2015

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

EXTRACCION SOLIDO-
LIQUIDO

DOCENTE: ING. GUIDO TICONA OLARTE

ALUMNO: YAHVEH JARAMILLO ZURITA

 LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II

Practica Nº13 2

EXTRACCION SOLID- LÍQUIDO

I.- INTRODUCCION

La extracción sólido líquido o lixiviación es una operación para separar los

constituyentes solubles de un sólido inerte con un solvente. Este proceso de extracción
suele comprender la recuperación por separado del solvente y del soluto. Un ejemplo es
el azúcar que se separa por lixiviación de la remolacha con agua caliente; los aceites
vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodón mediante
lixiviación con disolventes orgánicos.
El propósito de la planta solido líquido a utilizar en la práctica, consiste en la disolución
de uno o más componente de una mezcla por contacto con un disolvente liquido. Esta
se puede dar a través de dos proceso el primero: el sólido se encuentra sumergido en el
solvente (proceso de inmersión), el segundo: el solvente ya procesado cae en forma de
lluvia sobre el sólido contenido en el extractor (proceso de precolación), en ambos
procesos se da el contacto entre el solvente y el sólido obteniéndose una disolución que
luego separara, mediante la columna de relleno donde es recuperado el solvente

II.-OBJETIVOS:

∆ Realizar extracción en múltiples etapas .

∆ Determinar el porcentaje de extracción del soluto,cuya concentración se pueda medir con un

Refractómetro.

∆ Calcular el número de etapas para una máxima extracción ∆

III.-FUNDAMENTO TEORICO:

La separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia selectiva del compuesto

desde una mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una fase líquida (normalmente un
disolvente orgánico). El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de solubilidad en el
disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla
inicial.

Generalmente, se divide en 3 partes:

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1) Cambio de fase del soluto (si es sólido. Si es líquido, no hay cambio de fase), al disolverse en el
disolvente. 3

2) Difusión del soluto, a través del solvente, por los poros del sólido y hacia la periferia de la
partícula sólida.

3) Transferencia del soluto, desde la solución en contacto con las partículas, hacia el seno de la
solución.

-Si bien cualquiera de las 3 partes incide sobre la velocidad de extracción, la N°1 tiene lugar
rápidamente por lo que sus efectos son despreciables.

-Si el sólido presenta estructura celular (por ej: semillas oleaginosas, granos de café, remolacha, etc.),
las paredes celulares suministran una resistencia adicional a la transferencia de masa. Por lo tanto, la
velocidad de extracción es relativamente baja.

¿En qué consiste?

La extracción con disolventes es la técnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla

sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de los componentes de la mezcla en un
disolvente adecuado. Constituye una de las técnicas de separación de compuestos más utilizada en el
laboratorio químico.

En un laboratorio químico, es frecuente utilizar mezclas complejas de diferentes compuestos. Casi

siempre que se lleva a cabo una reacción de preparación de un compuesto determinado, es
necesario separar este producto de la mezcla de reacción donde puede haber subproductos
formados en la reacción, sales u otras impurezas. Así, en el laboratorio químico la separación y la
purificación del producto deseado son tan importantes como la optimización de su síntesis, con lo
cual, además de mejorar las condiciones de reacción buscando un elevado rendimiento de formación
del producto deseado, se tienen que plantear procesos eficientes de separación que permitan una
recuperación máxima del producto a partir de la mezcla de reacción. La extracción es una te las
técnicas más útiles para hacerlo.

El componente o componentes que se transfieren de la fase sólida a la líquida recibe el nombre de

soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina inerte.
Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte sólida y el líquido que le atraviesa
aumenta la eficiencia de la extracción y para que se dé esto es necesario que la parte sólida se le
someta a un pretratamiento (upstream) que normalmente es el secado y la molienda de la muestra.

Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención de aceite de frutos
oleaginosos o la lixiviación de minerales.

Los componentes de este sistema son los siguientes:

1. Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el solido hasta en líquido extractor.
2. Sólido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente.

