorada hasta que el color amarillo de
la solución de hidróxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la
solución:
Se aplica para ello la ecuación de dilución:
V1 x N1 = V2 x N2
76
2.0 ml x N1 = (ml gastados x factor) x 1 N
N1 =
Preparación de la solución de hidróxido de sodio N/10

Previamente se calcula la cantidad de hidróxido al 50% requerido para preparar un
litro de solución de hidróxido de sodio N/10.
V1 x N1 = 1000 ml x 0.1 N
Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con
agua destilada hervida y fría hasta la línea de enrase. Finalmente agitar para
homogeneizar.
6.2 Valoración de la solución preparada con biftalato de potasio

Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato ácido de potasio, calidad reactivo analítico,
previamente desecado. Se disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se
agita y se añade 2- 3 gotas de indicador fenolftaleína.
Se agrega desde una Bureta la solución 0.1 N de hidróxido de sodio sobre la solución
de biftalato de potasio, hasta la aparición de un ligero color rojo grosella. En ese
momento se deja de añadir la solución de hidróxido de sodio y se anota el gasto de la
Bureta.
La reacción de valoración es la siguiente:
KH C8H4O4 + NaOH → K Na C8H4O4 + H2O

Biftalato de potasio titulante
El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente
gramo es 0.20423 g / meq.
La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con tapa hermética. Se
rotula el recipiente indicando su concentración, factor de corrección y fecha de
valoración.
6.3 Análisis de vinagre

Medir exactamente mediante pipeta 1.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz
erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada.
Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína.
Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la
aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula.
6.4 Análisis de leche

Medir exactamente mediante pipeta 10.0ml de muestra de leche, llevar a un matraz
erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada.
Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína.
Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la
aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula
77
VII CALCULOS
De la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido acético (60 g/mol) es
igual a su peso molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq. El peso
equivalente del ácido láctico (90.08 g/mol) es de 0.0900 g/meq
% ácido acético = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. acético/meq x 100

ml muestra
% ácido láctico = ml gastados x 0.1000 meq/ml x 0.009 g Acido láctico/meq x 100%

ml de muestra
VIII EXRESIÓN DE RESULTADOS

El resultado se expresa como porcentaje de ácido acético
CUESTIONARIO
1.- ¿En qué consisten los métodos alcalimétricos?
Los métodos alcalimétricos son ampliamente utilizados en la industria de procesos

químicos; ya sea para el control de un proceso en la planta o para análisis químico en el
laboratorio de control de calidad. Se aplican especialmente:
● En la industria de Álcalis (fabricación de carbonato de sodio, de hidróxido de

sodio),
● En el tratamiento de aguas industriales y tratamiento de desagües industria les,
● En la industria de fabricación de C02
● En la preparación de soluciones para lavado industrial y
● En procesos de neutralización en la industria.
La alcalinidad en las soluciones se debe a la presencia de cualquiera de los

siguientesaniones:
HCO3-, CO3=, OH-
La alcalinidad se puede clasificar en dos tipos:
● Alcalinidad “P” (alcalinidad a la fenolftaleína)
● Alcalinidad “M” o Alcalinidad Total (alcanilidad al Metil Orange)
Se llama Alcalinidad “P” a la cantidad de ácido (expresado en mili equivalentes/litro)que se
agrega a una solución para hacer virar al indicador de fenolftaleína, de rojo grosella a
incoloro. Cuando esto ocurre el pH de la solución está entre 8 y 9.
Se llama Alcalinidad “M” a la cantidad de ácido total (expresado en miliequivalentes/litro)
que se agrega a la solución anterior o a una solución cualquiera, para que haga virar el
indicador anaranjado de metilo (methyl orange) hasta rojo.Esto ocurre a un pH 4.2
aproximadamente .Estos métodos son los mismos utilizados para la neutralización en
acidimetría. Se presentan casos típicos de soluciones alcalinas debido a los aniones arriba
mencionados, y son:
78
Caso I.-
Cuando hay presencia solo de iones OH- ; típicos son las soluciones cáusticas NaOH,
KOH, etc.
Caso II.-
Cuando hay presencia solo de iones HCO3-, típicos de esto son las aguas naturales, que
contienen bicarbonato de calcio y bicarbonato de magnesio, constituyendo la Dureza
Temporal del Agua.
Caso III.-
Cuando hay presencia de CO3=, típico de esto son las soluciones decarbonato de sodio y
carbonato de potasio, etc; y en aguas tratadas por el método con precipitación con cal
2.- Señale razones porque utiliza el indicador fenoltaleína en los análisis de acidez
El cambio del color de la fenolftaleina del rojo al incoloro se produce cuan do el Ph es igual
a 8.3, las reacciones (1) y (2) se han completado y la reacción (3) comienza a este Ph,
apareciendo CO2 en la solución. Con la fenolftaleína se determinan, por tanto la totalidad
del contenido de hidróxido y la mitad del contenido de carbonato, ya que se valoran solo
hasta su transformación en bicarbonato.
3.- Determine el factor para expresar el resultado como ácido láctico

