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Universidad Autónoma de Nuevo León

Facultad de Ciencias Químicas


Ingeniería Química

Laboratorio de Reactores
Facilitador: Dr. Iván Alonso Santos López

REPORTE DE PRÁCTICA:
Reacción entre el acetato de etilo y el
hidróxido de sodio (saponificación A y B)

Equipo:

Fernando Maciel Tiburcio 1720617


Oscar Fernando Nájera 1622421
Enrique Joan Salas Villarreal 1614836
Marco Enrique Rodríguez Castillo 1625956
Karen Alejandra Luna Torres 1625932

Fecha de finalización de la práctica: 29 de octubre de 2018


Contenido

1) Resumen. ...................................................................................................................................... 3
2) Introducción. ................................................................................................................................. 3
3) Objetivo. ........................................................................................................................................ 4
4) Experimentación. ......................................................................................................................... 4
5) Resultados y Discusiones. .......................................................................................................... 5
6) Conclusiones. ............................................................................................................................. 10
7) Bibliografía y referencias. .......................................................................................................... 11

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Reacción de saponificación del acetato de etilo e hidróxido de sodio
Luna Torres Karen Alejandra, Maciel Tiburcio Fernando, Nájera Oscar Fernando,
Rodríguez Castillo Marco Enrique, Salas Villarreal Enrique Joan.

1) Resumen.

Se llevó a cabo la reacción de saponificación con acetato de etilo e hidróxido de sodio, en donde
mediante un conductímetro por un cierto periodo de tiempo se obtuvieron datos con los cuales se
hicieron cálculos para determinar la rapidez de reacción, trabajando con diferentes concentraciones
de reactivos, no obstante, a concentraciones pequeñas de los reactivos, se puede suponer que la
concentración del complejo de adición es bajo, por ello se supone que la reacción es irreversible, de
segundo orden global y que la rapidez de reacción depende solo de las concentraciones del éster y
de la sal presente.

En base a experimentos se demuestra que el método de diferencias finitas es el que mejor ajusta a
la realidad y es el menos complicado de atender, así también se encuentra que a una alimentación
equimolar de 0.075 M se obtiene un orden global de magnitud 2.

2) Introducción.

En el estudio de reacciones químicas es común utilizar reactores por lotes para encontrar los datos
cinéticos de la reacción, debido a que en este tipo de reactor es posible eliminar los efectos de la
transferencia de masa y calor sobre la cinética de la reacción, para después poder obtener el
coeficiente cinético, la energía de activación y el orden de la reacción.

Como se sabe, en las reacciones de ésteres y álcalis, el equilibrio está muy desplazado hacia la
derecha, y la velocidad a la que tiene lugar la reacción es adecuada para poderla seguir en un
laboratorio de una manera sencilla, es por ello que el propósito del experimento es llevar a cabo la
siguiente reacción de saponificación, siendo esta una de las reacciones más utilizadas para el
estudio del comportamiento de reactores químicos.

NaOH (l) + CH3COOC2H5 (l)  CH3COONa (l) + C2H5OH (l)

Para lo cual se aprovecha la existencia de los iones Na+ presentes en la solución para medir la
conductividad con respecto al tiempo para así seguir el curso de la reacción en un reactor de tanque
agitado.
Para analizar los datos obtenidos se puede emplear el método integral utilizado principalmente con
reacciones sencillas y/o el método diferencial el cual es generalmente usado en cinéticas complejas.

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3) Objetivo.

I. Sesión A

Calcular la tasa de reacción estimada por el método integral y/o diferencial de 0.05 M de NaOH y 0.5
M de acetato de etilo.

II. Sesión B

Determinar si la tasa de reacción en la sección A es correcta para posteriormente predecir el


comportamiento de la reacción a diferentes concentraciones y obtener el orden de reacción.

4) Experimentación.

I. Sesión A:

El material utilizado para esta parte del experimento se lista a continuación: 3 vasos de precipitado
de 600 ml, 3 vasos de precipitado de 250 ml, 1 conductímetro con cable de datos a PC (incluyendo
solución estándar de calibración), 1 medidor de pH (incluyendo sus buffers de calibración) con cable
de datos a PC, 1 piseta, agua desionizada, agitador magnético, plancha de agitación y acetato de
etilo e hidróxido de sodio como reactivos. El volumen seleccionado para esta prueba fue de 200 ml,
con esto se aseguró una agitación eficiente y segura.

