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Objetivos

 Realizar la estandarización del tiosulfato de sodio y del yodo por el método yodométrico y
yodimétrico respectivamente.

 Calcular las cantidades de ácido ascórbico e hipoclorito de sodio presentes en Redoxon y


lejía respectivamente.

Preparación del Na2S2O3 0.1 N en 100 mL


𝑚
𝑁∗𝑉 =
𝑃𝑒𝑞
𝑚
0.1 ∗ 0.1 𝐿 =
158.1
𝑚 = 1.581 𝑔

Como se pesa Na2S2O3.5H2O


𝑔
248.18 𝑁𝑎 𝑆 𝑂 . 5𝐻2 𝑂
1.581 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗ 𝑚𝑜𝑙 2 2 3 = 2.4818 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 . 5𝐻2 𝑂
𝑔
158.1 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝑚𝑜𝑙
Se debe pesar 2.4818 g de Na2S2O3.5H2O para obtener una solución de Na2S2O3 0.1 N en 100
mL.

A. Estandarización de tiosulfato de sodio - 0.1 M con K2Cr2O7


Titulación WK2Cr2O7 (g) V gastado (mL)
1 0.1001 20.4
2 0.1005 21.4
Como no se puede valorar directamente el tiosulfato con el dicromato se aplica el método de
valoración por desplazamiento, utilizado una cantidad necesariamente excesiva de KI que se oxida
desprendiendo una cantidad equivalente de I2. Este se valora por el tiosulfato. (A. Kreshkov, 1985,
pág. 165).
+
14𝐻(𝑎𝑐) + 𝐶𝑟2 𝑂7 2− 3+
(𝑎𝑐) + 6𝑒̂ → 2𝐶𝑟(𝑎𝑐) + 7𝐻2 𝑂(𝑙)


3𝑥 (2𝐼(𝑎𝑐) → 𝐼2 (𝑎𝑐) + 2𝑒̂ )

+
14𝐻(𝑎𝑐) + 𝐶𝑟2 𝑂7 2− − 3+
(𝑎𝑐) + 6𝐼(𝑎𝑐) → 2𝐶𝑟(𝑎𝑐) + 7𝐻2 𝑂(𝑙) + 3𝐼2 (𝑎𝑐)

Reacción global
14𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7(𝑎𝑐) + 6𝐾𝐼(𝑎𝑐) → 2𝐶𝑟𝐶𝑙3(𝑎𝑐) + 7𝐻2 𝑂(𝑙) + 3𝐼2 (𝑎𝑐) + 8𝐾𝐶𝑙(𝑎𝑐)

Masa del I2 formado


𝑔
3𝑥(253.8) 𝐼2
0.1001 𝑔 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 ∗ 𝑚𝑜𝑙 = 0.2591 𝑔 𝐼2
𝑔
294.20 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝑚𝑜𝑙
Luego el I2 formado oxida al ion tiosulfato
2𝑆2 𝑂3 2−
(𝑎𝑐)
→ 𝑆4 𝑂6 2−
(𝑎𝑐)
+ 2𝑒̂

𝐼2 (𝑎𝑐) + 2𝑒̂ → 2𝐼(𝑎𝑐)

2𝑆2 𝑂3 2−
(𝑎𝑐)
+ 𝐼2 (𝑎𝑐) → 𝑆4 𝑂6 2−
(𝑎𝑐)

+ 2𝐼(𝑎𝑐)

Reacción global
2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 (𝑎𝑐) + 𝐼2 (𝑎𝑐) → 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 (𝑎𝑐) + 2𝑁𝑎𝐼(𝑎𝑐)

Masa del Na2S2O3 que reacciono con el I2


𝑔
2(158.1) 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
0.2591 𝑔 𝐼2 ∗ 𝑚𝑜𝑙 = 0.3228 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝑔
253.8 𝐼2
𝑚𝑜𝑙
Molaridad (M) del Na2S2O3

0.3228 𝑔 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝑚 ( 158.1
𝑔 )
𝑛 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
𝑀 = = 𝑃𝐹 = 0.1001
𝑉 𝑉 0.0204 𝐿 𝐿
Normalidad (N) del Na2S2O3
Como:
#𝐸𝑞 − 𝑔 𝐼2 = #𝐸𝑞 − 𝑔 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 = #𝐸𝑞 − 𝑔𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

