Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

Análisis Químico

Nombre de la Ingeniera:

SUÁREZ SANCHÉZ, MARÍA FLOR

Nombre de los integrantes:

 Gutiérrez Sicha Michael … (20172104C)

 Robles Rodríguez Fernando … (20172140J)

 Vicente Palacios, Piero Renzo…(20174041I)

Universidad Nacional de Ingeniería, martes 03 julio, 2018

Objetivos

 Estudiar y practicar adecuadamente el uso de los instrumentos de laboratorio

proporcionados.
 Determinación de la concentración de cloruros y cianuros, usando los métodos de
volumetría de precipitación.
 Estudio de las reacciones químicas implicadas en cada respectivo procedimiento.
 Estudiar, experimentar y corroborar los diversos métodos de valoración por
volumetría de precipitación: método de Mohr y método de Liebig.
 Observar la importancia del uso de los indicadores en los métodos implicados de
valoración.
 Aprender y corroborar los medios adecuados en los cuales se debe realizar el
procedimiento.
 Aplicar correctamente el método de titulación de volumetría de precipitación.
 Obtener y estudiar la información a partir de los resultados observados durante el
análisis.
 Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al reaccionar.
 Estudiar y realizar un correcto y adecuado procedimiento, con el fin de obtener
resultados óptimos y lo más ideal posible.
MARCO TEORICO
LAB. N°9- DETERMINACION DE CLORUROS METODO DE MOHR

Fundamento:

Cuando a una solución neutra de cloruros se le agrega una pequeña cantidad de

K2CrO4 luego una solución valorada de AgNO3, entonces precipitan todos los
cloruros bajo la forma de cloruros de plata. En el momento en que prácticamente
todo el ion cloruro ha reaccionado con el ion plata, el más ligero excede de AgNO3
se combina con el K2CrO4, dando un color pardo rojizo, que permite reconocer
fácilmente el punto final de la reacción.

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3

DETERMINACION DE CIANUROS – METODO DE LIEBIG

Fundamento:

Cuando a una solución débilmente alcalina de un cianuro alcalino se le agrega una

pequeña cantidad de KI 10% luego una solución valorada de AgNO3, se observa la
aparición de un precipitado blanquesino de cianuro argentico que inicialmente
desaparece; cuando el enturbiamiento es persistente indica que todo el cianuro
sódico se ha gastado.

AgNO3 + 2NaCN → NaNO3 + Na(Ag(CN)2)

REACTIVOS
 AgNO3
 K2CrO4
 NaCl
 KSCN
 KI
PROCEDIMIENTO:

LAB. N°9- DETERMINACION DE CLORUROS METODO DE MOHR

Procedimiento

A. Valoración de la solución de AgNO3. Pesar 17 gr de AgNO3/lt H2O dest.

Al añadir agua

1. Pesar 0.2 gr de NaCl Q.P, disolver con 30 ml de H2O dest.; Añadir 6 gotas
de K2CrO4 que actua como indicador.

Añadiendo cromato de potasio

2. Titular con la solución de AgNO3 preparada.

B. Análisis de muestra

1. Pesar 0.2 gr de NaCl Q.P, disolver con 30 ml de H2O dest.; si fuese

necesario calentar hasta completar disolucion. Añadir 6 gotas de K2CrO4.

2. Proceder a titular con solución de AgNO3 valorada.

Se tomó 34ml de
agua para la
titulación.

NOTA
Antes de las titulaciones se debe tener en la solución un pH neutro si es
necesario neutralizarlo con Na2CO3.

Cuando usamos agua con el Na2CO3 gastamos 2ml de AgNO3 y se torna un color
rojizo.
DETERMINACION DE CIANUROS – METODO DE LIEBIG

Procedimiento

A. Valoración de la solución de AgNO3. Pesar 4,33 gr de AgNO3 Q.P/lt de

solución. Pesar 1,0 gr de NaCN Q.P/lt solución.

