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Designación: G 59-97 (aprobada de nuevo en 2003)

Método de prueba estándar para


La realización de mediciones potenciodinámicas resistencia de
polarización 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija G 59; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el
año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( mi) indica un cambio editorial desde la última revisión o
re-aprobación.

1 Alcance forma rápida de medir la velocidad de corrosión en general. control de la corrosión en tiempo real

1.1 Este método de prueba describe un procedimiento experimental es una aplicación común. La técnica también puede ser utilizado como una forma de clasificar
aleaciones, inhibidores, y así sucesivamente en el orden de resistencia a la corrosión general.
para mediciones de resistencia de polarización que se pueden usar para la calibración
de los equipos y la verificación de la técnica experimental. El método de ensayo puede
proporcionar potenciales de corrosión reproducibles y mediciones de resistencia de 3.3 En este método de ensayo, un pequeño potencial de exploración, re E (t), de fi nido

polarización potenciodinámicas. con respecto al potencial de corrosión ( re E = E - E corr), es


aplicado a una muestra de metal. Las corrientes resultantes se registran. La resistencia a

1.2 Este método de ensayo no pretende considerar todos los problemas de la polarización, R PAG, de un electrodo de corrosión es

seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta de fi nido de la ecuación 1 como la pendiente de un potencial frente trama densidad de corriente
en i = 0 ( 1-4): 4
norma establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de
las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
R pag 5 S] re mi
] yo re yo 5 0, dE / dt → 0
(1)

La densidad de corriente está dada por yo. La corriente de corrosión


2. Documentos de referencia
densidad, yo corr, está relacionada con la resistencia a la polarización por el coeficiente de
2.1 Normas ASTM: Stern-Geary, B. ( 3),
G 3 Prácticas para convenios aplicables para mediciones electroquímicas en las
2
pruebas de corrosión yo corr 5 10 6 segundo (2)
R pag
Método de Ensayo G 5 para Hacer potencioestática y potenciodinámicas de
polarización anódica Mediciones
2 La dimensión de R pag es ohm-cm 2, yo corr es muA / cm 2, y segundo es

G 102 Práctica para el cálculo de la corrosión tarifas e información relacionada a en V. El coeficiente de Stern-Geary está relacionada con la anódica, segundo una,
2 y catódica, segundo do, Tafel se inclina según la ecuación 3.
partir de mediciones electroquímicas
2.2 Adjunto: segundo una segundo do
segundo 5 (3)
Las muestras de la StandardAISI Tipo de acero inoxidable 430 (UNS 2,303 ~ segundo una 1 segundo ¡do!
3
S43000)
Las unidades de las pendientes de Tafel son V. La velocidad de corrosión, CR,
en mm por año se puede determinar de la ecuación 4 en la que EW es
3. significación y Uso
el peso equivalente de las especies corrosivas en gramos y r
3.1 Este método de ensayo se puede utilizar para verificar la perfor- 3.
es la densidad del material se corroe en g / cm
Mance de equipo de medición de resistencia de polarización incluyendo electrodos de
referencia, células electroquímicas, potenciostatos, generadores de exploración, de medida CR 5 3.27 3 10 -3 yo corr EW (4)
r
y dispositivos de grabación. El método de ensayo es también útil para los operadores de
formación en la preparación de muestras y técnicas experimentales para mediciones de Consulte a la práctica G 102 para derivaciones de las ecuaciones anteriores y métodos
resistencia de polarización. para estimar las pendientes de Tafel.
3.4 El método de ensayo puede no ser apropiado para medir
3.2 resistencia de polarización puede estar relacionada con la tasa de resistencia a la polarización en todos los materiales o en todos los ambientes. Ver 8.2 para una

la corrosión general para los metales en o cerca de su potencial de corrosión, discusión de los sesgos método resultantes de resistencia de la solución y la capacitancia del

mi corr. mediciones de la resistencia de polarización son una precisa y electrodo.

