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ITAJUBÁ, 2016
SUMÁRIO
Lembre-se:
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8. Evite circular pelo laboratório segurando reagentes.
9. Ao ser designado para trabalhar em um determinado laboratório, é imprescindível o
conhecimento da localização dos acessórios de segurança.
10. Não use equipamentos que não tenha sido treinado ou autorizado a utilizar.
11. Certifique-se da tensão de trabalho da aparelhagem antes de conectá-la à rede elétrica.
Quando não estiverem em uso, os aparelhos devem permanecer desconectados.
12. Use sempre luvas de isolamento térmico ao manipular material quente ou frio.
13. Nunca pipete líquidos com a boca. Neste caso, use bulbos de borracha ou trompas de
vácuo.
14. Antes de iniciar o experimento verifique se todas as conexões e ligações estão seguras.
1. Localizar os extintores de incêndio e verificar a qual tipo pertencem e que tipo de fogo
podem apagar antes de usá-lo.
2. Localizar as saídas de emergência.
3. Localizar a caixa de primeiros socorros e verificar a validade e os tipos de
medicamentos existentes, bem como o seu modo de utilização.
4. Localizar a caixa de máscaras contra gases. Se precisar usá-las, lembre-se de verificar a
existência e qualidade dos filtros adequados à sua utilização.
5. Localizar a chave geral de eletricidade do laboratório e aprender a desligá-la.
6. Localizar o cobertor anti-fogo.
7. Localizar a caixa de areia.
8. Localizar o equipamento lava-olhos mais próximo e verificar se está funcionando
adequadamente.
9. Localizar o chuveiro de segurança e verificar se este está funcionando adequadamente.
10. Informar-se quanto aos telefones a serem utilizados em caso de emergência (hospitais,
ambulância, bombeiros, etc.).
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Atitudes durante a realização de experimentos:
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O uso de materiais e conexões de vidro:
1. Ao segurar material de vidro, verifique sua condição. Lembre-se que o vidro quente tem
a mesma aparência que a do vidro frio. Qualquer material de vidro trincado deve ser
rejeitado.
2. Vidros quebrados devem ser descartados em recipiente apropriado.
3. Use sempre um pedaço de pano protegendo a mão quando estiver cortando vidro ou
introduzindo tubos de vidros em orifícios. Antes de inserir tubos de vidro, termômetros,
etc. em tubos de borracha ou rolhas verifique se as bordas não contêm regiões cortantes
e se os diâmetros são condizentes entre si. Lubrifique (levemente) a superfície do vidro
com glicerina e segure o tubo de vidro bem próximo à rolha. Aplique uma leve pressão
combinada com movimentos de rotação.
4. Nunca use mangueiras de látex velhas. Faça as conexões necessárias utilizando
mangueiras (apropriadas) novas e abraçadeiras.
5. Tenha cuidado especial ao trabalhar com sistemas sob vácuo ou pressão. Dessecadores
sob vácuo devem ser protegidos com fita adesiva e colocados em grades de proteção
próprias.
6. Este mesmo procedimento deve ser adotado ao ser usar frascos para conter líquidos a
baixa temperatura (Frascos de Dewar).
7. Antes de iniciar o experimento verifique se todas as conexões e ligações estão seguras.
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O descarte de resíduos:
Descartar resíduos não é o mesmo que “ jogá-los fora”.
Os resíduos gerados após um experimento devem ser descartados no recipiente adequado que
deverá estar rotulado e adequadamente disposto no laboratório.
Procure sempre saber a composição dos seus resíduos. No caso de dificuldades consulte as
Normas de Gerenciamento de Resíduos Químicos da sua Instituição (ou de outras), ficando
sempre atento aos itens abaixo:
Ácidos – para soluções com pH<7,0 não contaminadas com outros reagentes orgânicos ou
metais. Exemplo: HCl, H2SO4, HNO3, H3PO4, ácido acético, etc.
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metais. Exemplo: NaOH, NH3, KOH, Ca(OH)2, etc.
Metais (tóxicos ou “pesados”) – para soluções contendo qualquer concentração de metais (ex.:
metais de transição e outros metais tóxicos), independentemente do pH. Exemplo: soluções
contendo Ag, Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Pd, Pt, Sn, Sr, Zn, etc.
