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Norma Oficial Mexicana NOM-Y-184-A-1980 Alimentos para animales- Roca fosfórica-

Determinación de calcio (método de permanganato), así como el Aviso de la Declaratoria


de Vigencia.

NOM-Y-184-A-1980
"Alimentos para animales - roca fosfórica - determinación de calcio (método de
permanganato)."
1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACION
Esta norma establece un método volumétrico para la determinación de calcio en roca
fosfórica.
2 PRINCIPIO O FUNDAMENTO
Se basa en la disolución y precipitación del calcio existente en la roca fosfórica como
oxalato de calcio, el cual se disuelve con ácido sulfúrico, produciéndose ácido oxálico que
se titula con disolución valorada de permanganato de potasio, verificándose las siguientes
reacciones:
a) En el ataque ácido de la roca:
Ca3 (PO4)2 + 6HCI - - - 2H3PO4 + 3CaCI2
b) En la precipitación como oxalato:
CaCI2 + (NH4)2C2O4 - - - CaC2O4 + 2NH4CI
c) En la disolución del precipitado:
CaC2O4 + H2SO4 - - - CaSo4 + H2C2O4
d) En la titulación:
2MnO4 + 5C2O4 + 16H+ - - - 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
3 REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico a menos que se
indique otra cosa, cuando se hable de agua debe entenderse agua destilada o
desmineralizada.
Suspensión de asbesto en agua.
Disolución saturada de oxalato de amonio (NH4)2C2O4
Disolución al 20% de ácido cítrico (H3C6H5O7
PREFACIO
En la elaboración de esta Norma participaron las siguientes Instituciones:
- FLAGASA, S.A.
- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS, INSTITUTO
NACIONAL DE INVESTIGACION PECUARIAS DEPARTAMENTO DE
NUTRICION ANIMAL.
- LA HACIENDA, S. A. DE C.V.
- VITAMINAS Y MINERALES COMPLEMENTARIOS, S. A.
- MALTA, S. A.
- FOSMEX, S. A.
- UNION DE PRODUCTORES AGROPECUARIOS DE PUEBLA A. C.
- SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSO HIDRAULICOS DIRECCION
GENERAL DE SANIDAD ANIMAL, DEPARTAMENTO DE CONTROL DE
PRODUCTOS PARA USO ANIMAL.
- PURINA, S. A. DE C. V.
- CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION, SECCION
DE FABRICANTES DE ALIMENTOS BALANCEADO PARA ANIMALES.
Disolución (1 + 1) de ácido clorhídrico (HCI)
Disolución (1 + 1) de hidróxico de amonio (NH4OH)
Disolución (1 + 1) de ácido sulfúrico (H2SO4)
Disolución 0.1 N de nitrato de plata (AgNo2)
Disolución 0.1 N de permanganato de potasio (KMnO4)
Se pesan aproximadamente 3.3. g de permanganato de potasio (KMnO4), se disuelve en
un vaso de 2000 cm3 conteniendo 1000 cm2 de agua, se hierve durante 20 minutos. Se
tapa, se deja enfriar y se filtra con lana de vidrio. El filtrado se recibe en un matraz
aforado de 100 cm2 y se lleva hasta la marca con agua fría recientemente hervida. La
disolución obtenida se guarda en un frasco ámbar durante 24 horas. La valoración de esta
disolución se hace con 0.2 o 0.3 g de oxalato de sodio previamente secado a 378 K
(105°C), el cual se disuelve con 70 cm3 de agua y se le agregan 20 cm3 de la disolución
de ácido sulfúrico, se caliente hasta 358 K (85°C) y se titula hasta un vire permanente al
color rosa. (Ver nota 8.2).
Disolución indicadora de azul de bromofenol al 0.1%.
4 APARATOS Y EQUIPO
Aparatos y equipo usuales de laboratorio y;
Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001 g
Bureta de color ámbar de 50 cm3 de capacidad con divisiones de 0.1 cm3.
Baño de agua capaz de mantener 80 más menos 275 K(2°C).
Crisol Gooch.
Placa de calentamiento con regular de temperatura.
5 REPARACION DE LA MUESTRA.
Se obtiene una muestra representativa de acuerdo a la Norma Oficial Mexicana NOM-Y-
35, vigente.
6 PROCEDIMIENTO
6.1 Pesar al 0.0001 g aproximadamente 2.5 g de la muestra de análisis, transferirla a un
vaso de precipitados de 250 c,3, agregar 75 cm3 de ácido clorhídrico, y cuidadosamente
dirigir sobre(***). Dejar de enfriarr a la temperatura ambiente y transferir la disolución a
un matraz volumétrico de 250 cm3. Llevar hasta la marca con agua y homogeneizar.
6.2 Tomar una alícuota de 25 cm3 y transferirla a un vaso de precipitados de 600 cm3
añadir 125 cm3 de agua, 10 cm3 de disolución de ácido cítrico y 35 cm3 de disolución de
oxalato de amonio. Calentar a 353 K (180°C), añadir unas gotas de indicador azul de
bromofeno y agregar disolución de hidróxico de amonio hasta el vire a color vede azulado
(ver nota 8.1). Digerir en baño de agua 353 K (80°C) durante una hora.
6.3 Filtrar en crisol Gooch previamente preparado usando suspensión de asbesto como
medio filtrante. Lavar con agua hasta que las aguas de lavado no enturbien una gota de
disolución de nitrato de plata.
6.4 Transferir el asbesto con el precipitado al mismo vaso de 400 cm3 usado en la
precipitación a agregar 150 cm3 de agua y 10 cm3 de disolución de ácido
sulfúrico. Calentar a 358 K (85°C) y titular con bureta lo más rápidamente posible con
disolución valorada de permanganato de potasio hasta obtener una coloración ligeramente
rosa y establece por 30 segundos (Ver nota 8.2).
7 CALCULOS Y RESULTADOS
7.1 El contenido de calcio se expresa en porcentaje en masa y se obtiene mediante la
siguiente ecuación:
% Ca = V x N x 0.020 cx 250
--------------------
m x 25
en donde:
V es el volumen en cm3 de la disolución de permanganato de potasio gastado en la
titulación.
N es la normalidad de la disolución de permanganato de Potasio.
m es la masa en gramos de la porción de análisis.
250 y 25 son los factores de dilución.
0.020 es el miliequivalente del Ca.
7.2 Reproducibilidad.
La diferencia entre los valores extremos de una serie de determinaciones efectuadas por
un mismo analista, no deberá ser mayor del 0.30% del valor promedio de todas las
determinaciones.
7.3 Reproducibilidad
La diferencia entre el valor obtenido por un laboratorio y el promedio de una serie de
valores, obtenidos en diferentes laboratorios para una misma muestra, no debe ser mayor
del 1.0% del valor promedio.
8 NOTAS AL PROCEDIMIENTO
8.1 La precipitación de oxalato de calcio debe hacerse entre 3.0 y 4.04 de pH. Si el pH es
de 3.0, la precipitación es incompleta, si es mayor de 4.4 el precipitado puede quedar
contaminado. El vire es más bien el tono verde que el azul.
8.2 Si durante la titulación, la disolución dentro del matraz en vez de tomar un color rosa
lo toma café, es indicio de que es necesario elevar la temperatura la cual no debe bajar de
333 K (69°C), o bien de que falta ácido sulfúrico.