4. Aparato
Esta práctica está bajo la jurisdicción del Comité ASTM G01 sobre la corrosión de los metales, y es
4.1 El aparato se describe en el Método de Ensayo G 5.
1

responsabilidad directa del Subcomité G 01.11 en mediciones electroquímicas en las pruebas de corrosión.
incluye un fondo redondo de 1 l matraz modi fi cado para permitir la

Edición actual aprobada el 10 de diciembre de 1997. Publicado en febrero de 1998. aprobado originalmente en
1978. Última edición anterior aprobado en 1991 como G 59 - de 91.
2 Annual Book of ASTM Standards 4 Los números en negrita entre paréntesis se refieren a la lista de referencias al final de esta norma.
, Vol 03,02.
3 Disponible en las oficinas de ASTM. Ordenar PCN 12-700050-00.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

1
G 59-97 (2003)

2y
adición de gas inerte, un termómetro y electrodos. Esta célula estándar o una célula área de la superficie de la muestra a los 0,01 cm más cercanos
restar para el área debajo de la junta (típicamente 0,20 a 0,25 cm 2).
equivalente se pueden utilizar. Una célula equivalente debe ser construido de materiales
inertes y ser capaz de reproducir la curva estándar en el Método de Ensayo G 5.
6.4 Inmediatamente antes de la inmersión la muestra se de-
4.2 Un potenciostato capaz de variar potencial en una constante engrasado con un disolvente tal como acetona y se enjuagó con agua destilada. El tiempo de
velocidad de barrido y midiendo la corriente que se necesita. retardo entre el enjuague y la inmersión debe ser mínimo. norte beneficios según objetivos 2-muestras de
4.3 Un método de grabación de la variación de potencial y result- la AISI Tipo de acero inoxidable 430 estándar (UNS S45000) utilizado en este método de ensayo están
Se necesita corriente ing. disponibles para aquellos que deseen evaluar su equipo y el procedimiento de ensayo de Metal
Samples, PO Box 8, Mumford, AL 36268.
5. Prueba de Equipos Eléctricos

5.1 Antes de que se hizo la medición de la resistencia de polarización,


el sistema de instrumentos (potenciostato, XY grabadora o de datos 6.5 Transferencia de la muestra de ensayo a la célula de prueba y la posición
sistema de adquisición) debe ser probado para asegurar su correcto funcionamiento.la punta de la sonda Luggin 2 a 3 mm desde la superficie del electrodo de prueba. El diámetro
Para este fin, conecte el potenciostato a un circuito eléctrico de prueba ( 5). Aunque de
a la punta debe ser no mayor que 1 mm.
veces se necesitan células ficticias más complejos en los estudios electroquímicos, el 6.6 Registrar el potencial de corrosión mi corr después de 5 y 55-min
simple resistor muestra en la Fig. 1 es adecuado para la presente solicitud. inmersión.
6.7 Aplicar un potencial de 30 mV más negativo que el re-
5.2 uso R = 10.0 V. Establecer el potencial aplicado en el potenciostato a E = - potencial de corrosión 55 min con cable (véase la Nota 3). norte beneficios según objetivos 3-Practice G 3 proporciona
30,0 mV y se aplica el potencial. La corriente debe ser 3,0 mA por la Ley de Ohm,
una definición de de convención de signos para el potencial y la corriente.
I = E / R.

norte beneficios según objetivos 1-Cuando los valores de resistencia de polarización se miden para sistemas
6.8 Un minuto después de la aplicación del potencial mV -30,
con diferentes corrientes de corrosión, el valor de R debe ser elegido para cubrir la gama actual de la
medición real de resistencia de polarización. corrientes de corrosión esperados en el rango requir
comenzar la exploración potencial anódico a una velocidad de barrido de 0,6 V / h (a
microamperios e R = 1 a 10 menos de 5%). Registrar el potencial y la corriente continua. Terminar el barrido a un
k V. potencial 30 mV más positivo que el potencial de corrosión 55 min.