1. Tomar 25 ml de solución, añadir unas gotas (4-5) de KI 10% que actúa

como indicador y titular con la solución de AgNO3 preparada.
B. Análisis de muestra – determinación de cianuro libre.
1. Tomar 25 ml de la solución problema.

Añadir unas gotas de KI 10%

Se utilizó 5.5ml de KI
2. Titular con la solución de AgNO3 valorada.

al titular la solución

Se utilizó 5.4ml de AgNO3

NOTA
El punto final de titulación para esta determinación se obtiene con la
aparición de un enturbiamiento blanquesino persistente, de preferencia
usar fondo negro para visualizar dicho cambio.
CONCLUSIONES
 Podemos concluir que el nitrato de plata(AgNO3) es imprescindible para el
método de Bohr ya que es el agente valorante más usado.
 Podemos afirmar que el número de moles del nitrato de plata con el número de
moles de ion cloruro son iguales (nCl-=nAgNO3)
 El nitrato de plata (AgNO3) actúa como agente valorante y el ion cloruro trabaja
como la solución.

RECOMENDACIONES

 Realizar los cálculos apropiadamente.

 Mejorar el compartir de los espacios a con los compañeros debido el uso de los
reactivos de una manera ordenada.

 Realizar de manera adecuada la pesa de los reactivos y mediciones volumétricas

para que los cálculos sean racionables.

 Tener en cuenta los volúmenes iniciales y finales en el momento de valorar

soluciones; teniendo en cuenta el punto final de las soluciones.

 Realizar de manera adecuada la titulación para no sobrepasar lo requerido en el

experimento y obtener así mejores resultados.
Cuestionario

Preguntas Teóricas

1. En el caso de argentometrías se utilizan tres métodos visuales externos en la

detección del punto final: Mohr, Volhard y Fajans. ¿Indique qué métodos
instrumentales podemos usar en la determinación de cloruros? Descríbalos.

Los métodos instrumentales que podemos usar para la determinación de cloruros

son por potenciometría, fotometría, etc. En el caso de la fotometría se procede de
la siguiente manera: debemos realizar la dilución de la salmuera debido a su
relativa elevada concentración, después de agitarla, la solución resultante se
introduce directamente en el fotómetro; una vez realizado esto, la calibración del
aparato se logra procediendo de la misma forma análoga que con las soluciones
patrones. La concentración de NaCl (g/100ml) en la salmuera, se obtiene
dividiendo por diez la lectura del aparato. En el caso del electrodo de ion selectivo
de sodio (potenciometría), se procede de la siguiente manera: primeramente,
procedemos ha verificar la medida potenciométrica, para esto es necesario
preparar diversas soluciones estándar en el rango de concentraciones permitidas.
Así que, se colocan 25 ml de estas en un matraz aforado de 100 ml, se enrasa con
agua destilada y se le añaden 2 ml de ISA. Luego, se agita y se pasa dicha solución
a un vaso colocado sobre un agitador magnético. Una vez realizado este
procedimiento, se introducen los electrodos y se lee la concentración de ion sodio,
una vez alcanzada la estabilización óptima para la medida.

2. El método ideado por Karl Mohr es el método argentométrico más sencillo y

se basa en la detección del punto final por la formación de un segundo
precipitado de color diferente. Indique qué otros indicadores pueden
reemplazar al usado en este método. ¿Qué inconvenientes se asocian a la
detección del punto final de titulación?

El indicador usado en este método fue el cromato de potasio, en reemplazo de este

podría ser cualquier otro que posea similares características con este, por ejemplo,
que al reaccionar con el más ligero exceso del patrón AgNO3 produzca una
tonalidad pardo rojiza en la solución, permitiendo así el accesible reconocimiento
del punto final de la reacción. El inconveniente presentado en la realización de
este proceso experimental fue que al iniciar la titulación el medio de la solución
se encontraba fuera del rango de neutralidad, esto originó que el ion Ag+ precipite
en forma de óxido, al darnos cuenta, procedimos a neutralizar con Na2CO3 la
solución inicial, acto-seguido continuamos con la titulación respectiva, esta vez
no se nos presentó inconveniente alguno a lo largo del eventual proceso
experimental.

