Designación: D 5419 -95 (Aprobada 2003)

Método de prueba estándar para resistencia a grietas por tensión ambiental (ESCR) de
cierres de plástico roscados

Este estándar se emite bajo la designación fija, el año de la última revisión. Un número entre
paréntesis indica el año de la última re-1 Alcance

1 Alcance

1.1 Este método de prueba determina la susceptibilidad de los cierres de plástico roscados
a fallas debido al agrietamiento por tensión ambiental (ESC)

1.2 Los cierres de plástico roscados en uso pueden entrar en contacto con agentes que
reducen apreciablemente la tensión en la que se forman las grietas. Ejemplos de tales agentes
son: jabones, detergentes, aceites y blanqueadores líquidos.

1.3 Otros factores importantes que influyen en la resistencia al agrietamiento por tensión
ambiental (ESCR) de los cierres de plástico roscados son los materiales de cloruro, el diseño del
cierre, la tensión moldeada y la tensión aplicada.

1.4 Este procedimiento se aplica particularmente a los cierres hechos de plástico a base de
polipropileno (PP) o poliestireno (PS). También puede aplicarse a otros polímeros.

1.5 Los valores declarados en unidades SI deben considerarse como el estándar.

1.6 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados
con su uso. Es responsabilidad del usuario esta norma establecer las prácticas de seguridad y
salud adecuadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso. En la Sección 8 y en la Nota 2 se dan declaraciones de precaución específicas.
Nota 1- No hay normas ISO que cubran el tema principal de este método de prueba

2. Documentos de referencia

2.1 Normas ASTM:

D 618 Práctica para el acondicionamiento de plásticos para pruebas.

D 883 Terminología relacionada con el plástico.

D 1600 Terminología para términos abreviados relacionados con el plástico.

D 2911 Especificación para Dimensiones y Tolerancias para Botellas de Plástico.

D 3198 Método de prueba para la aplicación y eliminación de torsión de cierres roscados o

de lengüeta.

E 145 Especificación para gravedad - Hornos de ventilación por convección y forzados.

E 691 Práctica para realizar un estudio interlaboratorio para determinar la precisión de un

método de prueba.
3. Terminología

3.1 Definiciones: Excepto por el término a continuación, vea las terminologías D 883 y D
1600.

3.2 Definiciones de términos específicos de esta norma:

3.2.1 Montaje - cierre aplicado a un acabado de botella.

3.2.2 Falla - durante esta prueba, cualquier grieta visible.

3.2.2.1 Discusión - una grieta no tiene que penetrar en la pared de cierre para que se
considere una falla

3.2.3 Acabado - accesorio que representa la porción roscada de la botella.

3.2.4 Cierre roscado: parte aplicada para sellar la botella como se especifica en la
Especificación.

4. Resumen del método de prueba

4.1 Este método de prueba consiste en aplicar cierres con un torque de aplicación específico
a acabados rígidos (de polisulfona u otra resina apropiada), sumergiendo el ensamblaje en una
tensión potencial - agente de craqueo, y observando y reportando el tiempo de falla.

5. Significado y Uso

5.1 Este método de prueba compara los cierres para los DESC. Las variables adecuadas son:
materiales de cierre, diseños de cierre, procesos, torsión aplicada y agentes de rotura bajo
tensión.

5.2 Los resultados se pueden usar para estimar la vida útil de los cierres en términos de DESC.
Esto requiere que el usuario haya calibrado el tiempo de falla en esta prueba al tiempo de falla
en el campo para los sistemas de empaque reales.

6. Aparato

6.1 Tarros de galón de montaje ancho, vidrio, PET u otro material adecuado. Debe tener
cierres forrados para asegurar el sellado hermético. Use un frasco por muestra.

6.2 Circulación: horno de aire, capaz de mantener una temperatura de 50 ± 1ºC (crítico en
esta aplicación). Consulte la especificación E 145 para un producto que confirma una
uniformidad satisfactoria de temperatura dentro del horno. No hay requisitos de flujo de aire
en esta aplicación. Una sala ambiental con estas propiedades también es adecuada.
Nota 2- Precaución: Se recomienda un interruptor de seguridad de alta temperatura en este horno. Algunos líquidos
de prueba pueden causar una presión extrema que se acumula al calentar. En estas condiciones, los frascos de
prueba pueden romperse con fuerza explosiva. El interruptor de corte de anulación se debe configurar para apagar
el horno si la temperatura de prueba se excede en 10ºC o más.

