MODUL PRAKTIKUM

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

Oleh :
Dr. Yusuf Wibisono, S.TP, M.Sc
Dina Wahyu Indriani, STP, M.Sc

Laboratorium Rekayasa Bioproses

Jurusan Keteknikan Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian
Universitas Brawijaya
2016

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

1
GANJIL 2017/2018
 PERCOBAAN I
PREPARASI MEMBRAN

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mempelajari tata cara pembuatan membran polimer berbasis CA
2. Melakukan pembuatan membran mixed matriks

II. DASAR TEORI

Proses ultrafiltrasi merupakan penyaringan menggunakan membran dengan
diameter pori 0,05 µm sampai 1 nm, yang dapat memisahkan padatan tersuspensi,
koloid dan makromolekul dari larutan (Mulder, 1996). Ultrafiltrasi dapat juga
menghilangkan buih, mikroorganisme dan jamur yang sering ditemukan pada produk
jus buah (Somogyi, et al., 1996). Keberhasilan proses ultrafiltrasi sangat ditentukan
oleh karakteristik membran yang digunakan. Salah satu jenis membran yang dapat
digunakan adalah polisulfon yang banyak digunakan sebagai membran komersial.
Kelebihan dari jenis membran ini adalah memiliki sifat stabil terhadap panas dan
oksidasi, fleksibilitas dan kekuatan yang tinggi (Palupi, 2011).
Membran selulosa asetat dapat dibuat dengan berbagai metode. seperti
sintering, stretching, track-etching, template leaching dan inversi fasa. Namun
demikian metode yang paling banyak digunakan adalah metode inversi fasa. Inversi
fasa adalah suatu proses dimana polimer ditransformasi dari fasa cair ke fasa padat
melalui mekanisme pengontrolan tertentu. Proses perubahan fasa ini sangat sering
diawali dengan transisi fasa cairan pembentuk membran dari satu fasa cairan menjadi
dua fasa cairan (liquid-liquid demixing). Pada tahap tertentu selama proses demixing,
salah satu fasa cairan mengalami pembekuan sehingga fasa padat terbentuk. Dengan
mengendalikan tahap awal perubahan fasa, maka morfologi membran dapat
dikendalikan.
Tahapan dasar pembuatan membran dengan teknik inversi fasa (presipitasi
terendam) (Roilbilad, 2010) yaitu:
a. Pembuatan larutan polimer
b. Proses casting (penebaran diatas permukaan) membentuk lapisan tipis (100-
200 μm)

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

2
GANJIL 2017/2018
 c. Perendaman di non pelarut di bak koagulasi
d. Perlakuan akhir
Pada pembuatan membran dengan metode inversi fasa bahan polimer, pelarut,
dan aditif dicetak dalam glass plate, kemudian dibenamkan dalam koagulan yang
berisi cairan non pelarut sehingga membentuk padatan. Bhongsuwan et al. (2008)
melakukan sintesis membran selulosa asetat dengan metode inversi fasa dengan
komposisi bahan 20% selulosa asetat, 33% formamida, dan 47% aseton dengan waktu
penguapan 30 detik pada suhu dan waktu annealing 70 oC selama 3 menit tanpa
penambahan zat aditif dapat menghasilkan membran ultrafiltrasi dengan nilai MWCO
sebesar 9000 kDa. Indarti et al (2013) melakukan sintesis membran selulosa asetat
dengan penambahan zat aditif MSG dan diperoleh hasil bahwa penambahan zat aditif
dapat meningkatkan fluks air dan koefisien permeabilitas membran selulosa asetat,
tetapi menurunkan nilai rejeksinya. Beberapa peneliti telah melakukan sintesis
membran selulosa asetat dengan penambahan zat aditif seperti formamida, MSG
untuk memperbaiki morfologi permukaan dari membran yang dihasilkan.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan:
1. Gelas Beaker : digunakan sebagai wadah pencampuran
2. Plat Kaca bersisi 1 mm : sebagai media cetak membran
3. Pisau Casting : digunakan untuk meratakan larutan membran
4. Baki/nampan : sebagai wadah perendaman membran dengan aquades
5. Spatula : sebagai alat pembantu proses homogenisasi
6. Gelas Ukur : digunakan untuk mengukur volume pelarut DMF
7. Timbangan : digunakan untuk menimbang massa CA dan Mo
8. Mikro pipet : digunakan sebagai alat untuk mengambil pelarut DMF
9. Blender : digunakan untuk mengecilkan ukuran biji kelor
10. Oven : digunakan untuk mengeringkan biji kelor
11. Ayakan 200 mesh : alat untuk menyeragamkan serbuk biji kelor
12. Kotak Sterofoam : digunakan sebagai wadah pengeringan membran

