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DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLUMETRÍA

E. Corimanya Alvarez 1, F. Amesquita Vilca2, Delgado T.; G. Ccasani3, K. Caceres Huaylla4, J.Ccama Arotaipe5 , J oseda
Allcca6 Zegarra, G7. , I. Noriega Mollo, G. Cáceres Granados8 L. Añari Rivera9
1, 2 ,3,4, 5 y 6
Universidad Nacional de San Agustín, Ingeniería Química, Investigación Formativa, Arequipa, Perú
fernandoamesquitavilca@gmail.com,8kamica8@gmail.com, gabriel_96hero@gmail.com,
elizabethccorialvaa@gmail.com, gabiotita.2014.16@gmail.com, ivone.noriega.mollo@gmail.com,
taniadelgado869@gmail.com cesarccamaa@gmail.com,lilian.adamari.11@gmail.com
Resumen
El cloruro se puede determinar por medio de una titulación con una solución estándar de nitrato de plata. Se puede
emplear una titulación directa utilizando como indicador ya sea ion cromato o diclorofluoresceína. Como una alternativa,
se puede añadir un exceso de solución estándar de plata a la muestra desconocida y titular el exceso con tiocianato de
potasio estándar. Si se agregan iones plata a una solución de pH comprendido entre 6 - 9 que contenga iones Cl- y
CrO42-, ocurre la siguiente reacción: Ag+ + Cl- → AgCl (precipitado blanco) Está terminada la valoración cuando no
quedan Cl- y comienza a precipitar: 2 Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (precipitado rojo) Este hecho permite considerar la
aparición del precipitado rojo de Ag2CrO4 como indicador del punto final de la reacción entre los iones Cl- y los iones
Ag+.
Palabras Claves: cloruros, titulación, ion cromato, solución estándar de plata, tiocianato de potasio, pH.

Abstract
The chloride can be determined by means of a titration with a standard solution of silver nitrate. A direct titration can be
used using either chromate or dichlorofluorescein as an indicator. As an alternative, an excess of standard silver solution
can be added to the unknown sample and titrate the excess with standard potassium thiocyanate. If silver ions are added
to a pH solution comprised between 6 - 9 containing Cl- and CrO42- ions, the following reaction occurs: Ag + + Cl- →
AgCl (white precipitate) The evaluation is finished when there are no Cl- and begins to precipitate: 2 Ag + + CrO42- →
Ag2CrO4 (red precipitate) This fact makes it possible to consider the appearance of the red precipitate of Ag2CrO4 as an
indicator of the end point of the reaction between the Cl- ions and the Ag + ions.

Key words: chlorides, titration, chromate ion, standard silver solution, potassium thiocyanate, pH.

Introducción

El ión cloruro (Cl- ), es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales,
residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. El contenido de cloruros de las aguas
naturales son variables y depende principalmente de la naturaleza de los terrenos atravesados , en cualquier caso,
esta cantidad siempre es menor que la que se encuentra en las aguas residuales , ya que el cloruro de sodio (NaCl)
es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo. El aumento de cloruros en una muestra de
agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua de mar,
en el caso de una zona árida este aumento se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias y en otros
casos puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales, etc. Un contenido elevado de cloruros puede
dañar las condiciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal, las altas concentración de cloruro
en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la
calidad del suelo.

