Composites: Parte A 36 (2005) 1590-1594

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Compuesto de matriz de aleación de magnesio reforzado con fibra continua TiNi preparada mediante
molienda de bolas / prensado en caliente

Abstracto

El compuesto de matriz de aleación de Mg reforzado con fibra continua de TiNi se preparó con éxito por el proceso de
molienda con bolas / de prensado en caliente. No óxido se revela por la difracción de rayos X de los polvos de aleación de
Mg-molino de bolas con un tamaño medio cristalino de 39 nm. Una matriz casi lleno-densa se logró y la microscopía óptica
mostró matriz fina y homogénea con fibras continuas TiNi sin daños en el material compuesto. producto de la reacción
interfacial Remarkable o capa no se observó usando un microscopio electrónico de barrido y la microdureza en la zona
interfacial fue mayor que la de la matriz, lo que indica una unión adecuada se formó entre la matriz y la fibra. El proceso de
molienda con bolas / de prensado en caliente establecido en este estudio es fiable y fácil de operar.
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Palabras clave: aleación de Mg matriz de material compuesto; Molino de bolas; Presión caliente; fibra de Tini

1. Introducción

Los compuestos de matriz de aleación de Mg se
consideran materiales avanzados debido a su peso ligero,
alta resistencia específica, alto módulo, bajo coeficiente de
expansión térmica, así como una buena resistencia a la
fluencia, y se cree que el potencial para aplicaciones en
vehículos, aerocrafts y así sucesivamente [1-3]. Los
procesos de colada de masa fundida convencionales, tales
como agitación de fusión, la infiltración a presión,
fundición apretón, para la fabricación de materiales
compuestos de matriz de Mg de la aleación tienen que
emplear temperaturas muy altas que podrían desencadenar
la reacción interfacial no deseado debido a la alta
reactividad de Mg[4-6]. Por lo tanto, es de gran
importancia para el desarrollo de nuevos procesos y nuevos
materiales compuestos de matriz de aleación de Mg.
Hay una posibilidad de que TiNi aleación puede ser
utilizado como buena fase de refuerzo para Mg de la
aleación debido a su
actuaciones peculiares [7]. Para nuestro conocimiento, sin
embargo, en las publicaciones anteriores sólo un papel
informó AZ31 Mg compuesto de matriz de aleación
reforzada por memoria de forma de la fibra de aleación
continua TiNi fabricado utilizando la técnica de prensado
en caliente corriente pulsada[8].
En este trabajo, Mg compuesto de matriz de aleación
reforzada con fibra continua TiNi se fabrica usando un
molino de bolas, seguido por el proceso de prensado en
caliente. Microestructurales adecuados-lazos de polvos de
aleación de Mg-molino de bolas y el nuevo compuesto se
investigan.
2. Experimental
Composición química del lingote de aleación de Mg,
usado como el material de matriz en el presente estudio,
aparece en tabla 1. El lingote de aleación de Mg con una
densidad de 2,02 g / cm3 se mecanizó en esquejes con
tamaños de 0,3-0,6 mm. A continuación, los recortes
fueron molino de bolas en forma de polvos usando un
planetario de bolas-Miller, con una relación bolas-polvo de
20: 1, una velocidad de giro de 400 r / min, y un tiempo de
molienda de 10 h.
Trabajos anteriores muestran que durante un molino de
bolas los polvos de Mg siempre están adheridas a las bolas
de molienda y envase [9]. Con el fin de deshacerse de estos
problemas molestos y retardar la oxidación de los polvos
de aleación de Mg,
tabla 1 Tabla 2
Composición química de la aleación de Mg La preparación de las muestras, así como la densidad, la
porosidad y la microdureza de la matriz del material
Elemen compuesto
to Al Zn Cu RE Mn Si Ti Mg
Muestra 1 2 3 4
Conten Equili
ido 16 5 5 3 1.9 1.1 0.5 brar Molino de bolas No Sí Sí Sí
(Wt.%) De prensado en
caliente de T °C 320 250 280 320

