ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mampu menetapkan COD pada air buangan.
2. PERINCIAN KERJA
 Standardisasi FAS
 Menetapkan COD air buangan

3. DASAR TEORI
Chemical oxygen demand (COD) atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen
(mg.O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter
sampel air, di mana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen
agent).
Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis yang secara
alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.
Analisis COD berbeda dengan analisis BOD namun perbandingan antara angka COD
dengan angka BOD dapat ditetapkan.
Tabel perbandingan rata-rata angka BOD/COD beberapa jenis air:
Jenis air BOD/COD
Air buangan domestik (penduduk) 0,40-0,60
Air buangan domestik setelah pengendapan primer 0,60
Air buangan domestik setelah pengolahan secara biologis 0,20
Air sungai 0,10

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O4
dalam keadaan asam yang mendidih:
∆E
CaHbOc + Cr2O72- + H+ → CO2 + H2O + Cr3+
AgSO4
Warna kuning Warna hijau
Selama reaksi yang berlangsung ±2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor agar
zat organis volatile tidak lenyap keluar.
 Perak sulfat AgSO4 ditambahkan sebagai kalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang
merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya
ada di dalam air buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa di dalam
larutan tersebut digunakan untuk menentukan beberapa oksigen yang telah terpakai. Sisa
K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana
reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut:
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ −−−−−−→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di saat warna
hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 awal, karena diharapkan
blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Peralatan refluk (erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)
 Buret 50 ml
 Erlenmeyer 250 ml
 Pipet ukur 10 ml, 25 ml
 Labu takar
 Spatula
 Bola karet
 Bola winkler 500 ml coklat
 Labu ukur 100 ml, 1000 ml
 Beker gelas 200 ml

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 K2Cr2O7
 AgSO4
 H2SO4 pekat
 FAS, Fe (NH4)(SO4)2.6H2O
 Indikator ferroin
 HgSO4 kristal
 Asam sulfamat
6. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

7. LANGKAH KERJA
7.1. Pembuatan reagen
a. Larutan standarK2Cr2O7 0,250 N
Menggunakan labu ukur 250 ml untuk melarutkan 0,61 gr K2Cr2O7 p.a. telah
dikeringkan dalam oven=105oC selama 2 jam dan di dinginkan dalam desikator untuk
menghilangkan kelembaban, tambahkan air suling sampai 50 ml (BM=294,216,
BE=49,036)
b. Larutan standar FAS
Menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,759 gr Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
didalam 125 ml air suling. Menambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan
menjadi hangat. Dinginkanlah larutan misalnya dengan merendam labu takar di dalam
air yang mengalir. Tambahkan aquadest sampai 1 liter larutan ini harus distandardisasi
dengan larutan dikromat, larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh
oksigen dari udara. (BM=BE= 390)

7.2. Standardisasi larutan FAS

a. Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling sampai 100 ml dalam
bekergelas.
b. Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat
c. Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetes
d. Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan
menjadi orange kemerah-merahan.

7.3. Penetapan COD

a. Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu
didih
b. Menambahkan 400 g HgSO4
c. Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
d. Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4)
e. Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
f. Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml
g. Menambahkan 3 tetes indikator ferroin
 h. Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran
i. Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest

8. DATA PENGAMATAN
8.1. Standardisasi FAS
NO Volume Titran (FAS)
1 31 ml
2 38 ml
3 30 ml
Rata - rata 33 ml

8.2. Penentuan COD

NO Volume FAS (ml)
1 Air limbah (sampel) Aquadest/ blanko
14,2 ml 13,1 ml

9. PERHITUNGAN
9.1. Standardisasi FAS
gr K2Cr2O7 = V. FAS x N. FAS
BE K2Cr2O7
10 𝑚𝑙
0,61 𝑔𝑟 𝑥 1000 𝑥
50 𝑚𝑙
294,5 = 33 ml x N FAS
𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
6
122
mek = 33 ml x N. FAS
49,083

2,4856 mek = 33 ml x N. FAS

N. FAS = 0,075 mek / ml
= 0,075 N
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖−𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘𝑢𝑚
% Kesalahan = x 100 %
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖
0,1−0,075
= x 100 %
0,1

