UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

ANALISIS DE FARMACOS Y MATERIAS PRIMAS II

LABORATORIO

ALUMNOS: Arroyo Núñez Brianda Priscila

Puebla Luna Magaly
Velázquez Pérez Monserrat.

Fecha: 24/02/2015

ESPECTROFOTOMETRIA

Procaína solución inyectable.

Grupo: 2551

Realizó Revisó Aprobó

Priscila Monserrat Magaly
Antecedentes.
La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometría ultravioleta-
visible (UV/VIS) es una espectroscopia de emisión de fotones y una
espectrofotometría. Utiliza radiación electromagnética (luz) de las
regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro
electromagnético, es decir, una longitud de onda entre 380nm y 780nm. La
radiación absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca
transiciones electrónicas que pueden ser cuantificadas. Se utiliza para identificar
algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido
y fuerza de una sustancia. Se utiliza de manera general en la determinación
cuantitativa de los componentes de soluciones de iones de metales de transición y
compuestos orgánicos altamente conjugados.
La base de la espectroscopia Visible y Ultravioleta consiste en medir la intensidad
del color (o de la radiación absorbida en UV) a una longitud de onda específica
comparándola con otras soluciones de concentración conocida (soluciones
estándar) que contengan la misma especie absorbente. Para tener esta relación
se emplea la Ley de Beer, que establece que para una misma especie absorbente
en una celda de espesor constante, la absorbancia es directamente proporcional a
la concentración.
Clorhidrato de procaina.
Estado físico: Sólido
Color: Blanco
Olor: Inodoro
Valor pH
(Solución acuosa 5%) 5.0 – 6.5
Punto de fusión 154 – 158 ºC
Solubilidad en agua (20 C) Solución límpida
PM: 272,75
Fórmula molecular: C13H20N2O2·HCl

Objetivo: Determinar el porciento de contenido de clorhidrato de procaina

inyectable por espectrofotometría visible.
Hipótesis: la inyección de clorhidrato de procaína es una solución estéril de
clorhidrato de procaína en agua para inyección. Contiene no menos de 95% y no
más de 105% o la cantidad declarada de C13H20N2O2·HCl
Según la USP pág. 5338.
Procedimiento experimental.
1 mL de procaína inyectable= 25 mg de procaína
Peso real del estándar: 0.0256g
Preparación de disoluciones
Reactivo acoplador: Se disolvieron 100 mg de n-1-nafiletilendiamino en 100 ml de
agua.
Nitrito de sodio: se pesaron 100 mg de nitrito de sodio y se disolvieron en 100 mL
de agua.
Sulfamato de amonio: se pesaron 5 mg de sulfamato de amonio y se disolvieron
en 100 mL de agua.

Preparación del estándar:

Se pesó 0.0256g de estándar de procaína y se disolvieron en suficiente agua,
después se llevó a un matraz de 25 mL y se aforó. Se tomó una alícuota de 5 mL y
se pasó a un matraz volumétrico de 100 mL y se aforó. Se tomaron alícuotas de 0,
1, 2 y 3 mL de esta solución y se llevó cada una a un matraz volumétrico de 50 mL
que contenía 1 mL de la solución problema.
A cada una de estas soluciones se les agregaron los siguientes reactivos en el
orden indicado: 1 mL de ácido sulfúrico 4 N, 5 mL de nitrito de sodio, se agitó y se
dejó reposar 3 minutos, después se agregaron 5 mL de solución de sulfamato de
amonio, se agitó y se dejó reposar 2 minutos, finalmente se agregaron 5 mL del
reactivo acoplado, se agitó y se aforó con agua.

Preparación de la solución problema.

Se tomó un mililitro de solución inyectable de procaína y se pasó a un matraz
volumétrico de 25 mL y se aforó. De esta solución se tomó una alícuota con pipeta
volumétrica de 5 ml y se diluyó con agua hasta 100 ml en un matraz volumétrico.
Se tomaron alícuotas de 1, 2 y 3 mL de esta solución y se llevaron a matraces de
50 mL que contenían 1 mL de ácido sulfúrico 4 N.