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3. Solvente.- Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin de retirar todo
compuestos soluble en ella. 4

Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café. En este proceso, la sustancia

aromática del café (soluto) se extrae con agua (disolvente) del café molido (material de extracción,
formado por la fase portadora sólida y el soluto)
En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente con la sustancia aromática disuelta) y en el
filtro de la cafetera queda el café molido totalmente lixiviado (fase portadora sólida).

El material de extracción puede estar presente también como lecho fijo, que es atravesado por el
disolvente. En otra forma de aplicación, el material de extracción percola a través del disolvente.

Existen dos tipos de extracción sólido-líquido y esto depende de la forma en que se realiza el
proceso:

 Lixiviación.- Cuando retiramos un soluto diana.

 Lavado.- Cuando quitamos componentes no deseados.

Como podemos observar estos procesos son muy utilizados para la purificación de algún compuesto.

Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en múltiples etapas. Una etapa es una unidad
de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante tiempo determinado, de forma que se
realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y va aproximándose al
equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la
separación mecánica de las fases.
Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a la siguiente fase
(downstream), en el cual se puede utilizar operaciones de evaporación o destilación con el fin de
separar el o los solutos del disolvente. Este último se puede condensar para volverlo a utilizar.

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TIPOS DE EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO

1.-Extracción sólido-líquido discontinuo

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo aprovechando
diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso favorable de una
mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente
(normalmente un disolvente orgánico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una
extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un
matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de
vidrio y separar por filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble
que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla
sólida, dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se
denomina lavado.

2.-Extracción sólido-líquido continúa

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera continua con el
disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodología similar a la
comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada en la maceración con disolvente
orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida
a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de
extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite
que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción,
mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

APLICACIONES PRÁCTICAS

Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias alimenticias son:

extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados, obtención de extractos
de materias animales o vegetales, obtención de azúcar, fabricación de té y café instantáneo, entre
otras:

-Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y de algodón mediante la
lixiviación con disolventes orgánicos como: éter de petróleo, hexano, etc.

-Extracción de colorantes a partir de materias sólidas por lixiviación con alcohol o soda.

-En ecología para indicar el desplazamiento hacia los ríos y mares de los desechos y excrementos,
además de otros contaminantes como pueden ser los fertilizantes; producido por el mismo proceso
indicado para el fenómeno químico.

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-En geológia en el proceso de lavado de un estrato de terreno o capa geológica por el agua.
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-En el tratamiento de los minerales concentrados y otros materiales que contienen metales, la
lixiviación se efectúa por medio de un proceso húmedo con ácido que disuelve los minerales solubles
y los recupera en una solución cargada de lixiviación.

-Metalurgia Extractiva:para trabajar los minerales principalmente oxidados. Desde un tiempo a esta
parte se realiza la lixiviación de minerales sulfurados de cobre mediante procesos de lixiviación
bacteriana

-Obtención de azúcar.

-Fabricación de té y café instantáneo.

Velocidad de Extracción:

Factores Influyentes:

Factor Controlante 1: Difusión del soluto a través de poros del sólido residual.

-¿Cómo se soluciona?: Reducción de tamaño del material a tratar (materia prima).

-Ventaja: Distancia hacia la superficie que recorre el soluto es pequeña.

• Factor Controlante 2: Difusión del soluto, desde la superficie de la partícula, hasta el seno de la
solución.

-¿Cómo se soluciona?: Alto grado de agitación del fluido.

-Ventaja: Aumento de la velocidad de transferencia de masa.

Son 4 los factores influyentes:

1) Tamaño de Partícula.
2) Solvente de Extracción.
3) Temperatura.
4) Agitación del fluido.

Hecho: Forma de los poros del sólido remanente es imposible de definir.

Consecuencia: Es muy complicado obtener la velocidad de transferencia de masa en su interior.

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¿Qué se hace?:
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-Se obtiene una aproximación de la velocidad de transferencia de masa.

¿Cuál es esa aproximación?:

-Se determina la velocidad del soluto, desde la superficie de la partícula hasta el seno de la solución
líquida.