5.3 Registrar la curva de polarización potenciodinámica en un análisis


6.9 Trazar la curva de polarización como un potencial de corriente lineal
velocidad de 0,6 V / h de re E = -30 mV a re E = 30 mV y volver a re E = -30 mV. La
gráfica de densidad como se muestra en la Práctica G 3. Determinar la resistencia de polarización,
trama debe ser lineal, pasar por el origen, y tienen una pendiente 10
V. Las curvas registradas para el
R pag, como la tangente de la curva en i = 0.

exploraciones de avance y retroceso deben ser idénticos.


7. Informe
5.4 Si los resultados observados son diferentes de lo esperado, la
Equipo electroquímico puede requerir calibración o el servicio de acuerdo con las 7.1 Reporte la siguiente información:
instrucciones del fabricante. 7.1.1 El potenciales de corrosión 5 y 55 min y la polarizan
valor de la resistencia ización,
6. Procedimiento Experimental 7.1.2 carreras duplicados pueden promediarse, y
6.1 El 1,0 NH 2 ASI QUE 4 solución de ensayo se debe preparar a partir de ácido grado 7.1.3 Nota cualquier desviación del procedimiento o prueba condi-
ciones establecidas en este método de ensayo.
reactivo American Chemical Society y agua destilada como se describe en el Método de
Ensayo G 5. La célula de ensayo estándar requiere 900 ml de solución de ensayo. La
temperatura debe mantenerse a 30 ° C dentro de 1 °. 8. Precisión y Bias

8.1 Precisión -Precisión en este método de ensayo se refiere a la


3/ min con un oxígeno
6.2 La célula de ensayo se purga a 150 cm grado de concordancia entre los valores medidos seleccionados al azar. Hay dos
gas libre, tal como hidrógeno, nitrógeno, o argón. La purga se inicia al menos 30 minaspectos de la precisión, repetibilidad y reproducibilidad. Repetibilidad se refiere al grado
antes de la inmersión de la muestra. La purga continúa durante toda la prueba. de concordancia entre las mediciones en el mismo laboratorio en idéntica Tipo 430
muestras de acero inoxidable repetidas con lo más cerca posible la adhesión al mismo
6.3 El electrodo de trabajo debe prepararse como se detalla en procedimiento. Reproducibilidad se refiere al grado de concordancia entre diferentes
Método de Ensayo G 5. El experimento debe comenzar dentro de 1 h de preparaciónlaboratorios usando idéntico Tipo 430 especímenes de acero inoxidable y
del electrodo. La preparación incluye pulir mojado secuencial con grano 240 y grano
600 papel SiC. Determina el

HIGO. 1 Disposición para el ensayo de equipos eléctricos (potenciostato, XY Recorder)

2
G 59-97 (2003)

el procedimiento especi fi. Un programa de pruebas entre laboratorios con 13 TABLA 2 Estadísticas de repetibilidad

laboratorios participantes y dos, tres o cuatro mediciones repetidas se llevó a cabo para 95% con fi anza
Promedio Sr
Intervalo
establecer la precisión. Los valores medidos incluyen (Tabla 1) el potencial de
corrosión se mide después de 5 y 55 min y la resistencia de polarización. Un informemide
corr 5 min, mV frente a SCE - 0.5287 0.00260 6 0.0073 V
mi corr 55 min, mV frente a SCE - 0.5151 0.00273 6 0.0076 V
investigación ha sido presentada con los resultados de este programa.
R pag, ohm-cm 2 6.46 0,713 6 2,00 ohm-cm 2

8.1.1 repetibilidad - La falta de repetibilidad se mide


por la desviación estándar de la repetibilidad s r. El 95% confianza con fi
intervalo se calculó como 6 2.8 s r. Los valores obtenidos son 8.1.2 reproducibilidad - La falta de reproducibilidad es medi-
se muestra en la Tabla 2. El intervalo de confianza del 95% se refiere al intervalo alrededor
sured por la desviación estándar de la reproducibilidad, s R. El 95%
de la media que el 95% de los valores debe ser encontrado. con intervalo de confianza se calculó como 6 2.8 s R. Los valores
obtenidos se muestran en la Tabla 3.