3. ¿Qué producto o reactivo podría reemplazar a la solución de KI 10%?

Podríamos usar una disolución de yodo molecular (I2) en agua destilada, pero se
prefiere el uso del yoduro potásico puro (KI 10%), también conocido como lugol,
debido a la ausencia de yodo diatómico, el cual es una forma molecular que puede
resultar tóxico si se es consumida.
 4. ¿Con el método de Liebig se puede determinar el “cianuro libre”?
Es posible determinar el cianuro libre, debido a que, después de añadir la primera
gota de solución de nitrato de plata, por ende después de precipitar el cianuro de
plata, esta se disuelve por complejación del ion “ cianuro libre ”, según la
siguiente reacción:
𝐴𝑔𝐶𝑁 ↓ + 𝐶𝑁 − → [𝐴𝑔(𝐶𝑁)2 ]−
De hecho, este ion argentocianuro es extremadamente estable debido a que tiene
una estabilidad global constante. Debido a que ya tenemos la ecuación
estequiométrica, podríamos determinar los parámetros del cianuro libre.
5. analice y explique ¿Cómo a partir de los Kps del AgCl y del Ag2CrO4 se
puede calcular la concentración de CrO42- necesaria para que empiece a
precipitar en el punto final, justo después de alcanzarse el punto de
equivalencia?

Ag+ +Cl- → AgCl (precipitdo) Kps= [Ag+][Cl-]=10-10

2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ; Kpss = [Ag+][CrO4-2] = 2x10-10

Despejando la concentración de cationes plata de las dos constantes y pesamos a

igualar, obtendremos una relación de las concentraciones de ambos iones es:

Kps/Kps1/2 =[Cl-][CrO42-]1/2=7x10-5

En el punto de equivalencia se cumple que la concentración de iones plata es igual

a la concentración de iones cloro y todo ello a su vez es igual a:

Kps1/2=10-5 dicho valor es igual a la concentración de cromato.

6. la valoración por el método de Mohr se ha de realizar en muestras con pH

cercano a la neutralidad. Explique cómo afecta al indicador un pH ácido y
como afecta un pH básico al ion Ag+. Escriba las posibles reacciones
químicas. ¿Qué medidas tomaría para mantener el pH adecuado?

para valores de pH de 3.0 ;7.0 ; 9.1 ; 10.4 y 10.7 se aprecia la presencia Ag2CrO4 por el
color rojizo. Este solido apenas perceptible a pH 3 medio acido difiere de los demás por
la turbidez roja mas apreciable en aquellos. Sin embargo, a pH 13.1 medio básico se
identifica la formación Ag2O por el color café pardo.
 7. el método de Mohr es muy utilizado en la valoración de disolución de Cl- y
Br- con AgNO3 patrón. Explique cómo procedería en la determinación de
iones Br-. Escriba sus reacciones químicas.

Se tienen las siguientes reacciones primero analizando en ion Cl-

Cl- + Ag+ → AgCl (precipitado blanco)

CrO4+ + 2Ag+ → Ag2CrO4 ( precipitado rojo ladrillo)

Se tiene para el ion bromuro

𝐾2𝐶𝑟𝑂4
Br- + AgNO3 → BrAg (precipitado de color blanco)

8. La sal de mesa con tiene 15% de humedad ¿Cuántos gramos de sal debería
pesarse, si en su titulación se gasta la mitad de la bureta de 25 ml de la
disolución de AgNO3 cuyo título es 0?01425?