Cuando se utiliza NaOH (0,1N) libre de carbonatos cada mililitro equivale a 0.009 g de
ácido láctico por tanto si se quiere expresar el resultado como ácido láctico se tendría que
utilizar dicha relación .
%Ácido láctico = ml gastados x 0.1000 meq/ml x 0.009 g Ácido láctico/meq * 100%

ml de muestra
79

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Laboratorio de Análisis Instrumental en ingeniería I ingeniería química

II PRINCIPIO DEL METODO

Los métodos por volatilización consisten en desprender de la sustancia en estudio el analito

AGUA DE CRISTALIZACIÓN O HIDRATACIÓN

AGUA OCLUIDA O INCLUIDA

DETERMINACIÓN DE AGUA Y SOLIDOS

ANÁLISIS: determinación de humedad y determinación de porcentaje de solidos

MUESTRA: leche en polvo

Peso crisol + muestra − Peso de crisol + desecado

Evaluación de resultados: desviación absoluta

/VALOR MEDIDO − MEDIA /

EXACTITUD Falta de error sistematico; grado en que

4. La absorción: cuando una sustancia se introduce en la estructura de otra ejemplo:

5. Hallando el % H2O teorico

Hallando la cantidad de masa seca

Cantidad de masa seca = peso de crisol húmedo – peso de crisol seco

% H2O = 0.304 *100/1 = 30.4%

Error = [(14.72-30.4)/14.72]*100 = 1.065%

6. HCl + AgNO3 -- HNO3 + ClAg

x = 0.10005g de ClAg *(1mol ClAg/143.4g ClAg)*(1mol HNO3/1mol

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.

El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la fórmula siguiente:

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados del análisis se reportan como porcentaje de cenizas.

ANÁLISIS: determinación de humedad y determinación de porcentaje de solidos

MUESTRA: leche en polvo

% cenizas = cenizas X 100%

% cenizas = 0.2039 X 100%

El resultado se expresa como % de cenizas

media desviación media 1,26117143

Se puede interpretar como resultado del análisis el valor 5.63 ± 1.26%

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

2. Defina el método por calcinación seca

Se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla a temperaturas que

DISTRIBUCION DE TEMPERATURAS EN EL FORNO DE CALCINACION

La calcinación vía seca en una mufla tiene la ventaja de que no se necesitan

3. Qué pasaría si no se controla la temperatura de calcinación a 550 o C

4. Qué le indica el contenido de cenizas en una muestra

5. ¿Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?

Laboratorio de Análisis Instrumental en ingeniería I ingeniería química

Laboratorio de Análisis Instrumental en ingeniería I ingeniería química

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

% SiO2 = peso de calcinado (SiO2) X 100

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

2.- Formule las reacciones químicas siguientes:

3.- ¿Que es una sílice impura?

4.- Que representa la sílice impura en el cemento

5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se sílice

7.- Se formula la siguiente reacción:

DETERMINACIÓN DE SILICE IMPURA

ANÁLISIS: DETERMINACION DEL CONTENIDO DE SILICE IMPURO

MÉTODO: GRAVIMETRICO (ANALISIS INMEDIATO)

MUESTRA: CEMENTO PORTLAND YURA

El resultado se expresa como % de SiO2

Aplicando el tratamiento estadístico de error y precisión de rechazo de datos si el valor

E= VALOR MEDIDO - VALOR VERDADERO

b) PORCENTAJE DE ERROR RELATIVO

VALOR MEDIDO−VALOR VERDADERO

I= VALOR MAYOR – VALOR MENOR

IOI valor medido M media D valor absoluto

0.1120 0.1094 0.0260

a) ∑IOI – VALOR SOSPECHOSO = 0.6625

Valor de desviación del valor dudoso: 0.0712

x = 0.10005g de ClAg (1mol ClAg/143.4g ClAg)(1mol HNO3/1mol