Laboratorio de Análisis Instrumental en Ingeniería II 1

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR NEUTRALIZACIÓN

ANALISIS DE VINAGRE
I OBJETIVOS

 Preparar una solución valorada de hidróxido de sodio

 Obtener una curva de trabajo
 Determinar el contenido de ácido tartárico en vino

II GENERALIDADES

Los métodos de titulación por neutralización permiten analizar sustancias que presentan
un carácter ácido mediante titulación potenciométrica con una base fuerte. Uno de estos
ejemplos, lo constituye la determinación analítica de la ácidez del vino.

La palabra vino procede de la palabra latina “VINUM”. El vino es una bebida obtenida de la
uva mediante la fermentación alcohólica de su mosto o zumo. La fermentación convierte
los azúcares (glucosa o fructuosa) del mosto en alcohol etílico y dióxido de carbono, que
permanece en disolución del vino final, por medio de la acción de las levaduras del género
de la sacharomyces cerevisia.

Se da el nombre de vino únicamente al líquido resultante de la fermentación alcohólica

total o parcial, del zumo de uva. El contenido de alcohol varía entre 7-14% de acuerdo al
tipo de uva. Los ácidos en el vino tienen una capacidad de conservante y uno de ellos es el
ácido tartárico que reacciona con el potasio de la uva dando lugar a tartaratos potásicos,
otros acidos son el málicos, acético, succínico, láctico.

La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como ácido tartárico, de 0.3-0.55%.

III Fundamento

El método consiste en titular el ácido tartárico con una solución de concentración

conocida de hidróxido de sodio añadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de
pH que experimenta las sustancias reaccionantes en el interior de la celda galvánica, para
luego localizar el punto de equivalencia y calcular mediante el método la acidez del vino.

La reacción química se realiza de acuerdo a la siguiente expresión:

analito titulante productos

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IV ARREGLO EXPERIMENTAL

Las características del sistema son:

 Electrodos : Electrodo combinado de

vidrio - plata cloruro de plata
 Instrumento : pHmetro schott gerate C- G
820
 Lectura : Unidades de pH
 Calibrado : pH 4.00

V APARATOS
 pHmetro Schott Gerate C-G 820
 electrodo combinado de vidrio para pH -
referencia
 Agitador magnético.
VI MATERIALES
 Bureta por 25 ml.
 Vasos de precipitación de 150 ml.

VII REACTIVOS
 Solución de hidróxido de sodio 0.1000N.
 Solución Buffer de pH 4.00
 Biftalato de potasio en reactivo calidad analítica.

VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar
Medir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un
volumen adecuado para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo
del vaso.

2.- Calibrado
En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solución buffer de pH 4.00 y sumergir el
electrodo combinado de vidrio. Realizar los ajustes de calibración con las perillas de
temperatura y de incremento de pH. Retirar los electrodos cuando se apaga el
instrumento, lavarlos con agua destilada y secarlos con papel filtro.

3.- Titulación
Colocar en la solución problema la barra magnética y centrar el vaso de tal manera que
gire la barra sin provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del
fondo del vaso y colocar la perilla de encendido en la posición de pH y mida el valor de pH
a cero mililitro del titulante. Agregar desde una Bureta la solución de hidróxido de sodio a
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incremento de 1.0 ml., anotando los valores correspondientes de pH, hasta completar un
volumen de 15.0 ml.

IX CALCULOS
1.- Tabulación de datos
Los datos obtenidos en la determinación analítica ordenarlos adecuadamente.

2.- Localización del punto de

equivalencia por el Método
Gráfico
El punto de equivalencia de la
valoración se localiza mediante
el método gráfico de la primera
derivada. Colocar los resultados
obtenidos en papel
milimetrado, trazando dos
coordenadas cartesianas y
ubicando en el eje de la
ordenada los valores de
primera derivada  pH /  V,
y en el eje de la abcisa los
volúmenes de la solución de
hidróxido de sodio.

3.- determinación del punto de equivalencia por el Método analítico

Calcular los valores de primera derivada a cada adición del reactivo titulante y ubicar en
ella los siguientes datos :
Valor máximo de pH /  V = ---------------
Intervalo de Volumen = ---------------
Valor anterior al valor máximo = ---------------
Valor posterior al valor máximo = ---------------
Calcular mediante interpolación el volumen requerido de la solución titulante.