Material Equipo Reactivos

- 3 Vasos de pp. 250 - 1 Balanza analítica - Agua inyectable
mL - 1 - Estándar de
 - 3 Matraz aforado espectrofotómetro clorhidrato de
25mL UV-Vis de doble procaína
- 4 matraz aforado haz - Ampolletas de
50mL - Celdas de plástico solución inyectable
- 3 Agitador de clorhidrato de
magnético procaína
- Espátula - Ácido sulfúrico 4 N
- Papel glasine - Nitrito de sodio
- Brocha de limpieza - Sulfamato de
- 2 pipeta volumétrica amonio
de 1mL - Reactivo acoplador
- 2 pipeta volumétrica - n-1-
de 2mL nafiletilendiamino
- 2 pipeta volumétrica
de 3 mL
- 3 pipeta volumétrica
5mL

Resultados.
Se utilizó un espectrofotómetro de un haz, de la marca Spectronic 200.
ESTANDAR: 97% de pureza
Se pesó: 0.0256g
0.0256g 100%
X= 0.0248g 97%
Concentración de los estándares.
Estándar 1
24.83𝑚𝑔 5𝑚𝐿 0𝑚𝐿 1000µ𝑔
( )( )( )( ) = 0µg/mL
25𝑚𝐿 100𝑚𝐿 50𝑚𝐿 1𝑚𝑔
Estándar 2
24.83𝑚𝑔 5𝑚𝐿 1𝑚𝐿 1000µ𝑔
( )( )( )( ) = 0.9932µg/mL
25𝑚𝐿 100𝑚𝐿 50𝑚𝐿 1𝑚𝑔
Estándar 3
24.83𝑚𝑔 5𝑚𝐿 2𝑚𝐿 1000µ𝑔
( )( )( )( ) = 1.9864µg/mL
25𝑚𝐿 100𝑚𝐿 50𝑚𝐿 1𝑚𝑔
Estándar 4
 24.83𝑚𝑔 5𝑚𝐿 3𝑚𝐿 1000µ𝑔
( )( )( )( ) = 2.9796µg/mL
25𝑚𝐿 100𝑚𝐿 50𝑚𝐿 1𝑚𝑔

Concentración estándar Absorbancias

X Y
0 0.202
.9932 0.439
1.9864 0.758
2.9796 0.757*
m=0.2799033427
r=0.9963944369
r^2=0.99280187738
b=0.1884

*Este dato no se tomó en cuenta por que hubo una disminución en la

absorbancia

Concentración problema X’ (µg/ml) Absorbancia Y

0.6740422064 0.377

Porcentaje de contenido en la muestra

0.6740422064µg/ml)(100mL/5mL)(25mL)(50mL/1mL)( (1mg/1000µg)=
16.85105516

% = ((16.85105516 )(100))/25 = 67.4042 %

Análisis del procedimiento experimental y los resultados:
El procedimiento fue sencillo aunque se tuvieron algunos errores al momento de
preparar los estándares, una vez que se aclaró la preparación de este todo siguió
sin demasiadas complicaciones. La preparación de las disoluciones fue sencilla y
el manejo del espectrofotómetro fue rápido, no hubo grandes problemas excepto
con la muestra 3 que dio una absorbancia menor que la muestra 2.
El (E) coeficiente de absortividad específico para clorhidrato de procaína en agua
es 0.03319 cm -1 µg-1 ml
Se obtuvo una r2 > 0.98, por lo tanto es lineal de 0.00 a 1.98 µg/ml de clorhidrato
de procaína en agua.
No se obtuvo media ni coeficiente de variación ya que sólo se hizo un problema.
Grupos funcionales que se cuantifican con éste método instrumental.

Nombre Estructura
Amina NH2

Benceno

Éster

Conclusión
La muestra de clorhidrato de procaína tiene un porcentaje de contenido de
67.4042 % No cumpliéndose lo establecido según la USP 36 Vol III. Página 5338

Referencias:
 Douglas A. Skoog. Fundamentos de Química Analítica. 8va edición. México:
Thompson. 2005.
 Daniel C. Harris. Análisis Químico Cuantitativo. 3ra edición. Barcelona-
España: Reverte. 2003.
 USP 36 Vol I. Página 5338 ESTADOS UNIDOS DE AMERICA OFICIAL
DESDE 1° DE MAYO 2013
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