6.3 Pinzas, para extracción e inspección de muestras.

6.4 Acabados de botella, polisulfona u otro material de rigidez y coeficiente térmico de

expansión equivalentes, a los que se aplican cierres. Se puede realizar mediante moldeo por
inyección o maquinado de varillas. Ver Fig. 1 para el dibujo de un accesorio típico. Use el
tamaño apropiado basado en el cierre y las especificaciones de la botella.

6.5 Medidor de torque, con una capacidad de al menos 5 torque Nm, calibrado o verificado
en los últimos 12 meses.

6.6 Cierres de prueba de plástico, revestimientos o revestimientos sin forro basados en

especificaciones. Los cierres basados en PP deben tener al menos 3 semanas de antigüedad
antes de la prueba, y los cierres de PS deben tener al menos 16 h. Esto es para asegurar que la
cristalización completa se haya logrado esencialmente. (FALTA IMAGEN)
Nota 3- Para convertir lbf-in. torque a Nm torque, multiplica por 0.113

7. Reactivos y materiales

7.1 Solución de prueba - Use la solución para el deseo de que el cierre está destinado.

8. Peligros

8.1 Use siempre el equipo de protección adecuado para los productos al instalar o
inspeccionar los cierres. Esto puede incluir gafas; guantes y delantales.

9. Especímenes de prueba

9.1 El tamaño normal de la muestra es de 20 cierres, típico de los lotes a analizar. Es muy
recomendable ejecutar la prueba por duplicado (dos conjuntos de 20) o muestrear más de un
lote.

9.2 Inspeccionar visualmente cada cierre a probar. Reemplace cualquiera que parezca
defectuoso o irregular.

10. Acondicionamiento

10.1 Acondicionamiento: después del envejecimiento de acuerdo con 6.6, los cierres de
condición y los acabados de botella a 23 ± 2ºC y 50 ± 5% de humedad relativa durante no
menos de 40 h antes de la prueba, de acuerdo con el procedimiento de la práctica D 618.
Condición de la solución de prueba a 50 ± 2ºC hasta alcanzar los 50 ± 2ºC (normalmente se
requieren 16 h).

10.2 Condiciones de prueba: realizar todas las pruebas a 50 ± 2ºC, a menos que se indique.

11. Procedimiento

11.1 Aplique cierres a los acabados de las botellas (consulte el Método de prueba D 3198). El
par de torsión de la aplicación debe ser uno de los siguientes:

11.1.1 El correspondiente al límite superior del par de eliminación inmediata en producción

(regla general: par de aplicación = 1.05x par de eliminación inmediata), o

11.1.2 Un valor nominal basado en el diámetro de cierre (regla general: torque, Nm =

diámetro de cierre, mm x 0.08), o

11.1.3 Un valor acordado entre el laboratorio y el cliente.

La tolerancia para el par debe ser de ± 5%.

 11.3 Coloca 20 ensamblajes en tarros. Llene los frascos con suficiente solución de prueba a
50 ± 2ºC para cubrir todos los ensamblajes. Limpie cualquier solución de prueba del área de
acabado de la jarra. Tapar los frascos y apretarlos a mano.

11.4 Coloque los frascos a prueba a 50 ± 2ºC. Verifique la temperatura del área de prueba
diariamente y manténgala dentro de los límites. Registre la temperatura del horno o sala.

11.5 Inspeccione las asambleas diariamente excepto los fines de semana. Mueva los frascos
de la condición de prueba al área de inspección. No permita estar fuera de prueba más de
60min. Retire los ensamblajes individualmente, utilizando pinzas en los acabados de las
botellas, no los cierres.
Nota 4: La frecuencia de inspección puede aumentar durante períodos de alta tasa de fallas conocida. Retrasar el
inicio de la segunda muestra duplicada facilita esto; sin embargo, la frecuencia de reaplicación de par debe
permanecer en todos los días excepto los fines de semana.

11.6 Después de la inspección, dejar de lado las fallas. Vuelva a aplicar el par de torsión
inicial a los cierres que no fallan, devuélvalos a los frascos y devuélvalos a la condición de
prueba. No quite ni afloje los cierres. Si la solución de prueba se degrada con la edad, cámbiela
con la frecuencia suficiente para que la tasa de falla no se reduzca significativamente. Si el
cierre se agrieta al volver a apretar, cuente esto como una falla en el tiempo, la descripción y la
ubicación de la falla.