Como primer punto se preparó una solución de NaOH con una concentración 0.1 M en 100 ml. Al
mismo tiempo se prepararon 100 ml de acetato de etilo a 0.1 M para asegurar una concentración
inicial en el reactor igual a 0.05 M para ambas. Una vez se colocó la solución de NaOH en la plancha
de agitación, se aseguró que estuviera a una velocidad de agitado segura y que se estuvieran
registrando los datos con el conductímetro (incluyendo la temperatura de reacción), se añadió el
acetato de etilo. Se determinó que el tiempo de reacción había culminado cuando los valores en el
conductímetro no presentaron cambios. Este procedimiento se repitió para una concentración
equimolar en el reactor igual a 0.1 M.

En esta sesión se realizó el cálculo de la tasa de reacción estimada mediante el método integral y
diferencial, reportando la expresión cinética, el valor del coeficiente cinético y el orden de reacción
tanto del acetato de etilo como del hidróxido de sodio.

II. Sesión B:

Con el fin de determinar si la tasa de reacción de la sesión A es correcta y que predice el


comportamiento de la reacción de saponificación, se llevaron a cabo pruebas con las siguientes
concentraciones iniciales en el reactor: 0.1 M de acetato de etilo – 0.05 M de NaOH, 0.05 M de
acetato de etilo y 0.10 M de NaOH, y 0.15 M de acetato de etilo y 0.10 M de NaOH. Es de notarse
que la concentración de hidróxido de sodio debe seguirse con el tiempo debido a su importancia ya

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mencionada en el fundamento teórico. Se repitió la operación con alimentación equimolar de 0.075 M
en el reactor para la obtención de orden global igual a 2. El experimento se llevó a cabo con los
mismos materiales que para la sesión A, conectando el equipo de la misma manera.

Para esta sesión se compararon las curvas predichas con la tasa estimada en la sesión A y las
determinadas experimentalmente en esta misma. Aunado a esto, se realizó una nueva determinación
de la tasa de reacción con los experimentos de esta sesión a fin de ajustar los parámetros cinéticos.

5) Resultados y Discusiones.

Xxx

(𝑝𝐻) + (𝑝𝑂𝐻) = (𝑝[𝐻 + ]) + (𝑝[𝑂𝐻 + ]) = 14

𝑝𝐻 = 𝑝[𝐻 + ] = − log[𝐻 + ]

𝑝𝑂𝐻 = 𝑝[𝑂𝐻 + ] = − log[𝑂𝐻 − ]

El potenciómetro nos da valores de pH, por lo tanto:

𝑝𝑂𝐻 = 𝑝[𝑂𝐻 − ] = 14 − 𝑝𝐻

[𝑂𝐻 − ] = 10−(14−𝑥)

𝑥 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑃𝑜𝑡𝑒𝑛𝑐𝑖𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑜

Se inició el cálculo, convirtiendo los datos de conductividad a concentración con la siguiente


ecuación:

𝐶𝐴 (𝑡) 𝑘(𝑡) − 𝑘∞
=
𝐶𝐴0 𝑘0 − 𝑘∞

En donde:

𝐶𝐴 (𝑡) = concentración del compuesto A en el tiempo t


𝐶𝐴0 = concentración inicial del compuesto A
𝑘(𝑡) = conductividad iónica al tiempo t
𝑘0 = conductividad iónica inicial
𝑘∞ = conductividad iónica residual

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I. Sesión A:

En primera instancia, en la Figura 1, se observa la comparación entre los datos experimentales y el


modelo propuesto.

CA Experimental Poly. (CA Experimental)

0.0600

0.0500 y = 4E-07x2 - 0.0003x + 0.05


R² = 0.9465
0.0400
CA [mol/L]

0.0300

0.0200

0.0100

0.0000
0 100 200 300 400 500 600
Tiempo [s]

Figura 1. Método diferencial con una alimentación equimolar de 0.05 M.

Puede apreciarse un mal ajuste del modelo – datos experimentales con las concentraciones
equimolares a 0.05 M con un coeficiente de determinación de ~0.95.

CA Ajustado CA Experimental

0.06

0.05

0.04
CA [mol/L]

0.03

0.02

0.01

0
0 100 200 300 400 500 600
Tiempo [s]

Figura 2. Método de diferencias finitas con alimentación equimolar de 0.05 M.

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En la anterior Figura 2, con el método de diferencias finitas y una alimentación equimolar de 0.05 M,
se obtuvo un orden de reacción de 1.08 y una 𝑘 = 9.79𝑥10−3 .

CA Experimental CA Ajustada

0.06000

0.05000

0.04000
CA [mol/L]

0.03000

0.02000

0.01000

0.00000
0 100 200 300 400 500 600
Tiempo [s]

Figura 3. Método integral a alimentación equimolar de 0.05 M.

