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Data: 24/04/2010
2 INTRODUÇÃO TEÓRICA
3 PARTE EXPERIMENTAL
3.1.2 Procedimento
Antes do início do experimento foi necessário se ambientar toda a vidraria.
Foram tomadas 3 aliquotas de solução amostra. Cada uma dessas aliquotas foi
transferida para erlenmeyers de 250 mL (identificados com números de 1 a 3),
posteriormente acrescentou-se 100 mL de água destilada a cada erlenmeyer.
Acrescentou-se 5mL de hidróxido de potássio(KOH 3mol/L) e duas gotas de calcon a
cada erlenmeyer e homogeneizou-se as soluções. Encheu-se uma bureta de 25 mL com
a solução de EDTA(0,015mol/L), previamente padronizado. Então iniciou-se as
titulações: acrescentou-se a solução de EDTA à solução amostra gota a gota até notar-se
o desaparecimento do tom violeta e a visualização do primeiro tom azul na solução
contida no erlenmeyer (ponto final da titulação). Anotou-se o volume de solução de
EDTA escoada na butera. Essa operação foi repetida para os outros 2 erlenmeyers. Em
seguida foi calculada a concentração de cálcio na solução amostra, considerando a
concentração média dos valores aferidos.
3.1.3 Fluxograma
3.2.2 Procedimento
Após a ambientação toda a vidraria, foram tomadas 3 aliquotas de solução
amostra. Cada uma dessas aliquotas foi transferida para erlenmeyers de 250 mL
(identificados com números de 1 a 3), posteriormente acrescentou-se 100 mL de água
destilada a cada erlenmeyer. Acrescentou-se 5mL de tampão amoniacal (pH=10) e duas
gotas de Negro de Eriocromo T. Encheu-se uma bureta de 25,00 mL com a solução
padronizada de EDTA(0,015mol/L). Então iniciou-se as titulações: acrescentou-se a
solução de EDTA à solução amostra gota a gota até notar-se o desaparecimento do tom
violeta e a visualização do primeiro tom azul na solução contida no erlenmeyer (ponto
final da titulação). Anotou-se o volume de solução de EDTA escoada na butera. Essa
operação foi repetida para os outros 2 erlenmeyers.
3.2.3 Fluxograma
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Tabelas
Nº do Alíquota da EDTA Vf do Concentração
erlenmeyer amostra (mL) Ca (mL) Ca (mol/L)
1 10,00 18,05 0,027
2 10,00 18,09 0,027
3 10,00 18,01 0,027
MNaOH ± s (0,027 ± 0,000) mol/L
CV (%) 0,22
IC (a 95%) (0,027 ± 0,000) mol/L
Tab 1 Dosagem de Cálcio
Uma vez que os dois extremos estão dentro o nível de confiança aceitável,
podemos inferir que os valores localizados entre eles também estão no intervalo de
confiança, assim, v2 não deve ser descartado.
4.2.3 Teste Q
À 95% de confiança o valor de Q para 3 medidas é de 0,970. De posse dos
valores de mínimo (= 0,02702 mol/L) e de máximo (= 0,02714 mol/L), podemos efetuar
os cálculos:
Uma vez que os dois extremos estão dentro o nível de confiança aceitável,
podemos inferir que os valores localizados entre eles também estão no intervalo de
confiança, assim, M2 não deve ser descartado.
No ponto de equivalência:
n Mg >> n EDTA
M1 x V1=M2 x V2 >> M1=M2 x V2/V1
4.3.2 Teste Q
À 95% de confiança o valor de Q para 3 medidas é de 0,970. De posse dos
valores de mínimo (= 0,005130 mol/L) e de máximo (= 0,005385 mol/L), podemos
efetuar os cálculos:
Uma vez que os dois extremos estão dentro o nível de confiança aceitável,
podemos inferir que os valores localizados entre eles também estão no intervalo de
confiança, assim, M2 não deve ser descartado.
4.4 Observações
Sabe-se que o desvio padrão mede como os dados obtidos estão agrupados em
torno do valor médio calculado. Logo, como o desvio padrão calculado para a
concentração de cálcio foi de s=0,000 mol/L e para a concentração de magnésio foi de
0,0001, ou seja, valores pequenos, temos que os dados de ambos os experimentos estão
agrupados bem próximos às respectivas médias e conseqüentemente entre si, portanto
pode-se dizer que os dados obtidos em ambos os experimentos tem boa precisão; esta
precisão é maior para o primeiro experimento porque o seu desvio padrão é zero. O
mesmo se pode dizer a respeito do coeficiente de variação, pois ele é uma expressão do
desvio padrão como uma porcentagem do valor médio, logo se CV=0,22% para a
primeira parte, significa que os valores obtidos estão dispersos em relação ao valor
médio apenas 0,22%; análogo para a segunda parte, onde CV=2,52%
O intervalo de confiança demonstra até que distância da média obtida é provável se
encontrar a média real. Na determinação da concentração de cálcio, pode-se dizer com
outras palavras que existe uma chance de 95% de que a média real esteja dentro do
intervalo ( ) mol/L, ou seja, o próprio 0,027 mol/L e para a determinação
da concentração de magnésio, dentro do intervalo ( ) mol/L, ou seja,
entre 0,0050 mol/L e 0,0056 mol/L.
As fontes de erro associadas aos experimentos realizados advêm da existência de
erros aleatórios relativos à leitura da bureta; pois uma leitura sendo realizada por duas
pessoas não será concordante, já que cada um tem o seu critério para realizar
interpolações entre as marcas da escala, e até uma pessoa lendo o mesmo instrumento
diversas vezes pode obter leituras diferentes; a tomada de alíquota (paralaxe); retenção
de gotículas no interior da bureta e identificação do ponto final. Uma maneira de
diminuir os efeitos dos erros aleatórios é realizando a titulação de forma mais adequada:
reduzindo a velocidade de escoamento, condicionando a vidraria mais apuradamente e
efetuando leituras mais minuciosas. Além disso, podem-se diminuir as incertezas da
média obtida relativas à média real efetuando-se mais medidas, pois, dessa maneira,
será minimizada a propagação dos erros supracitados.
CONCLUSÃO
REFERÊNCIAS
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química
Analítica, 1ª Ed., Thomson, São Paulo, 2006. Pg 434, 448, 451.