Inflamabilidade (Vermelho):
4 - Gases inflamáveis, líquidos muito voláteis (Ponto de Fulgor abaixo de 23ºC);
3 – Substâncias que entram em ignição a temperatura ambiente (Ponto de Fulgor > 38ºC);
2 - Substâncias que entram em ignição quando aquecidas moderadamente (Ponto de Fulgor >
93ºC);
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1 - Substâncias que precisam ser aquecidas para entrar em ignição (Ponto de Fulgor < 93ºC);
0 - Substâncias que não queimam.
Reatividade (Amarelo):
4 - Pode explodir;
3 - Pode explodir com choque mecânico ou calor;
2 – Reação química violenta;
1 – Instável se aquecido;
0 – Estável.
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PRIMEIRA PARTE: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos,
levando-se em consideração suas reações com determinados reagentes, chamados de reagentes
de grupo. Assim, é possível tirar conclusões da presença ou ausência de grupos de cátions.
Os reagentes utilizados para a classificação dos cátions são o ácido clorídrico (HCl), o
ácido sulfídrico (H2S(g) em meio ácido), o sulfeto de amônio (NH4S) e o carbonato de amônio
((NH4)2CO3).
Grupo II: Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ - Seus carbonatos são pouco solúveis e seus sulfetos são
solúveis em água.
Grupo III: Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, Co2+ e Zn2+ - Precipitam como hidróxidos e sulfetos em
meio neutro ou alcalino.
Grupo IV: Cu2+, Cd2+, Pb2+, Hg2+, Bi3+, As(III), As(V), Sb(III), SB(V), Sn2+ e Sn4+ - Seus
sulfetos são pouco solúveis em meio ácido e neutro.
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Aula 1 – Testes para identificação de cátions do grupo I e II
Não existe um reagente comum para os cátions do grupo I. Estes não reagem com HCl,
H2S, NH4S ou com carbonato de amônio. No entanto podem ser identificados empregando
reações específicas ou por ensaios de chama.
Para esta prova usa-se um bico de Bunsen com o auxílio de um fio de platina ou níquel
crômio de cerca de 3 cm de comprimento preso a um bastão de vidro. O fio deve ser limpo
aquecendo-o ao rubro na chama, e em seguida mergulhando-o numa solução de HCl
concentrado, contido num vidro de relógio. Este processo deve ser repetido várias vezes, até que
o fio, quando aquecido não apresente coloração alguma à chama. A prova de chama para sódio é
feita colocando-se uma pequena porção de NaCl num vidro de relógio, molhando-se o fio em
HCl concentrado, mergulhando-se no sal e a seguir levando-se o fio à chama oxidante do bico
de Bunsen. Observe a coloração da chama.
O teste da chama para o íon potássio é menos sensível do que o teste para sódio. O
potássio apresenta uma coloração violeta que se extingue rapidamente à chama, e é facilmente
mascarada pelo sódio. Pode-se utilizar um vidro de cobalto para absorver a luz amarela do sódio
e permitir que a cor da chama do potássio seja observada. O teste da chama para o potássio pode
ser realizado usando-se cloreto de potássio sólido, e o procedimento prático é idêntico ao caso
do sódio. O teste de chama não é por si só conclusivo para a identificação deste íon, todavia, é
um ótimo complemento para o teste de precipitação.
A identificação do íon potássio também pode ser feita através da precipitação com
cobaltonitrito de sódio.
Para fazer o teste, junta-se 3 gotas de uma solução de cloreto de potássio 0,2 mol L-1, 3
gotas de ácido acético 3 mol L-1 e um mesmo volume de acetato de sódio 3 mol L-1 num tubo de
ensaio. Adiciona-se 6 gotas de solução de cobaltonitrito de sódio 0,2 mol L-1, recentemente
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preparada. Se o precipitado não se formar de imediato, deixa-se o tubo repousar por alguns
minutos. Observe a coloração do precipitado formado.
Para fazer o teste, adicionar num tubo de ensaio 3 gotas de solução de +cloreto de amônio
0,2 mol L-1 e 8 gotas de uma solução de hidróxido de sódio 4 mol L-1. Aquecer cuidadosamente
o tubo e testar a amônia desprendida por meio de um papel de tornassol vermelho, colocado
sobre o tubo, porém, sem tocá-lo. A mudança da cor do papel vermelho para azul indica a
presença de amônia e consequentemente de sais de amônio na amostra testada.
Uma outra maneira de executar esse teste consiste em colocar um bastão de vidro
umedecido com ácido clorídrico concentrado em contato com o vapor desprendido pela reação,
observando-se nesse caso, formação de fumos brancos (micro partículas de NH4Cl sólido).