Vx =

4.- Cálculo de la concentración en porcentaje de ácido tartárico

Aplicar la relación general de cálculo de la concentración:

% tartárico = ml. gastados x Factor x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100%

ml. de muestra
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Informe de laboratorio N° 10
Determinación de la Acidez del vinagre

Fecha: 20/12/2017 N° GRUPO: 6

Análisis: Determinación de la acidez como ácido acético

Método: Electrométrico-potencio métrico
Muestra: vinagre comercial 1.0 ml
Contenido Teórico: 5.00%

CARACTERISTICAS

 Electrodo combinado= vidrio- Ag/AgCl

 Instrumento= oaklon
 Lectura= pH
 Calibración= pH 4.01

DATOS:

 Volumen de la muestra = 1.0 ml

 Concentración del titulante = 0.1 N
 Factor de corrección = 0.1168 N
 Incremento del titulante = 1.0 ml
 Volumen total = 15.0 ml

Tabulación de datos experimentales

Volumen ml del titulante pH ∆2 pH / ∆ v ∆ pH / ∆ v2

0.0 3.35
0.51
1.0 3.86 -0.16
0.35
2.0 4.21 -0.09
0.26
3.0 4.47 0.01
0.27
4.0 4.74 0.02
0.29
5.0 5.03 0.13
0.42
6.0 5.45 4.06
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4.48
7.0 9.93 -3.42
1.06
8.0 10.99 -0.82
0.24
9.0 11.23 -0.12
0.12
10.0 11.35 -0.01
0.11
11.0 11.46 -0.04
0.07
12.0 11.53 -0.01
0.06
13.0 11.59 -0.01
0.05
14.0 11.64 -0.02
0.03
15.0 11.67

Cálculos

1.- Método gráfico (Segunda derivaba)

Curva de Calibración
14
12
10
8
pH

6
Vx
4
2
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
V/ml
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CURVA CON SEGUNDA DERIVADA

5
4
3
2
Δ2pH/ΔV2

1
Vx
0 Series1
-1 0 5 10 15
-2
-3
-4
ΔV/ml

2.- Método Analítico (Segunda derivada)

 Intervalo de volumen =6-7

 Ultimo valor positiva = 4.06
 Primer valor negativo = -3.42

Cálculo del volumen del titulante

4.06
𝑉𝑥 = 6 + (7 − 6) ( ) = 6.54 𝑚𝑙
4.06 + 3.42

Cálculo del % de la ácidez

𝑚𝑒𝑞 0.060 𝑔𝐻𝐴𝐶

𝑚𝑙 (𝑉𝑥)𝑥 0.1168 𝑥 𝑥 100%
𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞
% 𝐻𝐴𝐶 =
1.0 𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥 1𝐿

𝑚𝑒𝑞 0.060 𝑔𝐻𝐴𝐶

6.54𝑥 0.1168 𝑥 𝑥 100%
𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞
% 𝐻𝐴𝐶 =
1.0 𝑚𝑙 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥 1𝐿

%𝐻𝐴𝐶 = 4.59%
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TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS

No Muestra % HAC
1 4.94
2 4.38
3 4.57
4 4.96
5 5.17
6 4.59
7 5.21

TRATAMIENTOS ESTADISTICO

No Muestra %
1 4.94
2 4.38
3 4.57
4 4.96
5 5.17
6 4.59
7 5.21

a) Intervalo y rango
I = Valor mayor − valor menor
I = 5.21 − 4.38
I = 0.83
b) Media(𝑿 ̅)
Σ|0|
̅=
X
7
4.94 + 4.38 + 4.57 + 4.96 + 5.17 + 4.59 + 5.21 33.82
̅
X= = = 4.83
7 7
c) Desviación absoluta

|0| ̅
𝑿 D
4.94 4.83 0.11
4.38 4.83 0.45*
4.57 4.83 0.26
4.96 4.83 0.13
5.17 4.83 0.34
4.59 4.83 0.24
5.21 4.83 0.38
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* El valor se ésta dispersando más (valor dudoso)

d) Rechazo de datos (Prueba 4D)

|0| ̅
𝑿 D
4.38 4.91 0.53
4.94 4.91 0.03
4.57 4.91 0.34
4.96 4.91 0.05
5.17 4.91 0.26
4.59 4.91 0.32
5.21 4.91 0.30

Calculo de la media solo con los datos bajo la línea

Σ|0|
̅
X=
6

4.94 + 4.57 + 4.96 + 5.17 + 4.59 + 5.21 29.44

̅=
X = = 4.91
6 6
Calculo de la desviación media
Σ|D|
̅=
D
6

0.53 + 0.03 + 0.34 + 0.05 + 0.26 + 0.32 + 0.30 1.83

̅=
D = = 0.31
6 6
Prueba de 4D
Si DVALOR DUDOSO > 4D el dato se rechaza
0.53 > 4(0.31)
0.53 > 1.24
El valor es aceptado

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos por todos los grupos, son muy similares lo que indica que la práctica
se desarrolló de la manera más adecuada.

CONCLUSIONES
Se prepara una solución Básica la cual se factoriza para posteriormente ser usada como
titilante para cuantificar el ácido acético glacial, presente en el vinagre

APELLIDOS Y NOMBRES: Uscamayta Ccuito Alicia Judith

Firma: ____________________
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PROCEDIMIENTO

En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la

Medir 25.0 mililitro de la muestra
vinagre y diluirla con agua destilada.
solución buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo
combinado de vidrio. Realizar los ajustes de
calibración con las perillas de temperatura y de
incremento de pH.

Colocar en la solución problema la barra magnética y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin
provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la perilla de
encendido en la posición de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar desde una Bureta la
solución de hidróxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores correspondientes de pH, hasta
completar un volumen de 15.0 ml.