¿Cómo se hace?:

- Se admite que una película delgada es quien opone resistencia a la transferencia de masa.

En base al supuesto, tenemos:

dónde:

A: Area de transferencia interfacial sólido – líquido.

b: Espesor efectivo de la película líquida que rodea las partículas sólidas.

c: Conc. del soluto en el seno de la solución en el tiempo t.

cS:Conc. de la solución saturada en contacto con las partículas sólidas.

M: Masa de soluto transferido en el tiempo t.

k´: Coeficiente de difusividad.

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

Si un rayo de luz viaja de un medio a otro ópticamente menos denso, este cambia de dirección. Con
el aumento del ángulo de incidencia, este alcanza un valor crítico en el que la luz no se escapa del
medio más denso. Si se supera este ángulo crítico se produce la reflexión total. El índice de refracción
se calcula a partir de este ángulo crítico. Como la refracción depende de la longitud de onda de la luz
incidente, el índice de refracción se mide a la longitud de onda de la línea D del sodio (589,3 nm)
como estándar y simbolizado por nD. El índice de refracción no sólo depende de la longitud de onda
utilizada para medir, sino que también de la temperatura de la solución que se está midiendo.

Hay una relación directa entre el índice de refracción y el BRIX. El índice de refracción medido se
convierte directamente en porciento de peso de contenido de sacarosa (° Brix). Esta conversión se
basa en la 16 ª sesión del Congreso Internacional de la Comisión de ICUMSA 1974.

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¿Donde son medidos el Brix y porque?

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Para cualquier muestra que contiene sacarosa o fructosa la medición de Brix se puede hacer para
obtener el componente sólido de azúcar. Brix se define como el porcentaje de peso que contiene en
solución de sacarosa pura. Para otros azúcares distintos de la sacarosa, se llama "Brix aparente" y es
siempre un valor relativo. Aunque la designación de Brix es estrictamente válida sólo para soluciones
cuyos sólidos son totalmente sacarosa, la industria utiliza la medición libremente para referirse a
cualquier sólido dulce en un producto.

Sin embargo, hay otros productos de azúcar como sacarosa que no pueden dar el valor Brix correcto.
Ejemplo: cuando se determinan los grados Brix de:
• Azúcar de malta
• Glucosa
• Miel

REFRACTÓMETRO

"EL BRIX DETERMINADO CON EL REFRACTÓMETRO MANUAL MOSTRÓ SER EL MÉTODO MÁS
CONFIABLE PARA CALCULAR LA MADURACIÓN DE LAS CAÑAS".

Es un método muy sencillo y práctico para ser utilizado directamente por los agricultores, dado su
bajo costo y además no tener necesidad de recurrir a corte de cañas para fines de análisis, traslado a
los laboratorios y espera posterior de los resultados. Sobre todo, es el método que más se adecua a
fincas muy distantes de los centrales azucareros o cuando se trata de haciendas cuya producción de
caña es beneficiada en trapiches papeloneros

ACTUALMENTE EN EL LABORATORIO SE UTILIZO:

RF10: Refractómetro brix portátil para

medición de sacarosa (del 0 al 32%)

Mide la concentración de azúcar en jugos de

frutas y fluidos industriales

Características:

Tamaño compacto, fácil de operar

 Ofrece medidas precisas y repetibles en una

escala fácil de leer
 Requiere sólo 2 ó 3 gotas de solución
 Prisma y lente con un simple ajuste del
enfoque
 Completo con estuche, destornillador de
calibración, pipeta de plástico y solución de
calibración

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1) Vierta de 2 a 3 gotas 2) Cierre la 3) Mire a través de la lente.

en la superficie del tapa de luz natural. Observe la línea donde se

prisma. tocan el color azul y el

color blanco. Ése es el nivel

de Brix expresado como

porcentaje (%).

¿Qué es el Brix (°Brix)?

Brix es la medición en porcentaje por peso de sacarosa en una solución de agua pura. Esta designación
de grados Brix es válida sólo para soluciones de sacarosa pura. La sacarosa pura se extrae de la caña de
azúcar o de la remolacha azucarera.