= 25 %
9.2. Penentuan COD
𝑂
(𝑎−𝑏) 𝑚𝑙 𝑥 𝑁.𝐹𝐴𝑆 𝑥 𝑥 1000
2
COD = (mg/L)
25 𝑚𝑙
(14,2−13,1 )𝑚𝑙 𝑥 0,075 𝑁 𝑥 8000
= (mg/L)
25 𝑚𝑙
1,1 𝑥 0,075 𝑥 8000
= (mg/L)
25
= 26,4 mg/L

10. ANALISIS DATA

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat dianalisa bahwa dalam melakukan
percobaan analisa air ( penentuan COD ), hal yang pertama kali dilakukan adalah membuat
larutan K2Cr2O7 0,25 N dengan menggunakan labu ukur 50 ml lalu timbang K2Cr2O7 yang
telah dikeringkan dalam oven 105ºC selama 2 jam, timbang sebanyak 0,61 gr dan larutkan
dengan aquadest 50 ml. Selanjutnya membuat larutan standar FAS, dengan menimbang
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O 9,75 gr dan dilarutkan dengan aquadest 125 ml dalam labu takar 250
ml lalu ditambahkan 5 ml H2SO4 dan didinginkan. Setelah dingin, tambahkan aquadest
sampai tanda batas. Tahap berikutnya adalah standardisasi larutan FAS dengan
mengencerkan 10 ml larutan K2Cr2O7 dengan aquadest sampai 100 ml dengan gelas kimia.
Tambahkan 30 ml H2SO4 pekat, dinginkan dan tambahkan 2 – 3 tetes indicator feroin. Lalu
titrasikan dengan FAS hingga berubah warna dari warna hijau kebiru – biruan hingga
menjadi orange kemerahan. Volume rata – rata titran yang didapatkan adalah 33 ml.
Percobaan terakhir adalah penetapan COD dengan menggunakan 25 ml air sampel
dan 25 ml air blanko ( aquadest ) pada 2 erlenmeyer yang berbeda. Masing – masing air
ditambahkan 0,4 gr HgSO4 dan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N dan 35 ml H2SO4 pekat yang telah
dicampur AgSO4 , panaskan dengan alat refluks sampai warna nya berubah menjadi hijau lalu
dinginkan. Setelah dingin, tambahkan aquadest 50 ml dan 3 tetes indicator ferroin dan di
titrasikan dengan FAS. Volume titran yang kami dapatkan pada titrasi blanko adalah 14,2 ml
dan pada titrasi sample adalah 13,1 ml.
Pada perhitungan standardisasi FAS didapatkan nilai normalitas nya 0,075 N, namun
secara teori normalitas nya adalah 0,1 N. Sehingga terdapat kesalahan sebesar 25 %. Nilai
COD yang kami dapatkan setelah melakukan perhitungan adalah 26,4 mg/L.
11. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Volume rata – rata titran pada saat standardisasi FAS adalah 33 ml, normalitas FAS yang
didapatkan sebesar 0,075 N dengan persentase kesalahan sebesar 25 %.
2. Volume titran pada blanko adalah 14,2 ml dengan perubahan warna dari hijau menjadi
coklat kemerahan.
3. Volume titran pada sample (air cucian piring) adalah 13,1 ml dengan perubahan warna
dari hijau menjadi coklat kemerahan.
4. Nilai COD yang didapatkan adalah sebesar 26,4 mg/L.

12. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD?
2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7 sebagai
analit. Termasuk titrasi apakah COD ?
Jawab :
1. Perbedaan antara COD dan BOD
COD BOD
Mengukur zat organic yang terurai dan Mengukur zat organic yang teruari
tidak dapat terurai
Menggunakan bahan kimia yang kuat Menggunakan oksidasi organisme
Tidak dipengaruhi oleh zat beracun dan Dipengaruhi oleh zat beracun dan suhu
suhu
Waktu inkubasi 2 jam Waktu inkubasi 5 hari
Tingkat keakuratan ±2 % Tingkat keakuratan ±10 %

2. Penetapan COD termasuk titrasi lansung (redoks)

6Fe2+ + Cr2O7-2 + 14 H+ ─────────→ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

13. DAFTAR PUSTAKA

 Jobsheet.”Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar”. 2018. Politeknik Negeri
Sriwijaya; Palembang.
 Anonim. Speicherprogrammierte Steuerungen Sps Verkupfungs Und
Ipsaplast.com.ar
GAMBAR ALAT

Peralatan refluks Buret Neraca Analitik

Erlenmeyer Pipet Ukur Labu Ukur Spatula

Bola Karet Botol Winkler Gelas Kimia