Bahan yang digunakan:

1. Selulosa Asetat (CA)
2. Pasta Ekstrak biji kelor
3. Serbuk Biji Kelor
4. Dimetil Formamida (DMF)
5. Gas Nitrogen
6. Aquades
: sebagai bahan baku pembuatan filer membran
: sebagai matrix pengisi membran
: sebagai matrix pengisi membran
: sebagai pelarut
: digunakan pada proses pengeringan membran
: sebagai media pelepasan membran dari cetakan

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

3
GANJIL 2017/2018
IV. CARA KERJA
Tahapan pembuatan membran selulosa asetat dengan pelarut dimetilformamida serta
penambahan serbuk biji kelor adalah sebagai berikut:

a) Bubuk selulosa asetat ditimbang sebanyak 5 gram untuk selanjutnya dilarutkan

dengan menggunakan dimetilformamida 21,7 ml.
b) Diaduk dengan menggunakan spatula kaca : untuk menghomogenkan bubuk
selulosa asetat dengan pelarut dimetilformamida.
c) Ditambahkan dengan pasta serbuk biji kelor dengan variasi massa 0 gram dan 3
gram.
d) Diaduk dan didiamkan selama 3 jam.
e) Dilakukan pembersihan cetakan dengan menggunakan aseton.
f) Dilakukan pencetakan membran dengan cara menuangkan larutan ke media
cetakan kaca dan di casting.
g) Membran direndam dalam aquades selama kurang lebih 10 menit pada suhu
kamar, fungsinya adalah sebagai bahan non pelarut yang akan berdifusi pada
bagian bawah membran, sehingga membran akan terdorong untuk terlepas dari
plat. Pelepasan harus dilakukan bersamaan agar membran tidak robek.
h) Dikeringkan menggunakan gas Nitrogen sampai kering.
i) Membran selesai dibuat. Buat masing-masing 3 lembar membran.

V. HASIL PERCOBAAN
1. Amati dan tuliskan hasil pembuatan membran yang anda lakukan pada setiap
tahapnya.
2. Buat foto dan laporkan dalam laporan praktikum hasil pembuatan membran
anda.
3. Jelaskan perbedaan membran yang terdiri dari CA murni dan CA+biji kelor.
Tuliskan secara detail penampakan fisiknya.

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

4
GANJIL 2017/2018
VI. DAFTAR PUSTAKA
Mulder, M., 1996, Basic Priciples of Membran Technology, Kluwer Academic
Publisher, Netherlands

Wibisono, Y., E.R. Cornelissen, A.J.B. Kemperman, W.G.J. van der Meer, K.
Nijmeijer, Two-phase flow in membrane processes: A technology with a
future, Journal of Membrane Science, Volume 453, 1 March 2014, Pages 566-602,

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

5
GANJIL 2017/2018
 PERCOBAAN II
PENGUKURAN FLUKS AIR BERSIH

VII. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mempelajari tata cara pengukuran fluks
2. Melakukan dan menerapkan tata cara pengukuran fluks pada air bersih dengan
menggunakan membran CA yang telah dibuat