Marco teórico
El principio de la determinación argentométrica está precipitados poco solubles. A este grupo de
basado en la formación de sales poco solubles en el determinaciones volumétricas pertenecen los
punto de equivalencia, es decir, la formación de los métodos de determinación de cloruros, yoduro,
precipitados poco solubles sobre la formación de bromuros, cianuros, la determinación de los
tales precipitados, nos informa el producto de la precipitados poco solubles obtenidos en la titulación
solubilidad kps. El fin de la precipitación es de las sales de zinc con ferrocianuros potásicos, etc.
detectado con los indicadores adecuados. Los Los métodos empleados en este tipo de análisis son:
indicadores, generalmente actúan de tal manera que
en el punto de equivalencia cambian de color. Método de Mohr: El método se utiliza para
En argentometría, se aprovecha la serie de determinar iones cloruro y bromuro de metales
reacciones químicas que conducen a la formación de alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace
con solución patrón de nitrato de plata. El indicador
es el ión cromato CrO4= que comunica a la solución 1.1 MATERIALES Y REACTIVOS
en el punto inicial una coloración amarilla y forma
en el punto final un precipitado rojo ladrillo de Materiales:
cromtato de plata, AgCrO4. Las reacciones que ● 1 Probeta de 50 ml
ocurren en la determinación de iones cloruro son: ● 1 Matraz erlenmeyer de 250 ml
● 1 piceta
𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ = AgCl (Precipitado blanco) ● 2 Matraces aforados de 250 ml
𝐶𝑟𝑂4= + 2𝐴𝑔+ = 𝐴𝑔2 Cr𝑂4 (Precipitado ● 2 Matraces aforados de 100 ml
rojo ladrillo) ● 1 Barra magnética
● 1 Perilla de seguridad de 3 vías
La solución debe tener un pH neutro o cercano a la ● 1 Soporte universal
neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la ● 2 Pinzas doble para bureta
determinación ● 2 Vasos de precipitado de 150 ml
La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por ● 2 Vasos de precipitado de 100 ml
el método directo dado que el nitrato de plata es un ● 1 Bureta de 25 ml
● 2 Pipetas de 10 ml
reactivo tipo primario; con el objeto de compensar
● 1 Espátula de 10.5 cm
los errores en la precipitación del punto final se
● 1 Gotero
prefiere el método indirecto y la solución se valora
● Papel aluminio
con NaCl químicamente puro. Cuando la solución
● 1 Placa de calentamiento y agitación
tipo se prepara por el método indirecto no es
● 1 Balanza analítica
necesario el ensayo en blanco, porque el exceso
empleado en la valoración de la sustancia problema Reactivos
se compensa con el empleado en la valoración del ❖ 𝐴𝑔𝑁𝑂 3 0.01 N (nitrato de plata)
AgNO3
❖ 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 0.1 N (carbonato de sodio)
❖ Fenolftaleína al 0.25%
Importancia de la determinación de
❖ 𝐾2 𝐶𝑟𝑂4 al 5% (dicromato de potasio)
cloruros:
❖ 𝐻2 𝑆𝑂4 0.1 N
❖ Muestras de agua
El ión cloruro (Cl‾), es uno de los aniones ❖ Etanol
inorgánicos principales en el agua natural y residual.
El contenido de cloruros de las aguas naturales son 1.2 MODELO EXPERIMENTAL
variables y depende principalmente de la naturaleza
de los terrenos atravesados, en cualquier caso, esta Se hace determinación de cloro y cloruros en
cantidad siempre es menor que la que se encuentra diversas actividades de la industrias, así como
en las aguas residuales, ya que el cloruro de sodio o también para determinar la presencia de este en el
sal de mesa (ClNa) es común en la dieta y pasa agua potable donde esta debe de ser sometida a un
inalterado a través del aparato digestivo. El aumento tratamiento con cloro, donde tiene un límite
de cloruros en una muestra de agua puede tener máximo permisible de 100 ppm antes de ser
orígenes diversos. Si se trata de una zona costera enviados al consumo, el cloro puede estar en en el
puede deberse a infiltraciones de agua del mar, en el agua como cloro soluble y como cloruro de sodio.
caso de una zona árida este aumento se debe al El método de Mohr es una determinación directa de
lavado de los suelos producido por fuertes lluvias y los cloruros mediante una titulación de la solución
en otros casos puede deberse a la contaminación del problema con una solución valorada de nitrato de
agua por aguas residuales, etc. Un contenido elevado plata, utilizando como indicador cromato de potasio
de cloruros puede dañar las conducciones y (punto final de titulación por precipitado colorado).
estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento Este método de mohr es aplicable a la determinación
vegetal, no así en las aguas de consumo humano de cloruros ioduros, bromuros y mezclas de ellos.
donde no representan más inconvenientes que el (GARCIA, 2014, pág. 10)
gusto desagradable del agua, además de no plantear Los resultados de cloruros se expresan de dos
problemas de potabilidad. En las volumetrías de formas:
precipitación se mide el volumen de solución patrón En términos de ClNa
necesario para precipitar completamente un catión o
anión del compuesto que se analiza, provocándose %ClNa=((Vc)(N)(Fc)(meqClNa))/(peso de la
una reacción en que el analito y el agente valorante muestra)X100
(patrón) forman un precipitado insoluble. En términos de cl
%Cl=(Vc(Fc)(0.000709))/(peso de muestra) X100
1. MATERIALES Y MÉTODOS Donde:
Vc: volumen de titulación erlenmeyer y es estable frente a la agitación.
Fc: factor de corrección Al volumen total añadido de AgNO3 se le
N: concentración en (N) deberá restar la cantidad de 0,2 ml
meqClNa: mili equivalente de cloruro de sodio correspondientes al volumen de la titulación
en blanco.
Figura N° 1 esquema del método de mohr
2. CÁLCULOS Y RESULTADOS:

según el esquema que sigue se desarrollará, los


cálculos para poder determinar la cantidad de
cloruros en el agua de acueductos.

Fuente: (GARCIA, 2014)

1.3 METODOLOGÍA

1. Colocar 10 mL de agua de la llave en un matraz


Erlenmeyer de 250 mL
2. Agregar 50 mL de agua destilada
3. Determinar el pH
4. Si el agua no está dentro del rango 7-8.3, se lleva a
la neutralidad con 2 mL de Na2CO3 0.1N (Disolver 3. DISCUSIONES.
1.33 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 250
los métodos argentométricos se pueden
mL), 2 gotas de fenolftaleína (0.25%) (Disolver 0.25 clasificar en directos e indirectos, dentro de
g de fenolftaleína en 100 mL de etanol al 50 %), los cuales esta el metodo mohor, fanjas,
produciendo un color rosa. Se añaden gotas de como directos y como métodos indirectos
H2SO4 0.1 N (Diluir 0.68 mL de H2SO4 en agua está el volhard, en el método directo se
destilada y aforar a 250 mL) necesarias hasta que mide el volumen desalojado desde la
vire a incoloro. bureta hasta precipitar cuantitativamente el
analito
5. Adicionar 3 gotas de solución de K2CrO4 al 5% (
Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100
mL) 4. CONCLUSIONES:
6. Titular con solución de AgNO3 0.01N ( Disolver Es importante resaltar que todos los métodos
0,42 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 250 utilizados para la determinación de cloruros
mL) (hasta la aparición de precipitado rojo ladrillo de en la muestra poseen buen grado de
Ag2CrO4) confiabilidad, dado que los errores
porcentuales obtenidos de cada método no
7. Realizar los cálculos necesarios para expresar la
supero el 5% de error, El metodo de Mohr es
concentración en ppm (mg/l) de Cloruro de sodio el método que menos error tiene en
comparación a otros métodos con error de
0.4%, debido a que en este método el proceso
que selleva a cabo es una titulación directa en
ppm=meq/L*35.5mg/meq la cual no se debe filtrar, ni regular pH; el
Donde: evitar realizar en la menor cantidad posible el
V = mL de AgNO3 transvasado de soluciones, filtrados, mezclas,
regulación de pH, lo cual hace que el error
N = Normalidad del AgNO3
propagado sea menor
NOTA: el punto final de la titulación se
alcanza cuando el cambio de color se lleva a
cabo en toda la solución contenida en el
5. RECOMENDACIONES ● Jorge Eduardo Garcia Mompotes; DETERMINACIÓN
DE CLORUROS POR LOS MÉTODOS DE MOHR,
Se recomienda que en las titulaciones para tener FAJANS Y VOLHARD, Facultad de ciencias básicas,
resultados de mayor confiabilidad, es importante Programa de Química, Universidad Santiago de Cali
estudiar el proceso que posee el método a aplicar. Septiembre de 2014.
Se recomienda también seguir con la investigación,
7. AVISO DE RESPONSABILIDAD
con la finalidad de determinar si hay otro método
volumétrico más efectivo para determinar cloruros
Arroyo Rita A.
en el agua. Oquendo Maria J.

6. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

● Yiny Laguna, laboratorio-de-determinacion de-cloruros-


mediante-metodos-volumetricos; academia.edu;
http://www.academia.edu/21567647/laboratorio-de-
determinacion-de-cloruros-mediante-metodos-
volumetricos
● Ing.unne.edu.ar;
http://ing.unne.edu.ar/pub/quimica/ab2/TP4.pdf