En la anterior Figura 3, con el método integral y una alimentación equimolar de 0.05 M, se obtuvo un
orden global de reacción de 1.01 y una 𝑘 = 8.25𝑥10−3 .

CA Ajustado CA Experimental

0.12

0.1

0.08
CA [mol/L]

0.06

0.04

0.02

0
0 50 100 150 200 250 300 350
Tiempo [s]

Figura 4. Método integral a alimentación equimolar de 0.1 M.

En la anterior Figura 4, con el método integral y una alimentación equimolar de 0.1 M, se obtuvo un
orden global de reacción de 1.56 y una 𝑘 = 5.69𝑥10−2 .
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El método diferencial tiene mucha desviación, además que es muy “manual” buscar el polinomio que
mejor ajusta para derivar, por lo que es ineficiente

En cambio el integral ajusta perfectamente, pero sólo puedes usar la concentración de un reactivo,
por lo que éste debe ser limitante por lo que hace de éste método largo por la repetición de
experimentos, porque se tiene que se tiene que someter a dos tratamientos de datos y experimentos
para conocer el orden de cada reactivo.

En cambio, el método de diferencias finitas podemos utilizar directamente las concentraciones de


cada reactivo y, a su vez, conocer el coeficiente de ambos para conocer el orden de la reacción, por
lo que se decide usar este método para los siguientes experimentos.

II. Sesión B:

Se toma la ecuación obtenida del método de diferencias finitas para predecir en los siguientes
experimentos.

𝑑𝐶𝐴
= 9.79𝑥10−3 𝐶𝐴 0.54 𝐶𝐵 0.54
𝑑𝑡

CA Predicción CA Ajustado CA Experimental

0.06

0.05

0.04
CA [mol/L]

0.03

0.02

0.01

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
Tiempo [s]

Figura 5. Alimentación de CA=0.05 M y CB=0.10 M.

Con la Figura 5, se observa que la predicción no se ajusta a los datos, por lo tanto, su ecuación
cinética es la siguiente:
𝑑𝐶𝐴
= 2.53𝑥10−2 𝐶𝐴1.12 𝐶𝐵 0.32
𝑑𝑡

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CA Predicción CA Ajustado CA Experimental

0.12

0.1

0.08
CA [mol/L]

0.06

0.04

0.02

0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Tiempo [s]

Figura 6. Alimentación de CA=0.10 M y CB=0.05 M.

En la Figura 6, se observa que la predicción no se ajusta a los datos, por lo tanto, su ecuación
cinética es la siguiente:
𝑑𝐶𝐴
= 3.46𝑥10−3 𝐶𝐵 0.25
𝑑𝑡

CA Predicción CA Ajustado CA Experimental

0.12

0.1

0.08
CA [mol/L]

0.06

0.04

0.02

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
-0.02
Tiempo [s]

Figura 7. Alimentación de CA=0.10 M y CB=0.15 M.

En la Figura 7, se observa que la predicción no se ajusta a los datos, por lo tanto, su ecuación
cinética es la siguiente:
𝑑𝐶𝐴
= 6.02𝑥10−2 𝐶𝐴1.23 𝐶𝐵 0.37
𝑑𝑡

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Para la obtención del orden 2:

CA Ajustado CA Experimental

0.08

0.07

0.06

0.05
Ca [mol/L]

0.04

0.03

0.02

0.01

0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
Tiempo [s]

Figura 8. Alimentación de CA=0.075 M y CB=0.075 M. Obteniendo orden global = 2 y k= 7.94x10-1

Con una alimentación en el reactor de 𝐶𝐴 = 0.075 𝑀 y 𝐶𝐵 = 0.075 𝑀, se obtuvo el orden global igual
a 2 con una 𝑘 = 7.94𝑥10−1 .

6) Conclusiones.

Para la realización de experimentos es importante tener normalizado los reactivos, así también las
condiciones de seguridad apropiado.

Conocer las propiedades de los reactivos es critico ya que si no conoces este pueden afectar de
forma importante a la reacción hasta un punto en que este no reaccione adecuadamente por
problemas de masa.

También el tratamiento de datos debe ser el mas indicado para el entendimiento y la resolución para
obtener una mejor observación y tomar la conclusión correcta.

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7) Bibliografía y referencias.

[1] “Elementos de ingeniería de las reacciones químicas”, H. Scott Fogler (2008). Pearson
Educación, México, 4ta Edición. ISBN: 978-970-26-1198-1. Página 871-873.

[2] Farina, Ferretti, Barreto."Introducción al diseño de reactores químicos". EUDEBA 1986.

[3] Levenspiel, O.; "Ingeniería de las reacciones químicas". Ed. Reverté.

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