alcohol anhidro es adoptado como los medios de Cont de fibra (vol.%) 10 0 5 10

protección, y al final de un molino de bolas que no necesita
esfuerzo levedad para separar los polvos a partir del
alcohol.
El bosquejo del aparato de prensado en caliente se copia
en Figura 1.
Los esquejes y polvos molino de bolas de Mg de la
aleación con diferentes contenidos de Ti-50.7 en. % de
fibras de Ni (fZ0.1 mm) pretratadas por ácido-lavado se
pusieron en un troquel de prensado monoaxial, en el que
las fibras en una fila se intercalaron entre dos capas de los
esquejes o polvos. velocidad de calentamiento de la
siguiente prensado en caliente fue de 15°C/ min. Las piezas
de trabajo se mantuvieron a 200°C durante 30 min, después
se calienta a temperaturas de prensado en caliente
especificadas para el mismo tiempo de retención de 1 h, y
el medio ambiente a enfriar a la sala de tempera-tura. En el
curso de prensado en caliente, la presión aplicada aumenta
gradualmente a 375 MPa. Se prepararon cuatro muestras,
cuyos detalles se representan en laTabla 2.
El método de Arquímedes se utilizó para medir la
densidad y la porosidad de la matriz de las muestras. La
dureza de la matriz se determinó mediante un medidor de
microdureza Vickers con una carga de indentación de 200
gf. difracción de rayos X (XRD) los estudios de los polvos
de aleación de Mg y las muestras prensadas en caliente se
realizaron en un difractómetro automatizado Rigaku-2550-
Max con Cu Kun radiación y una velocidad de barrido de
4°/Min. Microestructura de las muestras se analizaron
usando Zeiss MM-6 microscopio óptico (OM) y Philips
XL-30E microscopio electrónico de barrido (SEM)
equipado con espectroscopia de dispersion de energía
(EDS).
Densidad (g / cm3) 1.95 1.86 1.92 2.00
Porosidad (%) 3.46 7.92 4.95 0.99
microdureza Vickers 89 102 104 106
(HV)
3. Resultados y discusión
La densidad y la porosidad de la matriz de las muestras
se dan en la quinta y sexta fila de Tabla 2,
Respectivamente. Entre estos últimos tres muestras (2, 3, y
4), la densidad aumenta y la porosidad disminuye con el
aumento de la temperatura de prensado en caliente. En
particular, la densidad de la muestra 4 fabricado en 320°C
consigue un nivel muy alto, próximo al de la lingote de
aleación de Mg. Significa 320°C era una temperatura de
prensado en caliente adecuado y el proceso de molienda
con bolas / de prensado en caliente establecido en este
documento fue capaz de producir un material compuesto de
completo denso.
La microdureza medida se da en la séptima fila en Tabla
2. La microdureza promedio de las cuatro muestras fue 100
HV, mucho más alto que el del lingote de aleación de Mg
(75 HV). Comparando con las otras muestras, muestra 1,
que no se sometieron a un molino de bolas era más pobre
en micro-dureza. La microdureza de las muestras 2-4
aumentó ligeramente con el aumento de la temperatura y el
contenido de fibra prensado en caliente.
Los patrones de XRD para los polvos de aleación de Mg
sin moler y molidas se muestran en la Figura 2. No son
muy diferentes entre sí. Ambos consisten en α-Mg,
Mg17Al12 y Cu5Zn8, revelando que las nuevas fases no se
formaron durante la molienda con bolas. Los picos de MgO
no se ven en consecuencia de la protección efectiva.

