UNIVERSIDAD DE NARIÑO

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
PROGRAMA: ​Química
PRACTICA DE LABORATORIO N° 5 ​ANÁLISIS DE HIERRO II EN TABLETAS COMERCIALES MEDIANTE
ESPECTROFOTOMETRÍA
Integrantes: ​1. Sara Gabriela Cruz Guancha (cod: 217140070) 2. Darwin Daniel Meneses Limas (cod: 217140142) 3.
Karol Isabella Tello Burbano (cod: 217140239)

PRESENTACIÓN DE RESULTADOS

SOLUCIÓN Solución PATRÓN ( mL ) Concentración g/mL ​ ​Fe​+2

ESTÁNDAR 1 0,50 2,00x10​-6

ESTÁNDAR 2 1,00 4,00x10​-6
ESTÁNDAR 3 1,50 6,00x10​-6
ESTÁNDAR 4 2,00 8,00x10​-6

Tabla 1.​ ​La tabla muestra las concentraciones obtenidas de las soluciones estándar.

Gráfica 1​.​ ​La gráfica muestra la relación entre la concentración y la absorbancia de cada solución estándar.
 Solución problema Concentración g/mL Masa de Fe En muestra Masa de Fe Masa de Fe
(mg) En tableta (mg) Fabricante
(mg)

Tableta 1 4,47x10​-4 4,47 53,7 60

Tabla 2. ​La tabla expone los datos obtenidos experimentalmente respecto a la muestra problema (Sulfato ferroso).

ANÁLISIS DE RESULTADOS.

La Espectrofotometría es una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección específica de moléculas.
Como es sabido, las técnicas espectroscópicas se basan en la interacción de la radiación electromagnética con la materia.
A través de esta interacción las moléculas pueden pasar de un estado energético (m), a otro estado energético distinto (l) ,
absorbiendo una cantidad de energía radiante igual a la diferencia energética existente entre los dos niveles: El - Em.
Para conseguir esto, las moléculas absorben un fotón de una radiación tal que:

∆E = hv Ec. 1

En donde ∆E es la diferencia energética entre los dos niveles, h es la constante de Planck (6,626x10​-34​J.s) y v es
frecuencia de radiación.

Los espectros de absorción se miden mediante un instrumento denominado espectrómetro. Los instrumentos utilizados en
esta práctica constan de una fuente de luz “blanca” caracterizada por un espectro de emisión continuo en un intervalo
amplio de longitudes de onda (en este caso 190,0 - 1100,0 nm) (Víctor Jesús Rincón Cervera. 2013.pág.85) y de un
monocromador que actúa como filtro óptico transmitiendo un haz de luz de longitud de onda fija λ e intensidad I0. Este
haz de luz penetra en la cubeta de análisis donde se encuentra la muestra. Un detector sensible a la luz mide la intensidad
del haz a la salida (Daniel C. Harris . 2001. pág.506)

Si se hace incidir radiación monocromática sobre una muestra con una concentración (C) de una sustancia que absorbe a
esa longitud de onda (l), la intensidad de la radiación que la atraviesa (I), está relacionada con la intensidad incidente (I0)
y con el espesor de la muestra (l), por la expresión:
I
log I0 = E l C Ec.2

Habitualmente, el cociente I/I0 se denomina “transmitancia” (T) de la muestra. Por otra parte, se define la “absorbancia”
de la muestra como: A = log(1/T), a partir de estas definiciones se obtiene que la (Ec. 1) se puede escribir como:

A= ε l c Ec. 3
La cual se define como la ley de Beer-Lambert en donde ( ε ) es la “absortividad molar”, (l) es la longitud del camino
óptico y (c) es la concentración molar de la sustancia(Harold F. Walton, Jorge Reyes. (1983).pág.148).

El método de la espectrofotometría, se caracteriza por su precisión, análisis rápido y versátil, además de su aplicabilidad a
moléculas de distinta naturaleza (contaminantes, biomoléculas, etc) y estado de agregación (sólido, líquido, gas). (.Lucas
Hernández Hernández, Claudio González Pérez. 2002.pág.45) ; Algunas ventajas de este sensor se manifiestan al integrar
tres procesos, la reacción, retención y detección en el mismo dispositivo.
Como resultado se obtiene un método fácil y reproducible para la especiación de hierro, sin embargo se presentan
desventajas como sus celdas sensibles y el alto costo de este instrumento, no obstante si se compara la espectrofotometría
con el método volumétrico para la valoración de Hierro II este es de bajo costo, pero presenta mayores dificultades en el
análisis para llegar al punto final de la titulación ya que el KMnO4 no es un patrón primario pues, aunque puede
obtenerse puro, sus disoluciones se descomponen en protones parcialmente produciendo MnO2 y debe ser valorado frente
a un patrón primario como Na2C2O4 . Sin embargo esto se puede evitar calentando la solución durante unos minutos, con
el fin de eliminar el MnO2, además se presentaron errores sistemáticos, como en la segunda evaluación donde no se llegó
al punto de equivalencia puesto que hubo un exceso de solución valorante.

Por otro lado es necesario entender el concepto de “curva de calibración” que es un método muy utilizado en química
analítica para determinar la concentración de una sustancia (analito) en una muestra desconocida, sobre todo en
disoluciones (​Lucas Hernández Hernández, Claudio González Pérez. 2002..​ pág.2). El método se basa en la relación
proporcional entre la concentración y una determinada señal analítica (propiedad). Conociendo esta relación, será posible
conocer la concentración en una muestra dada mediante la medida de esa señal. La relación concentración – señal se suele
representar en una gráfica a la que se le conoce como curva de calibración o curva de calibrado.

