EXTRACCIÓN CON

FLUIDOS SUPERCRÍTICOS
19/08/2015

Los fluidos supercríticos se forman cuando una sustancia se encuentra en condiciones

de presión y temperatura superiores a su punto crítico:

Los fluidos supercríticos presentan propiedades intermedias entre un gas y un

líquido: densidad elevada (próxima a la del líquido), baja viscosidad (cercana a la del
gas) y un coeficiente de difusión superior al del líquido. Estas características favorecen
su penetración en diferentes matrices y la solubilización de los solutos.
La extracción con fluidos supercríticos (SFE) se fundamenta en las propiedades que
presentan los disolventes cuando se encuentran en ese estado. En los años 60 y 70 se
desarrolló el estudio de esta técnica y en 1979 se contruyó la primera planta de
producción a gran escala basada en SFE para la extracción de cafeína de los granos
de café sin tostar. A partir de los años 80 se empezó a estudiar esta técnica desde el
punto de vista analítico, como una alternativa a los métodos tradicionales de
preparación de muestra.
Al igual que en la cromatografía de fluidos supercríticos, el disolvente más empleado
es el dióxido de carbono: tiene una presión crítica moderada (73 atm) y una baja
temperatura crítica (31’3 ºC), por lo que es ideal para la extracción de muchos
compuestos termolábiles; es fácilmente separable del soluto y no causa problemas
ambientales; no es inflamable, ni tóxico y es económico (su limitación está en la
separación de compuestos polares).
INSTRUMENTACIÓN EN S FE
Un equipo de extracción con fluidos supercríticos consta de las siguientes partes:

El sistema de suministro de dióxido de carbono es muy importante, pues se requiere

una elevada pureza. Las bombas empleadas en extracción con fluidos supercríticos
deben ser capaces de impulsar el dióxido de carbono a las altas presiones requeridas,
manteniendo un flujo constante. Se requiere un horno calentador capaz de controlar la
temperatura del proceso, así como unas celdas o cámaras de extracción capaces de
soportar las presiones generadas por la bomba.
 La parte más importante del diseño del extractor es el restrictor, que controla el flujo
del fluido supercrítico que circula a través de la celda y que, ademas, se encarga de
despresurizar el fluido haciéndolo pasar de las condiciones supercríticas existentes en
la celda de extracción a condiciones atmosféricas. Existen dos tipos:
 Restrictores fijos: consisten en un tubo capilar de sílice o metal. El flujo y la presión
del fluido se regulan en función de su diámetro interno y de su longitud. Deben ser
reemplazados cada vez que se desee variar la presión del sistema.
 Restrictores variables: son más complejos que los anteriores, y regulan la presión
mecánicamente, independientemente del flujo, mediante el tamaño variable de una
pequeña abertura, por lo que no tienen que ser reemplazados durante la extracción.
Finalmente, el sistema de recogida del soluto se encarga de aumentar la densidad del
fluido y, en consecuencia, disminuir su poder disolvente, logrando la separación del
soluto y el fluido (generalmente, se consigue por despresurización del fluido). Para
utilizar esta técnica con fines analíticos:
 El analito puede recogerse sobre una superficie sólida, en un adsorbente sólido o en
un disolvente orgánico (sistemas fuera de línea). La ventaja de este método es que
permite aplicar varias técnicas posteriormente.
 El sistema SFE puede acoplarse a un método cromatográfico (un cromatógrafo de
gases, por ejemplo), de modo que el propio paso de extracción hace las veces de
inyector de la muestra en la columna cromatográfica (sistemas SFE en línea). En
este caso, toda la muestra pasa al cromatógrafo y no se podrían realizar otros análisis,
aunque resulta un método mucho más exacto y sensible.
APLICACIONES DE LA SFE
 Extracción de aditivos en polímeros, presentes en muy bajas concentraciones, que
permite su posterior análisis por métodos cromatográficos.
 Extracción de contaminantes ambientales, presentes en suelos, sedimentos, tejidos
vegetales o animales, partículas atmosféricas… (especialmente pesticidas y
herbicidas)
 Extracción de lípidos, vitaminas, compuestos aromáticos, cafeína… en alimentos
 Extracción de compuestos farmacéuticos