Solución:

100%𝑀𝑠𝑎𝑙 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎 = 85%𝑁𝑎𝐶𝑙 + 15%𝐻2 𝑂

En la titulación se cumple:

𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 𝑛𝐶𝑙 −

𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0.01425(12.5𝑥10−3 )

𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 0.178125𝑥10−3 = 𝑛𝐶𝑙 −

Según la disociación:

𝑁𝑎𝐶𝑙 → 𝑁𝑎+ + 𝐶𝑙 −

𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑛𝐶𝑙 − = 0.178125𝑥10−3

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 58.5(0.178125𝑥10−3 )

𝑚𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0.0104203

𝟎. 𝟏𝟎𝟒𝟐𝟎𝟑
𝒎𝒂𝒔𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒔𝒂𝒍 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂 𝒆𝒔: (𝟏𝟎𝟎) = 𝟎. 𝟎𝟏𝟐𝟐𝟓𝟗 𝒈𝒓
𝟖𝟓
9. Grafique y muestre los resultados de la titulación de precipitación cuando
se adiciona AgNO3 0.0500N a 25.00 ml de una solución que es 0.0150M de
NaCl (Kps=1.78x10-10), 0.100M de NaBr (Kps=5.25x10-13) y 0.0250M de NaI
(Kps=8.31x10-17), determine el orden de precipitación, calculando las
concentraciones de Ag+ que se necesita para iniciar la precipitación de cada
uno de los haluros de plata.

Se observa que:

NaCl (Kps=1.78x10-10) > NaBr (Kps=5.25x10-13) > NaI (Kps=8.31x10-17)

Por lo tanto NaI precipita primero, seguido del NaBr y por último el NaCl

 Para el NaI
𝐴𝑔𝐼 → 𝐴𝑔+ + 𝐼 −

𝐾𝑝𝑠 𝐴𝑔𝐼 = [𝐴𝑔+ ][𝐼 − ]

8.31𝑥10−17 = [𝐴𝑔+ ](0.0250)

[𝐴𝑔+ ] = 3.324𝑥10−15 𝑀

 Para el NaBr
𝐴𝑔𝐵𝑟 → 𝐴𝑔+ + 𝐵𝑟 −

𝐾𝑝𝑠 𝐴𝑔𝐵𝑟 = [𝐴𝑔+ ][𝐵𝑟 − ]

5.25𝑥10−13 = [𝐴𝑔+ ](0.1)

[𝐴𝑔+ ] = 5.25𝑥10−12 𝑀

 Para el NaCl
𝐴𝑔𝐼 → 𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙 −

𝐾𝑝𝑠 𝐴𝑔𝐶𝑙 = [𝐴𝑔+ ][𝐶𝑙 − ]

1.78𝑥10−10 = [𝐴𝑔+ ](0.0150)

[𝐴𝑔+ ] = 1.1866𝑥10−8 𝑀
10. Explique los efectos nocivos de AgNO3 cuando entra en contacto con la piel.
¿Qué cuidados debe tener durante su uso?

Efectos peligrosos para la salud:

Cuando el AgNO3 entra en contacto con la piel puede causar quemaduras e irritaciones
al igual que las salpicaduras sobre los ojos.

Cuidados que se debe tener durante sus usos:

 Protección respiratoria: En caso de formarse polvo, usar equipo respiratorio

adecuado.
 8.4 Protección de las manos: Usar guantes apropiados
 Protección de los ojos: Usar gafas apropiadas.
 Medidas de higiene particulares: Quitarse las ropas contaminadas. Usar ropa de
trabajo adecuada. Lavarse manos y cara antes de las pausas y al finalizar el
trabajo.
REFERENCIA BIBLIOGRAFICA
· Alexeiev, V. (1965). Analisis Quimico Cualitativo. Moscu: Editorial;MIR.
· Arthur I, V. (1974). Qumica Analitica Cualitativa (Quinta ed.). Buenos Aires:
Editorial;Karpelusz.
· Fernando, B. (1987). Quimica Analitica Cuantitativa.
· J, Hernandez. (2000). Quimica Analitica. España.
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