IV.-TRABAJO EXPERIMENTAL:

MATERIAL DE PRUEBA :

∆ Fruto con contenido de azúcar

∆ agua diluyente

EQUIPO:

∆ Rayador cuchillo

∆ 2 depositos de plasticos con capacidad de 2l c/u

∆ espatula

∆refractometro de mano

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OPERACIÓN
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∆ Medir 1L de agua y vaciar a cada deposito

∆ pesar 1Kg de muestra

∆ preparar la muestra en trozos o cubos de 3-4cm de lado aprox.

∆ colocar los trozos en el 1er deposito y darle agitación lenta por unos 10 min

∆ medir la cantidad de azúcar en la disolución con el refractómetro

Portátil

∆ retirar el refinado,disminuir el tamaño de los trozos.luego repetir las operaciones 4 y 5 en el 2do

deposito luego de agregarle 1 L de agua.

V.-Resultados y discusión
Utilizando el procedimiento de cálculo de GEANKOPLIS ,realizar los cálculos siguientes:

1) determinar el porcentaje de extracción en 2 etapas.

2) realizar los cálculos para procesar 1TM/día de fruta en una planta piloto,a fin de separar hasta el
96% de azúcar en la disolución de acuerdo a los siguiente datos:

-Realizar cálculos para procesar 1TM/día de fruta en una planta piloto, a fin de separar hasta el 965 de
azúcar en la disolución de acuerdo a los siguientes datos:

MATERIAL DISOLUCIÓN KG RETENCION DISOLUCION

KG. Azúcar/KG. disolución POR CADA KG DE INERTE
Cascaras de limón 0.05 2.0
Fruta (papaya, mango) 0.10 3.0
remolacha 0.16 2.5

Utilizando un diagrama rectangular determinar el número de etapas ideales necesarias y calcular la

cantidad de agua que se necesita.

Composición promedio inicial de las muestras utilizadas

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material % de azúcar % de agua %de inerte 11

Remolacha 14 40 46
Cascaras de limón 5 6 89
papaya 10 86 4 A) Ca
lculo del
número de etapas y cantidad de disolvente para la extracción de azúcar de la remolacha.

D En

R1 F=1000kg/día
n
1 14% azúcar

40%agua

46% inerte

Solución:

Cantidad de azúcar a separar en el extracto:

Kg de azúcar = 1000*0.96*0.14= 134.4kg

Cantidad d aguapara formar una disolución de 0.16:

143.4
0.16 =
134.4 +𝑤(𝑎𝑔𝑢𝑎)

W(agua) =705.6kg

Disolución separada como extracto: En = 134.4 +705.6 =840kg/día

El refinado contiene el sólido inerte y la disolución retenida:

Solido inerte =1000*0.46 = 460kg

Disolución retenida = 460*2.5 =1150 kg/día

R1 = 460 + 1150 = 1610kg/día

Balance de masa global:

D + F = En + R1

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Hallamos cantidad total de agua suministrada como disolvente.

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D = 1610 + 840 - 1000 = 1450 kg/día de agua :…..repuesta

Para trazar las líneas en el diagrama rectangular hallamos los siguientes puntos:
𝐼 1
𝑁𝐾 = = = 0.4
𝐷+𝐼 2.5

𝐼 460
𝑁𝐹 = = = 0.852
𝐷𝐹 +𝑆 140 + 400

𝑆 140
𝑋𝐹 = = = 0.259
𝐷𝐹 +𝑆 140 + 400

𝑆𝑛 143.4
𝑋𝑛 = = = 0.16
𝐸 840

Para situar el punto correspondiente al refinado R 1 tenemos:

Azúcar en el refinado.

SR1 = SF - SEn

SR1 = 140 - 143.4 = 5.6

𝑆𝑅1 5.6
𝑋𝑅1 = = = 0.0048
𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 1150

B) Calculo del número de etapas y cantidad de disolvente para la extracción de azúcar de las
cascaras de limón.