Fig. 1. aparato de prensado en caliente para la preparación

de TiNi fibra continua reforzado Mg compuesto de matriz
de aleación. Fig. 2. Los patrones de XRD para la aleación de Mg molido y sin moler.
Fig. 3. micrografías OM para fibra continua TiNi reforzados Mg compuesto de matriz de aleación de (a) la sección transversal de la fibra
de TiNi de la muestra 1 y (b) la sección transversal de la fibra de TiNi de la muestra 4.
El promedio cristalino tamaño D de polvos de aleación
de Mg después de 10 h de molienda, evaluado por perfil de
picos XRD y la ecuación D = 0.94ʎ/ (B cos θB-2ɛ sen θB)
[10], Fue de 39 nm.
Los patrones XRD de las muestras prensadas en
caliente, comparando con la de los polvos de aleación de
Mg en Figura 2, Cambian poco, lo que implica nuevas
fases no fueron creados durante el prensado en caliente.
Es de notar que la intensidad relativa de la (002) de pico
Mg aumentó en gran medida después de molino de bolas.
Tal fenómeno no desapareció después del prensado en
caliente. Resultados similares en el patrón de XRD para el
Mg o Mg polvos de aleación de molino de bolas se
encuentran también en documentos anteriores[11,12]. La
razón de ello no se entiende del todo todavía. Una de las
explicaciones es que molino de bolas es capaz de aumentar
concentraciones de algunos elementos, tales como Al, Zn,
Cu, en fase de Mg y conduce al cambio de red cristalina de
Mg[13]. Dado que el (002) plano de Mg es un plano basal,
otra explicación es la deformación severa que se lleva a
cabo por deslizamiento basal y hermanamiento piramidal
durante molino de bolas a la temperatura ambiente
formando una (002) textura en polvos de aleación de
Mg[14]. Pérez et al.[15] sugirió que el aumento de la
intensidad del pico de Mg después de prensado en caliente-
se debe también a una (002) textura.
Las micrografías por OM para los materiales
compuestos de matriz de aleación de Mg se ilustran en Fig.
3, En la que (a) es a partir de la sección transversal de la
fibra de TiNi en la muestra 1, y (b) de la sección
transversal de la fibra en la muestra 4. Teniendo en cuenta
los resultados de XRD, las fases de la matriz podría sugerir
que el área blanca consiste en unMg y el área de negro está
hecho de Mg17Al12 y Cu5Zn8.
Se puede observar a partir Fig. 3(b) que no hay defectos
tales como agujeros y grietas en toda la matriz,
especialmente en la zona interfacial. comparandoFig. 3(a)
de la muestra 1 cuya esquejes no se sometieron a un
molino de bolas con Fig. 3(b) de la muestra 4 cuya
esquejes se sometieron a molienda con bolas, es obvio que
la matriz en (a) no era uniforme, con contornos visibles de
esquejes de aleación de Mg. La matriz en (b) es más
homogénea y sus granos son más pequeños, lo que indica
un molino de bolas es útil para refinar la microestructura.
Debe hacerse hincapié en que las fibras de TiNi no estaban
deformados o dañados bajo una presión tan alta hasta 375
MPa en las dos muestras.
La temperatura de prensado en caliente de la muestra 4
fue de 320°C, que es inferior a las temperaturas de más de
400°C utilizado en la fabricación de materiales compuestos
de matriz de Mg de la aleación por los otros procesos de
metalurgia de polvos [12,15,16]. Los factores que
conducen a la degradación de la temperatura de prensado
en caliente podría ser la alta presión de hasta 375 MPa y
los polvos de aleación de Mg refinados, que aumentan el
área de contacto, acortar la distancia de difusión y acelerar
la reacción de estado sólido. La alta presión y baja
temperatura también restringen el crecimiento de granos
durante el prensado en caliente.
Micrografía SEM de la muestra 4 se muestra en Fig.
4(a), y su zona interfacial ampliada se copia en Fig.
4(segundo). Fig. 4(a) muestra las partículas de aleación de
Mg en la matriz se alargaron en la dirección vertical a la
presión del punzón superior.
Es bien sabido que el Mg es reactivo y algunos
productos de reacción no deseados se forman generalmente
en las interfaces, que influyen fuertemente las propiedades
resultantes de Mg compuestos de matriz de aleación. Por