Entonces:
#𝐸𝑞 − 𝑔𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = #𝐸𝑞 − 𝑔𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7
𝑚
𝑁∗𝑉 =
𝑃𝑒𝑞
0.1001 𝑔
𝑁 ∗ 0.0204 𝐿 =
294.2 𝑔
6 𝐸𝑞 − 𝑔
𝐸𝑞 − 𝑔
𝑁 = 0.1001
𝐿
Factor de corrección (fc)
𝑁𝑟𝑒𝑎𝑙 0.1001
𝑓𝑐 = = = 1.001
𝑁𝑡𝑒𝑜 0.1
Título de la solución de Na2S2O3
𝑇 ∗ 1000 𝑚
𝑁=
𝑃𝑒𝑞
𝐸𝑞 − 𝑔 𝑇 ∗ 1000 𝑚
0.1001 =
𝐿 158.1 𝑔
1 𝐸𝑞 − 𝑔
𝑔
𝑇𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 0.01582581
𝑚𝐿
Resultados
Titulación WK2Cr2O7 (g) V gastado (mL) M (mol/L) N (Eq-g/L) fc T (g/mL)
1 0.1001 20.4 0.1001 0.1001 1.0010 0.01582581
2 0.1005 21.4 0.0958 0.0958 0.9577 0.01514598
Promedio: 0.0980 0.0980 0.9794 0.01548590

B. Estandarización de I2 - 0.015 M con ácido ascórbico (C6H8O6)


Titulación WC6H8O6 (g) V gastado (mL)
1 0.0711 41.00
2 0.0712 41.10
Cuando se dice que se usa yodo casi siempre significa que se usa I2 con un exceso de I-. (Harris,
2007, pág. 361).
+
𝐶6 𝐻8 𝑂6(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) → 𝐶6 𝐻8 𝑂7(𝑎𝑐) + 2𝐻(𝑎𝑐) + 2𝑒̂

𝐼3−(𝑎𝑐) + 2𝑒̂ → 3𝐼(𝑎𝑐)

− +
𝐶6 𝐻8 𝑂6(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝐼3−(𝑎𝑐) → 3𝐼(𝑎𝑐) + 𝐶6 𝐻8 𝑂7(𝑎𝑐) + 2𝐻(𝑎𝑐)

Calculando la masa del yodo


𝑔 −
380.7 𝐼3
0.0711 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ∗ 𝑚𝑜𝑙 = 0.1537 𝑔 𝐼3−
𝑔
176.13 𝐶 𝐻 𝑂
𝑚𝑜𝑙 6 8 6
Molaridad (M) de la disolución de yodo
𝑚 0.1537 𝑔 𝐼3−
𝑛 ( ) 𝑚𝑜𝑙
380.7 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑀 = = 𝑃𝐹 = = 0.0098
𝑉 𝑉 0.041 𝐿 𝐿
Normalidad (N) de la disolución de yodo
#𝐸𝑞 − 𝑔 𝐼3− = #𝐸𝑞 − 𝑔𝐶6 𝐻8 𝑂6
𝑚
𝑁∗𝑉 =
𝑃𝑒𝑞
0.0711 𝑔
𝑁 ∗ 0.041 𝐿 =
176.13 𝑔
2 𝐸𝑞 − 𝑔
𝐸𝑞 − 𝑔
𝑁 = 0.0197
𝐿
Resultados
Titulación WC6H8O6 (g) V gastado (mL) M (mol/L) N (Eq-g/L) fc [M]
1 0.0711 41.00 0.0098 0.0197 0.6533
2 0.0712 41.10 0.0098 0.0197 0.6533
Promedio 0.0098 0.0197 0.6533

La razón por la cual la concentración resulto menor a la esperada (0.015 M) fue porque “bajo la
acción de la luz, los ioduros se oxidan incluso por el oxigeno del aire lo que frecuentemente causa
errores considerables”. (A. Kreshkov, 1985, pág. 158). A este error se debe también a que no se
realizó la titulación de manera inmediata.
C. Determinación de ácido ascórbico presente en REDOXON

Titulación W (g) V (mL)


1 1.9993 10.4
2 1.9993 10.3

Se calcula la masa de ácido ascórbico presente en la muestra


#𝐸𝑞 − 𝑔𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = #𝐸𝑞 − 𝑔𝐶6𝐻8𝑂6
𝑚
𝑁∗𝑉 =
𝑃𝑒𝑞
𝐸𝑞 − 𝑔 𝑚𝑔
0.0197 ∗ 0.0104 𝐿 =
𝐿 176.13 𝑔
2 𝐸𝑞 − 𝑔
𝑚 = 0.0180 𝑔

Calculando el porcentaje en masa (% m)