TABLA 1 Programa de ensayo interlaboratorio de datos de polarización


Acero inoxidable Tipo 430 en 1,0 NH 2 ASI QUE 4 a 30 ° C
TABLA 3 Estadísticas de reproducibilidad
Laboratorio mi corr -5 minutos mi corr -55min R pag

95% con fi anza


(MV) (MV) (Ohm-cm 2) Promedio SR
Intervalo

1 - 0,519 - 0,506 6.47


mi corr 5 min, mV frente a SCE - 0.5287 0,0127 6 0,0356 mV
- 0,519 - 0,505 5.88
mi corr 55 min, mV frente a SCE - 0.5151 0,0111 6 0,0311 mV
2 - 0,542 - 0,521 5.95
R pag ohm-cm 2 6.46 1.01 6 2,83 ohm-cm 2
- 0,540 - 0,519 5.04
3 - 0,524 - 0,513 6.93
- 0,520 - 0,508 6.40
4 - 0,555 - 0,545 7.70
- 0,565 - 0,545 7.70
8.2 Parcialidad -La resistencia de polarización tal como se mide por el
5 - 0,539 - 0,524 7.58
- 0,530 - 0,510 6.18 Método de Ensayo G 59 tiene dos fuentes de sesgo. El método potenciodinámico
6 - 0,519 - 0,510 7.60 incluye un efecto de doble capa de la capacitancia de carga que puede causar la
- 0,522 - 0,512 7.16
resistencia de polarización a ser subestimada. También hay un efecto de resistencia de
- 0,521 - 0,509 6.65
7 - 0,522 - 0,510 9.06 la solución que puede causar la resistencia de polarización a ser sobreestimada. Este
- 0,520 - 0,511 7.07 sesgo dependerá de la colocación del electrodo de referencia y la conductividad del
- 0,523 - 0,510 5.85
electrolito. Consulte a la práctica G 102 para la discusión adicional sobre los efectos de
8 - 0,520 - 0,508 7.11
- 0,520 - 0,508 7.52 la capacitancia de doble capa y resistencia de la solución sobre las mediciones de
- 0,521 - 0,510 6.94 resistencia de polarización.
9 - 0,529 - 0,513 7.11
- 0,530 - 0,513 7.22
- 0,529 - 0,514 7.19
- 0,529 - 0,515 7.19
9. Palabras clave
10 - 0,514 - 0,505 5.17
- 0,516 - 0,506 6.90 9,1 polarización anódica; electrodo auxiliar; polarizan catódica
- 0,543 - 0,529 5.07
11
zación; corrosión; potencial de corrosión; velocidad de corrosión; densidad actual; célula
- 0,538 - 0,524 4.64
12 - 0,520 - 0,505 5.63
electroquímica; potencial electroquímico; Luggin sonda; potencial mixto; potencial de
- 0,519 - 0,507 6.16 circuito abierto; sobretensión; resistencia a la polarización; potenciodinámica; electrodo
13 - 0,531 - 0,519 5.08
de referencia; resistencia de la solución; coeficiente de Stern-Geary; pendiente Tafel;
- 0,529 - 0,517 5.38
- 0,529 - 0,517 5.90
electrodo de trabajo

Referencias

( 1) Stern, M., y Roth, RM, Revista de la Sociedad Electroquímica , Vol ( 4) Mansfeld, F., “Evaluación de la resistencia de polarización Round Robin
104, 1957, p. 390. Pruebas realizadas por ASTM G01.11” , Documento No. 106, corrosión /
( 2) Stern, M., Corrosion, Vol 14, 1958, p. 440 t. ( 3) Mansfeld, F., “la técnica de resistencia de 76, NACE, Houston, TX 22-26 de Marzo de 1976.
polarización para medir ( 5) Gileadi, E., Kirowa-Eisner, E., y Penciner, J. interfacial Electro-
Corrientes de corrosión”, Corrosión Ciencia y Tecnología , Plenum química, un enfoque experimental , III.1 capítulo, Addison-Wesley
Press, Nueva York, Nueva York, Vol VI, 1976, p.163. Publishing Co., Reading, MA 1975.

3
G 59-97 (2003)

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