VIII. DASAR TEORI

Nilai fluks dan rejeksi merupakan parameter utama dalam menilai kinerja
membran (Wenten 1999 dan Osada dan Nakagawa 1992). Penurunan fluks terjadi
karena adanya fouling pada membran tetapi adanya fouling dapat meningkatkan
rejeksi, untuk mencegah adanya fouling maka membran harus selalu dibersihkan.
Faktor yang mempengaruhi nilai fluks antara lain tekanan transmembran,
kecepatan cross–flow dan konsentrasi larutan.
Permeabilitas merupakan kecepatan permeasi, yang diartikan sebagai volume
yang melewati membran persatuan luas dalam satuan waktu tertentu dengan gaya
penggerak berupa tekanan. Nilai koefisien permeabilitas air murni menunjukkan
kemudahan molekul air untuk melewati membran. Semakin tinggi nilai koefisien
permeabilitas, menunjukkan semakin mudah air untuk melewati membran.
Permeabilitas membran dilihat dari nilai fluks (Lindu, 2010).
Nilai fluks dari suatu membran merupakan laju alir volumetrik suatu larutan
melalui membran per satuan luas permukaan membran per satuan waktu. Nilai
fluks membran dihitung berdasarkan data volume air yang mengalir melalui luas
permukaan membran selama satu jam. Semakin tebal menyebabkan air semakin
sulit untuk melewati membran, sehingga nilai fluks semakin kecil.

.................................... (2)

......................................(3)

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

6
GANJIL 2017/2018
 Secara teori penyebab meningkatnya nilai fluks membran jika didasarkan pada
Persamaan (3), maka permeabilitas membran dipengaruhi oleh ketebalan
membran, porositas dan tortuositas. Dalam teknologi membran, tortuosity
merupakan rasio perbandingan antara panjang pori dan ketebalan membran.
Berdasarkan Persamaan (2), dapat disimpulkan bahwa fluks untuk dapat
ditingkatkan dengan meningkatkan ukuran pori dan porositas dan dengan
mengurangi tortuosity dan ketebalan membrane (Camacho et. al., 2013).

IX. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan antara lain :
1. Membran CA
2. Ember (wadah air)
3. Modul Membran
4. Gelas Ukur
5. Stopwatch

Bahan yang digunakan antara lain:

1. Akuades

X. CARA KERJA
1. Membran CA dipasang didalam modul membran
2. Modul membran diisi dengan akuades dan diberikan tekanan sebesar 1 bar.
3. Diukur flux air yang keluar melalui lubang permeate yang ditampung dalam gelas
ukur.
4. Dicatat hasilnya dalam tabel berikut dan dibuat grafik.

XI. HASIL PERCOBAAN

No Waktu (menit) Volume Permeat (Liter) Fluks ( L/m2h)

1 1
2 2
3 3
4 ..
5 dst

Rumus Fluks :
J=Q/S = (V/t)/S

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

7
GANJIL 2017/2018
 J= filtrate flux (L/h.m2)
V= Volume (L)
Q=filtrate flow (L/h)
- S= luas area membran (m2)

XII. DAFTAR PUSTAKA

Mulder, M., 1996, Basic Priciples of Membran Technology, Kluwer Academic
Publisher, Netherlands

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

8
GANJIL 2017/2018
 PERCOBAAN III
PENGUJIAN SIFAT ANTI BIOFOULING

I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengamati biofouling pada membran
2. Menguji sifat anti biofouling pada membran mixed matriks menggunakan
Moringa oleifera

II. DASAR TEORI

Dalam aplikasinya membran juga memerlukan perawatan yakni meliputi
perawatan yaitu pembersihan salah satunya dengan teknik back flow. Akan tetapi pada
jumlah penggunaan tertentu dan beban penyaringan tertentu membran akan berkurang
performansinya sampai tidak dapat digunakan dan harus diganti, parameter yang
mempengaruhi kecepatan terjadinya fouling pada membran bervariasi (Hausman,
2004). Salah satu hal yang menyebabkan berkurangnya performansi membran adalah
terjadinya biofouling atau penyumbatan karena adanya material biologis yang tumbuh
dan menempel pada pori atau permukaan membran (Wibisono, 2014). Biofouling
terutama dalam pemrosesan limbah dan pangan tidak dapat dihindari karena bahan
yang diproses merupakan bahan biologis. Oleh karenanya diperlukan upaya untuk
mengurangi biofouling untuk memperpanjang waktu pakai membran dan menjaga
performansi membran.
Untuk mengurangi atau mencegah terjadinya biofouling terdapat beberapa cara
antara lain dengan melapisi membran dengan material yang mencegah adhesi,
melapisi dengan material antimicrobial agent (Wibisono, 2015b), ataupun melapisi
membran dengan material fotokatalis yang dapat membunuh mikroba, selain itu dapat
pula dilakukan sterilisasi mikroorganisme sebelum mereka memasuki membran
(Wibisono, 2015a). Biji pohon kelor (Moringa oleifeira) telah dikenal digunakan
untuk koagulan untuk penjernihan air dan mengurangi kekeruhan sejak jaman mesir
kuno di daerah afrika dan negara-negara asia selatan (Damayanti et al., 2011). Hal ini
memungkinkan karena ampas biji pohon kelor ini memiliki efek antimicrobial dan