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Figura 1. Separação e identificação dos cátions do Grupo I
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Cátions do Grupo II
Os cátions do segundo grupo não reagem com HCl, H2S nem com o sulfeto de amônio,
mas formam um precipitado em presença de carbonato de amônio. Esta análise deve ser
realizada em soluções neutras ou alcalinas.
Adicionar em um tubo de ensaio 2 gotas de uma solução de nitrato de magnésio 0,2 mol
L-1, 10 gotas de água, 2 gotas de ácido clorídrico 6 mol L-1, 3 gotas de monohidrogenofosfato de
sódio 3 mol L-1, e por fim adicionar lentamente, às gotas, hidróxido de amônio 6 mol L-1 até o
meio ficar alcalino.
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Reações dos íons cálcio (Ca2+), estrôncio (Sr2+) e bário (Ba2+)
Prova de chama
O procedimento para os testes de chama para esses íons é idêntico ao descrito para íons
sódio e íons potássio. Estes íons originam as seguintes colorações à chama do bico de Bunsen:
Deve-se tomar o cuidado para não confundir a coloração verde amarelada produzida por
um sal de bário, com a coloração verde de um sal de cobre.
Ao fazer-se o teste da chama, deve-se sempre utilizar sais umedecidos com HCl
concentrado, isto porque nitratos e sulfatos não dão chamas coloridas com a mesma intensidade
daquela proveniente de cloretos. Nitratos e sulfatos decompõem-se à chama produzindo óxidos
que não volatilizam facilmente.
Adicionar em tubos de ensaio separados, 10 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (onde M2+ =
Ca2+, Sr2+ ou Ba2+). Adicionar a seguir 3 gotas de solução de carbonato de amônio 1,5 mol L -1.
Agitar, aquecer o tubo em banho-maria e centrifugar o precipitado. Após desprezar o
sobrenadante, separar os precipitados em duas partes. Uma parte deve ser tratada com algumas
gotas de cloreto de amônio 6 mol L-1 e a outra com algumas gotas de ácido acético 6 mol L-1.
No caso do tratamento do precipitado com cloreto de amônio o precipitado deverá permanecer
inalterado enquanto no caso do tratamento com ácido acético deverá haver dissolução do
Precipitado.
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Reação com oxalato de amônio
Em tubos de ensaio separados, adicionar 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (onde M2+ =
Ca2+, Sr2+ ou Ba2+), 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e 6 gotas de oxalato de amônio 0,25 mol
L-1. Aquecer e observar os casos em que há formação de um precipitado branco.
Em tubos de ensaio separados, adicionar 5 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (onde M2+ =
Ca2+, Sr2+ ou Ba2+), 3 gotas de ácido acético 6 mol L-1, 3 gotas de acetato de sódio 6 mol L-1 e 2
gotas de dicromato de potássio 0,5 mol L-1. Observar onde há formação de precipitado.
a. Em tubos de ensaio separados, adicionar 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (onde M2+ = Ca2+,
Sr2+ ou Ba2+), 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1, 6 gotas de sulfato de amônio 2,5 mol L-1 e
aquecer em banho-maria. Observar onde há formação de precipitado.
b. Em tubos de ensaio separados, adicionar 3 gotas de M(NO3)2 0,2 mol L-1 (onde M2+ = Ca2+,
Sr2+ ou Ba2+), NH4OH 6 mol L-1 até o meio se tornar alcalino, 6 gotas de sulfato de amônio
2,5 mol L-1 e aquecer em banho-maria. Observar onde há formação de precipitado. No caso
do Ba2+ e Sr2+ deverá haver formação de precipitados, enquanto que Ca2+ não deverá
precipitar nesse meio.
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Figura 3. Separação e identificação dos cátions do Grupo II
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Aula 2 – Testes para identificação de ânions
Na análise de ânions, estes íons não são subdivididos em grupos como no caso dos cátions.
Na prática a amostra que vai ser analisada é submetida a uma série de “testes prévios” com o
objetivo de eliminar alguns ânions com base na cor da amostra, na solubilidade em água, no
valor do pH desta solução, em reações com certos compostos específicos como AgNO 3 e BaCl2
e ainda nos resultados da própria análise de cátions. A Tabela 1 apresenta os principais ânions
determinados em química analítica qualitativa.