11.7 Para cada falla, anote la hora, descripción y ubicación de la falla.

11.8 Cualquier muestra (frasco) puede retirarse de la prueba cuando haya habido fallas en al
menos dos inspecciones, y un total de al menos 11 de los 20 elosures hayan fallado. Registre
las inspecciones incluso en los días en que no haya fallas.
Nota 5: Si estoy en contra de una especificación F50, la prueba puede terminarse si no más de 1 cierre de 20 falla
por el tiempo de especificación.

12. Calculo

12.1 Calcule los cierres pronosticados para fallar en cualquier momento dado por la
siguiente ecuación:

Fallas, % = [(n – 0.5) /N)] x 100

(1)

dónde:

n= número acumulativo de cierres que han fallado en el momento dado, y

N= Número de pruebas de cierre (20 a menos que se indique lo contrario).

12.2 F25 Tiempo de falla - grafique los datos en el papel de gráfico de probabilidad de
Weibull con los días en la escala de registro y el porcentaje de falla en la escala de probabilidad.
Cuando falla más de un cierre en una inspección dada, use el% promedio que falla en esa
inspección para la gráfica (vea el ejemplo en el Apéndice X1). Dibuje la línea recta de mejor
ajuste con la línea de probabilidad de nivel de falla del 50% se informará como el tiempo de
falla de F50. Vea la Fig. 2 por ejemplo. (FALTA IMAGEN)
Nota 6: La trama o los cálculos, o ambos, pueden realizarse en una computadora con un software adecuado

13. Informe

13.1 Reportar la siguiente información:

13.1.1 Identificación de cierre, especificación: número (si corresponde), fabricante,

ubicación de moldeo, fecha de moldeo, resina de lote, número (s) de molde y cavidad,
condiciones del proceso,

13.1.2 Nombre de la solución de prueba y composición / análisis

13.1.3 torque de aplicación,

13.1.4 Fecha y hora de cada inspección y ubicación de cada falla, y

13.1.5 tiempo de falla (F50).

14. Precisión y sesgo.

14.1 Precisión: la Tabla 1 se basa en un turno rotativo realizado en 1995 de acuerdo con la
Práctica E 691, que involucra un material probado por 12 laboratorios. Todas las muestras se
prepararon en una fuente. Cada resultado de la prueba se basó en 20 determinaciones
individuales. Cada laboratorio obtuvo dos resultados de prueba para cada material.
Nota 7: Precaución: Las siguientes explicaciones de r y R (14.1.1-14-14.1.1.3) solo tienen la intención de presentar
una manera significativa de considerar la precisión aproximada de este método de prueba. Los datos en la Tabla 1 no
deben aplicarse rigurosamente a la aceptación o rechazo del material, ya que esos datos son específicos del round
robin y pueden no ser representativos de otros lotes, condiciones, materiales o laboratorios. Los usuarios de este
método de prueba deben aplicar los principios descritos en la Práctica E 691 para generar datos específicos de su
laboratorio y materiales entre laboratorios específicos. Los principios de 14.1.1.1 - 14.1.1.3 serían entonces válidos
para tales datos.

14.1.1 Concepto de r y R: si S, y Sr se han calculado a partir de un conjunto de datos lo

suficientemente grande.

14.1.1.1 Repetibilidad. (r) - (comparando dos resultados de pruebas para el mismo material,
obtenidos por el mismo operador que usa el mismo equipo el mismo día). Los resultados de las
dos pruebas deben considerarse no equivalentes si difieren en más del valor para ese material.

14.1.1.2 Reproducibilidad, (R) - (Comparando dos resultados de pruebas para el mismo

material, obtenidos en días diferentes). Los dos resultados de las pruebas deben considerarse
no equivalentes si difieren en más del valor R para ese material.

14.1.1.3 Cualquier sentencia determinada de acuerdo con 14.1.1.1 y 14.1.1.2 tendría una
probabilidad aproximada del 95% (0.95) de ser correcta.

14.2 Sesgo: no hay estándares reconocidos para estimar el sesgo de este método de prueba.

15. Palabras clave

15.1 cierre; resistencia al agrietamiento por estrés ambiental (ESCR); fracaso; el plástico;
grieta de estrés Cierres de plástico roscado.