ejemplo, Al4C3 y Al2MgC2 se observaron en las interfaces
de fibra / matriz de carbono en T300J-AZ91 compuesto
[17], que dio lugar a una fuerte unión interfacial y
quebradizo el comportamiento del material compuesto.
Aunque Mg puede mojar muchos refuerzos cerámicos, la
reacción interfacial es siempre grave. McMinn et al.[18]
informó de que una zona de reacción que contiene MgO
presentó en las interfaces de fibra / matriz en aleación
ZE41A reforzados con α-Al2O3 fibra, y el tamaño medio de
partícula MgO aumentaron con el aumento de temperatura
de colada. EnFig. 4, Notable producto de reacción
interfacial o capa de reacción no se observó en la interfase.
Una de las razones puede ser que la fibra TiNi se trató
previamente por el ácido-lavado, no importa perjudicial
Fig. 4. Las micrografías SEM de la fibra continua TiNi reforzados Mg compuesto de matriz de aleación de (a) la sección transversal de la
fibra de TiNi de la muestra 4, en la que la flecha blanca indica la dirección de la presión de la parte superior del punzón y (b) la zona
interfacial ampliada .
fácil reaccionar con Mg se mantuvo; Otra razón es el punto
de la aleación TiNi de fusión es alto[19] y la temperatura
de fabricación se utiliza aquí es baja, lo que es insuficiente
para las reacciones interfaciales graves que tengan lugar.
La microdureza de la zona interfacial de la muestra 4 se
midió como una función de la distancia a la fibra TiNi,
como se muestra en Fig. 5. Con la distancia aumenta, la
microdureza disminuyó al valor medio de la matriz a
aproximadamente 130 um a la fibra (véase la séptima en
Tabla 2). EDS en Fig. 6 espectáculos el contenido de
elementos Ti y Ni en diferentes puntos de detección en la
muestra 4, lo que indica una transformación contenido de
esos elementos de la interfaz a la matriz. Obviamente, la
difusión de átomos de Ti y Ni a la matriz es capaz de hacer
la microdureza cerca de la fibra a subir y reforzar la unión
entre la matriz y la fibra. Además, una zona deformada
forma alrededor de la fibra en Fig. 4(a), debido a la matriz
blanda de una aleación de Mg y la alta presión aplicada
durante prensado en caliente, puede dar lugar a aumento de
la microdureza. Con base en los anteriores investigaciones
morfología y de microdureza de la zona interfacial, una
conclusión se puede extraer que se formó una unión
adecuada entre la matriz y la fibra.
Fig. 5. microdureza Vickers como una función de la distancia entre TiNi
en el fibra y los puntos medidos en la zona interfacial de la muestra 4.
Más estudio en relación a las propiedades mecánicas del
material compuesto, y otros, cómo activar el efecto de
memoria de forma de fibra continua TiNi en el material
compuesto está en marcha.
4. Resumen
A partir de los resultados experimentales preliminares
anteriores, las siguientes conclusiones:
(1) Una nueva fibra continua TiNi reforzado Mg
compuesto de matriz de aleación se fabricó con éxito
por el proceso de molienda con bolas / de prensado en
caliente. El tamaño medio cristalino de los polvos de
aleación de Mg-molino de bolas fue de 98 nm y no
óxido se formó en los polvos. La matriz del material
compuesto era fina y homogénea, con una densidad
casi lleno. La temperatura de prensado en caliente se
redujo a 320°C debido a los polvos molino de bolas y
la alta presión aplicada de 375 MPa en virtud del cual
las fibras continuas de TiNi no fueron dañadas o
deformadas. No producto de reacción interfacial
notable o capa se generó debido a la baja temperatura
de fabricación y la microdureza de la zona interfacial
fue mayor que el de la matriz, lo que indica se formó
una unión adecuada entre la matriz y la fibra de TiNi.
Fig. 6. Análisis de punto EDS de la muestra 4, tomada en la interfaz (a) y
matriz 20 um de distancia de la interfaz (b).
(2) El proceso de preparación establecidos en este estudio
es fiable y fácil de operar.
Expresiones de gratitud
Este trabajo fue apoyado financieramente por la
Comisión de Ciencia y Tecnología de Shanghai Municipal
(Nº 036511007).
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