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FECHA DE EDICIÓN:
PNT 6 -
FECHA DE REVISIÓN: PNT RELACIONADOS
TÍTULO: EDAR: DETERMINACIÓN AMONIO
1) Principios básicos:
El reactivo de Nessler, en presencia de amoniaco, se descompone formando yoduro de dimercuriamonio
que permite la determinación colorimétriaca de los iones amonios.
Debemos realizar primero un análisis cualitativo, y en el caso de que exista amonio pasaremos a realizar
el análisis cuantitativo.
2 HgI4 + 2 NH3 = 2 NH3HgI2 + 4I-
2 NH3HgI = NH2HgI3 + NH4+ + 4I-
2) Campo de aplicación:
-El método se puede aplicar directamente para aguas potables, envasadas y de piscinas.
3) Referencias:
- Procedimiento para la elaboración de procedimientos PG/LSPV/01
-Capítulo 8 del Manual de Calidad: Control y Métodos de ensayo
-"Análisis de las aguas" págs.145 a 148 Rodier J. Ediciones Omega S.A. Barcelona 1.981.
-APHA, AWWA, WPCF. Standard Methods for water and wastewater examination. 15 th edition, 1985.
-Orden Ministerial de 1 de julio de 1987 por la que se aprueban los métodos oficiales de análisis físico-
químicos para aguas potables de consumo público.
4) Material:
-Material de uso corriente en el laboratorio como:
-Pipetas 1 ml.
-Pipetas de 50 ml.
-Cuentagotas.
-Erlenmeyer 250 ml.
-Matraces aforados de 100 ml.
-Matraces aforados de 50 ml.
-Matraz aforado de 25 ml.
-Pesasustancias.
5) Reactivos:
-Solución de sulfato de zinc: Disuélvanse 10g de ZnSO4 . 7 H2O y dilúyase
hasta 100 mL.
-Solución de NaOH 6N: 24 g. NaOH en 100 ml de H2O destilada.
-Reactivo de Nessler (yodomercuriato potásico alcalino):
Solución A: Disolver 16g de NaOH en 50 ml de agua destilada. Conservar en frasco con tapón de goma (en
oscuridad).
Solución B: Disolver 7 g de IK anhidro en un pequeño volumen de agua destilada y añadir 10 g de I 2Hg. Disolver
y diluir con agua destilada hasta 50 ml. Conservar en frasco topacio con tapón de goma (en oscuridad). Mezclese
en partes iguales las soluciónes A y B. (El reactivo de Nessler se obtiene mezclando en partes iguales la solución
A y B).
6) Equipos:
-Espectrofotómetro UV-Visible GÉNESYS 10.
-Equipo de centrifuga.
7) Tratamiento de la muestra:
- La muestra ha de tomarse en envase de plástico o cristal.
-Si no puede procesarse inmediatamente, se conserva a 4 ºC cómo máximo 24h añadiendo ácido
sulfúrico hasta pH 2.
- Si la muestra presenta turbidez, se filtrará a través de un filtro de membrana de
0,45 µm de tamaño de poro.
9) Procedimiento:
A partir de la disolución de 1000 ppm de amoniaco, se prepara otra disolución patrón: se pipetean 10 ml
de la de 1000 ppm y se obtiene otra de 10 ppm en 1000ml. A paritr de esta se preparan patrones de la siguiente
manera:
1 ml( se pipetea de la disolución patrón) · 10 ppm = 100 ml · C C1=0.1 ppm
2ml · 10 ppm = 100 ml · C C2=0.2 ppm
3 ml · 10 ppm = 100ml · C C3=0.3 ppm
5 ml · 10 ppm = 100 ml · C C4=0.5 ppm
10 ml · 10 ppm = 100 ml· C C5=1 ppm
20 ml · 10 ppm = 100 ml · C C6=2 ppm
Añadir lo siguiente a cada patrón:
-Añadir 1 ml de solución de sulfato de zinc. Agitar.
-Dejar reposar los patrones para que sedimente el precipitado. El líquido sobrenadante debe ser incoloro
y transparente.
-Realizar un blanco.
-Centrifugar si es necesario.
-Tomar 50 ml de líquido sobrenadante de los patrones y colocar cada uno en vaso de precipitados.
-Tomar 25 ml de cada muestra problema ( liquido sobrenadante) y colocar también en vasos de
precipitados. ( Se toman de los preparados en prescripciones previas y condiciones de ensayo)
-Para evitar la precipitación de los iones calcio y magnesio presentes, añadir (AGITANDO bien) 1 ml de
reactivo de Nessler por cada 50 ml (patrones). Y añadir 0.5 ml por cada 25 ml (muestra).
-Como las muestras problema se van de rango de los 50 ml del apartado 8 cogemos 1 ml y lo llevamos a
200 ml con agua destilada.
Con estos seis patrones, previamente tratados, se realiza la curva de calibración. Los resultados se
expresan en mg de amonio por litro.
13) Observaciones:
Es conveniente que las disoluciones sedimenten perfectamente.