La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de línea recta que consiste en encontrar la recta de
calibrado que mejor ajuste a una serie de “n” puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una
variable “x” (variable independiente, generalmente concentración del analito de interés) y una variable “y” (variable
dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen
(b) y una pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b . A partir de la curva de calibración y a fin de asegurar que la
recta encontrada con los puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo matemático de la ecuación se calculan
los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el coeficiente de determinación (r2) (Maria Antonia Dosal, Marcos
villabuena. 2008.) Ahora bien para analizar la cantidad de hierro contenido en una pastilla comercial (sulfato ferroso,
laproff) por espectrofotometría, en primera instancia se preparó la solución problema (solución problema 1) a partir de 25
mg de la pastilla aforando hasta 10 mL, con esta se preparó la solución para el análisis midiendo un 1 mL de la misma y
aforando nuevamente al mismo volumen junto con los reactivos necesarios para la reacción química (solución problema
2); Debido al intenso color de esta solución se preparó una nueva dilución igual que las dos anteriores.
Se prepararon las soluciones estándar como se indica en la tabla 3 y 4 del anexo, luego se llevaron a él espectrofotómetro
UV-VIS para medir la absorbancia de cada una. Con este valor y las concentraciones calculadas de las soluciones estándar
(​Tabla 1​) a partir de la ecuación:

C 1 V 1 = C 2 V 2 Ec.4

Se realizó una curva de calibración (​Gráfica 1​), la cual arrojó la siguiente ecuación: y = 195050x + 0, 1395 Ec.5, que se
relaciona con la ley de Beer- Lambert Ec.2, partiendo de esto y con la absorbancia obtenida de la solución problema 2 se
calculó la concentración de la solución problema 1 aplicando Ec.4 obteniendo un valor de 4,47x10​-4 g/mL; tomando en
cuenta que se prepararon 10 mL de la misma solución la cantidad de hierro presente es de 4,47x10​-3 g de Fe​+2 los cuales
están presentes en los 0,025 de pastilla utilizado para el análisis lo que equivale al 17,9%.

El producto comercial contienen una dosis de 20 % de f e−2 lo que arroja un error del 10,5% . Este error se puede atribuir
a la preparación de la solución blanco, la cual contienen todos los reactivos y disolventes usados en el análisis, pero sin el
analito, el blanco mide la respuesta del procedimiento analítico a las impurezas o especies interferentes que existan en los
reactivos o, simplemente, a las especiales características del instrumento de medida. (Florencio de la Torre. (s.f)).
Por otra parte la soluciones de Fe​+2 tienden a oxidarse fácilmente en solución acuosa a Fe​+3 provocando errores en la
medición detectada por el espectrofotómetro; es muy probable incluso que la solución de hidroxilamina no haya causado
su efecto reductor deseado y sea necesario agregar una mayor cantidad de la misma.
 CONCLUSIONES.

● Se determinó la concentración de f e−2 en una pastilla comercial (sulfato ferroso laproff) de 300 mg el cual fue de
53,7 mg obteniendo un error relativo del 10% con respecto a el valor por la tableta, atribuyendo este error a la
preparación de la solución blanco.
● Lo reportado por la literatura indica que el método más efectivo es la espectrofotometría en comparación con el
método volumétrico; esto fue corroborado mientras este trabajo al comparar el error en la determinación de hierro
por el método fotométrico y el método volumétrico (14%).

REFERENCIAS.

1)Víctor Jesús Rincón Cervera. (2013). Análisis y evaluación de las técnicas de aplicación de productos fitosanitarios en
cultivos de tomate bajo invernadero, Volumen 310 de Tesis Doctorales. Universidad Almería.

2)Daniel C. Harris . (2001). Análisis químico cuantitativo. Reverte.

3)Lucas Hernández Hernández, Claudio González Pérez. (2002). Introducción al análisis instrumental Ariel ciencia.
Grupo Planeta (GBS).

4)Harold F. Walton, Jorge Reyes. (1983). Análisis químico e instrumental moderno. Reverte.

5)Maria Antonia Dosal, Marcos villabuena. (2008). INTRODUCCIÔN A LA METROLOGÎA QUÎMICA CURVAS DE
CALIBRACIÓN EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOS. Recuperado de:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION_23498.pdf

6)Florencio de la Torre. (s.f). Apuntes de espectrofotometría. Recuperado de:

http://www.bioquimica.ucv.cl/paginas/central/bioquimica%20clinica/apuntes%20de%20espectrofotometria.pdf

ANEXOS.

SOLUCIÓN mL Solución patrón Fe​+2 Hidroxilamina (mL) Buffer (mL) O-fenantrolina​ ​(mL)
ESTÁNDAR
BLANCO 0 2 2 2
1 0,50 1,00 1,00 1,00
2 1,00 1,00 1,00 1,00
3 1,50 1,00 1,00 1,00
4 2,00 1,00 1,00 1,00

Tabla 3​. La tabla muestra cómo se prepararon las soluciones estándar​.

SOLUCIÓN Solución desconocida (mL) Hidroxilamina (mL) Buffer (mL) O-fenantrolina​ ​(mL)

Solución problema 1,00 1,00 1,00 1,00

Tabla 4.​ ​La tabla muestra cómo fue preparada la solución problema.