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

9
GANJIL 2017/2018
telah dibuktikan dengan banyaknya penelitian yang meneliti efek ini baik di bidang
medis maupun penjernihan air dan makanan.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan antara lain
1. Hot plate stirer
2. Autoclave
3. Tabung reaksi
4. Ose
5. Cawan petri
6. Mikroskop
7. Unit Aerasi (Aerator, selang, batu aerasi)

Bahan yang digunakan antara lain :

1. Akuades
2. Agar
3. Kultur E. coli

IV. CARA KERJA

Pengujian aktivitas antibakteri pada membrane selulosa asetat dengan serbuk biji
kelor adalah:
1. Sebanyak 0.4 gram NA ditimbang dan dilarutkan ke dalam 20 ml aquades.
2. Dipanaskan menggunakan hot plate stirrer hingga mendidih sambil
dilakukan pengadukan.
3. Disterilkan NA yang telah dibuat menggunakan autoclave suhu 121oC,
tekanan 2 atm selama 15 menit beserta tabung reaksi sebagai wadah
peremajaan kultur.
4. Didinginkan, kemudian di tuang NA sebanyak 5 ml pada tabung reaksi
untuk dijadikan agar miring.
5. Diambil bakteri menggunakan ose, kemudian digoreskan secara zig-zag
bakteri e. coli dan menjadi kultur awal.
6. Diinkubasi kultur awal pada suhu pada suhu 38˚C selama 24 jam.
7. Sebanyak 1.3 gram NB dilarutkan pada 100 ml aquades.
8. Dipanaskan menggunakan hot plat stirrer sampai mendidih sambil
dilakukan pengadukan.

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

10
GANJIL 2017/2018
 9. Disterilkan NB yang telah dibuat menggunakan autoclave suhu 121oC,
tekanan 2 atm selama 15 menit.
10. Didinginkan, kemudian NB dituang ke dalam 7 tabung reaksi masing-
masing 5 ml dan di dicelupkan 1 ose bakteri kultur awal.
11. Diinkubasi pada suhu pada suhu 38˚C selama 24 jam.
12. Dimasukkan membran yang telah dipotong dengan diameter 5mm kedalam
media kultur NB.
13. Diinkubasi 24 jam dan diamati perubahan yang terjadi menggunakan
mikroskop.
14. Selesai.

V. HASIL PERCOBAAN
1. Amati dan tuliskan hasil uji anti biofouling yang anda lakukan pada setiap
tahapnya.
2. Buat foto dan tuliskan tahapan pengujian dengan bakteri E coli..
3. Amati perbedaan membran CA dan CA+Moringa oleifera dalam
interaksinya dengan bakter E coli.

VI. DAFTAR PUSTAKA

Wibisono Y, El Obied KE, Cornelissen ER, Kemperman AJB, Nijmeijer K.

2015a. Biofouling removal in spiral-wound nanofiltration elements using two-phase
flow cleaning. J. Membr. Sci., 475, pp. 131–146
Wibisono, Y., W. Yandi, M. Golabi, R. Nugraha, E.R. Cornelissen, A.J.B.
Kemperman, T. Ederth, K. Nijmeijer, 2015b, Hydrogel-coated feed spacers in two-
phase flow cleaning in spiral wound membrane elements: a novel platform for eco-
friendly biofouling mitigation, Water Research, Volume 71, 15 March 2015, Pages
171-186, ISSN 0043-1354

TEKNOLOGI DAN PROSES MEMBRAN

11
GANJIL 2017/2018