𝑚𝐶6 𝐻8 𝑂6
%𝑚 = ∗ 100 %
10 𝑚𝐿
𝑚𝑅𝑒𝑑𝑜𝑥𝑜𝑛 ∗ ( )
250 𝑚𝐿
0.0180 𝑔
%𝑚 = ∗ 100 %
10 𝑚𝐿
1.9993 ∗ ( )
250 𝑚𝐿
%𝑚 = 22.51 %
Titulación V gastado (mL) [sol. yodo] (Eq-g/L) % m de hipoclorito (%)
1 10.4 0.0197 22.51
2 10.3 0.0197 22.34
promedio 0.0197 22.43

D. Determinación de hipoclorito en lejía


Titulación WKI (g) V gastado (mL) Alícuota (mL)
1 2.0018 11.25 2
2 2.0047 11.55 2

La conversión cuantitativa del ion tiosulfato en ion tetrationato mostrada en la siguiente ecuación
requiere un pH menor que 7. Si es necesario titular disoluciones fuertemente ácidas. (Skoog, 2014,
pág. 512).
2𝑆2 𝑂3 2−
(𝑎𝑐)
+ 𝐼2 (𝑎𝑐) → 𝑆4 𝑂6 2−
(𝑎𝑐)

+ 2𝐼(𝑎𝑐)

Por ello se agregó ácido acético y como se ve en la ecuación está en medio ácido.
− − + −
𝑂𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 2𝐼(𝑎𝑐) + 2𝐻(𝑎𝑐) → 𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐼2 (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙)

Reacción global
𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 2𝐾𝐼(𝑎𝑐) + 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐾𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐼2 + 𝐻2 𝑂(𝑙) + 2𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐾(𝑎𝑐)

Determinación de masa de hipoclorito en la muestra


#𝐸𝑞 − 𝑔𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = #𝐸𝑞 − 𝑔𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙
𝑚
𝑁∗𝑉 =
𝑃𝑒𝑞
𝐸𝑞 − 𝑔 𝑚𝑔
0.0980 ∗ 0.01125 𝐿 =
74.44 𝑔
𝐿
2 𝐸𝑞 − 𝑔
𝑚 = 0.0410 𝑔
% p/v de hipoclorito de sodio en la muestra
p 𝑚 0.0410 𝑔
% = = ∗ 100%
v 𝑉 2 𝑚𝐿
% 𝑝/𝑣 = 2.05 %

Resultados
Titulación V gastado (mL) [Na2S2O3] (Eq-g/L) % p/v de hipoclorito
1 11.25 0.0980 2.05
2 11.55 0.0980 2.19
promedio 2.12
 Luego de calcular la masa del I2 formado por la oxidación de ion yoduro se obtuvo
estequiométricamente la masa del tiosulfato de sodio presente en el volumen gastado de
este mismo y, por lo tanto, se pudo determinar la concentración en mol/L de la solución de
tiosulfato. Teniendo en cuenta que el yodo es un intermediario en la reacción se concluyó
que tanto este como el dicromato potásico y el tiosulfato de sodio son equivalentes entre sí
y por lo tanto aplicando la fórmula de equivalente gramo entre el tiosulfato y el dicromato
se obtuvo la concentración expresada en Eq-g/L que coincidió con su concentración en
molaridad pues su parámetro  equivale a 1. Finalmente se realizo un promedio que da
como resultado una concentración de 0.0980 M y N.

En el caso de la estandarización de la solución de yodo la estandarización fue directa a


diferencia de la estandarización el tiosulfato. En este caso obtuvimos un gasto mayor a lo
esperado, este se debe a que la titulación se prolongó más de lo debido y el yodo al ser un
compuesto muy sensible a la luz y susceptible a la oxidación por la presencia de oxigeno
en el aire se deduce que la concentración del yodo en la bureta disminuyo y nos dio un
resultado erróneo pues la diferencia entre el valor teórico y el calculado en base al gasto es
considerable. 0.0098 M fue la concentración determinada de la solución de yodo y la
teórica es de 0.0150 M.

 En la determinación del ácido ascórbico presente en una muestra de redoxon se logró


calcular una concentración (%m) de 22.43 % siendo según la tabla nutricional del redoxon
44.43 % esta diferencia se puede deber a que la titulación no se realizó correctamente pues
como ya se mencionó antes la concentración determinada de la solución de yodo no es la
correcta. De haberse acercado a la concentración ideal se hubiera obtenido un valor más
aproximado al que figura en tabla nutricional del redoxon.

En la determinación del %p/v del hipoclorito en una muestra de 2 mL se obtuvo un


promedio del 2.12 % p/v siendo esta una cantidad que se encuentra dentro del rango
permitido en una lejía como por ejemplo Clorox tiene un limite del 4.93 %p/v de
hipoclorito en su producto.

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