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Reações para íons cloreto (Cl-)
Colocar uma pequena quantidade de NaCl solido num tubo de ensaio e adicionar cerca
de 5 gotas de H2SO4 concentrado. Colocar uma tira de papel de tornassol azul ou um bastão de
vidro umedecido com amônia na boca do tubo e observar a mudança de cor do papel ou a
formação de fumaças brancas.
Colocar 5 gotas de uma solução de NaCl 0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio e adicionar
algumas gotas de solução de AgNO3 0,2 mol L-1. Deverá haver a formação de um precipitado
branco. Outros ânions também formam precipitados com íons Ag+ nestas condições.
Colocar cerca de 5 gotas da solução de NaCl 0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio, juntar
duas gotas de HNO3 6 mol L-1 (a solução deverá estar ácida). Adicionar, em seguida, algumas
gotas da solução de AgNO3 0,2 mol L-1.
Devera observar-se a formação do mesmo precipitado branco. Centrifugar e desprezar o
líquido sobrenadante. Tratando-se o precipitado com algumas gotas de NH4OH 0,5 mol L-1, o
solido devera dissolver-se.
Acidulando-se esta solução com HNO3 6 mol L-1 o precipitado deve se formar
novamente.
Entre os ânions que formam sais de bário insolúveis, o íon SO42- e o único que precipita
em soluções fortemente ácidas.
Fazer inicialmente o teste sem adicionar o ácido. Colocar 5 gotas da solução de Na 2SO4
0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio e adicionar 2 gotas de solução de BaCl2 0,2 mol L-1. Deverá
ser observada a formação de um precipitado branco.
Ba2+ + SO42- BaSO4(s)
Colocar 5 gotas da solução de Na2SO4 0,2 mol L-1 em outro tubo limpo, adicionar 3
gotas de HCl 6 mol L-1 (verificar se o meio está ácido por meio deu um papel de tornassol).
Juntar, então, 2 gotas de BaCl2 0,2 mol L-1. Deverá haver a formação de um precipitado branco.
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- Reação com íons prata (Ag+)
Colocar no tubo de ensaio A 5 gotas de uma solução de Na2CO3 0,2 mol L-1 e no tubo
de ensaio B 6 a 8 gotas de solução de Ba(OH)2 0,2 mol L-1. Ao tubo de ensaio A, adicionar 6
gotas de HCl 2 mol L-1 e fechar o tubo rapidamente. Com CUIDADO, tentando não agitar o
sistema. Aquecer em banho–maria o tubo de ensaio A. O gás CO2 liberado no tubo A, será
recebido no tubo B que reagirá com a solução de Ba(OH)2 e será notada em sua superfície a
formação de uma película branca de carbonato de bário.
O teste deve ser realizado em um sistema fechado, como mostra a Figura 4 abaixo,
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SEGUNDA PARTE: QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Procedimentos:
Pesar cerca de 0,5 grama da amostra a ser analisada e transferir para um béquer de 400 mL.
Aquecer a solução a cerca de 70oC, adicionar 1,5 g de NH4NO3 e levar o sistema até quase
a ebulição.
Pesar o cadinho de porcelana vazio (aferido) e colocar dentro dele o papel de filtro com o
precipitado.
Calcinar a amostra em mufla, inicialmente com a porta ligeiramente aberta para queimar o
papel de filtro, sob boas condições oxidantes, e após atingir 600oC com a porta fechada.
Deixar o forno atingir 1000oC e calcinar o sistema cadinho/amostra nesta temperatura por
30 minutos.
Pesar o cadinho e através da diferença das pesagens (cadinho vazio e cheio), calcule o teor
de Fe2O3 formado e o de ferro na amostra.
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Aula 4 – Preparo e padronização de solução de NaOH. Determinação de acidez em
amostras
Observações
Calcule a massa de biftalato ácido de potássio (MM = 204,22 g mol-1) (este deverá estar
seco em estufa, a 110C, por 1-2 horas) que deverá ser tomada para que, na padronização da
solução aproximadamente 0,1 mol L-1 da base preparada, sejam consumidos em torno de 15 mL
da mesma.
Pese o biftalato ácido de potássio em um vidro de relógio. Transfira a massa pesada para um
erlenmeyer e junte cerca de 20 mL de água destilada. Agite até a dissolução do sal. NÃO
COMECE A ADIÇÃO DE NaOH ANTES DA DISSOLUÇÃO COMPLETA do BIFTALATO.
Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de preenchê-la
com a solução que será usada na titulação. VERIFIQUE SE NÃO HÁ VAZAMENTO na
bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas e acerte o volume no zero.
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Comece a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução de
NaOH nas paredes do erlenmeyer, faça escorrer com água destilada da pisseta e continue a
adição de NaOH.
Titule até o aparecimento de uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que
persista por mais de 30 segundos, indicando o final da titulação. Anote o volume da solução de
NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração.
Observações
Titule com a solução de NaOH 0,1 mol L-1 até o aparecimento de uma leve coloração cor-de-
rosa que persista por 30 segundos.
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- Determinação da concentração de uma solução de ácido clorídrico (amostra)
Titule com a solução de NaOH 0,1 mol L-1 até o aparecimento de uma leve coloração cor-
de-rosa que persista por 30 segundos.
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Aula 5 – Complexometria. Determinação de Ca2+ e Mg2+ em diferentes amostras
Pese 0,4653 g do sal sódico de EDTA (Na2H2Y.2H2O) seco em estufa a 70-80C por 2
horas. Anote o valor da massa até a quarta casa decimal. As duas moléculas de água de
hidratação permanecem no EDTA nestas condições de secagem.
Transferir quantitativamente o sal para um balão volumétrico de 250 mL, adicione cerca
de 100 mL de água destilada e agite até a dissolução completa do sal. Completar o volume até a
marca de aferição com água destilada e transferir a solução para um frasco plástico limpo e
seco. Nestas condições, a solução pode ser considerada um padrão primário.
Titule, adicionando a solução de EDTA 0,005 molL-1 até a que a solução passe de vinho para
azul.
Realize as medidas em triplicata e utilize o volume médio do ponto final da titulação para
realizar os cálculos.
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TERCEIRA PARTE: QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
A espectroscopia é um termo geral usado para designar a ciência que estuda a interação
da radiação eletromagnética com a matéria (átomos e moléculas). A espectrometria por sua vez,
se refere a um conjunto de técnicas que medem a intensidade da luz que interage com a matéria.
Ou seja, todo procedimento que usa luz para medir concentração de uma espécie química pode
ser chamado de espectrometria.
Lei de Lambert-Beer
A = . b. C
Prepare uma solução 0,1 g L-1 de Fe (III). Faça os cálculos com base na massa de ferro
contida no sal a ser empregado, e não com base na massa molar total deste.
Prepare uma curva de calibração transferindo 0,5; 1,0; 2,0 e 3,0 mL, da solução preparada
acima para balões de 50 mL.
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Adicione em seguida, a cada balão, 5 mL da solução de tiocianato de potássio e 3 mL de
uma solução de HNO3 4,0 mol L-1. Complete o volume até o menisco com água destilada.
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Figura 6. Lâmpada de catodo oco
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Aula 7 – Introdução à cromatografia
Existem diversos tipos de cromatografia, que podem ser divididas de acordo com suas
características, um exemplo é de acordo com o meio onde a fase estacionária irá se encontrar:
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
D.A. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman. Princípios de análise instrumental, 6a ed., Porto Alegre:
Bookman, 2009.
D.C. Harris. Análise Química Quantitativa, 7a ed., Rio de Janeiro: LTC, 2011.
D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch. Fundamentos de Química Analítica. 8a ed..
São Paulo: Cengage Learning, 2010.
A.I. Vogel; Química analítica qualitativa – São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
H. Mueller, D. Souza; Química analítica qualitativa clássica – Blumenau: Editora Edifurb, 2010.
J.C. Andrade, T.R. Alvim; Química analítica básica: O papel da química analítica básica na
formação do químico. Disponível em: http://chemkeys.com/br/wp-
content/themes/chemkeysbr/articleI.php?u=cWFiLTMtYS1mb3JtYWNhby1kby1xdWltaWNv
(Acesso em 02/07/2015)
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ANEXOS
CRONOGRAMA
Aulas de Química Analítica Experimental
Disciplina: QUI-115
Curso: Engenharia de Materiais, Engenharia de Bioprocessos e Engenharia Química.
Professora: Bianca Veloso Goulart – Email: biancaveloso93@hotmail.com (Sala 43 – IFQ).
2ºSemestre de 2016
Turma 01/02
18/11 Experimento 07
Turma 01/02
25/11 Avaliação
(6M2345)