D En

R1 F=1000kg/día
n
1 5% azúcar

89% inertes

6% agua

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Solución:
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Cantidad de azúcar a separar en el extracto:

Kg de azúcar = 1000*0.96*0.05= 48kg

Cantidad d aguapara formar una disolución de 0.05:

48
0.05 =
48 +𝑤(𝑎𝑔𝑢𝑎)

W(agua) =912kg

Disolución separada como extracto: En = 48 + 912 =960kg/día

El refinado contiene el sólido inerte y la disolución retenida:

Solido inerte =1000*0.89 = 890kg

Disolución retenida = 890*2.5 =1780 kg/día

R1 = 890 + 1780 = 2670kg/día

Balance de masa global:

D + F = En + R1

Hallamos cantidad total de agua suministrada como disolvente.

D = 2670 + 1780 - 1000 = 2630 kg/día de agua:….respuesta

Para trazar las líneas en el diagrama rectangular hallamos los siguientes puntos:
𝐼 1
𝑁𝐾 = = = 0.5
𝐷+𝐼 2

𝐼 890
𝑁𝐹 = = = 8.09
𝐷𝐹 +𝑆 50 + 60

𝑆 50
𝑋𝐹 = = = 0.45
𝐷𝐹 +𝑆 50 + 60

𝑆𝑛 48
𝑋𝑛 = = = 0.05
𝐸 960

Para situar el punto correspondiente al refinado R 1 tenemos:

Azúcar en el refinado.

SR1 = SF - SEn

SR1 = 50 - 48 = 2

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𝑆𝑅1 2
𝑋𝑅1 = = = 0.00112
𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 1780 14

C) Calculo del número de etapas y cantidad de disolvente para la extracción de azúcar de la

papaya.

D En

R1 F=1000kg/día
n
1 10% azúcar

4% inertes

86% agua

Solución:

Cantidad de azúcar a separar en el extracto:

Kg de azúcar = 1000*0.96*0.1= 96kg

Cantidad d aguapara formar una disolución de 0.1:

96
0.1 =
96 +𝑤(𝑎𝑔𝑢𝑎)

W(agua) =864kg

Disolución separada como extracto: En = 96 + 864 =960kg/día

El refinado contiene el sólido inerte y la disolución retenida:

Solido inerte =1000*0.4 = 40kg

Disolución retenida = 40*3 =120 kg/día

R1 = 40 + 120 = 160kg/día

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Balance de masa global:

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D + F = En + R1

Hallamos cantidad total de agua suministrada como disolvente.

D = 160 + 960 - 1000 = 120kg/día de agua:….respuesta

Para trazar las líneas en el diagrama rectangular hallamos los siguientes puntos:
𝐼 1
𝑁𝐾 = = = 0.333
𝐷+𝐼 3

𝐼 40
𝑁𝐹 = = = 0.042
𝐷𝐹 +𝑆 100 + 860

𝑆 100
𝑋𝐹 = = = 0.104
𝐷𝐹 +𝑆 100 + 860

𝑆𝑛 96
𝑋𝑛 = = = 0.1
𝐸 960

Para situar el punto correspondiente al refinado R 1 tenemos:

Azúcar en el refinado.

SR1 = SF - SEn

SR1 = 100 - 96 = 4
𝑆𝑅1 4
𝑋𝑅1 = = = 0.033
𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 120

VI.-BIBLIOGRAFIA
• Ocon tojo. Problemas de Ingeniería Química. Operaciones Unitarias.

McCabe-Smith. Operaciones Básicas de Ingeniería Química. Editorial Reverté. 1978.

•Foust, Wenzel, Clump, Maus, Andersen (1979) “Principios de operaciones unitarias”

Ed. C.E.C.S.A.

•Treybal, R.E. (1980) “Operaciones de transferencia de masa” Ed. Mc. Graw-Hill.

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VIII.-ANEXOS
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Primera Etapa

Cortamos a la mitad al sólido agregando 1l de agua después de 10 min de agitación decantamos y

medimos el % de azúcar con el refractometro

Segunda etapa

la concentración de azúcar cambia a 0.9

Tercera etapa

La concentración ahora es de 3.0

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